CN107970744B - 硫酸铝/氧化锌组合脱硫同时回收二氧化硫及硫酸锌方法 - Google Patents

硫酸铝/氧化锌组合脱硫同时回收二氧化硫及硫酸锌方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硫酸铝/氧化锌组合脱硫同时回收二氧化硫及硫酸锌方法，利用氧化锌将硫酸铝转化为碱式硫酸铝溶液，送往吸收塔吸收SO2，使碱式硫酸铝硫化为亚硫酸盐或亚硫酸氢盐。当硫化度达到一定程度后，将部分溶液送往热解塔进行再生，得到高浓度二氧化硫气体。再生后的溶液返回脱硫塔继续循环使用。在循环过程中，由于亚硫酸盐的氧化导致碱式硫酸铝碱度下降，可通过向溶液加入适量氧化锌补充其碱度，并副产硫酸锌。与现有技术相比，可避免钠碱循环或离子液体法回收SO2所造成的脱硫剂损失及废盐水排放问题，可将回收SO2回收及硫酸锌结合起来，尤其适用于铅锌铜等有色金属冶炼的烟气脱硫需求。

Description

硫酸铝/氧化锌组合脱硫同时回收二氧化硫及硫酸锌方法
技术领域
本发明涉及一种烟气处理方法，尤其是涉及一种硫酸铝/氧化锌组合脱硫同时回收二氧化硫及硫酸锌的方法，适用于铅锌等有色金属冶炼工艺的烟气脱硫需求。
背景技术
氧化锌是铅锌冶炼系统中的中间产物，铅锌冶炼厂常采用氧化锌脱硫技术治理低浓度SO2烟气，可与原有冶炼工艺紧密配合起来，吸收原料采用生产中的中间产物，脱硫副产品可返回系统用于回收金属锌和硫资源，从而可解决吸收剂来源和吸收副产物利用问题，体现出因地制宜的优势，符合清洁生产和循环经济发展的要求。但是目前由于脱硫系统中存在费用昂贵、脱硫效率低、设备管道易结垢堵塞、脱硫产物无法综合回收利用等问题，未能大规模工业化应用。
碱式硫酸铝解吸法烟气脱硫最早出现在上世纪40年代，用于处理冶炼厂烟气。相比传统石灰石-石膏法烟气脱硫工艺相比，碱式硫酸铝解吸法具有可循环利用、脱硫效率高、液气比小等优点。
通过将碱式硫酸铝和氧化锌结合用于铅锌冶炼系统中烟气SO2的脱除，可以整合两种方法的优点，同时与常规的循环钠碱法(Wellman-lord)或离子液体相比，碱式硫酸铝可循环利用，来源方便，价格便宜，基本不消耗原料，所产生的硫酸锌可用作电解锌原料，实现硫资源的100％利用，不产生固体废物及废盐水等，实现脱硫过程的零排放。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种来源方便，价格便宜，基本不消耗原料，现硫资源的100％利用，不产生固体废物及废盐水等，实现脱硫过程的零排放的硫酸铝/氧化锌组合脱硫同时回收二氧化硫及硫酸锌的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种硫酸铝/氧化锌组合脱硫同时回收二氧化硫及硫酸锌方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
第一步，吸收液的制备：将氧化锌加入硫酸铝溶液中，对其进行碱化处理，并控制pH低于4.0，使之转化为碱式硫酸铝溶液，并副产硫酸锌；
代表性的反应如下：
3Al2(SO4)3+3ZnO→2Al2(SO4)3·Al2O3+3ZnSO4
第二步，SO2的吸收：将碱式硫酸铝溶液加入脱硫塔中，循环吸收SO2，使碱式硫酸铝硫化为相应的亚硫酸盐或亚硫酸氢盐；
主要反应式如下：
2Al2(SO4)3·Al2O3+3SO2→2Al2(SO4)3·Al2(SO3)3
2Al2(SO4)3·Al2(SO3)3+3SO2+3H2O→2Al2(SO4)3·2Al(HSO3)3
第三步，热解吸回收SO2：当碱式硫酸铝的硫化度达到一定程度后形成含硫富液，将含硫富液导入热解吸再生塔中，利用蒸汽将溶液加热，促使亚硫酸盐或亚硫酸氢盐的分解，释放高浓度SO2；
Figure GDA0002502438300000021
Figure GDA0002502438300000022
第四步，吸收液补碱反应：向上述脱硫塔中的吸收液加入ZnO补充其碱度，并副产硫酸锌；
第五步，硫酸锌的提取及其与铝盐的分离：经过多次加碱-脱硫循环后，当吸收液中的硫酸锌累积到一定浓度时，取出一定量溶液，利用与过量的氧化锌反应，直至pH值大于5，使溶液中的铝转化为氢氧化铝而从溶液中充分分离出来；
Al2(SO4)3+3ZnO+3H2O→2Al(OH)3↓+3ZnSO4
第六步，氢氧化铝的循环利用：固液分离，分离所得到的滤液为硫酸锌溶液，可作为电解锌原料使用，分离所得到的滤渣为氢氧化铝及氧化锌混合固体，可作为补碱剂使用，使铝再次进入脱硫溶液，得到循环利用。
2Al2(SO4)3+2Al(OH)3→2Al2(SO4)3·Al2O3+3H2O
所述的碱式硫酸铝溶液作为循环脱硫介质，氧化锌作为碱补充剂，所述的氧化锌为锌冶炼中间产品或其它有色冶炼所产生的次氧化锌副产物。
第一步所述的吸收液中总硫酸铝量为10-20g/L，碱度控制在20-40％，控制溶液pH值小于4。
第三步所述的碱式硫酸铝的硫化度达到0.6-2.4时形成含硫富液。硫化度S/Al，指溶液所吸收的SO2与溶液中以氧化物或氢氧化物存在的铝的摩尔比。
所述的热解吸再生塔加热的运行温度为70-100℃，在常压下进行解吸，或在减压进行，溶液在热解吸再生塔中停留时间为0.5-2小时，每小时对溶液的解吸量占总循环液量的10-30wt％。
第四步所述的脱硫塔中的吸收液解吸SO2后的碱式硫酸铝的碱度低于30％时，向循环溶液中补充氧化锌，将溶液碱度提高至30％以上，并控制pH低于4。
第五步所述的当吸收液中的硫酸锌累积到含量达到15wt％以上时，从循环液中逐步取出占总溶液体积5-20％的溶液进行硫酸锌提取，即向其中加入过量的氧化锌使硫酸铝转化为氢氧化铝沉淀，氧化锌的加入量应保证液体pH值大于5。
第六步所述的固液分离的方法包括自然沉降、离心过滤、压滤或真空过滤中的一种或几种组合。
所述的脱硫塔为烟气处理用脱硫塔，烟气浓度为1000-100000mg/m3，吸收脱硫效率达90％以上，烟气脱硫所需的液气比为2-20L/m3。
在循环过程中中铝的损失量较小，考虑到杂质夹带等原因，每回收1吨SO2所补充的硫酸铝量为0.2-2kg，与所用的氧化锌纯度与烟气杂质有关。
本发明是利用适量氧化锌将硫酸铝转化为碱式硫酸铝溶液，送往吸收塔吸收SO2，使碱式硫酸铝硫化为亚硫酸盐或亚硫酸氢盐。当硫化度达到一定程度后，将部分溶液送往热解塔进行再生，得到高浓度二氧化硫气体。再生后的溶液返回脱硫塔继续循环使用。在循环过程中，由于亚硫酸盐的氧化导致碱式硫酸铝碱度下降，可通过向溶液加入适量氧化锌补充其碱度，并副产硫酸锌。本发明适用于铅锌等有色金属冶炼工艺的烟气脱硫需求。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明采用的利用硫酸铝/氧化锌组合脱硫同时回收二氧化硫及硫酸锌的方法，尤其适合于有色冶炼行业烟气的SO2回收，并充分利用氧化锌或次氧化锌副产物，实现其资源化。
2、本发明中作为原料的碱式硫酸铝可循环利用，来源方便，价格便宜，基本不消耗原料；
3、本发明所产生的硫酸锌可用作电解锌原料，实现硫资源的100％利用；
4、本发明不产生固体废物及费盐水等，实现脱硫过程的零排放。
附图说明
图1为本发明采用工艺的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明。本实施例在以本发明技术方案前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
以选取一个自制的旋转炉作为烟气发生设备，以锌精矿粉和燃煤为混合原料进行焙烧处理，提供接近实际锌冶炼工段的有色冶炼烟气。烟气量约为200m3/h，SO2浓度约为2000mg/m3，烟气温度经过降温处理后约为80℃，采用碱式硫酸铝吸收液对烟气中的SO2进行吸收，吸收液与处理烟气的液气比为5L/m3。经过对吸收塔后的烟气进行监测，结果标明处理后的烟气SO2浓度分别约为：70mg/m3，烟气脱硫效率为96.5％。
实施例2
以某锌冶炼制酸实际尾气净化中试平台为例。烟气量约为4500m3/h，SO2浓度约为5000mg/m3，烟气温度经过降温处理后约为100℃，采用碱式硫酸铝吸收液对烟气中的SO2进行吸收，吸收液与处理烟气的液气比为10L/m3。经过对吸收塔后的烟气进行监测，结果标明处理后的烟气SO2浓度约为：90mg/m3，烟气脱硫效率约为98.2％。
实施例3
如图1所示，一种硫酸铝/氧化锌组合脱硫同时回收二氧化硫及硫酸锌方法，该方法包括以下步骤：
第一步，吸收液的制备：将氧化锌加入硫酸铝溶液中，加入量为使吸收液中总硫酸铝量为10g/L，碱度控制在20％，并控制pH低于4.0，使之转化为碱式硫酸铝溶液，并副产硫酸锌；
代表性的反应如下：
3Al2(SO4)3+3ZnO→2Al2(SO4)3·Al2O3+3ZnSO4
第二步，SO2的吸收：将碱式硫酸铝溶液加入脱硫塔中，循环吸收SO2，使碱式硫酸铝硫化为相应的亚硫酸盐或亚硫酸氢盐；
主要反应式如下：
2Al2(SO4)3·Al2O3+3SO2→2Al2(SO4)3·Al2(SO3)3
2Al2(SO4)3·Al2(SO3)3+3SO2+3H2O→2Al2(SO4)3·2Al(HSO3)3
第三步，热解吸回收SO2：当碱式硫酸铝的硫化度达到0.6后形成含硫富液，将含硫富液导入热解吸再生塔中，利用蒸汽将溶液加热，促使亚硫酸盐或亚硫酸氢盐的分解，释放高浓度SO2；所述的热解吸再生塔加热的运行温度为70℃，在常压下进行解吸，或在减压进行，溶液在热解吸再生塔中停留时间为2小时，每小时对溶液的解吸量占总循环液量的10wt％。
Figure GDA0002502438300000051
Figure GDA0002502438300000052
第四步，吸收液补碱反应：向上述解吸SO2后的脱硫塔中的吸收液中加入ZnO补充其碱度，并副产硫酸锌；添加ZnO的时机为：碱式硫酸铝的碱度低于30％时，向循环溶液中补充氧化锌，将溶液碱度提高至30％以上，并控制pH低于4。
第五步，硫酸锌的提取及其与铝盐的分离：经过多次加碱-脱硫循环后，当吸收液中的硫酸锌累积到15wt％以上时，从循环液中逐步取出占总溶液体积5％的溶液进行硫酸锌提取，即向其中加入过量的氧化锌使硫酸铝转化为氢氧化铝沉淀，氧化锌的加入量应保证液体pH值大于5，使溶液中的铝转化为氢氧化铝而从溶液中充分分离出来；
Al2(SO4)3+3ZnO+3H2O→2Al(OH)3↓+3ZnSO4
第六步，氢氧化铝的循环利用：固液分离，分离所得到的滤液为硫酸锌溶液，可作为电解锌原料使用，分离所得到的滤渣为氢氧化铝及氧化锌混合固体，可作为补碱剂使用，使铝再次进入脱硫溶液，得到循环利用。
2Al2(SO4)3+2Al(OH)3→2Al2(SO4)3·Al2O3+3H2O
上述碱式硫酸铝溶液作为循环脱硫介质，氧化锌作为碱补充剂，所述的氧化锌为锌冶炼中间产品或其它有色冶炼所产生的次氧化锌副产物。
上述方法处理的烟气浓度为1000mg/m3，吸收脱硫效率可达90％以上，烟气脱硫所需的液气比为2L/m3。每回收1吨SO2所补充的硫酸铝量为0.2kg。
实施例4
一种硫酸铝/氧化锌组合脱硫同时回收二氧化硫及硫酸锌方法，该方法包括以下步骤：
第一步，吸收液的制备：将氧化锌加入硫酸铝溶液中，加入量为使吸收液中总硫酸铝量为20g/L，碱度控制在40％，并控制pH低于4.0，使之转化为碱式硫酸铝溶液，并副产硫酸锌；
代表性的反应如下：
3Al2(SO4)3+3ZnO→2Al2(SO4)3·Al2O3+3ZnSO4
第二步，SO2的吸收：将碱式硫酸铝溶液加入脱硫塔中，循环吸收SO2，使碱式硫酸铝硫化为相应的亚硫酸盐或亚硫酸氢盐；
主要反应式如下：
2Al2(SO4)3·Al2O3+3SO2→2Al2(SO4)3·Al2(SO3)3
2Al2(SO4)3·Al2(SO3)3+3SO2+3H2O→2Al2(SO4)3·2Al(HSO3)3
第三步，热解吸回收SO2：当碱式硫酸铝的硫化度达到2.4后形成含硫富液，将含硫富液导入热解吸再生塔中，利用蒸汽将溶液加热，促使亚硫酸盐或亚硫酸氢盐的分解，释放高浓度SO2；所述的热解吸再生塔加热的运行温度为100℃，在常压下进行解吸，或在减压进行，溶液在热解吸再生塔中停留时间为0.5小时，每小时对溶液的解吸量占总循环液量的30wt％。
Figure GDA0002502438300000061
Figure GDA0002502438300000062
第四步，吸收液补碱反应：向上述解吸SO2后的脱硫塔中的吸收液中加入ZnO补充其碱度，并副产硫酸锌；添加ZnO的时机为：碱式硫酸铝的碱度低于30％时，向循环溶液中补充氧化锌，将溶液碱度提高至30％以上，并控制pH低于4。
第五步，硫酸锌的提取及其与铝盐的分离：经过多次加碱-脱硫循环后，当吸收液中的硫酸锌累积到15wt％以上时，从循环液中逐步取出占总溶液体积20％的溶液进行硫酸锌提取，即向其中加入过量的氧化锌使硫酸铝转化为氢氧化铝沉淀，氧化锌的加入量应保证液体pH值大于5，使溶液中的铝转化为氢氧化铝而从溶液中充分分离出来；
Al2(SO4)3+3ZnO+3H2O→2Al(OH)3↓+3ZnSO4
第六步，氢氧化铝的循环利用：固液分离，分离所得到的滤液为硫酸锌溶液，可作为电解锌原料使用，分离所得到的滤渣为氢氧化铝及氧化锌混合固体，可作为补碱剂使用，使铝再次进入脱硫溶液，得到循环利用。
2Al2(SO4)3+2Al(OH)3→2Al2(SO4)3·Al2O3+3H2O
上述碱式硫酸铝溶液作为循环脱硫介质，氧化锌作为碱补充剂，所述的氧化锌为锌冶炼中间产品或其它有色冶炼所产生的次氧化锌副产物。
上述方法处理的烟气浓度为100000mg/m3，吸收脱硫效率可达90％以上，烟气脱硫所需的液气比为20L/m3。每回收1吨SO2所补充的硫酸铝量为2kg。

Claims (10)

1.一种硫酸铝/氧化锌组合脱硫同时回收二氧化硫及硫酸锌方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
第一步，吸收液的制备：将氧化锌加入硫酸铝溶液中，对其进行碱化处理，并控制pH低于4.0，使之转化为碱式硫酸铝溶液，并副产硫酸锌；
第二步，SO2的吸收：将碱式硫酸铝溶液加入脱硫塔中，循环吸收SO2，使碱式硫酸铝硫化为相应的亚硫酸盐或亚硫酸氢盐；
第三步，热解吸回收SO2：当碱式硫酸铝的硫化度达到一定程度后形成含硫富液，将含硫富液导入热解吸再生塔中，利用蒸汽将溶液加热，促使亚硫酸盐或亚硫酸氢盐的分解，释放高浓度SO2；硫化度S/Al，指溶液所吸收的SO2与溶液中以氧化物或氢氧化物存在的铝的摩尔比；
第四步，吸收液补碱反应：向上述脱硫塔中的吸收液加入ZnO补充其碱度，并副产硫酸锌；
第五步，硫酸锌的提取及其与铝盐的分离：经过多次加碱-脱硫循环后，当吸收液中的硫酸锌累积到一定浓度时，取出一定量溶液，利用与过量的氧化锌反应，直至pH值大于5，使溶液中的铝转化为氢氧化铝而从溶液中充分分离出来；
第六步，氢氧化铝的循环利用：固液分离，分离所得到的滤液为硫酸锌溶液，可作为电解锌原料使用，分离所得到的滤渣为氢氧化铝及氧化锌混合固体，可作为补碱剂使用，使铝再次进入脱硫溶液，得到循环利用。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸铝/氧化锌组合脱硫同时回收二氧化硫及硫酸锌方法，其特征在于，所述的碱式硫酸铝溶液作为循环脱硫介质，氧化锌作为碱补充剂，所述的氧化锌为锌冶炼中间产品或其它有色冶炼所产生的次氧化锌副产物。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸铝/氧化锌组合脱硫同时回收二氧化硫及硫酸锌方法，其特征在于，第一步所述的吸收液中总硫酸铝量为10-20g/L，碱度控制在20-40％，控制溶液pH值小于4。
4.根据权利要求1所述的一种硫酸铝/氧化锌组合脱硫同时回收二氧化硫及硫酸锌方法，其特征在于，第三步所述的碱式硫酸铝的硫化度达到0.6-2.4时形成含硫富液。
5.根据权利要求1所述的一种硫酸铝/氧化锌组合脱硫同时回收二氧化硫及硫酸锌方法，其特征在于，所述的热解吸再生塔加热的运行温度为70-100℃，在常压下进行解吸，或在减压进行，溶液在热解吸再生塔中停留时间为0.5-2小时，每小时对溶液的解吸量占总循环液量的10-30wt％。
6.根据权利要求1所述的一种硫酸铝/氧化锌组合脱硫同时回收二氧化硫及硫酸锌方法，其特征在于，第四步所述的脱硫塔中的吸收液解吸SO2后的碱式硫酸铝的碱度低于30％时，向循环溶液中补充氧化锌，将溶液碱度提高至30％以上，并控制pH低于4。
7.根据权利要求1所述的一种硫酸铝/氧化锌组合脱硫同时回收二氧化硫及硫酸锌方法，其特征在于，第五步所述的当吸收液中的硫酸锌累积到含量达到15wt％以上时，从循环液中逐步取出占总溶液体积5-20％的溶液进行硫酸锌提取，即向其中加入过量的氧化锌使硫酸铝转化为氢氧化铝沉淀，氧化锌的加入量应保证液体pH值大于5。
8.根据权利要求1所述的一种硫酸铝/氧化锌组合脱硫同时回收二氧化硫及硫酸锌方法，其特征在于，第六步所述的固液分离的方法包括自然沉降、离心过滤、压滤或真空过滤中的一种或几种组合。
9.根据权利要求1所述的一种硫酸铝/氧化锌组合脱硫同时回收二氧化硫及硫酸锌方法，其特征在于，所述的脱硫塔为烟气处理用脱硫塔，烟气浓度为1000-100000mg/m3，吸收脱硫效率达90％以上，烟气脱硫所需的液气比为2-20L/m3。
10.根据权利要求1所述的一种硫酸铝/氧化锌组合脱硫同时回收二氧化硫及硫酸锌方法，其特征在于，在循环过程中，每回收1吨SO2所补充的硫酸铝量为0.2-2kg。
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