CN102989265A - 一种酰氯生产尾气的处理方法 - Google Patents

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王京旭
马海兵
李卫
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Abstract

本发明涉及一种酰氯生产尾气的处理方法，尾气中的氯化氢用水吸收，再与碳酸钙反应得到氯化钙。二氧化硫用碳酸钠吸收得到亚硫酸钠。采用本发明的方法可以将酰氯生产中的混合尾气氯化氢和二氧化硫，实现分离，并且有效吸收得到亚硫酸钠固体和氯化钙溶液等副产品。本发明的方法比现有技术中利用碱石灰吸收尾气更能有效回收酰氯化过程中的副产物，过程安全，易于控制，减少对环境造成的污染。

Description

一种酰氯生产尾气的处理方法
技术领域
本发明涉及一种酰氯生产尾气的处理方法。
背景技术
酰氯是生产芳纶的重要原料。酰氯生产过程中产生的混合尾气包括氯化氢和二氧化硫，目前通常的处理方法是水吸收氯化氢生产盐酸，由于生产的盐酸中含有二氧化硫，导致此类盐酸应用面很窄，销售压力很大；二氧化硫则是采用压缩装置生产液体二氧化硫，但是该方法二氧化硫压缩率不高，且生产过程中危险性较大。因此需要一种新的工艺来有效回收该反应过程中的副产物。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种酰氯生产尾气的处理方法，其可以对酰氯生产过程中的尾气进行有效回收，过程安全，易于控制。尾气中的氯化氢用水吸收，再与碳酸钙反应得到氯化钙。二氧化硫用碳酸钠吸收得到亚硫酸钠。
本发明采用的具体技术方案如下：
酰氯尾气首先经过三级降膜吸收器，经水吸收后得到浓度为33%~35%的盐酸，剩余的尾气主要含二氧化硫。
所述的盐酸进入反应罐中，慢慢加入碳酸钙进行反应，负压下除掉二氧化碳，反应终点的pH为4~6。加入石灰乳进行中和，pH为8~10时中和结束，把反应液经板框过滤机过滤，至外观澄清即得到浓度为38%~42%的氯化钙溶液。
所述的二氧化硫通入波美度23~27的碳酸钠溶液吸收，检测pH到4~6时二氧化硫吸收完全，加入氢氧化钠调节pH至9~11，得到亚硫酸钠的水溶液，在90℃~110℃温度下浓缩，然后在离心装置中分离，烘干水分，得到90%以上的亚硫酸钠固体。
采用本发明的方法可以将酰氯生产中的混合尾气氯化氢和二氧化硫，实现分离，并且有效吸收得到亚硫酸钠固体和氯化钙溶液等副产品。本发明的方法比现有技术中利用碱石灰吸收尾气更能有效回收酰氯化过程中的副产物，过程安全，易于控制，减少对环境造成的污染。
具体实施方式
为进一步说明本发明，结合以下实施例具体说明：
实施例1氯化钙溶液的制备过程
酰氯尾气进入三级降膜吸收器，经水吸收后得到33%的盐酸。往5m3反应罐加入3m3的盐酸，开反应罐真空，控制负压-0.005~-0.01Mpa开反应罐搅拌，再加1.5吨碳酸钙开始反应。当在线PH计显示PH4.9时，停止添加碳酸钙，关真空，开反应釜排空，加石灰乳中和，缓慢将物料PH值调至9.1，中和结束。反应液经板框过滤机过滤，至外观澄清后得到38%液体氯化钙。
实施例2氯化钙溶液的制备过程
酰氯尾气进入三级降膜吸收器，经水吸收后得到35%的盐酸。往5m3反应罐加入2.8m3的盐酸，开反应罐真空，控制负压-0.005~-0.01Mpa开反应罐搅拌，再加1.4吨碳酸钙开始反应。当在线PH计显示PH4.6时，停止添加碳酸钙，关真空，开反应釜排空，加石灰乳中和，缓慢将物料PH值调至8.9，中和结束。反应液经板框过滤机过滤，至外观澄清后得到40%液体氯化钙。
实施例3亚硫酸钠的制备过程
酰氯尾气降膜吸收氯化氢后，得到主要含二氧化硫的尾气。将二氧化硫通入波美度24的碳酸钠溶液中吸收，观测pH至5时，吸收反应结束。再加入氢氧化钠调节pH至10得到亚硫酸钠的水溶液。将亚硫酸钠水溶液在90~110℃下浓缩，再经离心得到亚硫酸钠湿料，继续烘干得到固体亚硫酸钠，纯度为92%。
实施例4亚硫酸钠的制备过程
酰氯尾气降膜吸收氯化氢后，得到主要含二氧化硫的尾气。将二氧化硫通入波美度24的碳酸钠溶液中吸收，观测pH至4.8时，吸收反应结束。再加入氢氧化钠调节pH至9.7得到亚硫酸钠的水溶液。将亚硫酸钠水溶液在90~110℃下浓缩，再经离心得到亚硫酸钠湿料，继续烘干得到固体亚硫酸钠，纯度为94%。
本发明中涉及的%如无特殊说明外，均指的是质量百分比。以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种酰氯生产尾气的处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）酰氯生产尾气通过三级降膜吸收器，经水吸收后得到盐酸，剩余的尾气主要含二氧化硫；
（2）将步骤（1）中得到的盐酸，与碳酸钙反应，负压下除掉二氧化碳；反应到达终点后，利用石灰乳中和，再经过滤后得到氯化钙溶液；
（3）将步骤（1）的二氧化硫气体通入碳酸钠溶液吸收，再利用氢氧化钠调节pH，得到亚硫酸钠的水溶液；将亚硫酸钠溶液先浓缩后，再用离心装置分离，烘干去除水分，得到亚硫酸钠固体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（1）中盐酸的浓度控制在33%~35%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）中当pH=4~6时，反应到达终点。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）控制反应的负压为-0.005~-0.01Mpa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（2）中利用石灰乳调节pH至8~10。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的碳酸钠溶液的波美度为23~27。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（3）的吸收反应终点为pH=4~6。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（3）的浓缩温度控制在90℃~110℃。
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