CN102633264A - 一种回收利用洗涤塔排放液中氯硅烷的方法及其专用装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种回收利用洗涤塔排放液中氯硅烷化合物的方法，是将从洗涤塔底部排放的废液间歇式的通入汽化器中，并加热将氯硅烷化合物汽化后冷凝分离，回收,同时提供了上述方法中所用的专用设备。本发明的有益效果为：本方法工艺简单，工艺条件易于实现，且操作方便；在生产过程中改善了洗涤塔因液多而出现的淹塔问题，也改善了之前因积液量的波动而造成的洗涤塔失衡问题，进而改善了洗涤塔及其塔顶冷凝器的堵塞问题，延长了洗涤塔的使用周期；最主要的是减少了残液的排放量，减少了氯硅烷的浪费，减少了碱液池的处理负荷和缓解了环境的污染问题，减少了人力劳动量，降低了生产成本。

Description

一种回收利用洗涤塔排放液中氯硅烷的方法及其专用装置

技术领域

本发明涉及多晶硅制备领域的物质循环利用，具体涉及一种回收利用洗涤塔排放液中氯硅烷的方法及其专用装置。

背景技术

目前多晶硅行业中，大多数企业都采用淋洗塔来去除三氯氢硅合成气中的气相杂质和少量细小硅粉，这种方法的原理就是通过淋洗液与合成气对流接触而将合成气中的少量细小硅粉、金属氯化物、高沸物等淋洗下来，再将淋洗下来的含杂质溶液从淋洗塔釜底部排出，以改善此前经常出现的后序管道、装置等堵塞问题。

专利申请号为201110130783.1，名称为《三氯氢硅湿法除尘装置和除尘工艺》，公开了一种用于多晶硅生产中三氯氢硅合成气的湿法除尘工艺，将三氯氢硅合成气通入除尘精馏塔，除尘精馏塔为操作压力为120～150kPa的板式塔，轻组分不断汽化上升富集，最终由除尘精馏塔塔顶采出；合成气中的重组分杂质与回流液不断换热冷凝，最终由除尘精馏塔塔底部分进入再沸器，部分采出。

专利申请号为200920179489.8，名称为《一种三氯氢硅生产中产生的合成气体的除尘装置》，提供了一种三氯氢硅生产中产生的合成气体的除尘装置，在此除尘装置中，经过干法除尘的合成气体进一步得到处理，合成气体中含有的高沸化合物和干法除尘未除掉的细微硅粉颗粒在该装置中被去除。

但是目前使用的这些湿法除尘方法在实施过程中存在很多的不足：淋洗塔的排液管线容易堵塞，塔釜液位不容易控制易造成洗涤塔运行不稳、塔盘及塔顶冷凝器容易堵塞等问题；残液排放量大，且排放液中含有大量的氯硅烷，因而造成残液处理负荷大、氯硅烷的浪费、环境污染、能耗高、成本高以及人力劳动量大等问题。

发明内容

本发明的目的就是针对上述现有技术中的缺陷，提供了一种工艺简单、便于操作并且能有效的将淋洗塔排放残液中氯硅烷回收利用的方法。

为了实现上述目的，本发明提供的技术方案为： 

一种回收利用洗涤塔排放液中氯硅烷化合物的方法，是将从洗涤塔底部排放的废液间歇式的通入汽化器中，并加热将氯硅烷化合物汽化后冷凝分离，回收。

进一步的，洗涤塔底部排放的废液包括有金属氯化物、聚合物、高沸物和氯硅烷化合物。

进一步的，所述金属氯化物为氯化铝和/或氯化钙；

所述聚合物为三氯化磷的聚合物和/或三氯化硼的聚合物；

所述高沸物为氯化铝、氯化铁和/或氯化钙；

所述氯硅烷化合物为三氯氢硅和/或四氯化硅。

进一步的，所述汽化器的加热温度为60-120℃，压力为0.05-0.15MPa；所述冷凝分离是通过预冷器和深冷器进行冷却；优选的是，所述汽化器的加热温度为100℃，压力为0.1MPa。

本发明的另一个目的是提供了一种回收利用洗涤塔排放液中氯硅烷化合物的专用装置，

包括有汽化器1、预冷器2、深冷器3和再沸器4；所述汽化器1中部设置有洗涤塔废液进口5；所述汽化器1顶部设置有汽化气出口6；所述汽化气出口6与预冷器进气口7连通；所述预冷器2上设置有预冷器不凝气出口8；所述预冷器不凝气出口8与深冷器进气口9连通；所述预冷器2和深冷器3的底部均设置有冷凝液出口10；所述冷凝液出口10与合成料储罐11连通；所述深冷器3上设置有深冷器不凝气出口12；所述汽化器1底部设置有残液排放口13；所述残液排放口13和深冷器不凝气出口12均与去尾气处理系统14连通；所述预冷器2通过设置在预冷器2上的循环上水管线15和循环回水管线16进行预冷；所述深冷器3通过设置在深冷器3上的-35℃冷冻盐水上水管线17和-35℃冷冻盐水回水管线18进行深冷；所述汽化器1上设置有再沸器蒸汽进气管路19和再沸器蒸汽出气管路20。

本发明的有益效果为：本方法工艺简单，工艺条件易于实现，且操作方便；在生产过程中改善了洗涤塔因液多而出现的淹塔问题，也改善了之前因积液量的波动而造成的洗涤塔失衡问题，进而改善了洗涤塔及其塔顶冷凝器的堵塞问题，延长了洗涤塔的使用周期；最主要的是减少了残液的排放量，减少了氯硅烷的浪费，减少了碱液池的处理负荷和缓解了环境的污染问题，减少了人力劳动量，降低了生产成本。

附图说明

图1为本发明提供的回收利用洗涤塔排放液中氯硅烷化合物的专用装置的示意图。

其中，1为汽化器，2为预冷器，3为深冷器，4为再沸器，5为洗涤塔废液进口，6为汽化气出口，7为预冷器进气口，8为预冷器不凝气出口，9为深冷器进气口，10为冷凝液出口，11为合成料储罐，12为深冷器不凝气出口，13为残液排放口，14为去尾气处理系统，15为循环上水管线，16为循环回水管线，17为-35℃冷冻盐水上水管线，18为-35℃冷冻盐水回水管线，19为再沸器蒸汽进气管路，20为再沸器蒸汽出气管路。

具体实施方式

实施例1：

一种回收利用洗涤塔排放废液中氯硅烷的方法，其步骤为：

将从洗涤塔排放的废液间歇式的进气汽化器，通过控制汽化器温度60℃，压力0.05MPa时，将沸点较低的三氯氢硅、四氯化硅蒸发成气态，然后依次进入预冷器、深冷器冷却成液体进行回收再利用，所回收的废液主要是从洗涤塔底部排放含有氯化铝及金属氯化物的氯硅烷，其中主要含有大量三氯氢硅和四氯化硅，再此操作条件下，氯硅烷回收率可达到30-40%，AlCL₃、FeCl₃、GaCl₂等高沸物无汽化现象，顶部冷凝器基本无堵塞现象。

排放液体需间歇性排放，排放量过多，汽化器无法汽化，排放量过少，汽化器产生空烧。

洗涤塔废液通过管线进入汽化器，汽化器液位需控制在整体装置液位的60%-70%，当洗涤塔液位低压整体液位的30%后，需对汽化器内部液体进行排放到尾气处理系统进行淋洗处理。

被汽化的三氯氢硅和四氯化硅通过物料管线进入预冷器，预冷器使用循环水进行冷却，冷却完的液体进入合成料储罐，未被冷却的气体进入深冷器，冷却完的物料同样进入合成料储罐，无法冷却的气体送入尾气处理系统进行处理。

回收利用洗涤塔排放液中氯硅烷化合物的专用装置，包括有汽化器1、预冷器2、深冷器3和再沸器4；汽化器1中部设置有洗涤塔废液进口5；汽化器1顶部设置有汽化气出口6；汽化气出口6与预冷器进气口7连通；预冷器2上设置有预冷器不凝气出口8；预冷器不凝气出口8与深冷器进气口9连通；预冷器2和深冷器3的底部均设置有冷凝液出口10；冷凝液出口10与合成料储罐11连通；深冷器3上设置有深冷器不凝气出口12；汽化器1底部设置有残液排放口13；残液排放口13和深冷器不凝气出口12均与去尾气处理系统14连通；预冷器2通过设置在预冷器2上的循环上水管线15和循环回水管线16进行预冷；深冷器3通过设置在深冷器3上的-35℃冷冻盐水上水管线17和-35℃冷冻盐水回水管线18进行深冷；汽化器1上设置有再沸器蒸汽进气管路19和再沸器蒸汽出气管路20。

实施例2：

一种回收利用洗涤塔排放废液中氯硅烷的方法，其步骤为：

将从洗涤塔排放的废液间歇式的进气汽化器，通过控制汽化器温度100℃，压力0.1MPa，将沸点较低的三氯氢硅、四氯化硅蒸发成气态，然后依次进入预冷器、深冷器冷却成液体进行回收再利用，所回收的废液主要是从洗涤塔底部排放含有氯化铝及金属氯化物的氯硅烷，其中主要含有大量三氯氢硅和四氯化硅，再此操作条件下，氯硅烷回收率可达到60--70%，AlCL₃、FeCl₃、GaCl₂等高沸物无汽化现象，顶部冷凝器基本无堵塞现象。

排放液体需间歇性排放，排放量过多，汽化器无法汽化，排放量过少，汽化器产生空烧。

洗涤塔废液通过管线进入汽化器，汽化器液位需控制在整体装置液位的70%-80%，当洗涤塔液位低压整体液位的20%后，需对汽化器内部液体进行排放到尾气处理系统进行淋洗处理。

被汽化的三氯氢硅和四氯化硅通过物料管线进入预冷器，预冷器使用循环水进行冷却，冷却完的液体进入合成料储罐，未被冷却的气体进入深冷器，冷却完的物料同样进入合成料储罐，无法冷却的气体送入尾气处理系统进行处理。

回收利用洗涤塔排放液中氯硅烷化合物的专用装置，包括有汽化器1、预冷器2、深冷器3和再沸器4；汽化器1中部设置有洗涤塔废液进口5；汽化器1顶部设置有汽化气出口6；汽化气出口6与预冷器进气口7连通；预冷器2上设置有预冷器不凝气出口8；预冷器不凝气出口8与深冷器进气口9连通；预冷器2和深冷器3的底部均设置有冷凝液出口10；冷凝液出口10与合成料储罐11连通；深冷器3上设置有深冷器不凝气出口12；汽化器1底部设置有残液排放口13；残液排放口13和深冷器不凝气出口12均与去尾气处理系统14连通；预冷器2通过设置在预冷器2上的循环上水管线15和循环回水管线16进行预冷；深冷器3通过设置在深冷器3上的-35℃冷冻盐水上水管线17和-35℃冷冻盐水回水管线18进行深冷；汽化器1上设置有再沸器蒸汽进气管路19和再沸器蒸汽出气管路20。

实施例3：

一种回收利用洗涤塔排放废液中氯硅烷的方法，其步骤为：

将从洗涤塔排放的废液间歇式的进气汽化器，通过控制汽化器温度120℃，压力0.15MPa时，将沸点较低的三氯氢硅、四氯化硅蒸发成气态，然后依次进入预冷器、深冷器冷却成液体进行回收再利用，所回收的废液主要是从洗涤塔底部排放含有氯化铝及金属氯化物的氯硅烷，其中主要含有大量三氯氢硅和四氯化硅，再此操作条件下，发现汽化速率最快，氯硅烷回收率可达到70-80%，AlCL₃、FeCl₃、GaCl₂等高沸物无汽化现象，对洗涤塔废液处理效率快，向残液排放的含有金属氯化物的废液少，经济效率较高。

排放液体需间歇性排放，排放量过多，汽化器无法汽化，排放量过少，汽化器产生空烧。

洗涤塔废液通过管线进入汽化器，汽化器液位需控制在整体装置液位的80%-90%，当洗涤塔液位低压整体液位的10%后，需对汽化器内部液体进行排放到尾气处理系统进行淋洗处理。

被汽化的三氯氢硅和四氯化硅通过物料管线进入预冷器，预冷器使用循环水进行冷却，冷却完的液体进入合成料储罐，未被冷却的气体进入深冷器，冷却完的物料同样进入合成料储罐，无法冷却的气体送入尾气处理系统进行处理。

回收利用洗涤塔排放液中氯硅烷化合物的专用装置，包括有汽化器1、预冷器2、深冷器3和再沸器4；汽化器1中部设置有洗涤塔废液进口5；汽化器1顶部设置有汽化气出口6；汽化气出口6与预冷器进气口7连通；预冷器2上设置有预冷器不凝气出口8；预冷器不凝气出口8与深冷器进气口9连通；预冷器2和深冷器3的底部均设置有冷凝液出口10；冷凝液出口10与合成料储罐11连通；深冷器3上设置有深冷器不凝气出口12；汽化器1底部设置有残液排放口13；残液排放口13和深冷器不凝气出口12均与去尾气处理系统14连通；预冷器2通过设置在预冷器2上的循环上水管线15和循环回水管线16进行预冷；深冷器3通过设置在深冷器3上的-35℃冷冻盐水上水管线17和-35℃冷冻盐水回水管线18进行深冷；汽化器1上设置有再沸器蒸汽进气管路19和再沸器蒸汽出气管路20。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种回收利用洗涤塔排放液中氯硅烷化合物的方法，其特征在于：是将从洗涤塔底部排放的废液间歇式的通入汽化器中，并加热将氯硅烷化合物汽化后冷凝分离，回收。

2.根据权利要求1所述的回收利用洗涤塔排放液中氯硅烷化合物的方法，其特征在于：所述洗涤塔底部排放的废液包括有金属氯化物、聚合物、高沸物和氯硅烷化合物。

3.根据权利要求2所述的回收利用洗涤塔排放液中氯硅烷化合物的方法，其特征在于：

所述金属氯化物为氯化铝和/或氯化钙；

所述聚合物为三氯化磷的聚合物和/或三氯化硼的聚合物；

所述高沸物为氯化铝、氯化铁和/或氯化钙；

所述氯硅烷化合物为三氯氢硅和/或四氯化硅。

4.根据权利要求3所述的回收利用洗涤塔排放液中氯硅烷化合物的方法，其特征在于：所述汽化器的加热温度为60-120℃，压力为0.05-0.15MPa；所述冷凝分离是通过预冷器和深冷器进行冷却。

5.根据权利要求4所述的回收利用洗涤塔排放液中氯硅烷化合物的方法，其特征在于：

所述汽化器的加热温度为100℃，压力为0.1MPa。

6.一种回收利用洗涤塔排放液中氯硅烷化合物的专用设备，其特征在于：包括有汽化器、预冷器、深冷器和再沸器；所述汽化器中部设置有洗涤塔废液进口；所述汽化器顶部设置有汽化气出口；所述汽化气出口与预冷器的进气口连通；所述预冷器上设置有预冷器不凝气出口；所述预冷器不凝气出口与深冷器进气口连通；所述预冷器和深冷器的底部均设置有冷凝液出口；所述冷凝液出口与合成料储罐连通；所述深冷器上设置有深冷器不凝气出口；所述汽化器底部设置有残液排放口；所述残液排放口和深冷器不凝气出口均与去尾气处理系统连通；所述预冷器通过设置在预冷器上的循环上水管线和循环回水管线进行预冷；所述深冷器通过设置在深冷器上的-35℃冷冻盐水上水管线和-35℃冷冻盐水回水管线进行深冷；所述汽化器上设置有再沸器蒸汽进气管路和再沸器蒸汽出气管路。

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