CN117160188B - 一种电子级三氟化氯制备用提纯系统及其提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种电子级三氟化氯制备用提纯系统及其提纯方法，属于三氟化氯制备领域，包括：物理吸附结构以及化学吸附结构，物理吸附结构包括依次连接的第一吸附塔、第二吸附塔、第三吸附塔，化学吸附结构包括与第三吸附塔相接的低沸塔，以及与低沸塔连接的高沸塔，第一吸附塔的内层与外层之间设置有一夹层，第一吸附塔包括进料管、封闭结构、外导结构、容置架、碱金属吸附架、震荡结构、均流组件；均流组件接入外部惰性气体对碱金属吸附架进行正冲，被气体冲出的金属氟化物颗粒落到封闭结构后被外导结构抽出，碱金属吸附架中的吸附剂被再次附上萃取液，滴落的萃取液经外导结构抽出，让吸附剂对氢离子的反应效率始终保持在高效结合的阶段。

Description

一种电子级三氟化氯制备用提纯系统及其提纯方法

技术领域

本发明涉及一种三氟化氯制备设备，特别是一种电子级三氟化氯制备用提纯系统及其提纯方法。

背景技术

高纯度三氟化氯气体由于具有强氧化性和高反应活性，具有极高的蚀刻速率和清洗效率，因此在半导体以及芯片制造等产品的制造清洗环节中得到了广泛应用，特别是三氟化氯气体在室温条件就能够与半导体材料进行反应，因此无需在清洗环节进行加热就可以直接在室温下对例如化学气相沉积腔室进行清洗，但是三氟化氯气体在制备过程中会混入有大量的杂质，这些杂质会严重影响三氟化氯气体的清洗效果。

三氟化氯在反应完成后，三氟化氯中具有沸点与其相近的氟化氢，三氟化氯分子与氟化氢分子之间存在相互作用力，易缔合形成复杂、稳定的平面链状和环状聚合物，这些特殊性质都增加了三氟化氯杂质的分离难度。

在现有技术中，多是物理吸附或者是化学精馏的方式来对三氟化氯中的氟化氢进行分离，在物理吸附的过程中，会采用碱性金属氟化物与三氟化氯进行接触，从而将三氟化氯中的氢离子反应沉淀下来，但是，其沉淀下来的物质会直接位于吸附剂形成的吸附层中，在长期连续的堆积过程中对氢离子的沉淀效果会越来越差，从而导致越来越多的氢离子随着三氟化氯气体溜走，让三氟化氯的纯度始终无法达到电子级别的要求。

本案提供一种电子级三氟化氯制备用提纯系统及其提纯方法，不仅能够对反应完成的三氟化氯气体进行物理和化学方面上的吸附，同时还能够及时对碱金属氟化物层进行及时的正冲和补剂，让吸附剂对氢离子的反应效率始终保持在高效结合的阶段。

发明内容

本发明提供了一种电子级三氟化氯制备用提纯系统及其提纯方法，可以有效解决上述问题。

本发明是这样实现的：

一种电子级三氟化氯制备用提纯系统，包括：物理吸附结构以及化学吸附结构，所述物理吸附结构包括依次连接的第一吸附塔、第二吸附塔、第三吸附塔，所述第一吸附塔、第二吸附塔、第三吸附塔结构大小均相同；

所述第一吸附塔的内层与外层之间设置有一夹层，所述第一吸附塔包括与外部三氟化氯管路相通的进料管，连接在所述第一吸附塔内部底部且位于进料管上端的封闭结构，位于所述封闭结构上端且进气一端位于第一吸附塔内的外导结构，活动安装在所述第一吸附塔内部中段的容置架，所述容置架与第一吸附塔的内径相等，间隔设置在所述容置架内的碱金属吸附架，所述碱金属吸附架的长度小于所述第一吸附塔的内径，设置在所述夹层内且贯穿容置架侧向并抵接在所述碱金属吸附架上的震荡结构，位于所述容置架、碱金属吸附架上方且与外部气源、萃取剂液源相通的均流组件；

所述进料管停止进气后，所述封闭结构封闭第一吸附塔的下半段，所述容置架带动碱金属吸附架翻转180°后朝向第一吸附塔的底部，同时所述震荡结构震荡碱金属吸附架使其在容置架内晃动，所述均流组件接入外部惰性气体对碱金属吸附架进行正冲，被气体冲出的金属氟化物颗粒落到所述封闭结构后被外导结构抽出；

所述容置架带动碱金属吸附架翻转，所述均流组件接入萃取剂液源对碱金属吸附架冲液，使碱金属吸附架中的吸附剂被再次附上萃取液，滴落的萃取液经外导结构抽出；

所述化学吸附结构包括与所述第三吸附塔相接的低沸塔，以及与所述低沸塔连接的高沸塔。

作为进一步改进的，所述封闭结构包括一锁紧在所述第一吸附塔外侧底部的第一外置腔，设置在所述第一外置腔内的第一换向电机，与所述第一换向电机输出杆相接的封闭盘，所述封闭盘的长度与第一吸附塔的内径相等，所述封闭盘在氟化氢的吸附阶段为纵向设置，所述封闭盘在金属氟化物的清理阶段为横向设置。

作为进一步改进的，所述外导结构包含若干延伸至水平状态下封闭盘顶面的导通管架，与所述导通管架相通且设置在所述夹层中的外延管，与所述外延管连接的废料容置腔管以及萃取剂循环腔管。

作为进一步改进的，所述容置架包含一锁紧在所述第一吸附塔外侧上部的第二外置腔，设置在所述第二外置腔内的第二换向电机，所述容置架的一端铰接在夹层中，所述容置架的另一端与第二换向电机的输出端连接。

作为进一步改进的，所述容置架包含一紧贴在所述第一吸附塔内侧壁的第一安装段，与所述第一安装段对向设置且紧贴在所述第一吸附塔内侧壁的第二安装段，用于连接所述第一安装段与第二安装段的若干肋板，固接在所述第二安装段外侧的连接板，所述连接板与所述第二换向电机锁紧固定。

作为进一步改进的，所述碱金属吸附架的外侧设置有若干长槽孔，所述第一安装段、第二安装段、肋板的内侧壁固接有若干配合条，所述长槽孔卡接在所述配合条内以让碱金属吸附架在容置架内横向滑动。

作为进一步改进的，所述碱金属吸附架的两侧设置有伸缩套，所述震荡结构包含设置在所述夹层内的脉冲冲击件，以及用于推动所述脉冲冲击件前后运动的推杆电机，所述第二换向电机带动容置架、碱金属吸附架转动180°后，所述的推杆电机推出脉冲冲击件并使脉冲冲击件间歇性冲击伸缩套。

作为进一步改进的，所述均流组件包括与所述外部气源、萃取剂液源相接的外流管，设置在所述夹层内的铰接座，固接在所述铰接座上的均流管，连接所述均流管与外流管之间的折向管。

本发明还提供一种电子级三氟化氯制备用提纯方法，应用上述的一种电子级三氟化氯制备用提纯系统，包括以下步骤：

S1；将惰性气体通入第一吸附塔内，使惰性气体依次通过第二吸附塔、第三吸附塔、低沸塔、高沸塔，除去系统内的杂质气体；

S2；将三氟化氯依次通入第一吸附塔、第二吸附塔、第三吸附塔中，通过吸附塔中的碱金属吸附架吸收氟化氢，再经低沸塔、高沸塔精馏去除氟化氢，让三氟化氯纯度达到99.995%；

S3；翻转封闭结构，封闭第一吸附塔的底部，并将容置架、碱金属吸附架翻转180°，经均流组件冲刷碱金属吸附架，让碱金属吸附架中形成的氟化产物掉落到封闭结构上，利用外导结构将氟化产物抽到外部空间；

S4；在封闭结构上的氟化产物被完全抽走后，循环转动容置架、碱金属吸附架，并让均流组件持续喷入萃取剂，使萃取剂附着在碱金属吸附架，并让外导结构将滴落的萃取剂抽到外部空间；

S5；在第二吸附塔、第三吸附塔中同时进行S3～S4步骤。

作为进一步改进的，所述步骤S3还包括:在容置架、碱金属吸附架翻转°后，让震荡结构以脉冲的方式震荡碱金属吸附架，使碱金属吸附架在容置架中晃动。

本发明的有益效果是：

三氟化氯分子与氟化氢分子之间存在相互作用力，易缔合形成复杂、稳定的平面链状和环状聚合物，故本发明首先采用设置的第一吸附塔、第二吸附塔、第三吸附塔对氟化氢分子进行物理吸附，紧接着利用低沸塔与高沸塔的化学精馏方式对氟化氢分子进行分离，从而将三氟化氯的纯度达到达到99.995%。

而在物理吸附一段时间后，由碱金属吸附剂构成的碱金属吸附架上会堆积氟化产物，随着三氟化氯的持续通入，逐渐增加的氟化产物会堵住吸附剂之间的通道，现有的一些其他如树脂吸附层中会采用一些反冲的方式来将沉淀物冲走，但是反冲的方式需要及时将反冲物抽走，多数用于液态流体中，能够及时将流体以及反冲物带走，而在气态的反冲中，极其容易导致反冲物回落，反冲效果不理想，故本发明采用正冲的方式，首先利用封闭结构将进料管的位置封闭，防止有杂质掉入进料管内，尔后翻转碱金属吸附架，使原本朝上的碱金属吸附架改为朝下，同时让均流组件下冲压力气体，将碱金属吸附架上的氟化产物往下冲，氟化产物掉落在封闭结构上，再让外导结构将氟化产物抽走，从而让氟化氢形成的氟化产物被带离整个系统，最后让均流组件冲入萃取剂，完成对碱金属吸附架的再生，让整个提纯系统能够循环长久使用，相比于现有的提纯系统寿命更长，且完全避免了拆装更换碱金属吸附架带来的有害气体外溢风险。

在对碱金属吸附架的正冲过程中，由于部分氟化产物吸附的较紧，故在以气体的方式冲刷时容易导致部分固体物质无法被冲下，导致较多的残留，在再生阶段时碱金属吸附架再生效果较差，直接影响到下一批氟化氢的吸附效果，对此，本发明进一步提出将碱金属吸附架容置在一个容置架内，并且与容置架间隔设置，碱金属吸附架可在震荡结构的作用下在容置架内侧左右摆动，从而能够晃动吸附剂层中的氟化产物，使其与碱金属吸附架脱离，让其更容易下落，杂质更彻底的去除导致在再生阶段喷落的萃取剂能够更好的与碱金属吸附架结合，从而提高下批次三氟化氯中氟化氢的物理吸附效果。

在最开始进行正冲前，为了更好的对氟化产物进行统一的处理，需要让氟化产物进行集中式的收集，对此，本发明进一步提出封闭结构，在三氟化氯物理提纯阶段，封闭结构的封闭盘为纵向的设置，让三氟化氯能够无碍的通过，无碍的与碱金属吸附架接触，而在需要正冲时，则让封闭盘在第一换向电机的作用下换向，使封闭盘能够将第一吸附塔的下半段封闭住，不仅能够承载落下的氟化产物，同时还能够避免氟化产物掉落到第一吸附塔的底部以及落入进料管内。

落入封闭盘上的氟化产物需要引导到外部区域中，从而才能够在封闭盘复位之后不留在第一吸附塔中，故在氟化产物不断落下的过程中，外导结构的导通管架会不断的抽吸封闭盘上的氟化产物，将其通过外延管引导到废料容置腔管中，将这些废料单独处理，以让封闭盘上的氟化产物能够及时达到处理。

在本发明中，碱金属吸附架并不是单独设计的，由于碱金属吸附架需要进行转动，在与转动结构配合时，其无法直接与转动结构进行配合，故将碱金属吸附架装配到一容置架上，让容置架与第二换向电机形成连接，在第二换向电机转动时会带动容置架转动，从而带动其中的碱金属吸附架随之转动，让碱金属吸附架能够起到改变方向的效果。

为了让容置架在容置碱金属吸附架之后仍能让三氟化氯气体正常通过，因此容置架不能设置为实心的板状结构，本发明进一步的将容置架设置为分段式，共分为三段式设计，分别为第一安装段、第二安装段、肋板，第一安装段、第二安装段的设计能够阻挡三氟化氯、萃取剂沿着碱金属吸附架与容置架的间隙通过，又能够对碱金属吸附架进行一定程度的限位，避免其失去支撑而掉落，而间隔设置的肋板能够在碱金属吸附架转动时能够有足够的空间与萃取剂接触，让萃取剂对碱金属吸附架的再生效果更好，对萃取剂的利用效果达到最佳。

碱金属吸附架需要在容置架中左右摆动以此来提高氟化产物掉落量，但是又需要在再生阶段接收到更多的萃取剂，故其还需要跟随容置架转动，因此本发明进一步提出让容置架的第一安装段、第二安装段、肋板与碱金属吸附架的长槽孔为滑动卡接的状态，让碱金属吸附架在实现滑动时又能够随着容置架转动，无论是在去除氟化产物的阶段还是再生阶段均能够得到最佳的作用效果。

碱金属吸附架的外侧是通过一层抗腐蚀的材料包覆的，而为了让碱金属吸附架在实现左右摆动的情况下又不会损害到自身的结构，在碱金属吸附架的两侧设置伸缩套，伸缩套直接与脉冲冲击件对接，脉冲冲击件在脉冲的作用下往复运动时会冲击伸缩套，使与伸缩套连接的碱金属吸附架也进行往复运动，让碱金属吸附架上的氟化产物下落时更加的顺利。

无论是在冲刷氟化产物阶段还是喷淋萃取剂的阶段，均是通过均流组件作用，而为了提高均流组件的作用角度，提高氟化产物的掉落率以及再生效果，均流组件的均流管是以铰接的方式设置，通过不断的改变其自身的角度，让均流管能够以定点摆动的形式让气流和萃取剂喷洒的更加的均匀。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1是本发明一种电子级三氟化氯制备用提纯系统的结构示意图。

图2是本发明一种第一吸附塔的结构示意图。

图3是本发明一种封闭结构的结构示意图。

图4是本发明一种外导结构的结构示意图。

图5是本发明一种容置架的结构示意图。

图6是本发明一种均流组件的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

参照图1～图6所示，一种电子级三氟化氯制备用提纯系统，包括：物理吸附结构以及化学吸附结构，所述物理吸附结构包括依次连接的第一吸附塔11、第二吸附塔12、第三吸附塔13，所述第一吸附塔11、第二吸附塔12、第三吸附塔13结构大小均相同；所述第一吸附塔11的内层与外层之间设置有一夹层111，所述第一吸附塔11包括与外部三氟化氯管路相通的进料管112，连接在所述第一吸附塔11内部底部且位于进料管112上端的封闭结构113，位于所述封闭结构113上端且进气一端位于第一吸附塔11内的外导结构114，活动安装在所述第一吸附塔11内部中段的容置架115，所述容置架115与第一吸附塔11的内径相等，间隔设置在所述容置架115内的碱金属吸附架116，所述碱金属吸附架116的长度小于所述第一吸附塔11的内径，设置在所述夹层111内且贯穿容置架115侧向并抵接在所述碱金属吸附架116上的震荡结构117，位于所述容置架115、碱金属吸附架116上方且与外部气源、萃取剂液源相通的均流组件118；所述进料管112停止进气后，所述封闭结构113封闭第一吸附塔11的下半段，所述容置架115带动碱金属吸附架116翻转180°后朝向第一吸附塔11的底部，同时所述震荡结构117震荡碱金属吸附架116使其在容置架115内晃动，所述均流组件118接入外部惰性气体对碱金属吸附架116进行正冲，被气体冲出的金属氟化物颗粒落到所述封闭结构113后被外导结构114抽出；所述容置架115带动碱金属吸附架116翻转，所述均流组件118接入萃取剂液源对碱金属吸附架116冲液，使碱金属吸附架116中的吸附剂被再次附上萃取液，滴落的萃取液经外导结构114抽出；所述化学吸附结构包括与所述第三吸附塔13相接的低沸塔21，以及与所述低沸塔21连接的高沸塔22。

需要事先强调的是，在本实施例中，第一吸附塔11、第二吸附塔12、第三吸附塔13结构大小均相同，为了便于节约篇幅，仅对第一吸附塔11进行详解。

在整个实施例中，由于多方通入外部的流体以及引导出吸附塔内的产物，故在吸附塔上设置了较厚的夹层111，让诸多的管道通过的同时，又能够为其他结构的设置提供一定的安装空间。

为了达到密封的效果，避免三氟化氯发生泄漏，夹层111的内外侧均采用可抗腐蚀的哈氏合金，而至于本实施例中的管道以及与三氟化氯接触的位置，均采用的防腐蚀材料。

在本实施例中的低沸塔21与高沸塔22均属于现有技术，这里不再进行详细赘述。

三氟化氯分子与氟化氢分子之间存在相互作用力，易缔合形成复杂、稳定的平面链状和环状聚合物，故本发明首先采用设置的第一吸附塔11、第二吸附塔12、第三吸附塔13对氟化氢分子进行物理吸附，紧接着利用低沸塔21与高沸塔22的化学精馏方式对氟化氢分子进行分离，从而将三氟化氯的纯度达到达到99.995%。

在本实施例中，物理吸附共通过三段吸附塔的物理吸附，在物理吸附一段时间后，由碱金属吸附剂构成的碱金属吸附架116上会堆积氟化产物，随着三氟化氯的持续通入，逐渐增加的氟化产物会堵住吸附剂之间的通道，现有的一些其他如树脂吸附层中会采用一些反冲的方式来将沉淀物冲走，但是反冲的方式需要及时将反冲物抽走，多数用于液态流体中，能够及时将流体以及反冲物带走，而在气态的反冲中，极其容易导致反冲物回落，反冲效果不理想，故本发明采用正冲的方式，首先利用封闭结构113将进料管112的位置封闭，防止有杂质掉入进料管112内，尔后翻转碱金属吸附架116，使原本朝上的碱金属吸附架116改为朝下，同时让均流组件118下冲压力气体，将碱金属吸附架116上的氟化产物往下冲，氟化产物掉落在封闭结构113上，再让外导结构114将氟化产物抽走，从而让氟化氢形成的氟化产物被带离整个系统，最后让均流组件118冲入萃取剂，完成对碱金属吸附架116的再生，让整个提纯系统能够循环长久使用，相比于现有的提纯系统寿命更长，且完全避免了拆装更换碱金属吸附架116带来的有害气体外溢风险。

碱金属吸附架116在烧结成型的过程中会成为各种形状的结构，从而导致有的位置小，有的位置大，而在较小的区域发生了吸附反应后则难以掉出，在对碱金属吸附架116的正冲过程中，由于部分氟化产物吸附的较紧，故在以气体的方式冲刷时容易导致部分固体物质无法被冲下，导致较多的残留，在再生阶段时碱金属吸附架116再生效果较差，直接影响到下一批氟化氢的吸附效果，对此，本发明进一步提出将碱金属吸附架116容置在一个容置架115内，并且与容置架115间隔设置，碱金属吸附架116可在震荡结构117的作用下在容置架115内侧左右摆动，从而能够晃动吸附剂层中的氟化产物，使其与碱金属吸附架116脱离，让其更容易下落，杂质更彻底的去除导致在再生阶段喷落的萃取剂能够更好的与碱金属吸附架116结合，从而提高下批次三氟化氯中氟化氢的物理吸附效果。

在最开始进行正冲前，为了更好的对氟化产物进行统一的处理，需要让氟化产物进行集中式的收集，对此，本发明进一步提出封闭结构113，所述封闭结构113包括一锁紧在所述第一吸附塔11外侧底部的第一外置腔1131，设置在所述第一外置腔1131内的第一换向电机1132，与所述第一换向电机1132输出杆相接的封闭盘1133，所述封闭盘1133的长度与第一吸附塔11的内径相等，所述封闭盘1133在氟化氢的吸附阶段为纵向设置，所述封闭盘1133在金属氟化物的清理阶段为横向设置，在三氟化氯物理提纯阶段，封闭结构113的封闭盘1133为纵向的设置，让三氟化氯能够无碍的通过，无碍的与碱金属吸附架116接触，而在需要正冲时，则让封闭盘1133在第一换向电机1132的作用下换向，使封闭盘1133能够将第一吸附塔11的下半段封闭住，不仅能够承载落下的氟化产物，同时还能够避免氟化产物掉落到第一吸附塔11的底部以及落入进料管112内。

进一步的，所述外导结构114包含若干延伸至水平状态下封闭盘1133顶面的导通管架1141，与所述导通管架1141相通且设置在所述夹层111中的外延管1142，与所述外延管1142连接的废料容置腔管1143以及萃取剂循环腔管1144，在本实施例中，落入封闭盘1133上的氟化产物需要引导到外部区域中，从而才能够在封闭盘1133复位之后不留在第一吸附塔11中，故在氟化产物不断落下的过程中，外导结构114的导通管架1141会不断的抽吸封闭盘1133上的氟化产物，将其通过外延管1142引导到废料容置腔管1143中，将这些废料单独处理，以让封闭盘1133上的氟化产物能够及时达到处理。

在本实施例中，碱金属吸附架116并不是单独设计的，由于碱金属吸附架116需要进行转动，在与转动结构配合时，其无法直接与转动结构进行配合，故将碱金属吸附架116装配到一容置架115上，所述容置架115包含一锁紧在所述第一吸附塔11外侧上部的第二外置腔1151，设置在所述第二外置腔1151内的第二换向电机1152，所述容置架115的一端铰接在夹层111中，所述容置架115的另一端与第二换向电机1152的输出端连接，让容置架115与第二换向电机1152形成连接，在第二换向电机1152转动时会带动容置架115转动，从而带动其中的碱金属吸附架116随之转动，让碱金属吸附架116能够起到改变方向的效果。

无论是第一外置腔1131还是第二外置腔1151均是自吸附塔的位置往外延伸，从而让夹层111无需扩充得过厚，避免整个塔体内重外轻。

为了让容置架115在容置碱金属吸附架116之后仍能让三氟化氯气体正常通过，因此容置架115不能设置为实心的板状结构，本发明的所述容置架115包含一紧贴在所述第一吸附塔11内侧壁的第一安装段1156，与所述第一安装段1156对向设置且紧贴在所述第一吸附塔11内侧壁的第二安装段1153，用于连接所述第一安装段1156与第二安装段1153的若干肋板1154，固接在所述第二安装段1153外侧的连接板1155，所述连接板1155与所述第二换向电机1152锁紧固定，将容置架115设置为分段式，共分为三段式设计，分别为第一安装段1156、第二安装段1153、肋板1154，第一安装段1156、第二安装段1153的设计能够阻挡三氟化氯、萃取剂沿着碱金属吸附架116与容置架115的间隙通过，又能够对碱金属吸附架116进行一定程度的限位，避免其失去支撑而掉落，而间隔设置的肋板1154能够在碱金属吸附架116转动时能够有足够的空间与萃取剂接触，让萃取剂对碱金属吸附架116的再生效果更好，对萃取剂的利用效果达到最佳。

碱金属吸附架116需要在容置架115中左右摆动以此来提高氟化产物掉落量，但是又需要在再生阶段接收到更多的萃取剂，故其还需要跟随容置架115转动，因此本发明的所述碱金属吸附架116的外侧设置有若干长槽孔，所述第一安装段1156、第二安装段1153、肋板1154的内侧壁固接有若干配合条1157，所述长槽孔卡接在所述配合条1157内以让碱金属吸附架116在容置架115内横向滑动，通过让容置架115的第一安装段1156、第二安装段1153、肋板1154与碱金属吸附架116的长槽孔为滑动卡接的状态，让碱金属吸附架116在实现滑动时又能够随着容置架115转动，无论是在去除氟化产物的阶段还是再生阶段均能够得到最佳的作用效果。

碱金属吸附架116的外侧是通过一层抗腐蚀的材料包覆的，而为了让碱金属吸附架116在实现左右摆动的情况下又不会损害到自身的结构，即所述碱金属吸附架116的两侧设置有伸缩套1161，所述震荡结构117包含设置在所述夹层111内的脉冲冲击件1171，以及用于推动所述脉冲冲击件1171前后运动的推杆电机1172，所述第二换向电机1152带动容置架115、碱金属吸附架116转动180°后，所述的推杆电机1172推出脉冲冲击件1171并使脉冲冲击件1171间歇性冲击伸缩套1161，通过在碱金属吸附架116的两侧设置伸缩套1161，伸缩套1161直接与脉冲冲击件1171对接，脉冲冲击件1171在脉冲的作用下往复运动时会冲击伸缩套1161，使与伸缩套1161连接的碱金属吸附架116也进行往复运动，让碱金属吸附架116上的氟化产物下落时更加的顺利。

实际上，伸缩套1161与冲击伸缩套1161可分别设置为两组，即在碱金属吸附架116未变换位置以及变换位置后的位置上均设置对应的伸缩套1161与冲击伸缩套1161，从而能够在在正冲时与正冲前均能够让碱金属吸附架116达到横移的效果。

无论是在冲刷氟化产物阶段还是喷淋萃取剂的阶段，均是通过均流组件118作用，而为了提高均流组件118的作用角度，提高氟化产物的掉落率以及再生效果，所述均流组件118包括与所述外部气源、萃取剂液源相接的外流管1181，设置在所述夹层111内的铰接座1182，固接在所述铰接座1182上的均流管1183，连接所述均流管1183与外流管1181之间的折向管1184，均流组件118的均流管1183是以铰接的方式设置，通过不断的改变其自身的角度，让均流管1183能够以定点摆动的形式让气流和萃取剂喷洒的更加的均匀，而折向管1184是两段设置，一段连接带有阀门的外部惰性气体气源，另一段连接萃取剂液源。

为了避免三氟化氯气体进入均流组件118与外导结构114中，导通管架1141与均流管1183上均设置有单向阀。

本发明的另一实施例中还提供一种电子级三氟化氯制备用提纯方法，应用上述的一种电子级三氟化氯制备用提纯系统，包括以下步骤：

S1；将惰性气体通入第一吸附塔11内，使惰性气体依次通过第二吸附塔12、第三吸附塔13、低沸塔21、高沸塔22，除去系统内的杂质气体；

S2；将三氟化氯依次通入第一吸附塔11、第二吸附塔12、第三吸附塔13中，通过吸附塔中的碱金属吸附架116吸收氟化氢，再经低沸塔21、高沸塔22精馏去除氟化氢，让三氟化氯纯度达到99.995%；

S3；翻转封闭结构113，封闭第一吸附塔11的底部，并将容置架115、碱金属吸附架116翻转180°，经均流组件118冲刷碱金属吸附架116，让碱金属吸附架116中形成的氟化产物掉落到封闭结构113上，利用外导结构114将氟化产物抽到外部空间；

S4；在封闭结构113上的氟化产物被完全抽走后，循环转动容置架115、碱金属吸附架116，并让均流组件118持续喷入萃取剂，使萃取剂附着在碱金属吸附架116，并让外导结构114将滴落的萃取剂抽到外部空间；

S5；在第二吸附塔12、第三吸附塔13中同时进行S3～S4步骤。

进一步地，所述步骤S3还包括:在容置架115、碱金属吸附架116翻转180°后，让震荡结构117以脉冲的方式震荡碱金属吸附架116，使碱金属吸附架116在容置架115中晃动。

以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电子级三氟化氯制备用提纯系统，其特征在于，包括：物理吸附结构以及化学吸附结构，所述物理吸附结构包括依次连接的第一吸附塔（11）、第二吸附塔（12）、第三吸附塔（13），所述第一吸附塔（11）、第二吸附塔（12）、第三吸附塔（13）结构大小均相同；

所述第一吸附塔（11）的内层与外层之间设置有一夹层（111），所述第一吸附塔（11）包括与外部三氟化氯管路相通的进料管（112），连接在所述第一吸附塔（11）内部底部且位于进料管（112）上端的封闭结构（113），位于所述封闭结构（113）上端且进气一端位于第一吸附塔（11）内的外导结构（114），活动安装在所述第一吸附塔（11）内部中段的容置架（115），所述容置架（115）与第一吸附塔（11）的内径相等，间隔设置在所述容置架（115）内的碱金属吸附架（116），所述碱金属吸附架（116）的长度小于所述第一吸附塔（11）的内径，设置在所述夹层（111）内且贯穿容置架（115）侧向并抵接在所述碱金属吸附架（116）上的震荡结构（117），位于所述容置架（115）、碱金属吸附架（116）上方且与外部气源、萃取剂液源相通的均流组件（118）；

所述进料管（112）停止进气后，所述封闭结构（113）封闭第一吸附塔（11）的下半段，所述容置架（115）带动碱金属吸附架（116）翻转180°后朝向第一吸附塔（11）的底部，同时所述震荡结构（117）震荡碱金属吸附架（116）使其在容置架（115）内晃动，所述均流组件（118）接入外部惰性气体对碱金属吸附架（116）进行正冲，被气体冲出的金属氟化物颗粒落到所述封闭结构（113）后被外导结构（114）抽出；

所述容置架（115）带动碱金属吸附架（116）翻转，所述均流组件（118）接入萃取剂液源对碱金属吸附架（116）冲液，使碱金属吸附架（116）中的吸附剂被再次附上萃取液，滴落的萃取液经外导结构（114）抽出；

所述化学吸附结构包括与所述第三吸附塔（13）相接的低沸塔（21），以及与所述低沸塔（21）连接的高沸塔（22）。

2.根据权利要求1所述的一种电子级三氟化氯制备用提纯系统，其特征在于，所述封闭结构（113）包括一锁紧在所述第一吸附塔（11）外侧底部的第一外置腔（1131），设置在所述第一外置腔（1131）内的第一换向电机（1132），与所述第一换向电机（1132）输出杆相接的封闭盘（1133），所述封闭盘（1133）的长度与第一吸附塔（11）的内径相等，所述封闭盘（1133）在氟化氢的吸附阶段为纵向设置，所述封闭盘（1133）在金属氟化物的清理阶段为横向设置。

3.根据权利要求1所述的一种电子级三氟化氯制备用提纯系统，其特征在于，所述外导结构（114）包含若干延伸至水平状态下封闭盘（1133）顶面的导通管架（1141），与所述导通管架（1141）相通且设置在所述夹层（111）中的外延管（1142），与所述外延管（1142）连接的废料容置腔管（1143）以及萃取剂循环腔管（1144）。

4.根据权利要求1所述的一种电子级三氟化氯制备用提纯系统，其特征在于，所述容置架（115）包含一锁紧在所述第一吸附塔（11）外侧上部的第二外置腔（1151），设置在所述第二外置腔（1151）内的第二换向电机（1152），所述容置架（115）的一端铰接在夹层（111）中，所述容置架（115）的另一端与第二换向电机（1152）的输出端连接。

5.根据权利要求4所述的一种电子级三氟化氯制备用提纯系统，其特征在于，所述容置架（115）包含一紧贴在所述第一吸附塔（11）内侧壁的第一安装段（1156），与所述第一安装段（1156）对向设置且紧贴在所述第一吸附塔（11）内侧壁的第二安装段（1153），用于连接所述第一安装段（1156）与第二安装段（1153）的若干肋板（1154），固接在所述第二安装段（1153）外侧的连接板（1155），所述连接板（1155）与所述第二换向电机（1152）锁紧固定。

6.根据权利要求5所述的一种电子级三氟化氯制备用提纯系统，其特征在于，所述碱金属吸附架（116）的外侧设置有若干长槽孔，所述第一安装段（1156）、第二安装段（1153）、肋板（1154）的内侧壁固接有若干配合条（1157），所述长槽孔卡接在所述配合条（1157）内以让碱金属吸附架（116）在容置架（115）内横向滑动。

7.根据权利要求4所述的一种电子级三氟化氯制备用提纯系统，其特征在于，所述碱金属吸附架（116）的两侧设置有伸缩套（1161），所述震荡结构（117）包含设置在所述夹层（111）内的脉冲冲击件（1171），以及用于推动所述脉冲冲击件（1171）前后运动的推杆电机（1172），所述第二换向电机（1152）带动容置架（115）、碱金属吸附架（116）转动180°后，所述的推杆电机（1172）推出脉冲冲击件（1171）并使脉冲冲击件（1171）间歇性冲击伸缩套（1161）。

8.根据权利要求1所述的一种电子级三氟化氯制备用提纯系统，其特征在于，所述均流组件（118）包括与所述外部气源、萃取剂液源相接的外流管（1181），设置在所述夹层（111）内的铰接座（1182），固接在所述铰接座（1182）上的均流管（1183），连接所述均流管（1183）与外流管（1181）之间的折向管（1184）。

9.一种电子级三氟化氯制备用提纯方法，应用权利要求1-8任一项所述的一种电子级三氟化氯制备用提纯系统，其特征在于，包括以下步骤：

S1；将惰性气体通入第一吸附塔（11）内，使惰性气体依次通过第二吸附塔（12）、第三吸附塔（13）、低沸塔（21）、高沸塔（22），除去系统内的杂质气体；

S2；将三氟化氯依次通入第一吸附塔（11）、第二吸附塔（12）、第三吸附塔（13）中，通过吸附塔中的碱金属吸附架（116）吸收氟化氢，再经低沸塔（21）、高沸塔（22）精馏去除氟化氢，让三氟化氯纯度达到99.995%；

S3；翻转封闭结构（113），封闭第一吸附塔（11）的底部，并将容置架（115）、碱金属吸附架（116）翻转180°，经均流组件（118）冲刷碱金属吸附架（116），让碱金属吸附架（116）中形成的氟化产物掉落到封闭结构（113）上，利用外导结构（114）将氟化产物抽到外部空间；

S4；在封闭结构（113）上的氟化产物被完全抽走后，循环转动容置架（115）、碱金属吸附架（116），并让均流组件（118）持续喷入萃取剂，使萃取剂附着在碱金属吸附架（116），并让外导结构（114）将滴落的萃取剂抽到外部空间；

S5；在第二吸附塔（12）、第三吸附塔（13）中同时进行S3～S4步骤。

10.根据权利要求9所述的一种电子级三氟化氯制备用提纯方法，其特征在于，所述步骤S3还包括:在容置架（115）、碱金属吸附架（116）翻转180°后，让震荡结构（117）以脉冲的方式震荡碱金属吸附架（116），使碱金属吸附架（116）在容置架（115）中晃动。