CN102372271A - 改良西门子法生产多晶硅中废弃氯硅烷的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及改良西门子法多晶硅生产中，废弃氯硅烷的回收方法，属于多晶硅生产领域。包括以下步骤：1)收集废弃氯硅烷输送到储液罐：2)储液罐中的废弃氯硅烷输送到蒸发器中；3)蒸发器加热：加热至30-180℃使蒸发器内氯硅烷汽化生产氯硅烷蒸汽，蒸发器中的残留液进行水解处理；4)汽化后的氯硅烷蒸汽与湿气反应，杂质反应生成高沸物；5)气体回收：气体经气-固分离除去微量固体杂质，冷凝回收氯硅烷。采用本发明方法能够将生产过程中被污染的和杂质含量高的氯硅烷杂质去除，达到改良西门子法生产多晶硅工艺中氯硅烷原料杂质含量要求，且成本低、环保，不需额外设备。

Description

改良西门子法生产多晶硅中废弃氯硅烷的回收方法
技术领域
本发明涉及改良西门子法多晶硅生产中，废弃氯硅烷的回收方法，属于多晶硅生产领域。
背景技术
目前生产三氯氢硅的工艺流程，原料硅粉通过硅粉加料系统进入合成炉与氯化氢反应，生成三氯氢硅，同时生成四氯化硅、二氯二氢硅、金属氯化物、聚氯硅烷、氢气等副产物，此混合气体被称作三氯氢硅合成气。三氯氢硅合成气出炉时会挟带少量硅粉，先经过干法除尘系统(如：布袋除尘系统等)除去部分硅粉后，送入湿法除尘系统，被四氯化硅液体洗涤，排出的含有大量杂质和细小硅粉尘的氯硅烷废液。目前回收该部分氯硅烷废液的方法是将含硅粉氯硅烷废液泵送到精馏塔精馏回收四氯化硅，其塔釜含高浓度杂质和硅粉的浆状溶液去水解工序，进行无害化处理。
洗涤后混合气体，送往冷凝回收系统经深冷后得到氯硅烷冷凝液，氯硅烷冷凝液经过两级精馏塔精馏后(除去硼、磷等杂质)得到较高纯度的三氯氢硅产品。其中，精馏产生的含高浓度杂质的高沸物或者低沸物的氯硅烷一般去水解工序水解无害化处理。
此外在改良西门子法生产装置检修过产生的废弃氯硅烷，和生产过程中的废气冷凝液(氯硅烷冷凝液)由于杂质含量高，超过精馏工序对原料杂质含量要求，一般也去水解工序水解无害化处理。
精馏工序产生的废弃氯硅烷、检修产生的废弃氯硅烷、废气中的氯硅烷冷凝液、合成工序产生的氯硅烷废液等等废弃氯硅烷中含有大量的三氯氢硅，部分四氯化硅和二氯二氢硅。在一个年产3000吨的多晶硅工厂，上述废弃氯硅烷有数千吨的量，工艺操作水平较差的甚至达到数万吨。这部分无害化处理废弃氯硅烷还造成较大的环境压力，而且资源浪费。回收并使用这部分废弃氯硅烷是一个重要的研究课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供低成本、环保的回收废弃氯硅烷的方法。
本发明的技术方案包括以下步骤：
1)收集废弃氯硅烷输送到储液罐：
2)储液罐中的废弃氯硅烷输送到蒸发器中；
3)蒸发器加热：加热至30-180℃使蒸发器内氯硅烷汽化生产氯硅烷蒸汽，蒸发器中的残留液进行水解处理；
4)汽化后的氯硅烷蒸汽与湿气反应，杂质反应生成高沸物；
5)气体回收：带有高沸物的气体经过气-固分离去除微量固体杂质，净化后的气体冷凝回收氯硅烷。
为了避免杂质结块堵塞管道，储液罐安装有搅拌装置。储罐顶部安装有冷却器，不凝气体经冷却后进行无害化处理。
为了保证废弃氯硅烷的正常输送和避免空气反窜入储罐发生爆炸，储液罐压力控制在表压20-900kpa。收集输送废弃氯硅烷可以采用泵送或者气力输送。
优选的是泵送方式输送时，储液罐压力控制在表压50-150kpa；气力方式输送时，储液罐压力控制在表压400-550kpa。
步骤3)蒸发器内废液进行不停地搅拌，避免固体杂质结块堵塞管道和影响传热。
步骤3)加热的目的是使蒸发器内氯硅烷汽化为氯硅烷蒸汽，废渣(泥浆或粉末状，主要是硅粉金属氯化物等杂质)排入水解工序进行无害化处理。蒸发器加热方式很多，可采用常规的蒸汽加热、导热油加热、还有电热丝加热、电感加热、红外加热等。蒸发器内温度控制在30-180℃(优选110-140℃)，压力控制在300-400kpa。
进一步优选的，采用3barg的蒸汽加热，温度控制在110℃左右，压力约300kpa；导热油加热，温度控制住140℃，压力400kpa。
步骤4)汽化后的氯硅烷蒸汽与湿气反应，主要是使硼、磷等杂质与水蒸汽反应，生成高沸物(高沸点的硼、磷、金属络合物)。
所述湿气为氢气、二氧化碳、氮气、惰性气体中的一种与水蒸汽的混合气体，其湿度为8％～90％RH。
反应后的气体经气-固分离除去微量固体杂质，气体冷凝回收氯硅烷，可用于改良西门子法生产多晶硅工艺中。
本发明的优点在于：1、本发明利用了改良西门子法生产多晶硅工艺中合成工序的湿法除硼、磷及金属杂质的原理，能够将生产过程中被污染的和杂质含量高的氯硅烷杂质去除，达到改良西门子法生产多晶硅工艺中氯硅烷原料杂质含量要求。2、本发明利用了合成工序的富裕设备，直接利用三氯氢硅合成工序的湿法除尘设备和液固分离设备分离杂质，节约了多晶硅工厂的设备投资费用。3、本发明利用了改良西门子法生产多晶硅工艺循环利用的特点，硅、氢、氯的循环率大大提高，多晶硅产品的单耗得到明显下降。4、本发明充分回收改良西门子法生产多晶硅工艺中硅元素、氢元素和氯元素，降低了生产物耗和能耗，具有显著的经济效益。5、本发明减少了改良西门子法生产多晶硅工艺中无害化处理氯硅烷的数量，减少中和所需的碱液，节约了资源；减少了废渣废水数量，减轻了环境压力，具有显著的环保安全效益。
附图说明
图1为本发明工艺示意图。
图中标记为：搅拌装置1、第一储液容器2、泵3、搅拌装置4、蒸发器5、反应器6、分离器7、第二储液容器8、冷却器9。
具体实施方式
本发明氯硅烷废液回收方法采用以下顺序连接的系统：
a、用于收集废弃氯硅烷的第一储液容器；
b、用于将收集的氯硅烷液体转变为氯硅烷气体的蒸发器；
c、用于对氯硅烷气体进行湿气反应除杂的反应器；
d、用于收集反应产物第二储液容器；
e、用于对反应产物中的气体进行气-固分离的分离器。
在上述技术方案中，第一储液容器中的氯硅烷液体可通过泵送方式输送到蒸发器中，为此，还应在连接第一储液容器与蒸发器的管路上设置泵。
当然，第一储液容器中的氯硅烷液体也可通过其他方式输送到蒸发器，比如气力输送方式或将蒸发器的安装高度降低到第一储液容器的下方以使氯硅烷液体自然流入蒸发器。
另外，蒸发器可采用多种加热方式使其中的氯硅烷液体汽化成为氯硅烷气体。比如气体加热、导热油加热、还有电热丝加热、电感加热、红外加热等。或者，也可以采用将蒸发器抽成负压，使其中的氯硅烷液体直接汽化成为氯硅烷气体。
在湿气反应除杂时，所述湿气为氢气、二氧化碳、氮气、惰性气体中的一种与水蒸汽的混合气体，其湿度为8％～90％RH。
为通过分离器对反应产物中的气体进行气-固分离，可以采用布袋、陶瓷多孔材料等过滤元件，也可以直接在分离器中设氯硅烷喷淋装置以通过干净氯硅烷的洗涤来去除氯硅烷液体中的微量固体杂质。当然，也可以将氯硅烷喷淋作为通过过滤元件进行过滤的辅助措施。
由于第一储液容器内存在部分温度较高的不凝气体，因此可在第一储液容器的顶部排气口上连接冷却器，从而使不凝气体经冷却器冷却后进行无害化处理。
此外，反应器中设有氯硅烷喷淋装置。
为了避免杂质结块堵塞管道，第一储液容器上安装有搅拌装置。基于同样的原因，蒸发器上也安装有搅拌装置。
进一步的，第二储液容器采用鼓泡器。
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
如图1所示，采用氯硅烷回收系统回收三氯氢硅的步骤为：
1)收集废弃氯硅烷(精馏工序产生的废弃氯硅烷、检修产生的废弃氯硅烷、废气中的氯硅烷冷凝液、合成工序四氯化硅洗涤液等等废弃氯硅烷)气力输送方式输送到第一储液容器2。为了避免杂质结块堵塞管道，储液罐安装有搅拌装置1。第一储液容器2顶部安装有冷却器9，不凝气体经冷却后进行无害化处理。为了保证废弃氯硅烷的正常输送和避免空气反窜入储罐发生爆炸，第一储液容器2压力控制在50-150kpa。第一储液容器2中废液杂质含量：硼含量小于750ppb，磷含量小于550ppb。
2)第一储液容器2中的废弃氯硅烷(采用泵送方式)输送到蒸发器5中。蒸发器5内部有搅拌装置4，避免固体杂质结块堵塞管道和影响传热。
3)蒸发器加热。采用蒸汽加热，加热使蒸发器内氯硅烷汽化生产氯硅烷蒸汽，温度控制在110℃，压力控制在300kPa；蒸发器中的残留液为泥浆或粉末状，主要是硅粉、金属氯化物等杂质，进行水解处理。加热的目的是使蒸发器内氯硅烷汽化为氯硅烷蒸汽，废渣排入水解工序进行无害化处理。
4)汽化后的氯硅烷蒸汽(流量200NM3/h，杂质含量：硼小于700ppb，磷小于500ppb)与湿气(温度：32℃，湿度：15％RH，流量：25NM3/h)分别通入反应器6中反应，并喷淋四氯化硅(流量：1M3/h，温度：25℃)。
5)气体回收。带有高沸物的气体进入分离器7，在分离器7中被四氯化硅(温度：25℃)洗涤后，净化后的气体中的杂质含量为：硼含量小于400ppb，磷含盐量小于300ppb，净化后的气体进入冷凝回收系统经深冷(温度：-50℃)后得到的冷凝液硼、磷含量低，可用于改良西门子法生产多晶硅工艺中。分离器流出的含杂质四氯化硅洗涤液收集于第二储液容器8(鼓泡器)中，送入精馏塔分离提纯，塔顶得到提纯后的四氯化硅。塔釜液得到含硅尘颗粒和金属氯化物等杂质液体，再通过上述方案继续回收其中的氯硅烷，剩余的固体杂质通过水解处理系统用碱液无害化处理后排放。
实施例2
如图1所示，采用氯硅烷回收系统回收三氯氢硅的步骤为：
1)收集废弃氯硅烷(精馏工序产生的废弃氯硅烷、检修产生的废弃氯硅烷、废气中的氯硅烷冷凝液、合成工序四氯化硅洗涤液等等废弃氯硅烷)泵输送方式输送到第一储液容器2。为了避免杂质结块堵塞管道，第一储液容器2安装有搅拌装置1。第一储液容器2顶部安装有冷却器9，不凝气体经冷却后进行无害化处理。为了保证废弃氯硅烷的正常输送和避免空气反窜入储罐发生爆炸，第一储液容器2压力控制在400-550kpa。第一储液容器2中废液杂质含量：硼含量小于750ppb，磷含量小于550ppb。
2)第一储液容器2中的废弃氯硅烷(采用气力输送方式)输送到蒸发器5中。蒸发器5内部有搅拌装置4，避免固体杂质结块堵塞管道和影响传热。
3)蒸发器加热。蒸发器用加热介质导热油加热，使蒸发器内氯硅烷汽化生产氯硅烷蒸汽，温度控制在140℃，压力400KPa。蒸发器中的残留液为泥浆或粉末状，主要是硅粉、金属氯化物等杂质，进行水解处理。加热的目的是使蒸发器内氯硅烷汽化为氯硅烷蒸汽，废渣排入水解工序进行无害化处理。
4)汽化后的氯硅烷蒸汽(流量230NM3/h，杂质含量：硼小于700ppb，磷小于500ppb)与湿气(温度：32℃，湿度：15％RH，流量：25NM3/h)分别通入反应器6中反应，并喷淋四氯化硅(流量：1.2M3/h，温度：25℃)。
5)气体回收。带有高沸物的气体进入分离器7，在分离器7中被四氯化硅(温度：25℃)洗涤后，净化后的气体中的杂质含量为：硼小于450ppb，磷小于310ppb，净化后的气体进入冷凝回收系统经深冷(温度：-50℃)后得到的冷凝液硼、磷含量低，可用于改良西门子法生产多晶硅工艺中。分离器流出的含杂质四氯化硅洗涤液收集于第二储液容器8(鼓泡器)中，送入精馏塔分离提纯，塔顶得到提纯后的四氯化硅。塔釜液得到含硅尘颗粒和金属氯化物等杂质液体，再通过上述方案继续回收其中的氯硅烷，剩余的固体杂质通过水解处理系统用碱液无害化处理后排放。
实施例3
如图1所示，采用氯硅烷回收系统回收三氯氢硅的步骤为：
1)收集废弃氯硅烷(精馏工序产生的废弃氯硅烷、检修产生的废弃氯硅烷、废气中的氯硅烷冷凝液、合成工序四氯化硅洗涤液等等废弃氯硅烷)气力输送方式输送到第一储液容器2。为了避免杂质结块堵塞管道，第一储液容器2安装有搅拌装置1。储罐顶部安装有冷却器，不凝气体经冷却后进行无害化处理。为了保证废弃氯硅烷的正常输送和避免空气反窜入储罐发生爆炸，第一储液容器2压力控制在50-150kpa。第一储液容器2中废液杂质含量：硼效益750ppb，磷小于550ppb。
2)第一储液容器2中的废弃氯硅烷(采用泵送方式)输送到蒸发器4中。蒸发器4内部有搅拌装置4，避免固体杂质结块堵塞管道和影响传热。
3)蒸发器4加热：蒸发器4用加热介质(采用电热丝加热)加热使蒸发器4内氯硅烷汽化生产氯硅烷蒸汽，温度控制在110℃，压力控制在300kpa；蒸发器4中的残留液为泥浆或粉末状，主要是硅粉、金属氯化物等杂质，进行水解处理。加热的目的是使蒸发器内氯硅烷汽化为氯硅烷蒸汽，废渣排入水解工序进行无害化处理。
4)汽化后的氯硅烷蒸汽(流量100NM3/h，杂质含量：硼含量小于700ppb，磷小于500ppb)与湿气(温度：32℃，湿度：15％RH，流量：25NM3/h)分别通入反应器6中反应，并喷淋四氯化硅(流量：0.5M3/h，温度：25℃)。
5)气体回收。带有高沸物的气体进入分离器7，在分离器7中被四氯化硅(温度：25℃)洗涤后，净化后的气体中的杂质含量为：硼含量小于380ppb，磷含量小于200ppb，净化后的气体进入冷凝回收系统经深冷(温度：-50℃)后得到的冷凝液硼、磷含量低，可用于改良西门子法生产多晶硅工艺中。分离器流出的含杂质四氯化硅洗涤液收集于第二储液容器8(鼓泡器)中，送入精馏塔分离提纯，塔顶得到提纯后的四氯化硅。塔釜液得到含硅尘颗粒和金属氯化物等杂质液体，再通过上述方案继续回收其中的氯硅烷，剩余的固体杂质通过水解处理系统用碱液无害化处理后排放。

Claims (10)

1.改良西门子法生产多晶硅中废弃氯硅烷的回收方法，其特征在于包括以下步骤：
1)收集废弃氯硅烷输送到储液罐：
2)储液罐中的废弃氯硅烷输送到蒸发器中；
3)蒸发器加热：加热至30-180℃使蒸发器内氯硅烷汽化生产氯硅烷蒸汽，蒸发器中的残留液进行水解处理；
4)汽化后的氯硅烷蒸汽与湿气反应，杂质反应生成高沸物；
5)气体回收：带有高沸物的气体经气-固分离除去微量固体杂质，净化后的气体冷凝回收氯硅烷。
2.根据权利要求1所述的改良西门子法生产多晶硅中废弃氯硅烷的回收方法，其特征在于：步骤1)储罐顶部安装有冷却器，不凝气体经冷却后进行无害化处理。
3.根据权利要求1所述的改良西门子法生产多晶硅中废弃氯硅烷的回收方法，其特征在于：步骤1)储液罐压力控制在表压20-900kpa，氯硅烷废液通过泵送方式或气力输送方式输送到蒸发器中。
4.根据权利要求3所述的改良西门子法生产多晶硅中废弃氯硅烷的回收方法，其特征在于：泵送方式输送时，储液罐压力控制在表压50-150kpa；气力方式输送时，储液罐压力控制在表压400-550kpa。
5.根据权利要求1所述的改良西门子法生产多晶硅中废弃氯硅烷的回收方法，其特征在于：步骤3)蒸发器内废液进行不停地搅拌。
6.根据权利要求1所述的改良西门子法生产多晶硅中废弃氯硅烷的回收方法，其特征在于：步骤3)蒸发器内温度控制在110-140℃，压力控制在300-400kpa。
7.根据权利要求6所述的改良西门子法生产多晶硅中废弃氯硅烷的回收方法，其特征在于：采用3barg的蒸汽加热，温度控制在110℃，压力300kpa。
8.根据权利要求6所述的改良西门子法生产多晶硅中废弃氯硅烷的回收方法，其特征在于：采用导热油加热，温度控制在140℃，压力400kpa。
9.根据权利要求1所述的改良西门子法生产多晶硅中废弃氯硅烷的回收方法，其特征在于：步骤4)所述湿气为氢气、二氧化碳、氮气、惰性气体中的一种与水蒸汽的混合气体，其湿度为8％～90％RH。
10.根据权利要求1所述的改良西门子法生产多晶硅中废弃氯硅烷的回收方法，其特征在于：步骤5)带有高沸物的气体进入分离器中被四氯化硅洗涤分离，分离器流出的含杂质的四氯化硅洗涤液收集于鼓泡釜中，然后送入精馏塔提纯，精馏塔釜得到含硅尘颗粒和金属氯化物等杂质液体作为步骤1)的原料进行回收。
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