CN105036141B - 一种氯硅烷废气生产纳米二氧化硅并副产盐酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氯硅烷废气生产纳米二氧化硅并副产盐酸的方法，属于多晶硅行业氯硅烷废气资源化领域。本发明所述方法以氯硅烷废气与水蒸汽发生反应，反应产物经气固分离获得纳米二氧化硅，气固分离出来的气体经过冷却，绝大部分水蒸汽冷凝下来，并吸收了部分氯化氢，经过气液分离后，剩余气体通过盐酸和工业水的淋洗，获得高浓度盐酸。本发明以水蒸汽与氯硅烷废气发生气汽水解反应，可以获得纳米二氧化硅，用工业水和盐酸淋洗气固分离尾气，获得浓盐酸。本发明主要以水蒸汽作为混合氯硅烷废气水解反应物，高浓度盐酸作为吸收剂，减少杂质元素带入，保证二氧化硅和浓盐酸的质量，本发明既实现了氯硅烷废气的无害化处置，又实现了废气中硅和氯元素的资源化。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯硅烷废气生产纳米二氧化硅并副产盐酸的方法，属于多晶硅行业氯硅烷废气资源化领域。
背景技术
由于光伏产业的迅猛发展，带动了多晶硅产业的发展，国内多晶硅生产工艺主要采用三氯氢硅还原法，由于技术不成熟，不可避免的产生了氯硅烷废气。
氯硅烷废气的主要来源：三氯氢硅的合成工序、三氯氢硅的精馏提纯工序、三氯氢硅的还原工序、CDI工艺。
氯硅烷废气的主要成分：SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、HCl、H2、N2。
现阶段氯硅烷废气处理的主要方式是碱液淋洗（NaOH溶液或者Ca(OH)2溶液），就是氯硅烷废气进入碱液淋洗塔被碱液吸收，尾气通过安全液封罐达标排放，吸收液过滤产生的滤渣进渣库堆存，盐水输送到污水处理站脱盐，实现氯硅烷废气的无害化。产生废渣主要成分是NaCl或CaCl2、Na2SiO3或CaSiO3、SiO2，产生废渣为混合物，各成分不易分离，易形成二次污染，也造成了资源的浪费。
CN101700466Ａ改良西门子法多晶硅生产中残液及尾气处理工艺，该发明以石灰乳作为淋洗剂，pH＞8时淋洗剂循环吸收，pH≤8时补充10~30%石灰乳，反应产物主要是CaCl2、CaSiO3、SiO2，反应产物较难分离，未能资源化利用。
CN102989300A改良西门子生产多晶硅的废气淋洗处理工艺及设备，该发明以10~15%氢氧化钠溶液作为吸收剂，反应产物主要是NaCl、Na2SiO3、SiO2，过滤后获得滤渣成分较复杂，不易分离，只能废渣堆存。
CN102500213B一种多晶硅生产中废气废液处理方法，该发明以Ca(OH)2溶液作为吸收剂，反应产物主要为CaCl2、CaSiO3、SiO2，过滤后蒸发结晶后获得CaCl2资源化利用，而过滤后的滤渣CaSiO3、SiO2，还含有大量的CaCl2留在滤渣中，不易去除干净，资源化利用价值不大。
CN103505996A一种多晶硅行业废气水洗处理方法及装置，该发明以10~30%的NaOH溶液作为吸收剂，反应产物主要为NaCl和Na2SiO3，蒸发结晶后获得固体是混合物，难以纯化，资源化利用价值不大。
发明内容
传统氯硅烷废气处理方法仅实现无害化处置，本发明提供一种氯硅烷废气生产纳米二氧化硅并副产盐酸的方法，采用氯硅烷废气和水蒸汽接触反应，获得二氧化硅颗粒较细，可达到纳米级，对气固分离尾气中的HCl用工业水和盐酸吸收，获得浓盐酸，且整个过程仅引入水，无产品不需要的元素，保证二氧化硅产品和浓盐酸产品质量，本发明既实现了氯硅烷废气无害化处置，又实现了废气中硅和氯元素的资源化利用。
本发明所述一种氯硅烷废气生产纳米二氧化硅并副产盐酸的方法，包括以下步骤：
（1）气汽接触水解反应：将氯硅烷废气和水蒸汽同时通入气汽水解反应塔1，氯硅烷废气在充满水蒸汽的气汽水解反应塔1中水解，生成的二氧化硅固体随气流一起进入气固分离设备。
（2）气固分离：氯硅烷废气和水蒸汽水解产物进入气固分离器2，分离出固体颗粒为纳米二氧化硅。
（3）尾气冷却：气固分离器2出来的气体经过换热器I3和气液分离器4，获得浓盐酸进入吸收液接收槽5。
（4）氯化氢气体的吸收：气液分离器4分离出来的气体进入喷淋塔7被吸收，吸收液变成浓盐酸进入吸收液接收槽5，吸收液接收槽5中部分浓盐酸经过换热器II8后进入喷淋塔7循环喷淋，其余部分浓盐酸作为产品排出，工业水槽9中工业水输送到喷淋塔7顶部喷头进行喷淋，吸收残余氯化氢，吸收后的尾气进入尾气碱洗工序吸收后达标排放。
本发明所述氯硅烷废气主要成分是0.5~15%（质量百分比浓度，无特别说明，本发明均为质量百分比浓度）的SiCl4、10~40%的SiHCl3、5~20%的SiH2Cl2、5~10%的HCl、0.5~5%的H2、10~79%的N2。
优选的，本发明所述气汽水解反应塔1内温度控制在110~200℃，水蒸气温度高于100℃，反应放热所以采用常规保温。
优选的，本发明所述气固分离器2温度保持在100~200℃。
优选的，本发明换热器I3将气体物料温度降至30~50℃。
优选的，本发明所述部分浓盐酸用换热器II8冷却至25~35℃后循环淋洗。
所述浓盐酸产品浓度为28~31%，该产品可以作为盐酸解析的原料，以获得HCl气体回到三氯氢硅的合成工序，也可以浓盐酸产品的形式出售。
本发明的有益效果：
（1）本发明采用氯硅烷废气和水蒸汽接触发生水解反应，获得二氧化硅颗粒较细，可以达到纳米级，且获得的二氧化硅含水率较低，减轻后续产品干燥压力。
（2）本发明用淋洗的方式对气固分离尾气进行了吸收，以副产浓盐酸的方式回收氯，减少后续污水处理中碱的用量，减轻污水处理压力，降低废气处理成本。
（3）本发明以水蒸汽、工业水、盐酸作为反应物，有效减少其他元素引入，保证了二氧化硅和浓盐酸产品质量。
（4）本发明用氯硅烷废气生产纳米二氧化硅并副产高浓度盐酸后，尾气达标排放，既实现了氯硅烷废气的无害化处置，又实现了废气中硅和氯资源化利用。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
图中：1-气汽水解反应塔、2-气固分离器、3-换热器I、4-气液分离器、5-吸收液接收槽、6-搅拌机、7-喷淋塔、8-换热器II，9-工业水槽。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例1~3所用的装置如图1所示，包括气汽水解反应塔1、气固分离器2、换热器I3、气液分离器4、吸收液接收槽5、搅拌机6、喷淋塔7、换热器II8，工业水槽9；气汽水解反应塔1与气固分离器2连通，气固分离器2与换热器I3连通，换热器I3与气液分离器4连通，气液分离器4与吸收液接收槽5和喷淋塔7连通，喷淋塔7与吸收液接收槽5连通，吸收液接收槽5通过泵与换热器II8连通，换热器II8与喷淋塔7连通，工业水槽9通过泵与喷淋塔7连通。
实施例1
本实施例所述一种氯硅烷废气生产纳米二氧化硅并副产盐酸的方法（如图1所示），包括以下步骤：
（1）气汽接触水解反应：将1000m3/h的氯硅烷废气（15%的SiCl4、20%的SiHCl3、10%的SiH2Cl2、5%的HCl、5%的H2、45%的N2）和145m3/h的水蒸汽（温度：120℃压力：2kgf/cm2）同时通入气汽水解反应塔1，氯硅烷废气在充满水蒸汽的气汽水解反应塔1中水解，生成的二氧化硅固体随气流一起进入气固分离设备，气汽水解反应塔1温度控制在130~140℃。
（2）气固分离：氯硅烷废气和水蒸汽水解产物进入气固分离器2，固液分离器2温度保持在130~140℃，分离出固体颗粒为（108Kg/h）纳米二氧化硅。
（3）尾气冷却：气固分离器2出来的气体在换热器I3中用冷却水冷却至30℃，再通过气液分离器4分离，获得浓盐酸进入吸收液接收槽5。
（4）氯化氢气体的吸收：气液分离器4分离出来的气体进入喷淋塔7被吸收，吸收液变成29%的浓盐酸进入吸收液接收槽5，吸收液接收槽5中部分浓盐酸经过换热器II8冷却至35℃后进入喷淋塔7循环喷淋，其余部分浓盐酸（775Kg/h）作为产品排出，工业水槽9中工业水以550kg/h的流量输送到喷淋塔7顶部喷头进行喷淋，吸收残余氯化氢，吸收后的尾气进入尾气碱洗工序吸收后达标排放。
本实施案例得到的二氧化硅粒径为48nm，盐酸获得盐酸浓度为29%，盐酸回收率为99%。
实施例2
本实施例所述一种氯硅烷废气生产纳米二氧化硅并副产盐酸的方法（如图1所示），包括以下步骤：
（1）气汽接触水解反应：将1000m3/h的氯硅烷废气（10%的SiCl4、30%的SiHCl3、15%的SiH2Cl2、5%的HCl、5%的H2、35%的N2）和186m3/h的水蒸汽（温度：140℃压力：4kgf/cm2）同时通入气汽水解反应塔1，氯硅烷废气在充满水蒸汽的气汽水解反应塔1中水解，生成的二氧化硅固体随气流一起进入气固分离设备，气汽水解反应塔1温度控制在150~160℃。
（2）气固分离：氯硅烷废气和水蒸汽水解产物进入气固分离器2，固液分离器2温度保持在150~160℃，分离出固体颗粒为（132Kg/h）纳米二氧化硅。
（3）尾气冷却：气固分离器2出来的气体在换热器I3冷却至35℃，在通过气液分离器4分离，获得浓盐酸进入吸收液接收槽5。
（4）氯化氢气体的吸收：气液分离器4分离出来的气体进入喷淋塔7被吸收，吸收液变成30%的浓盐酸进入吸收液接收槽5，吸收液接收槽5中部分浓盐酸经过换热器II8冷却至30℃后进入喷淋塔7循环喷淋，其余部分浓盐酸（843Kg/h）作为产品排出，工业水槽9中工业水以590kg/h的流量输送到喷淋塔7顶部喷头进行喷淋，吸收残余氯化氢，吸收后的尾气进入尾气碱洗工序吸收后达标排放。
本实施案例得到的二氧化硅粒径为85nm，盐酸获得盐酸浓度为30%，盐酸回收率为99%。
实施例3
本实施例所述一种氯硅烷废气生产纳米二氧化硅并副产盐酸的方法（如图1所示），包括以下步骤：
（1）气汽接触水解反应：将1000m3/h的氯硅烷废气（5%的SiCl4、40%的SiHCl3、20%的SiH2Cl2、10%的HCl、5%的H2、20%的N2）和229m3/h的水蒸汽（温度：160℃压力：6kgf/cm2）同时通入气汽水解反应塔1，氯硅烷废气在充满水蒸汽的气汽水解反应塔1中水解，生成的二氧化硅固体随气流一起进入气固分离设备，气汽水解反应塔1温度控制在180~190℃。
（2）气固分离：氯硅烷废气和水蒸汽水解产物进入气固分离器2，固液分离器2温度保持在180~190℃，分离出固体颗粒为（155Kg/h）纳米二氧化硅。
（3）尾气冷却：气固分离器2出来的气体用换热器I3冷却至40℃，在通过气液分离器4分离，获得浓盐酸进入吸收液接收槽5。
（4）氯化氢气体的吸收：气液分离器4分离出来的气体进入喷淋塔7被吸收，吸收液变成31%的浓盐酸进入吸收液接收槽5，吸收液接收槽5中部分浓盐酸经过换热器II8冷却至25℃后进入喷淋塔7循环喷淋，其余部分浓盐酸（973Kg/h）作为产品排出，工业水槽9中工业水以670kg/h的流量输送喷淋塔7顶部喷头进行喷淋，吸收残余氯化氢，吸收后的尾气进入尾气碱洗工序吸收后达标排放。
本实施案例得到的二氧化硅粒径为120nm，盐酸获得盐酸浓度为31%，盐酸回收率为99%。
Claims (1)
1.一种氯硅烷废气生产纳米二氧化硅并副产盐酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）气汽接触水解反应：将氯硅烷废气和水蒸汽同时通入气汽水解反应塔（1），氯硅烷废气在充满水蒸汽的气汽水解反应塔（1）中水解，生成的二氧化硅固体随气流一起进入气固分离设备；
（2）气固分离：氯硅烷废气和水蒸汽水解产物进入气固分离器（2），分离出固体颗粒为纳米二氧化硅；
（3）尾气冷却：气固分离器（2）出来的气体经过换热器I（3）和气液分离器（4），获得浓盐酸进入吸收液接收槽（5）；
（4）氯化氢气体的吸收：气液分离器（4）分离出来的气体进入喷淋塔（7）被吸收，吸收液变成浓盐酸进入吸收液接收槽（5），吸收液接收槽（5）中部分浓盐酸经过换热器II（8）后进入喷淋塔（7）循环喷淋，其余部分浓盐酸作为产品排出，工业水槽（9）中工业水输送到喷淋塔（7）顶部喷头进行喷淋，吸收残余氯化氢，吸收后的尾气进入尾气碱洗工序吸收后达标排放；
所述气汽水解反应塔（1）内温度控制在110~200℃，气固分离器（2）温度保持在100~200℃；
换热器I（3）将物料温度降至30~50℃；
所述部分浓盐酸用换热器II（8）冷却至25~35℃后循环喷淋。
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