CN109110859B - 一种焦化脱硫废液深度处理工艺 - Google Patents

一种焦化脱硫废液深度处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种焦化脱硫废液深度处理工艺，属于焦化废液处理领域。技术方案是：将焦化脱硫废液进行浓缩处理，加入硫磺质量含量为65%～80%的低品位硫磺和活性炭，混合后至质量百分数为硫磺54‑74%、活性炭0‑2%，送入转化器制成混合气；混合气通入吸收液，进行浓缩结晶或者直接吸收产生粗产品，固液分离为所要生产的含硫钠盐成品。本发明的有益效果：对焦化脱硫废液进行深度处理，消除已有技术提盐、制酸等工艺存在的缺点，利用以氨为碱源脱硫脱氰工艺中产生的脱硫废液为主原料，生产含硫钠盐，投资少，操作简单，变废为宝，得到的产品市场需求量大，有利于节能环保，减少环境污染。

Description

一种焦化脱硫废液深度处理工艺
技术领域
本发明涉及一种焦化脱硫废液深度处理工艺，属于焦化废液处理领域。
背景技术
在炼焦过程中，入炉干配煤中含全硫约0.5%～1.2%，其中20%～40%的硫转化为硫化氢等硫化物进入焦炉煤气中，其余的硫分进入焦炭。硫化氢与氨气和氰化氢一起形成煤气中的杂质，它们的存在不仅会严重危害人们的身体健康，腐蚀设备，而且燃烧产物还会污染环境；如果作为合成气，还会引起催化剂的中毒；同时各种工业炉和火焰切割器对焦炉煤气中的含硫量也有一定的要求，所以焦炉煤气在使用以前必须进行脱硫脱氰净化处理。脱硫废液就是焦炉煤气在脱硫脱氰净化过程中产生的高盐废液。脱硫废液是目前焦化企业的一种污染源，国内大部分焦化厂将脱硫废液配入炼焦煤中，未进行深度处理，对设备腐蚀大，污染环境，更严重的是硫在系统内循环，会加大脱硫脱氰装置的处理负荷，降低脱硫脱氰效率，这对于脱硫废液的处理提出了迫切的要求。
在以氨为碱源的脱硫脱氰工艺中，脱硫废液中的硫代硫酸铵、硫酸铵、硫氰酸铵是需要处理的主要物质。硫氰酸铵、硫酸铵、硫代硫酸铵（下文中统称为多铵盐混盐）有提盐和制酸两种处理工艺。多铵盐混盐的处理工艺中：提盐工艺为现在采取的普遍方法，此工艺通过前期预处理调整混盐组分，然后结晶分离，最终实现多种铵盐的分离提纯再利用。此工艺，自动化程度相对较低，作业人员劳动强度大，作业环境差，分离提纯后的产品的市场需求量较小，由于提盐工艺投资省，建成项目采用此工艺的较多，造成市场供应量超过需求量，处理后的产品贮存、销售、价格等都出现了问题；制酸工艺为近几年开始采用的工艺，此工艺通过前期预处理调整脱硫废液盐含量并和硫膏混合制成浆液，经焚烧、净化后生成中间产品混合气，再将中间产品混合气转化吸收产出硫酸，此方案使用单位较少，技术成熟程度较低，投资成本高，工艺复杂，涉及到危险化学品和易制毒化学品，运行中设备腐蚀严重，物料管道易堵塞，低浓度酸产生量大、加大消化负荷。
发明内容
本发明目的是提供一种焦化脱硫废液深度处理工艺，对焦化脱硫废液进行深度处理，消除已有技术提盐、制酸等工艺存在的缺点，利用以氨为碱源脱硫脱氰工艺中产生的脱硫废液为主原料，生产含硫钠盐，投资少，操作简单，得到的产品市场需求量大，解决背景技术中存在的问题。
本发明的技术方案是：
一种焦化脱硫废液深度处理工艺，包含如下步骤：
①将焦化脱硫废液进行浓缩处理，浓缩后，焦化脱硫废液中的多铵盐混盐含量为50%～100%质量比，成为浆态或固态物质；
②浓缩后的浆态或固态物质中加入活性炭和硫磺质量含量为65%～80%的低品位硫磺，混合后至质量百分数为硫磺54-74%、活性炭0-2%，制成第一混合物；
③将第一混合物送入转化器，鼓入空气，保持600-800℃、压力0.02～0.06MPa，制成第一混合气；
④将第一混合气温度降至30-90℃，制成第二混合气；
⑤将第二混合气进行净化处理制成中间产品混合气；
⑥将纯碱加入水或母液，配制成40—60波美度的中间产品混合气的吸收液；
⑦将中间产品混合气通入吸收液，生成粗产品溶液，然后进行浓缩结晶或者直接吸收产生粗产品；
⑧将含有粗产品的悬浮液固液分离，固体为所要生产的含硫钠盐成品。
所述含硫钠盐成品，包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等。
如果颜色影响到生产过程和产品质量时，所述焦化脱硫废液，首先进行脱色，在50～100℃下，添加活性炭千分之五，质量比；脱色后过滤去除活性炭，滤液去浓缩，活性炭用于配料。
所述焦化脱硫废液浓缩后，形成浆态或固态物质；对于浆态物质，与低品位硫磺和活性炭调整均匀；对于固态物质，破碎制成颗粒，加入低品位硫磺和活性炭，混合均匀。
所述第一混合气，通过除尘、余热回收、冷却冷凝，第一混合气温度降至30-90℃，进行粗调整制成第二混合气。
所述第一混合物送入转化器，鼓入空气的鼓入量：每吨第一混合物对应鼓入空气2881-6259 Nm3。对于浆态状态的第一混合物，每吨混合物需补充焦炉煤气120～330Nm3，并对应增加185～510 Nm3的空气。
本发明的主要化学反应如下：
S+O2→SO2
SO2+1/2O2→SO3
NH4SCN+3O2→N2+CO2+SO2+2H2O
(NH4)2S2O3+5/2O2→N2+2SO2+4H2O
(NH4)2SO4+O2→N2+SO2+4H2O）。
所述第一混合气，除尘的尘含量小于或等于20mg/Nm3；余热回收使温度降至340℃，冷却冷凝使第一混合气温度降至30-90℃。
所述第二混合气的净化处理，包括：水洗、除雾制成中间产品混合气；
所述中间产品混合气通入吸收液，采用串联式多级逆流吸收方式,例如：采用三级吸收：一级吸收、二级吸收、三级吸收串联，吸收液依次进入三级吸收、二级吸收、一级吸收，混合气依次通过一级吸收、二级吸收、三级吸收。
所述生成粗产品溶液，针对不同产品采取不同结晶方式：如亚硫酸钠采用浓缩结晶法、亚硫酸氢钠采用ph值控制终点直接结晶法、焦亚硫酸钠采用过饱和结晶法等等。
所述将含有粗产品的悬浮液固液分离，固体为粗产品，烘干、包装，即为所要生产的含硫钠盐成品。
本发明各生产环节产生的尾气和无组织排放气体均收集引入尾气吸收净化系统，净化达标后的气体排入大气，尾气吸收液失效后送入吸收液配制系统溶解纯碱。
所述焦化脱硫废液，是指炼焦行业焦炉煤气净化过程中以氨为碱源的脱硫脱氰工艺产生的废液。
本发明的有益效果：对焦化脱硫废液进行深度处理，消除已有技术提盐、制酸等工艺存在的缺点，利用以氨为碱源脱硫脱氰工艺中产生的脱硫废液为主原料，生产含硫钠盐，投资少，操作简单，变废为宝，得到的产品市场需求量大，有利于节能环保，减少环境污染。
附图说明
图1是本发明实施例流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图，通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1-3以由脱硫废液为主原料生产焦亚硫酸钠为例，对本工艺的不同进料方式进行说明，其他含硫钠盐类似；实施例3-5以由脱硫废液预处理制成固体中间产品、再配制成固体第一混合物送入转化工序为例，对生产不同含硫钠盐进行说明，其他进料方式类似。
实施例1
1）将脱硫废液进行预处理，通过脱色（50～100℃，添加活性炭千分之五，脱色后过滤去除活性炭，滤液去浓缩，活性炭送入配料工序；如果颜色影响到生产过程和产品质量时采用此步骤）、浓缩（多铵盐混盐含量50%【wt】）、配料（向浓缩产物中加入低品位硫磺和活性炭，混合均匀）制成低品位硫磺含量为54-59%、活性炭0-2%的第一混合物；
2）将第一混合物送入转化器，鼓入空气（鼓入量：每吨混合物对应鼓入空气2881-4810 Nm3），保持600-800℃（每吨混合物需补充焦炉煤气120～330Nm3，并对应增加185～510Nm3的空气），压力0.02～0.06MPa，制成第一混合气；
3）将第一混合气通过除尘（尘含量小于或等于20mg/Nm3）、余热回收（温度降至340℃）、冷却冷凝（混合气温度降至30-90℃）进行粗调整制成第二混合气；
4）将第二混合气进行水洗、除雾，净化处理制成中间产品混合气；
5）将纯碱加入水（或母液）中配制成40—60波美度的中间产品混合气的吸收液；
6）将中间产品混合气通入吸收液（一般采用串联式多级逆流吸收的方式），生成粗产品溶液，继续通入中间产品混合气至不再反应，生成粗产品；
7）将含有粗产品的悬浮液固液分离，固体为粗产品，烘干、包装，即为所要生产的焦亚硫酸钠成品。
各生产环节产生的尾气和无组织排放气体均收集引入尾气吸收净化系统，净化达标后的气体排入大气，尾气吸收液失效后送入吸收液配制系统溶解纯碱。
实施例2
1）将脱硫废液进行预处理，通过脱色（50～100℃，添加活性炭千分之五，脱色后过滤去除活性炭，滤液去浓缩，活性炭送入配料工序；如果颜色影响到生产过程和产品质量时采用此步骤）、浓缩（多铵盐混盐含量70%【wt】）、配料（向浓缩产物中加入低品位硫磺和活性炭，混合均匀）等几个步骤，制成低品位硫磺62-67%、活性炭0-2%的第一混合物；
2）将第一混合物送入转化器，鼓入空气（鼓入量：每吨混合物对应鼓入空气3265-5543 Nm3，保持600-800℃（每吨混合物需补充焦炉煤气120～330Nm3，并对应增加185～510Nm3的空气），压力0.02～0.06MPa，制成第一混合气；
3）将第一混合气通过除尘（尘含量小于或等于20mg/Nm3）、余热回收（温度降至340℃）、冷却冷凝（混合气温度降至30-90℃）进行粗调整制成第二混合气；
4）将第二混合气进行水洗、除雾，净化处理制成中间产品混合气；
5）将纯碱加入水（或母液）中配制成40—60波美度的中间产品混合气的吸收液；
6）将中间产品混合气通入吸收液（一般采用串联式多级逆流吸收的方式），生成粗产品溶液，继续通入中间产品混合气至不再反应，生成粗产品；
7）将含有粗产品的悬浮液固液分离，固体为粗产品，烘干、包装，即为所要生产的焦亚硫酸钠成品。
各生产环节产生的尾气和无组织排放气体均收集引入尾气吸收净化系统，净化达标后的气体排入大气，尾气吸收液失效后送入吸收液配制系统溶解纯碱。
实施例3
1）将脱硫废液进行预处理，通过脱色（50～100℃，添加活性炭千分之五，脱色后过滤去除活性炭，滤液去浓缩，活性炭送入配料工序；如果颜色影响到生产过程和产品质量时采用此步骤）、浓缩（浓缩后固液分离，固体做配料用，母液套用）、配料（向浓缩产生的固体中加入低品位硫磺和活性炭，混合均匀并破碎制成小颗粒）等几个步骤，制成低品位硫磺70-74%、活性炭0-2%的第一混合物；
2）将第一混合物送入转化器，鼓入空气（鼓入量：每吨混合物对应鼓入空气3628-6259 Nm3，保持600-800℃，压力0.02～0.06MPa，制成第一混合气；
3）将第一混合气通过除尘（尘含量小于或等于20mg/Nm3）、余热回收（温度降至340℃）冷却冷凝（混合气温度降至30-90℃）进行粗调整制成第二混合气；
4）将第二混合气进行水洗、除雾，净化处理制成中间产品混合气；
5）将纯碱加入水（或母液）中配制成40—60波美度的中间产品混合气的吸收液；
6）将中间产品混合气通入吸收液（一般采用串联式多级逆流吸收的方式），生成粗产品溶液，继续通入中间产品混合气至不再反应，生成粗产品；
7）将含有粗产品的悬浮液固液分离，固体为粗产品，烘干、包装，即为所要生产的焦亚硫酸钠成品。
各生产环节产生的尾气和无组织排放气体均收集引入尾气吸收净化系统，净化达标后的气体排入大气，尾气吸收液失效后送入吸收液配制系统溶解纯碱。
实施例4
1）将脱硫废液进行预处理，通过脱色（50～100℃，添加活性炭千分之五，脱色后过滤去除活性炭，滤液去浓缩，活性炭送入配料工序；如果颜色影响到生产过程和产品质量时采用此步骤）、浓缩（浓缩后固液分离，固体做配料用，母液套用）、配料（向浓缩产生的固体中加入低品位硫磺和活性炭，混合均匀并破碎制成小颗粒）等几个步骤，制成低品位硫磺70-74%、活性炭0-2%的第一混合物；
2）将第一混合物送入转化器，鼓入空气（鼓入量：每吨混合物对应鼓入空气3628-6259 Nm3），保持600-800℃，压力0.02～0.06MPa，制成第一混合气；
3）将第一混合气通过除尘（尘含量小于或等于20mg/Nm3）、余热回收（温度降至340℃）、冷却冷凝（混合气温度降至30-90℃）进行粗调整制成第二混合气；
4）将第二混合气进行水洗、除雾，净化处理制成中间产品混合气；
5）将纯碱加入水（或母液）中配制成40—60波美度的中间产品混合气的吸收液；
6）将中间产品混合气通入吸收液（一般采用串联式多级逆流吸收的方式），生成粗产品溶液，继续通入中间产品混合气，ph值达到3.7-4.5即生成粗产品结晶；
7）将含有粗产品的悬浮液固液分离，固体为粗产品，烘干、包装，即为所要生产的亚硫酸氢钠成品。
各生产环节产生的尾气和无组织排放气体均收集引入尾气吸收净化系统，净化达标后的气体排入大气，尾气吸收液失效后送入吸收液配制系统溶解纯碱。
实施例5
1）将脱硫废液进行预处理，通过脱色（50～100℃，添加活性炭千分之五，脱色后过滤去除活性炭，滤液去浓缩，活性炭送入配料工序；如果颜色影响到生产过程和产品质量时采用此步骤）、浓缩（浓缩后固液分离，固体做配料用，母液套用）、配料（向浓缩产生的固体中加入低品位硫磺和活性炭，混合均匀并破碎制成小颗粒）等几个步骤，制成低品位硫磺70-74%、活性炭0-2%的第一混合物；
2）将第一混合物送入转化器，鼓入空气（鼓入量：每吨混合物对应鼓入空气3628-6259 Nm3），保持600-800℃，压力0.02～0.06MPa，制成第一混合气；
3）将第一混合气通过除尘（尘含量小于或等于20mg/Nm3）、余热回收（温度降至340℃）、冷却冷凝（混合气温度降至30-90℃）进行粗调整制成第二混合气；
4）将第二混合气进行水洗、除雾，净化处理制成中间产品混合气；
5）将纯碱加入水（或母液）中配制成40—60波美度的中间产品混合气的吸收液；
6）将中间产品混合气通入吸收液（一般采用串联式多级逆流吸收的方式），ph值达到3.7-4.5后以烧碱中和生成粗产品溶液，粗产品溶液进行浓缩，蒸出水分，得到含粗产品的悬浮液；
7）将含有粗产品的悬浮液固液分离，固体为粗产品，烘干、包装，即为所要生产的亚硫酸钠成品。
各生产环节产生的尾气和无组织排放气体均收集引入尾气吸收净化系统，净化达标后的气体排入大气，尾气吸收液失效后送入吸收液配制系统溶解纯碱。

Claims (9)

1.一种焦化脱硫废液深度处理工艺，其特征在于包含如下步骤：
①将焦化脱硫废液进行浓缩处理，浓缩后，焦化脱硫废液中的多铵盐混盐含量为50%～100%质量比，成为浆态或固态物质；
②浓缩后的浆态或固态物质中加入硫磺质量含量为65%～80%的低品位硫磺和活性炭，混合后至质量百分数为硫磺54-74%、活性炭0-2%，制成第一混合物；
③将第一混合物送入转化器，鼓入空气，保持600-800℃、压力0.02～0.06MPa，制成第一混合气；
④将第一混合气温度降至30-90℃，制成第二混合气；
⑤将第二混合气进行净化处理制成中间产品混合气；
⑥将纯碱加入水或母液，配制成40—60波美度的中间产品混合气的吸收液；
⑦将中间产品混合气通入吸收液，生成粗产品溶液，然后进行浓缩结晶或者直接吸收产生粗产品；
⑧将含有粗产品的悬浮液固液分离，固体为所要生产的含硫钠盐成品。
2.根据权利要求1所述的一种焦化脱硫废液深度处理工艺，其特征在于：所述含硫钠盐成品，包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种焦化脱硫废液深度处理工艺，其特征在于：所述焦化脱硫废液，首先进行脱色，在50～100℃下，添加活性炭千分之五，质量比；脱色后过滤去除活性炭，滤液去浓缩，活性炭用于配料。
4.根据权利要求1或2所述的一种焦化脱硫废液深度处理工艺，其特征在于：所述焦化脱硫废液浓缩后，形成浆态或固态物质；对于浆态物质，低品位硫磺和活性炭后，调整均匀；对于固态物质，破碎制成颗粒，加入低品位硫磺和活性炭，混合均匀。
5.根据权利要求1或2所述的一种焦化脱硫废液深度处理工艺，其特征在于：所述第一混合气，通过除尘、余热回收、冷却冷凝，第一混合气温度降至30-90℃，进行粗调整制成第二混合气。
6.根据权利要求1或2所述的一种焦化脱硫废液深度处理工艺，其特征在于：所述第一混合物送入转化器，鼓入空气的鼓入量：每吨第一混合物对应鼓入空气2881-6259 Nm3；对于浆态状态的第一混合物，每吨混合物需补充焦炉煤气120～330Nm3，并对应增加185～510Nm3的空气。
7.根据权利要求1或2所述的一种焦化脱硫废液深度处理工艺，其特征在于：所述第一混合气，除尘的尘含量小于或等于20mg/Nm3；余热回收使温度降至340℃，冷却冷凝使第一混合气温度降至30-90℃。
8.根据权利要求1或2所述的一种焦化脱硫废液深度处理工艺，其特征在于：所述第二混合气的净化处理，包括：水洗、除雾制成中间产品混合气。
9.根据权利要求1或2所述的一种焦化脱硫废液深度处理工艺，其特征在于：所述中间产品混合气通入吸收液，采用串联式多级逆流吸收方式。
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