CN105016974A - 一种优化丁辛醇产品结构的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种优化丁辛醇产品结构的分离方法,它包括以下步骤:当需要副产异丁醛时:将混合丁醛原料的一部分由丁醛异构物塔的第一侧线进料口送入塔内,在丁醛异构物塔塔顶得到异丁醛汽相物料,经丁醛异构物塔塔顶冷凝器冷凝后,部分冷凝液作为副产品异丁醛经丁醛异构物塔采出;当仅需要副产异丁醇时,将混合丁醛原料由丁醛异构物塔的第二侧线进料口送入丁醛异构物塔;进入丁醛异构物塔的原料经精馏分离后,塔顶得到混合丁醛汽相物料,混合丁醛汽相物料经丁醛异构物塔塔顶冷凝器冷凝后形成冷凝液,一部分冷凝液经丁醛异构物塔、加氢反应单元进入精馏塔,精馏分离后,在精馏塔塔顶得到高纯度的异丁醇汽相物料。本方法选择性副产异丁醛和异丁醇。
Description
技术领域
本发明涉及一种分离方法,尤其涉及一种优化丁辛醇产品结构的分离方法。
背景技术
在当前技术中,通常是采用丙烯与合成气为原料,以铑-磷配位化合物为催化剂进行羰基合成来生产正丁醛,正丁醛进入下游工艺加氢或缩合-加氢后生成正丁醇或辛醇。但由于羰基合成反应过程中伴随着生成异丁醛的副反应发生,因此羰基合成的主要产物为含有正丁醛与异丁醛的混合丁醛,其正/异比通常为7:1~10:1,异丁醛进入下游工艺可以生产异丁醇或新戊二醇。所以根据下游工艺条件,需要对混合丁醛进行精馏分离。
目前,在丁辛醇的工业生产中,通常将羰基合成的混合丁醛分离成较高纯度(摩尔百分含量≥99.4%)的正丁醛,以及正/异比约为3.5:1的混合丁醛;随后正丁醛缩合-加氢后生成辛醇,混合丁醛直接加氢后生成正丁醇/异丁醇的混合物,经精馏分离后分别从塔釜与塔顶得到高纯度的正丁醇与异丁醇产品。然而,该工艺仅能副产异丁醇,不能副产异丁醛。由于异丁醛、异丁醇、正丁醇及辛醇等产品价格受市场供求关系影响波动较大,该工艺导致在实际生产中不能以市场为导向对产品结构进行优化,并选择性的生产异丁醛、异丁醇等产品,因此难以实现效益最大化。
其次,还有通过单个精馏塔对羰基合成的混合丁醛进行分离,分别得到高纯度的正丁醛与异丁醛(见文献CN1061589A)。高纯度的正丁醛进入下游工艺直接加氢生产正丁醇或缩合-加氢生产辛醇;高纯度的异丁醛可以直接出售,或进入下游工艺直接加氢生产异丁醇或缩合-加氢生产新戊二醇。该工艺中所用精馏塔理论板数为105块,实际生产中塔板数将达到150块(板效率按70%计);导致该塔固定投资较大,公用工程耗费较高。
另外,还有采用两套精馏塔和一套加氢反应单元,通过阀门切换来实现副产异丁醛或异丁醇的产品结构调节(见文献CN102267880A)。虽然该工艺已经具备一定的产品结构调节能力,但在进行产品切换时,由于各精馏塔的进料组成与切换前完全不同,需要对各精馏塔进行清洗、吹扫、置换,以达到进料要求,耗时耗能,延迟了根据市场情形及时调节产品结构的能力,增加了操作费用。
发明内容
本发明所要解决的问题是克服现有技术的缺点,提供一种方便、节能、快捷的可切换优化丁辛醇产品结构、实现选择性副产异丁醛和异丁醇的优化丁辛醇产品结构的分离方法。
本发明为一种优化丁辛醇产品结构的分离方法,它包括以下步骤:
当需要副产异丁醛时,具体步骤为:
(1)将正/异比在7:1~10:1的混合丁醛原料的一部分由丁醛异构物塔的第一侧线进料口送入塔内由上向下数第50~64块塔板处,同时另一部分混合丁醛原料直接进入加氢反应单元,催化加氢后再由精馏塔的侧线进料口送入精馏塔塔内由上向下数第38~44塔板处,精馏分离后,在塔顶得到高纯度的异丁醇汽相物料,经精馏塔塔顶冷凝器冷凝后,部分冷凝液经回流管线回流至塔内,回流比为12~20,另一部分冷凝液经精馏塔采出管线采出至异丁醇储存罐,在精馏塔塔底得到高纯度的正丁醇,所述的精馏塔的塔顶操作压力为126~141kPa,塔顶温度为98.3~104.5℃,塔釜温度为135.4~141.7℃;
(2)进入丁醛异构物塔的原料经精馏分离后,在丁醛异构物塔塔顶得到高纯度的异丁醛汽相物料,经丁醛异构物塔塔顶冷凝器冷凝后,部分冷凝液经丁醛异构物塔回流管线回流至塔内,回流比为29~35,另一部分冷凝液作为副产品异丁醛经丁醛异构物塔采出管线和装有第四阀门的第一支路采出至储存罐;在丁醛异构物塔塔底得到高纯度的正丁醛,经塔底采出管线进入后续辛醇工艺单元,所述的丁醛异构物塔的塔顶操作压力为141~165kPa,塔顶温度为74.3~79.3℃,塔釜温度为94.4~98.8℃;
当仅需要副产异丁醇时,具体步骤为:
(1)将正/异比在7:1~10:1的混合丁醛原料由丁醛异构物塔的第二侧线进料口送入丁醛异构物塔内由上向下数第22~40块塔板处;
(2)进入丁醛异构物塔的原料经精馏分离后,塔顶得到混合丁醛汽相物料,混合丁醛汽相物料经丁醛异构物塔塔顶冷凝器冷凝后形成冷凝液,部分冷凝液经丁醛异构物塔回流管线回流至塔内,回流比为3~7;另一部分冷凝液经丁醛异构物塔采出管线及装有第五阀门的第二支路送往加氢反应单元,催化加氢后再由精馏塔的侧线进料口送入塔内由上向下数第38~44塔板处,精馏分离后,在精馏塔塔顶得到高纯度的异丁醇汽相物料,经精馏塔塔顶冷凝器冷凝后,部分冷凝液经精馏塔回流管线回流至塔内,回流比为12~20,另一部分摩尔百分含量≥99.9%冷凝液经精馏塔采出管线采出至异丁醇储存罐;在精馏塔塔底得到高纯度的正丁醇,经精馏塔塔底采出管线采出至正丁醇储存罐,正丁醇和异丁醇质量产量比为3.4~5.7;在丁醛异构物塔塔底得到高纯度的正丁醛,经塔底采出管线进入后续辛醇工艺单元,所述的丁醛异构物塔的塔顶操作压力为125~155kPa,塔顶温度为79.6~86.7℃,塔釜温度为90.0~98.4℃,丁醛异构物塔塔顶混合丁醛汽相物料产品采出流速与丁醛异构物塔进料流速比为0.25~0.44;所述的精馏塔的塔顶操作压力为124~143kPa,塔顶温度为96.5~105.7℃,塔釜温度为134.7~142.8℃。
本发明方法的有益效果是:本发明中,所用的原料为正丁醛和异丁醛的混合物,通过调节进料量和进料位置选择性生产异丁醛。异丁醛采出后,正丁醇和辛醇的生产能力没有降低,只是将大部分异丁醇产品转变为异丁醛产品;同时,由于丁醇单元的进料量相应减少,节约了部分氢气和蒸汽,降低了公用工程消耗。
附图说明
附图是本发明的一种优化丁辛醇产品结构的分离方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
本发明为一种优化丁辛醇产品结构的分离方法,它包括以下步骤:
当需要副产异丁醛时,具体步骤为:
(1)将正/异比在7:1~10:1的混合丁醛原料的一部分(流量依据丁醛异构物塔的处理能力而定)由丁醛异构物塔10的第一侧线进料口8送入塔内由上向下数第50~64块塔板处,同时另一部分混合丁醛原料直接进入加氢反应单元19,催化加氢后再由精馏塔20的侧线进料口24送入精馏塔塔内由上向下数第38~44塔板处,精馏分离后,在塔顶得到高纯度的异丁醇汽相物料,经精馏塔塔顶冷凝器25冷凝后,部分冷凝液经回流管线27回流至塔内,回流比为12~20,另一部分冷凝液(摩尔百分含量≥99.9%)经精馏塔采出管线28采出至异丁醇储存罐;在精馏塔20塔底得到高纯度的正丁醇(摩尔百分含量≥99.9%),经精馏塔塔底采出管线29采出至正丁醇储存罐;所述的精馏塔20的塔顶操作压力为126~141kPa,塔顶温度为98.3~104.5℃,塔釜温度为135.4~141.7℃。
(2)进入丁醛异构物塔10的原料经精馏分离后,在丁醛异构物塔塔顶得到高纯度的异丁醛汽相物料,经丁醛异构物塔塔顶冷凝器12冷凝后,部分冷凝液经丁醛异构物塔回流管线14回流至塔内,回流比为29~35,另一部分冷凝液作为副产品异丁醛(摩尔百分含量≥99.9%)经丁醛异构物塔采出管线15和装有第四阀门21的第一支路采出至储存罐;在丁醛异构物塔塔底得到高纯度的正丁醛(摩尔百分含量≥99.9%),经塔底采出管线16进入后续辛醇工艺单元;所述的丁醛异构物塔10的塔顶操作压力为141~165kPa,塔顶温度为74.3~79.3℃,塔釜温度为94.4~98.8℃。
当仅需要副产异丁醇时,具体步骤为:
(1)将正/异比在7:1~10:1的混合丁醛原料由丁醛异构物塔10的第二侧线进料口9送入丁醛异构物塔内由上向下数第22~40块塔板处;
(2)进入丁醛异构物塔10的原料经精馏分离后,塔顶得到混合丁醛汽相物料,混合丁醛汽相物料经丁醛异构物塔塔顶冷凝器12冷凝后形成冷凝液,部分冷凝液经丁醛异构物塔回流管线14回流至塔内,回流比为3~7;另一部分冷凝液经丁醛异构物塔采出管线15及装有第五阀门22的第二支路送往加氢反应单元19,催化加氢后再由精馏塔20的侧线进料口24送入塔内由上向下数第38~44塔板处,精馏分离后,在精馏塔塔顶得到高纯度的异丁醇汽相物料,经精馏塔塔顶冷凝器25冷凝后,部分冷凝液经精馏塔回流管线27回流至塔内,回流比为12~20,另一部分冷凝液(摩尔百分含量≥99.9%)经精馏塔采出管线28采出至异丁醇储存罐;在精馏塔20塔底得到高纯度的正丁醇(摩尔百分含量≥99.9%),经精馏塔塔底采出管线29采出至正丁醇储存罐,正丁醇和异丁醇质量产量比为3.4~5.7;在丁醛异构物塔10塔底得到高纯度的正丁醛(摩尔百分含量≥99.9%),经塔底采出管线16进入后续辛醇工艺单元。所述的丁醛异构物塔10的塔顶操作压力为125~155kPa,塔顶温度为79.6~86.7℃,塔釜温度为90.0~98.4℃,丁醛异构物塔塔顶混合丁醛汽相物料产品采出流速与丁醛异构物塔10进料流速比为0.25~0.44;所述的精馏塔20的塔顶操作压力为124~143kPa,塔顶温度为96.5~105.7℃,塔釜温度为134.7~142.8℃。
根据Aspen Plus模拟计算结果,所述丁醛异构物塔10优选的塔板数为105~115;精馏塔20优选的塔板数为100~110。
作为实现本发明方法的一种优化丁辛醇产品结构的分离装置,它包括丁醛异构物塔10、加氢反应单元19及精馏塔20,在所述的丁醛异构物塔10的塔顶连接有丁醛异构物塔冷凝器12,所述的丁醛异构物塔冷凝器12的出液口与丁醛异构物塔出液管线13相连,所述的丁醛异构物塔出液管线13通过丁醛异构物塔回流管线14与丁醛异构物塔10的回流口相连通,一条丁醛异构物塔采出管线15的一端与所述的丁醛异构物塔出液管线13相连通,另一端分别与装有第五阀门22的第二支路以及装有第四阀门21的第一支路相通;在所述的丁醛异构物塔10的塔底连接有丁醛异构物塔再沸器18,在所述的丁醛异构物塔10的塔底连接有丁醛异构物塔塔底采出管线16,所述的丁醛异构物塔再沸器18的入口通过丁醛异构物塔再沸管线17与丁醛异构物塔塔底采出管线16相连通;在所述的丁醛异构物塔10的侧壁开有第一侧线进料口8和第二侧线进料口9,所述的第一侧线进料口8通过装有第一阀门5的第一管线2与原料管线1相连通,所述的第二侧线进料口9通过装有第二阀门6的第二管线4与原料管线1相连通;所述的第一侧线进料口8位于丁醛异构物塔10塔内由上向下数第50~64块塔板处,所述的第二侧线进料口9位于位于丁醛异构物塔10塔内由上向下数第22~40块塔板处;装有第三阀门7的支管3一端与所述的原料管线1相连通,另一端经第三阀门7后与所述的加氢反应单元19相通,所述的第二支路与加氢反应单元19相通;所述的精馏塔20的侧壁开有进料口24,进料口24经进料管线23与加氢反应单元19相通;在所述的精馏塔20的塔顶连接有精馏塔冷凝器25,所述的精馏塔冷凝器25的出液口与精馏塔出液管线26相连,所述的精馏塔出液管线26通过精馏塔回流管线27与精馏塔20的回流口相连通,一条精馏塔塔顶采出管线28的一端与所述的精馏塔出液管线26相连通;在所述的精馏塔20的塔底连接有精馏塔再沸器31与精馏塔塔底物料采出管线29,所述的精馏塔再沸器31的入口通过精馏塔再沸管线30与精馏塔塔底物料采出管线29相连通;所述的侧线进料口24位于精馏塔20塔内由上向下数第38~44塔板处。
当需要副产异丁醛时,第一阀门5、第三阀门7及第四阀门21均处于“打开”状态,第二阀门6与第五阀门22处于“关闭”状态。含正丁醛与异丁醛的原料经原料管线1后分为两股物料,一股物料经装有第一阀门5的第一管线2以及第一侧线进料口8进入丁醛异构物塔10内由上向下数第50~64块塔板处,经精馏分离后,塔顶得到高纯度(摩尔百分含量≥99.9%)的异丁醛汽相物料,异丁醛汽相物料经丁醛异构物塔冷凝器12冷凝后,部分冷凝液经丁醛异构物塔回流管线14回流至塔内,副产品异丁醛经丁醛异构物塔采出管线15与第四阀门21采出至异丁醛储存罐;塔底得到高纯度(摩尔百分含量≥99.9%)的正丁醛,经丁醛异构物塔塔底采出管线16进入后续辛醇工艺单元。另一股物料流经装有第三阀门7的支管3直接进入加氢反应单元19,加氢反应后经精馏塔20的进料管线23及进料口24进入精馏塔20内由上向下数第38~44塔板处,经精馏分离后,塔顶得到高纯度(摩尔百分含量≥99.9%)的异丁醇汽相物料,异丁醇汽相物料经精馏塔冷凝器25冷凝后,部分冷凝液经回流管线27回流至塔内,副产品异丁醇经采出管线28采出至异丁醇储存罐;塔底得到高纯度(摩尔百分含量≥99.9%)的正丁醇,经精馏塔物料采出管线29采出至正丁醇储存罐。
当仅需要副产异丁醇时,第一阀门5、第三阀门7和第四阀门21均处于“关闭”状态,第二阀门6与第五阀门22处于“打开”状态,含正丁醛和异丁醛的原料经原料管线1、装有第二阀门6的第二管线4由第二侧线进料口9进入丁醛异构物塔10内有上向下数第22~40塔板处,经精馏分离后,塔底得到高纯度(摩尔百分含量≥99.9%)的正丁醛,经丁醛异构物塔塔底采出管线16进入后续辛醇工艺单元;塔顶得到的为混合丁醛汽相物流,进入丁醛异构物塔冷凝器12冷凝后,部分冷凝液经丁醛异构物塔回流管线14回流至塔内,部分冷凝液经丁醛异构物塔采出管线15及第五阀门22送往加氢反应单元19,加氢反应后经精馏塔20的进料管线23及进料口24进入精馏塔20内有上向下数第38~44塔板处,经精馏分离后,塔顶得到高纯度(摩尔百分含量≥99.9%)的异丁醇汽相物料,异丁醇汽相物料经精馏塔冷凝器25冷凝后,部分冷凝液经精馏塔回流管线27回流至塔内,副产品异丁醇经精馏塔塔顶采出管线28采出至异丁醇储存罐;塔底得到高纯度(摩尔百分含量≥99.9%)的正丁醇,经精馏塔塔底物料采出管线29采出至正丁醇储存罐,正丁醇与异丁醇质量产量比为3.4~5.7。
实施例1——副产异丁醛
采用装置参数为:丁醛异构物塔内径为3200mm,板间距为305mm,塔板数为110块;精馏塔内径为2400mm,板间距为305mm,塔板数为100块。原料为正/异比为10:1的混合丁醛,流量为34.29t/h,温度为55℃,压力为200kPa。
正/异比在10:1的混合丁醛原料经原料管线1后,分为两股物料,流量分别为22.6t/h和11.69t/h。流量为22.6t/h的物料经装有第一阀门5的第一管线2以及第一侧线进料口8进入丁醛异构物塔10内第64块塔板处(以下实施例中塔板数均为从上向下数),经精馏分离后,塔顶得到高纯度(摩尔百分含量≥99.9%)的异丁醛汽相物料,异丁醛汽相物料经丁醛异构物塔冷凝器12冷凝后,部分冷凝液经丁醛异构物塔回流管线14回流至塔内,回流比为35,副产品异丁醛经丁醛异构物塔采出管线15与第四阀门21采出至异丁醛储存罐;塔底得到高纯度(摩尔百分含量≥99.9%)的正丁醛,经丁醛异构物塔物料塔底采出管线16进入后续辛醇工艺单元。另一股物料流经装有第三阀门7的支管3直接进入加氢反应单元19,加氢反应后经精馏塔20的进料管线23及进料口24进入精馏塔20内的第44塔板处,经精馏分离后,塔顶得到高纯度(摩尔百分含量≥99.9%)的异丁醇汽相物料,异丁醇汽相物料经精馏塔冷凝器25冷凝后,部分冷凝液经回流管线27回流至塔内,回流比为20,副产品异丁醇经采出管线28采出至异丁醇储存罐;塔底得到高纯度(摩尔百分含量≥99.9%)的正丁醇,经精馏塔物料采出管线29采出至正丁醇储存罐。
本方法中,第一阀门5、第三阀门7及第四阀门21均处于“打开”状态,第二阀门6与第五阀门22处于“关闭”状态。所述的丁醛异构物塔10的塔顶操作压力为141kPa,塔顶温度为74.3℃,塔釜温度为94.4℃;所述的精馏塔20的塔顶操作压力为126kPa,塔顶温度为98.3℃,塔釜温度为135.4℃。
采用本方法的效果:副产品异丁醛、异丁醇以及产品正丁醇的摩尔百分纯度均不低于99.9%。
实施例2——仅副产异丁醇
采用装置参数为:丁醛异构物塔内径为3200mm,板间距为305mm,塔板数为110块;精馏塔内径为2400mm,板间距为305mm,塔板数为100块。原料为正/异比为10:1的混合丁醛,流量为34.29t/h,温度为55℃,压力为200kPa。
正/异比在10:1的混合丁醛原料经原料管线1、装有第二阀门6的第二管线4由第二侧线进料口9进入丁醛异构物塔10的第40块塔板处;进入丁醛异构物塔10的原料经精馏分离后,塔顶得到混合丁醛汽相物料,混合丁醛汽相物料经丁醛异构物塔10塔顶冷凝器12冷凝后形成冷凝液,部分冷凝液经丁醛异构物塔回流管线14回流至塔内,回流比为7;另一部分冷凝液经丁醛异构物塔采出管线15及装有第五阀门22的第二支路送往加氢反应单元19,催化加氢后再由精馏塔20的侧线进料口24送入塔内第44塔板处,精馏分离后,在精馏塔塔顶得到高纯度的异丁醇汽相物料,经精馏塔塔顶冷凝器26冷凝后,部分冷凝液经精馏塔回流管线27回流至塔内,回流比为20,另一部分冷凝液(摩尔百分含量≥99.9%)经精馏塔采出管线28采出至异丁醇储存罐;在精馏塔20塔底得到高纯度的正丁醇(摩尔百分含量≥99.9%),经精馏塔塔底采出管线29采出至正丁醇储存罐,正丁醇和异丁醇质量产量比为5.7;在丁醛异构物塔10塔底得到高纯度的正丁醛(摩尔百分含量≥99.9%),经塔底采出管线16进入后续辛醇工艺单元。
本方法中,第一阀门5、第三阀门7和第四阀门21均处于“关闭”状态,第二阀门6与第五阀门22处于“打开”状态。所述的丁醛异构物塔10的塔顶操作压力为125kPa,塔顶温度为79.6℃,塔釜温度为90.0℃,丁醛异构物塔塔顶混合丁醛汽相物料产品采出流速与丁醛异构物塔10进料流速比为0.25;所述的精馏塔20的塔顶操作压力为124kPa,塔顶温度为96.5℃,塔釜温度为134.7℃。
采用本方法的效果:副产品异丁醇和产品正丁醇的摩尔百分纯度均不低于99.9%。
实施例3——副产异丁醛
采用图1所示装置,丁醛异构物塔内径为3200mm,板间距为305mm,塔板数为110块;精馏塔内径为2400mm,板间距为305mm,塔板数为100块。原料为正/异比为9:1的混合丁醛,流量为34.29t/h,温度为55℃,压力为200kPa。
正/异比在9:1的混合丁醛原料经原料管线1后,分为两股物料,流量分别为22.6t/h和11.69t/h。流量为22.6t/h的物料经装有第一阀门5的第一管线2以及第一侧线进料口8进入丁醛异构物塔10内第58块塔板处,经精馏分离后,塔顶得到高纯度(摩尔百分含量≥99.9%)的异丁醛汽相物料,异丁醛汽相物料经丁醛异构物塔冷凝器12冷凝后,部分冷凝液经丁醛异构物塔回流管线14回流至塔内,回流比为32,副产品异丁醛经丁醛异构物塔采出管线15与第四阀门21采出至异丁醛储存罐;塔底得到高纯度(摩尔百分含量≥99.9%)的正丁醛,经丁醛异构物塔塔底采出管线16进入后续辛醇工艺单元。另一股物料流经装有第三阀门7的支管3直接进入加氢反应单元19,加氢反应后经精馏塔20的进料管线23及进料口24进入精馏塔20内的第40塔板处,经精馏分离后,塔顶得到高纯度(摩尔百分含量≥99.9%)的异丁醇汽相物料,异丁醇汽相物料经精馏塔冷凝器25冷凝后,部分冷凝液经回流管线27回流至塔内,回流比为15,副产品异丁醇经采出管线28采出至异丁醇储存罐;塔底得到高纯度(摩尔百分含量≥99.9%)的正丁醇,经精馏塔物料采出管线29采出至正丁醇储存罐。
本方法中,第一阀门5、第三阀门7及第四阀门21均处于“打开”状态,第二阀门6与第五阀门22处于“关闭”状态。所述的丁醛异构物塔10的塔顶操作压力为150kPa,塔顶温度为76.2℃,塔釜温度为96.2℃;所述的精馏塔20的塔顶操作压力为131kPa,塔顶温度为99.8℃,塔釜温度为137.1℃。
采用本方法的效果:副产品异丁醛、异丁醇以及产品正丁醇的摩尔百分纯度均不低于99.9%。
实施例4——仅副产异丁醇
采用图1所示装置,丁醛异构物塔内径为3200mm,板间距为305mm,塔板数为110块;精馏塔内径为2400mm,板间距为305mm,塔板数为100块。原料为正/异比为9:1的混合丁醛,流量为34.29t/h,温度为55℃,压力为200kPa。
正/异比在9:1的混合丁醛原料经原料管线1、装有第二阀门6的第二管线4由第二侧线进料口9进入丁醛异构物塔10的第28块塔板处;进入丁醛异构物塔10的原料经精馏分离后,塔顶得到混合丁醛汽相物料,混合丁醛汽相物料经丁醛异构物塔塔顶冷凝器12冷凝后形成冷凝液,部分冷凝液经丁醛异构物塔回流管线14回流至塔内,回流比为5;另一部分冷凝液经丁醛异构物塔采出管线15及装有第五阀门22的第二支路送往加氢反应单元19,催化加氢后再由精馏塔20的侧线进料口24送入塔内第40塔板处,精馏分离后,在精馏塔塔顶得到高纯度的异丁醇汽相物料,经精馏塔塔顶冷凝器26冷凝后,部分冷凝液经精馏塔回流管线27回流至塔内,回流比为15,另一部分冷凝液(摩尔百分含量≥99.9%)经精馏塔采出管线28采出至异丁醇储存罐;在精馏塔20塔底得到高纯度的正丁醇(摩尔百分含量≥99.9%),经精馏塔塔底采出管线29采出至正丁醇储存罐,正丁醇和异丁醇质量产量比为4.5;在丁醛异构物塔10塔底得到高纯度的正丁醛(摩尔百分含量≥99.9%),经塔底采出管线16进入后续辛醇工艺单元。
本方法中,第一阀门5、第三阀门7和第四阀门21均处于“关闭”状态,第二阀门6与第五阀门22处于“打开”状态。所述的丁醛异构物塔10的塔顶操作压力为143kPa,塔顶温度为82.4℃,塔釜温度为94.1℃,丁醛异构物塔塔顶混合丁醛汽相物料产品采出流速与丁醛异构物塔10进料流速比为0.36;所述的精馏塔20的塔顶操作压力为135kPa,塔顶温度为100.8℃,塔釜温度为139.5℃。
采用本方法的效果:副产品异丁醇和产品正丁醇的摩尔百分纯度均不低于99.9%。
实施例5——副产异丁醛
采用图1所示装置,丁醛异构物塔内径为3200mm,板间距为305mm,塔板数为110块;精馏塔内径为2400mm,板间距为305mm,塔板数为100块。原料为正/异比为7:1的混合丁醛,流量为34.29t/h,温度为55℃,压力为200kPa。
正/异比在7:1的混合丁醛原料经原料管线1后,分为两股物料,流量分别为22.6t/h和11.69t/h。流量为22.6t/h的物料经装有第一阀门5的第一管线2以及第一侧线进料口8进入丁醛异构物塔10内第50块塔板处,经精馏分离后,塔顶得到高纯度(摩尔百分含量≥99.9%)的异丁醛汽相物料,异丁醛汽相物料经丁醛异构物塔冷凝器12冷凝后,部分冷凝液经丁醛异构物塔回流管线14回流至塔内,回流比为29,副产品异丁醛经丁醛异构物塔采出管线15与第四阀门21采出至异丁醛储存罐;塔底得到高纯度(摩尔百分含量≥99.9%)的正丁醛,经丁醛异构物塔塔底采出管线16进入后续辛醇工艺单元。另一股物料流经装有第三阀门7的支管3直接进入加氢反应单元19,加氢反应后经精馏塔20的进料管线23及进料口24进入精馏塔20内的第38塔板处,经精馏分离后,塔顶得到高纯度(摩尔百分含量≥99.9%)的异丁醇汽相物料,异丁醇汽相物料经精馏塔冷凝器25冷凝后,部分冷凝液经回流管线27回流至塔内,回流比为12,副产品异丁醇经采出管线28采出至异丁醇储存罐;塔底得到高纯度(摩尔百分含量≥99.9%)的正丁醇,经精馏塔物料采出管线29采出至正丁醇储存罐。
本方法中,第一阀门5、第三阀门7及第四阀门21均处于“打开”状态,第二阀门6与第五阀门22处于“关闭”状态。所述的丁醛异构物塔10的塔顶操作压力为165kPa,塔顶温度为79.3℃,塔釜温度为98.8℃;所述的精馏塔20的塔顶操作压力为141kPa,塔顶温度为104.5℃,塔釜温度为141.7℃。
采用本方法的效果:副产品异丁醛、异丁醇以及产品正丁醇的摩尔百分纯度均不低于99.9%。
实施例6——仅副产异丁醇
采用图1所示装置,丁醛异构物塔内径为3200mm,板间距为305mm,塔板数为110块;精馏塔内径为2400mm,板间距为305mm,塔板数为100块。原料为正/异比为7:1的混合丁醛,流量为34.29t/h,温度为55℃,压力为200kPa。
正/异比在7:1的混合丁醛原料经原料管线1、装有第二阀门6的第二管线4由第二侧线进料口9进入丁醛异构物塔10的第22块塔板处;进入丁醛异构物塔10的原料经精馏分离后,塔顶得到混合丁醛汽相物料,混合丁醛汽相物料经丁醛异构物塔塔顶冷凝器12冷凝后形成冷凝液,部分冷凝液经丁醛异构物塔回流管线14回流至塔内,回流比为3;另一部分冷凝液经丁醛异构物塔采出管线15及装有第五阀门22的第二支路送往加氢反应单元19,催化加氢后再由精馏塔20的侧线进料口24送入塔内第38塔板处,精馏分离后,在精馏塔塔顶得到高纯度的异丁醇汽相物料,经精馏塔塔顶冷凝器26冷凝后,部分冷凝液经精馏塔回流管线27回流至塔内,回流比为12,另一部分冷凝液(摩尔百分含量≥99.9%)经精馏塔采出管线28采出至异丁醇储存罐;在精馏塔20塔底得到高纯度的正丁醇(摩尔百分含量≥99.9%),经精馏塔塔底采出管线29采出至正丁醇储存罐,正丁醇和异丁醇质量产量比为3.4;在丁醛异构物塔10塔底得到高纯度的正丁醛(摩尔百分含量≥99.9%),经塔底采出管线16进入后续辛醇工艺单元。
本方法中,第一阀门5、第三阀门7和第四阀门21均处于“关闭”状态,第二阀门6与第五阀门22处于“打开”状态。所述的丁醛异构物塔10的塔顶操作压力为155kPa,塔顶温度为86.7℃,塔釜温度为98.4℃,丁醛异构物塔塔顶混合丁醛汽相物料产品采出流速与丁醛异构物塔10进料流速比为0.44;所述的精馏塔20的塔顶操作压力为143kPa,塔顶温度为105.7℃,塔釜温度为142.8℃。
采用本方法的效果:副产品异丁醇以及产品正丁醇的摩尔百分纯度均不低于99.9%。
Claims (1)
1.一种优化丁辛醇产品结构的分离方法,其特征在于,它包括以下步骤:
当需要副产异丁醛时,具体步骤为:
(1)将正/异比在7:1~10:1的混合丁醛原料的一部分由丁醛异构物塔的第一侧线进料口送入塔内由上向下数第50~64块塔板处,同时另一部分混合丁醛原料直接进入加氢反应单元,催化加氢后再由精馏塔的侧线进料口送入精馏塔塔内由上向下数第38~44塔板处,精馏分离后,在塔顶得到高纯度的异丁醇汽相物料,经精馏塔塔顶冷凝器冷凝后,部分冷凝液经回流管线回流至塔内,回流比为12~20,另一部分冷凝液经精馏塔采出管线采出至异丁醇储存罐,在精馏塔塔底得到高纯度的正丁醇,所述的精馏塔的塔顶操作压力为126~141kPa,塔顶温度为98.3~104.5℃,塔釜温度为135.4~141.7℃;
(2)进入丁醛异构物塔的原料经精馏分离后,在丁醛异构物塔塔顶得到高纯度的异丁醛汽相物料,经丁醛异构物塔塔顶冷凝器冷凝后,部分冷凝液经丁醛异构物塔回流管线回流至塔内,回流比为29~35,另一部分冷凝液作为副产品异丁醛经丁醛异构物塔采出管线和装有第四阀门的第一支路采出至储存罐;在丁醛异构物塔塔底得到高纯度的正丁醛,经塔底采出管线进入后续辛醇工艺单元,所述的丁醛异构物塔的塔顶操作压力为141~165kPa,塔顶温度为74.3~79.3℃,塔釜温度为94.4~98.8℃;
当仅需要副产异丁醇时,具体步骤为:
(1)将正/异比在7:1~10:1的混合丁醛原料由丁醛异构物塔的第二侧线进料口送入丁醛异构物塔内由上向下数第22~40块塔板处;
(2)进入丁醛异构物塔的原料经精馏分离后,塔顶得到混合丁醛汽相物料,混合丁醛汽相物料经丁醛异构物塔塔顶冷凝器冷凝后形成冷凝液,部分冷凝液经丁醛异构物塔回流管线回流至塔内,回流比为3~7;另一部分冷凝液经丁醛异构物塔采出管线及装有第五阀门的第二支路送往加氢反应单元,催化加氢后再由精馏塔的侧线进料口送入塔内由上向下数第38~44塔板处,精馏分离后,在精馏塔塔顶得到高纯度的异丁醇汽相物料,经精馏塔塔顶冷凝器冷凝后,部分冷凝液经精馏塔回流管线回流至塔内,回流比为12~20,另一部分摩尔百分含量≥99.9%冷凝液经精馏塔采出管线采出至异丁醇储存罐;在精馏塔塔底得到高纯度的正丁醇,经精馏塔塔底采出管线采出至正丁醇储存罐,正丁醇和异丁醇质量产量比为3.4~5.7;在丁醛异构物塔塔底得到高纯度的正丁醛,经塔底采出管线进入后续辛醇工艺单元,所述的丁醛异构物塔的塔顶操作压力为125~155kPa,塔顶温度为79.6~86.7℃,塔釜温度为90.0~98.4℃,丁醛异构物塔塔顶混合丁醛汽相物料产品采出流速与丁醛异构物塔进料流速比为0.25~0.44;所述的精馏塔的塔顶操作压力为124~143kPa,塔顶温度为96.5~105.7℃,塔釜温度为134.7~142.8℃。
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