CN101780958A - 三氯氢硅和四氯化硅的精馏方法 - Google Patents

三氯氢硅和四氯化硅的精馏方法 Download PDF

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本发明公开了三氯氢硅和四氯化硅的精馏方法，步骤为：将含有液态氯硅烷和微量液体杂质和微量固体杂质的混合物通入蒸发器，除去固体杂质，气体冷凝为液相依次通入第一精馏塔，第二精馏塔，从第二精馏塔顶分离出物质通入第三精馏塔，塔底釜液通入第五精馏塔；第三精馏塔的塔底釜液通入第四精馏塔；从第四精馏塔顶得到高纯度三氯氢硅产品；从第五精馏塔顶得到的三氯氢硅返回第二精馏塔，塔底釜液送至第六精馏塔；从第六精馏塔顶得到合格的高纯四氯化硅产品，从第六精馏塔的塔底釜液排放少量的高沸点杂质。本发明所采用的精馏塔数量少。成本和运行费低；处理能力大；生产的高纯四氯化硅可以进入氢化炉中反应重新转化为三氯氢硅，供生产多晶硅。

Description

三氯氢硅和四氯化硅的精馏方法
技术领域
本发明涉及一种三氯氢硅和四氯化硅的精馏方法。
背景技术
太阳能具有清洁性、安全性、长寿命以及免维护性等其他常规能源所不具备的优点，光伏能源被认为是二十一世纪最重要的新能源。近两年来光伏产业发展迅猛，上游主要原材料多晶硅近两年发展迅速。
目前国内的多晶硅工厂大多采用的是改良西门子法生产多晶硅，其大致的主要工艺流程包括：氯化氢合成工段、三氯氢硅合成工段、三氯氢硅和四氯化硅精馏工段、氢化还原工段和尾气回收工段等。在三氯氢硅和四氯化硅精馏得到合格的三氯氢硅和四氯化硅产品后送入还原炉或氢化炉，其中三氯氢硅在还原炉中反应生产多晶硅产品，四氯化硅在氢化炉中转化为三氯氢硅。
由于多晶硅产品对纯度要求极高，太阳能级的产品要求杂质硼的含量低于0.3ppb(wt)，杂质磷的含量低于lppb(wt)，而电子级的多晶硅产品则要求更为苛刻，杂质硼的含量低于0.1ppb(wt)，杂质磷的含量低于0.3ppb(wt)。因而精馏系统在多晶硅装置中起着举足轻重的作用，高效稳定的精馏系统是保证多晶硅产品质量的基础。同时，科学合理的精馏流程设计能有效降低建设成本，减小运行费用，直接影响到多晶硅产品的成本，进而影响到产品的竞争力。
目前国内的多晶硅工厂，精馏塔绝大多数采用的是板式塔，塔的高度较高，需要的回流泵扬程较高，操作弹性小，且为了保证产品质量精馏塔的个数都较多，这也导致了系统的建设、运行及维护费用都较高。同时，多数工厂都没有高纯四氯化硅的精馏，这导致需要处理大量的粗四氯化硅，而粗四氯化硅处理费用较高，这是长久以来困扰多晶硅工厂的一个难题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种三氯氢硅和四氯化硅的精馏方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种三氯氢硅和四氯化硅的精馏方法，包括如下步骤：将含有液态氯硅烷和微量液体杂质和微量固体杂质的混合物通入蒸发器，除去固体杂质，得到的气体通入冷凝器，冷凝为液相通入第一精馏塔，在塔顶操作温度为55～68℃，塔釜的操作温度为70～82℃，塔顶操作压力为0.16～0.26MPaG，塔釜操作压力为0.21～0.31MPaG，操作回流比为650～900的条件下精馏，从第一精馏塔顶除去杂质二氯氢硅，硼的氯化物以及少量的三氯氢硅，将所述第一精馏塔的塔底釜液通入第二精馏塔；在第二精馏塔塔顶操作温度为40～57℃，塔釜的操作温度为80～94℃，塔顶操作压力为0.06～0.16MPaG，塔釜操作压力为0.11～0.21MPaG，操作回流比为20～35的条件下精馏，从第二精馏塔顶分离出塔顶物质通入第三精馏塔，将所述第二精馏塔的塔底釜液通入第五精馏塔；在第三精馏塔塔顶操作温度为50～63℃，塔釜的操作温度为60～73℃，塔顶操作压力为0.11～0.21MPaG，塔釜操作压力为0.14～0.25MPaG，操作回流比为2000～3500的条件下精馏，从第三精馏塔顶除去三氯氢硅中残存的极微量的轻组分杂质，将所述第三精馏塔的塔底釜液通入第四精馏塔；在第四精馏塔塔顶操作温度为50～63℃，塔釜的操作温度为60～73℃，塔顶操作压力为0.11～0.21MPaG，塔釜操作压力为0.14～0.25MPaG，操作回流比为15～30的条件下精馏，从第四精馏塔顶得到合格的高纯度的三氯氢硅产品，从所述第四精馏塔的塔底分离出微量的重组分杂质；在第五精馏塔塔顶操作温度为40～58℃，塔釜的操作温度为80～94℃，塔顶操作压力为0.06～0.16MPaG，塔釜操作压力为0.09～0.19MPaG，操作回流比为140～250的条件下精馏，从第五精馏塔顶得到的三氯氢硅返回第二精馏塔，将所述第五精馏塔的塔底釜液送至第六精馏塔；在第六精馏塔塔顶操作温度为67～85℃，塔釜的操作温度为79～95℃，塔顶操作压力为0.06～0.16MPaG，塔釜操作压力为0.09～0.19MPaG，操作回流比为5～10的条件下精馏，从第六精馏塔顶得到合格的高纯的四氯化硅产品，从所述第六精馏塔的塔底釜液排放少量的高沸点杂质。
第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔、第四精馏塔、第五精馏塔和第六精馏塔为填料塔。
本发明的优点：
本发明所采用的精馏塔数量少。生产高纯三氯氢硅只需要四个精馏塔即可完成，生产高纯四氯化硅仅需要二个精馏塔，通过操作流程的合理配置，用较少的精馏塔即满足了生产的要求，一方面降低了投资成本，同时也减小了运行费用。
本发明中所有精馏塔均为填料塔，与板式塔相比填料塔具有传质通量高、处理能力大、压降低、综合造价低等诸多优点。
本发明包含了高纯四氯化硅的精馏，生产的高纯四氯化硅可以进入氢化炉中反应重新转化为三氯氢硅，供生产多晶硅。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种三氯氢硅和四氯化硅的精馏方法，包括如下步骤：将含有液态氯硅烷和微量液体杂质和微量固体杂质的混合物1通入蒸发器G，除去固体杂质2，得到的气体通入冷凝器H，冷凝为液相通入第一精馏塔A，在塔顶操作温度为55℃，塔釜的操作温度为70℃，塔顶操作压力为0.16MPaG，塔釜操作压力为0.21MPaG，操作回流比为900的条件下精馏，从第一精馏塔顶除去杂质二氯氢硅，硼的氯化物以及少量的三氯氢硅3，将第一精馏塔的塔底釜液通入第二精馏塔B；在第二精馏塔塔顶操作温度为40℃，塔釜的操作温度为80℃，塔顶操作压力为0.06MPaG，塔釜操作压力为0.11MPaG，操作回流比为35的条件下精馏，从第二精馏塔顶分离出塔顶物质通入第三精馏塔C，将第二精馏塔的塔底釜液通入第五精馏塔E；在第三精馏塔塔顶操作温度为50℃，塔釜的操作温度为60℃，塔顶操作压力为0.11MPaG，塔釜操作压力为0.14MPaG，操作回流比为3500的条件下精馏，从第三精馏塔顶除去三氯氢硅中残存的极微量的轻组分杂质4，将第三精馏塔的塔底釜液通入第四精馏塔D；在第四精馏塔塔顶操作温度为50℃，塔釜的操作温度为60℃，塔顶操作压力为0.11MPaG，塔釜操作压力为0.14MPaG，操作回流比为30的条件下精馏，从第四精馏塔顶得到合格的高纯度的三氯氢硅产品5，从第四精馏塔的塔底分离出微量的重组分杂质6；在第五精馏塔塔顶操作温度为40℃，塔釜的操作温度为80℃，塔顶操作压力为0.06MPaG，塔釜操作压力为0.09MPaG，操作回流比为250的条件下精馏，从第五精馏塔顶得到的三氯氢硅返回第二精馏塔，将第五精馏塔的塔底釜液送至第六精馏塔F；在第六精馏塔塔顶操作温度为67℃，塔釜的操作温度为79℃，塔顶操作压力为0.06MPaG，塔釜操作压力为0.09MPaG，操作回流比为10的条件下精馏，从第六精馏塔顶得到合格的高纯的四氯化硅产品7，从第六精馏塔的塔底釜液排放少量的高沸点杂质8。实施例2
一种三氯氢硅和四氯化硅的精馏方法，包括如下步骤：将含有液态氯硅烷和微量液体杂质和微量固体杂质的混合物通入蒸发器，除去固体杂质，得到的气体通入冷凝器，冷凝为液相，所述液相通入第一精馏塔，在塔顶操作温度为68℃，塔釜的操作温度为77℃，塔顶操作压力为0.21MPaG，塔釜操作压力为0.26MPaG，操作回流比为700的条件下精馏，从第一精馏塔顶除去杂质二氯氢硅，硼的氯化物以及少量的三氯氢硅，将第一精馏塔的塔底釜液通入第二精馏塔；在第二精馏塔塔顶操作温度为57℃，塔釜的操作温度为88℃，塔顶操作压力为0.12MPaG，塔釜操作压力为0.16MPaG，操作回流比为23的条件下精馏，从第二精馏塔顶分离出塔顶物质通入第三精馏塔，将第二精馏塔的塔底釜液通入第五精馏塔；在第三精馏塔塔顶操作温度为63℃，塔釜的操作温度为65℃，塔顶操作压力为0.16MPaG，塔釜操作压力为0.19MPaG，操作回流比为2400的条件下精馏，从第三精馏塔顶除去三氯氢硅中残存的极微量的轻组分杂质，将第三精馏塔的塔底釜液通入第四精馏塔；在第四精馏塔塔顶操作温度为63℃，塔釜的操作温度为65℃，塔顶操作压力为0.16MPaG，塔釜操作压力为0.19MPaG，操作回流比为20的条件下精馏，从第四精馏塔顶得到合格的高纯度的三氯氢硅产品，从第四精馏塔的塔底分离出微量的重组分杂质；在第五精馏塔塔顶操作温度为58℃，塔釜的操作温度为90℃，塔顶操作压力为0.12MPaG，塔釜操作压力为0.19MPaG，操作回流比为160的条件下精馏，从第五精馏塔顶得到的三氯氢硅返回第二精馏塔，将第五精馏塔的塔底釜液送至第六精馏塔；在第六精馏塔塔顶操作温度为84℃，塔釜的操作温度为88℃，塔顶操作压力为0.12MPaG，塔釜操作压力为0.16MPaG，操作回流比为6.5的条件下精馏，从第六精馏塔顶得到合格的高纯的四氯化硅产品，从第六精馏塔的塔底釜液排放少量的高沸点杂质。
实施例3
一种三氯氢硅和四氯化硅的精馏方法，包括如下步骤：将含有液态氯硅烷和微量液体杂质和微量固体杂质的混合物通入蒸发器，除去固体杂质，得到的气体通入冷凝器，冷凝为液相通入第一精馏塔，在塔顶操作温度为66℃，塔釜的操作温度为82℃，塔顶操作压力为0.26MPaG，塔釜操作压力为0.31MPaG，操作回流比为650的条件下精馏，从第一精馏塔顶除去杂质二氯氢硅，硼的氯化物以及少量的三氯氢硅，将第一精馏塔的塔底釜液通入第二精馏塔；在第二精馏塔塔顶操作温度为57℃，塔釜的操作温度为94℃，塔顶操作压力为0.16MPaG，塔釜操作压力为0.21MPaG，操作回流比为20的条件下精馏，从第二精馏塔顶分离出塔顶物质通入第三精馏塔，将第二精馏塔的塔底釜液通入第五精馏塔；在第三精馏塔塔顶操作温度为63℃，塔釜的操作温度为73℃，塔顶操作压力为0.21MPaG，塔釜操作压力为0.25MPaG，操作回流比为2000的条件下精馏，从第三精馏塔顶除去三氯氢硅中残存的极微量的轻组分杂质，将第三精馏塔的塔底釜液通入第四精馏塔；在第四精馏塔塔顶操作温度为63℃，塔釜的操作温度为73℃，塔顶操作压力为0.21MPaG，塔釜操作压力为0.25MPaG，操作回流比为15的条件下精馏，从第四精馏塔顶得到合格的高纯度的三氯氢硅产品，从第四精馏塔的塔底分离出微量的重组分杂质；在第五精馏塔塔顶操作温度为57℃，塔釜的操作温度为94℃，塔顶操作压力为0.16MPaG，塔釜操作压力为0.9MPaG，操作回流比为140的条件下精馏，从第五精馏塔顶得到的三氯氢硅返回第二精馏塔，将第五精馏塔的塔底釜液送至第六精馏塔；在第六精馏塔塔顶操作温度为85℃，塔釜的操作温度为95℃，塔顶操作压力为0.16MPaG，塔釜操作压力为0.19MPaG，操作回流比为5的条件下精馏，从第六精馏塔顶得到合格的高纯的四氯化硅产品，从第六精馏塔的塔底釜液排放少量的高沸点杂质。
通过采用本精馏工艺，可以得到高纯的三氯氢硅和四氯化硅产品。其中，三氯氢硅产品纯度大于99.99999999％，杂质硼的含量低于0.1ppb(wt)，杂质磷的含量低于0.3ppb(wt)；四氯化硅产品纯度大于99.9999999％，杂质硼和磷的含量低于lppb(wt)。可完全满足电子级多晶硅的生产要求。
本发明的主要优点体现在以下几个方面：
本发明中所需的精馏塔数量明显少于其他相关发明。本发明中生产高纯三氯氢硅只需要四个精馏塔即可完成，生产高纯四氯化硅仅需要二个精馏塔，这大大少于其他相关专利技术。通过操作流程的合理配置，用较少的精馏塔即满足了生产的要求，一方面降低了投资成本，同时也减小了运行费用，在实际生产中具有很大的优势。
本发明中所有精馏塔均为填料塔，与板式塔相比填料塔具有传质通量高、处理能力大、压降低、综合造价低等诸多优点。填料塔能在单位高度内提供较多的理论板数，可以有效地降低塔高和塔径，一方面降低了投资成本，另一方面由于回流泵的扬程减小等也使得精馏的运行成本大大降低；关于设备投资，相同高度的板式塔较填料塔造价低，但是填料塔的高效性能使得完成相同分离效果填料塔较板式塔所需塔高大大降低，甚至可减少所需精馏塔的数量，因此对于精密精馏填料塔的综合造价较板式塔低；填料塔的压降较板式塔低很多，这使得填料塔在能量的利用方面较板式塔更为高效。
本发明是建立在实际生产基础上的。目前国内绝大多数多晶硅工厂都是自身生产氯硅烷混合物，之后送入精馏工段进行精馏。本发明依据实际的杂质组成开展工作，因而具有较大的现实指导意义。
本发明包含了高纯四氯化硅的精馏。在实际的多晶硅生产中，大多数多晶硅工厂都没有高纯四氯化硅的精馏，这导致了四氯化硅的外排量相当大，每生产一吨多晶硅需要外排四氯化硅1～14吨，由于下国内下游产业链对于四氯化硅的消耗能力有限，致使四氯化硅的外卖十分困难。本发明开发了高纯四氯化硅的精馏工艺，生产的高纯四氯化硅可以进入氢化炉中反应重新转化为三氯氢硅，供生产多晶硅，从而大大降低了四氯化硅的外排量，每生产一吨多晶硅仅仅需要外排四氯化硅不足100kg。
本发明中各精馏塔的操作弹性高，可适应50％～120％操作负荷的工况，极大的方便了实际操作。

Claims (2)

1.一种三氯氢硅和四氯化硅的精馏方法，其特征是包括如下步骤：将含有液态氯硅烷和微量液体杂质和微量固体杂质的混合物通入蒸发器，除去固体杂质，得到的气体通入冷凝器，冷凝为液相通入第一精馏塔，在塔顶操作温度为55～68℃，塔釜的操作温度为70～82℃，塔顶操作压力为0.16～0.26MPaG，塔釜操作压力为0.21～0.31MPaG，操作回流比为650～900的条件下精馏，从第一精馏塔顶除去杂质二氯氢硅，硼的氯化物以及少量的三氯氢硅，将所述第一精馏塔的塔底釜液通入第二精馏塔；在第二精馏塔塔顶操作温度为40～57℃，塔釜的操作温度为80～94℃，塔顶操作压力为0.06～0.16MPaG，塔釜操作压力为0.11～0.21MPaG，操作回流比为20～35的条件下精馏，从第二精馏塔顶分离出塔顶物质通入第三精馏塔，将所述第二精馏塔的塔底釜液通入第五精馏塔；在第三精馏塔塔顶操作温度为50～63℃，塔釜的操作温度为60～73℃，塔顶操作压力为0.11～0.21MPaG，塔釜操作压力为0.14～0.25MPaG，操作回流比为2000～3500的条件下精馏，从第三精馏塔顶除去三氯氢硅中残存的极微量的轻组分杂质，将所述第三精馏塔的塔底釜液通入第四精馏塔；在第四精馏塔塔顶操作温度为50～63℃，塔釜的操作温度为60～73℃，塔顶操作压力为0.11～0.21MPaG，塔釜操作压力为0.14～0.25MPaG，操作回流比为15～30的条件下精馏，从第四精馏塔顶得到合格的高纯度的三氯氢硅产品，从所述第四精馏塔的塔底分离出微量的重组分杂质；在第五精馏塔塔顶操作温度为40～58℃，塔釜的操作温度为80～94℃，塔顶操作压力为0.06～0.16MPaG，塔釜操作压力为0.09～0.19MPaG，操作回流比为140～250的条件下精馏，从第五精馏塔顶得到的三氯氢硅返回第二精馏塔，将所述第五精馏塔的塔底釜液送至第六精馏塔；在第六精馏塔塔顶操作温度为67～85℃，塔釜的操作温度为79～95℃，塔顶操作压力为0.06～0.16MPaG，塔釜操作压力为0.09～0.19MPaG，操作回流比为5～10的条件下精馏，从第六精馏塔顶得到合格的高纯的四氯化硅产品，从所述第六精馏塔的塔底釜液排放少量的高沸点杂质。
2.根据权利要求1所述的一种三氯氢硅和四氯化硅的精馏方法，其特征是所述的第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔、第四精馏塔、第五精馏塔和第六精馏塔为填料塔。
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