CN110255585B

CN110255585B - 一种制备亚硫酸盐的装置及方法

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Publication number: CN110255585B
Application number: CN201910621098.5A
Authority: CN
Inventors: 徐海涛; 徐延忠; 李明波; 陈任远; 刘大华; 李军民; 吴振山; 宋静
Original assignee: Jiangsu Deyitong Environmental Protection Technology Co ltd; Nanjing Jiekefeng Environmental Protection Technology Equipment Research Institute Co ltd; Nanjing Liuyan Environmental Protection Technology Co ltd; Nanjing Tech University
Current assignee: Jiangsu Deyitong Environmental Protection Technology Co ltd; Nanjing Jiekefeng Environmental Protection Technology Equipment Research Institute Co ltd; Nanjing Liuyan Environmental Protection Technology Co ltd; Nanjing Tech University
Priority date: 2019-07-10
Filing date: 2019-07-10
Publication date: 2020-08-18
Anticipated expiration: 2039-07-10
Also published as: CN110255585A; US20220259059A1; WO2021004122A1

Abstract

一种制备亚硫酸盐的装置及方法，属于化工领域。该方法包括主吸收液的配制、辅助吸收液的配制、中间浆液的生成、残余SO₂气体的再吸收、目标产品的生成、目标产品的分离、干燥与包装等。常规焦亚硫酸钠或亚硫酸钠生产过程中SO₂与碳酸钠在相互串级的三级鼓泡反应釜内反应。单位产品电耗高达235～280KWh；本申请工艺(制备焦亚硫酸钠或硫酸钠)只有一级鼓泡反应釜，气体压损小，能耗低，通常单位产品电耗135～160KWh。

Description

一种制备亚硫酸盐的装置及方法

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种制备亚硫酸盐的装置及方法。

背景技术

随着环保技术的推进，回收法的烟气脱硫技术得到了快速发展。以往，硫酸行业供需紧张，脱硫副产的SO₂气体主要用于制备硫酸，如今硫酸行业产能过剩严重，几乎又没有利润。如活性焦脱硫工艺、有机胺脱硫工艺、柠檬酸脱硫工艺等脱硫技术的吸收剂再生环节都副产高浓度SO₂再生气，这类含硫气体如果继续用于生产硫酸，在经济上已不可取。基于经济目的为最终的结果导向，部分企业纷纷向制备硫酸盐的方向探索。而我国是世界上亚硫酸盐产销量做大的国家，其中焦亚硫酸钠、亚硫酸铵、亚硫酸钠、连二硫酸钠等亚硫酸盐产品的产能均占地世界相应产品总产能的60％以上，部分产品的产量甚至占世界的80％以上。从技术和经济的双重因素分析，化解上述SO₂气体的最佳途径是生产亚硫酸盐，焦亚硫酸、亚硫酸钠、亚硫酸铵、亚硫酸氢铵、焦亚硫酸钾、硫代硫酸钠、连二硫酸钠等都是当前最有前景的亚硫酸盐产品。以制备焦亚硫酸钠产品为例，现有的工艺技术都存在SO₂不能很好利用、反应副产物多、环境污染大、生产成本高、产品质量差，不适应现在食品安全、环境保护要求的问题。已有的或已实施的专利技术有：

专利CN201510806211.9公开的一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法，利用纯氧与单质硫磺做为原料，虽然产品纯度较其它工艺要好，但是纯氧及单质硫磺的获取成本都很高，原料成本占生产成本的比例太大，市场竞争力弱。

专利CN201410638160.9公开的一种制备食品级焦亚硫酸钠的方法，采用重结晶的工艺路线，理论上一次重结晶纯度可以达到98.5％以上，因涉及蒸发结晶以及产品的二次干燥等步骤，产品综合能耗高、单位成本非常高，市场竞争力弱。

专利CN201210148524.6公开的一种石膏为原料生产焦亚硫酸钠或亚硫酸钠的方法，利用石膏分解的含SO₂烟气作为制取亚硫酸盐的原料，虽然实现了资源化回用，但是SO₂的获取成本高于购买单质硫磺的成本，同时废水、废气排放量大，二次污染严重。因不具备可持续性运营的基本要素，目前市场上采用此类技术的生产线均已关停。

专利CN201220290827.7公开的一种焦亚硫酸钠生产系统，采用一级鼓泡反应釜和两级文丘里的空塔吸收器做为反应器，其系统电耗较其它技术有了显著的降低。但是产品干燥环节及尾洗环节的氧化率高，产品品质不高。

专利CN201410418249.4公开的硫铁矿制取焦亚硫酸钠生产工艺，利用硫铁矿为硫源，生产焦亚硫酸钠和亚硫酸钠。虽然在获取硫元素的成本较硫磺法低，副产品铁红及蒸汽的工业附加值高，产品利润较采用硫磺法要好，但是产品中的砷、铁及重金属含量不容易控制，很难长期稳定的满足食品级产品的技术制备。此外，产品采用热空为干燥介质的干燥技术，加上三级鼓泡的釜式反应器导致气相压力损失高，产品单位综合能耗高。又因为废水产量大，环保投入成本高，利润率也在大幅下滑。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备亚硫酸盐的装置及方法，可利用活性焦法脱硫再生气、有机胺离子液法脱硫再生气、柠檬酸法脱硫再生气等工业含硫废气作为硫源，生产焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸铵、亚硫酸氢铵等产品，其生产过程中产品单位综合能耗低，产品纯度高。

为了达到本发明的目的，本发明采用以下技术方案，包括如下步骤实现：

一种制备亚硫酸盐的装置，该装置如下：

母液罐和碱仓A的下部输出端均与浓碱罐相连，所述浓碱罐的输出端与塔式反应器的一段反应器相连，一段反应器底部的一个输出端与一段气液混合器相连，另一个输出端与鼓泡反应釜的相连，且鼓泡反应釜顶部或上部的气体输出端与一段气液混合器相连,所述一段气液混合器还与一段反应器上部相连；一段反应器上部的气体输出端以及二段反应器底部的输出端均与二段气液混合器相连，二段气液混合器与二段反应器的顶部相连；

鼓泡反应釜底部的液相输出端与离心机相连，离心机固体输出端与湿料仓相连，液体输出端与母液槽相连；湿料仓的输出端与干燥器相连，干燥器顶部的输出端与袋式收尘器相连，袋式收尘器底部的输出端即为目标产品。

本发明技术方案中：袋式收尘器气相的输出端依次通过引风机和冷却器相连，冷却器的气体输出管道通过加热器与干燥器的底部相连，冷却器的液体输出管道与稀碱罐相连，所述稀碱罐的输出端与二段反应器相连。

一种利用上述装置实现制备焦亚硫酸钠的方法，该方法包括以下步骤：

①.主吸收液的配制：装置首次运行或大修后初次运行时，用脱盐水和纯碱在浓碱罐中配制成温度45～57℃、相对密度1.28～1.35的浓浆液；正常生产期间，利用饱和亚硫酸氢钠的母液作为溶剂，纯碱作为溶质，在浓碱罐中配制成温度42～57℃、相对密度1.45～1.55的浓浆，不足的溶剂由蒸汽冷凝液、脱盐水等补充；

②.辅助吸收液的配制：利用脱盐水和干燥系统冷凝来的冷凝水溶解纯碱，在稀碱罐中配制成温度42～57℃、相对密度1.25～1.33的稀碱液；

③.中间浆液的生成：将步骤①配好的浆液通过浓碱泵转移至塔式反应器的一段反应器内，与从鼓泡反应釜来的残余气体(SO₂气体)进行逆流接触反应，生成亚硫酸钠与亚硫酸氢钠的中间浆液；

④.残余SO₂气体的再吸收：将步骤②配好的稀浆液通过稀碱泵转移至塔式反应器的二段反应器内，与从一段反应器(51)出的残余气体进行反应，生成亚硫酸钠与亚硫酸氢钠的尾洗浆液；

⑤.目标产品的生成：将步骤③得到的中间浆液转移至鼓泡反应釜内并与新鲜的SO₂原料气反应，当溶液中亚硫酸氢钠的含量达到过饱和浓度后就有焦亚硫酸钠结晶析出；

⑥.目标产品的分离：将步骤⑤得到的悬浊液送入离心机，经离心机分离得到湿产品和饱和亚硫酸氢钠的母液；

⑦.干燥与包装：将步骤⑥得到的湿产品进行烘干、包装即得焦亚硫酸钠产品。

一种利用上述的装置实现制备亚硫酸钠的方法，该方法包括以下步骤：

①.主吸收液的配制：装置首次运行或大修后初次运行时，用脱盐水和纯碱在浓碱罐中配制成温度45～57℃、相对密度1.28～1.35的浓浆液；正常生产期间后，利用饱和亚硫酸钠的母液作为溶剂，纯碱作为溶质，在浓碱罐中配制成温度42～57℃、相对密度1.45～1.55的浓浆液，不足的溶剂由蒸汽冷凝液、脱盐水等补充；

③.中间浆液的生成：将步骤①配好的浆液通过浓碱泵转移至塔式反应器的一段反应器内，与SO₂原料气体进行逆流接触反应，生成亚硫酸钠与亚硫酸氢钠的中间浆液；

④.残余SO₂气体的再吸收：将步骤②配好的稀浆液通过稀碱泵转移至塔式反应器的二段反应器内，与从一段反应器(51)出的残余气体进行反应，并将出一段反应器(51)后残余气体中的SO2体积浓度降至2％以下，当二段反应器中的吸收液pH值降到6.8～7.8后，通过二段循环泵转移至母液罐，随后稀碱泵开启并向二段反应器内补充等量的吸收液；

⑤.目标产品浆液的配置：将步骤③得到的中间浆液转移至母液罐，母液罐的浆液与碱仓A中的碱液以及新鲜脱盐水等在浓碱罐内配置成相对密度1.32～1.62，pH值8～12的亚硫酸钠溶液。在调节pH时，通常用固体碳酸钠调节浆液pH值至6～8，或用质量浓度15％～35％的浓碳酸钠浆液调节浆液pH值至6～8，再用质量浓度20％～30％的氢氧化钠溶液调节pH至8～12；

⑥.目标产品的浓缩及结晶：将步骤⑤得到的悬浊液经浓碱泵送入鼓泡反应釜内蒸煮，蒸煮温度控制在50～75℃或98～105℃，鼓泡反应釜内的气相空间压力控制在绝对压力15～40kPa或100～120kPa，待鼓泡反应釜内的浆液的相对密度达到1.48～1.96时，浆液中大于150目晶体颗粒物的体积含量达到20％～50％时，达到反应终点；

⑦.目标产品的分离：将步骤⑥得到的悬浊液送入离心机，经离心机分离得到湿产品和饱和亚硫酸钠的母液；

⑧.干燥与包装：将步骤⑦得到的湿产品进行烘干、包装即得亚硫酸钠产品。

上述方法中：所述的一段反应器和二段反应器通过泵循环实现气液相的传质与传热。

上述方法中：所述的鼓泡反应釜配置有搅拌桨、水冷却系统及加热系统，甚至有抽负压的系统。

上述方法中：该方法中气相物质与液相物质接触方式为逆向流动接触。

上述方法中：所述的干燥气体选用低氧富氮的混合气体或氮气，所述的干燥气体循环使用。

上述方法中：从所述的干燥气体中分离出来的冷凝液可回收用作为上游系统的原料。

本发明的有益效果：

①.常规焦亚硫酸钠或亚硫酸钠生产过程中SO₂与碳酸钠在相互串级的三级鼓泡反应釜内反应(以下简称常规工艺)。单位产品电耗高达235～280KWh；本申请工艺(制备焦亚硫酸钠或硫酸钠)只有一级鼓泡反应釜，气体压损小，能耗低，通常单位产品电耗135～160KWh。

②.目标产品中硫酸盐的含量低，在烘干过程亚硫酸盐的氧化率几乎为零，反应过程中S(Ⅳ)的氧化率只有常规生产工艺的1％～5％。

③.母液循环使用次数更高，常规艺母液使用周期800～1200次，本发明工艺(制备焦亚硫酸钠或硫酸钠)循环频次可达1.5万次以上。

④.本发明一次目标产品的纯度达98.5％～99.3％，高出常规生产工艺产品两至三个百分点，库存期是常规生产工艺产品的1.5～3倍。

⑤.利该本发明可以利用环保副产的含SO₂废弃物为源料生产焦亚硫酸钠，硫元素的获得基本不需要成本。同时，系统气相压损小，产品单位综合电耗仅为常规工艺的60％左右，加上该工艺单系统产能以达30～80kt/a，远高于常规工艺单系统最大产能10～15kt/a，生产成本更低。

⑥.一套工艺设备，可以副产多种产品，更能适应市场的需求。

附图说明

图1为本发明工艺装置的示意流程图。

其中：11.鼓泡反应釜；21.离心机；22.湿料仓；23.干燥器给料机；24.母液罐；31.浓碱罐；32.搅拌器B；33.碱仓A；34.浓碱泵；41.稀碱罐；42.搅拌器A；43.碱仓B；44.稀碱泵；5.塔式反应器；51.一段反应器；52.一段循环泵；53.一段气液混合器；61.二段反应器；62.二段循环泵；63.二段气液混合器；71.引风机；72.冷却器；73加热器；74.干燥器；75.袋式收尘器；76.成品料仓；91.SO₂原料气；92.残余气体排出口；93.脱盐水管。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：

一种制备亚硫酸盐的装置，该装置如下：

母液罐(24)和碱仓A(33)的输出端均与浓碱罐(31)相连，所述浓碱罐(31)的液相输出端与塔式反应器(5)的一段反应器(51)相连，一段反应器(51)的液相输出端与一段循环泵(52)的进口端相连，所述的一段循环泵(52)的输出端分为三路，第一路与一段气液混合器(53)相连，第二路输出端与鼓泡反应釜(11)相连，第三路输出端与母液罐(24)相连，且鼓泡反应釜(11)顶部或侧上部的气体输出端与一段气液混合器(53)的气相输入端相连,所述一段气液混合器(53)还与一段反应器(51)上部相连，一段反应器(51)的气相输出端与二段气液混合器(63)相连，所述二段反应器(61)的液相输出端与二段循环泵(62)进口端相连，所述的二段循环泵(52)输出端分为三路，第一路与二段气液混合器(63)相连，第二路输出端与鼓泡反应釜(11)的相连，第三路输出端与母液罐(24)相连。

鼓泡反应釜(11)的液相输出端进入离心机(21)或母液罐(24)，离心机(21)的固体输出端送至湿料仓(22)，液体输出端与母液槽(24)相连；湿料仓(22)的固相输出端与干燥器(74)相连，干燥器(74)顶部的输出端与袋式收尘器(75)相连，袋式收尘器(75)底部的输出端即为目标产品。

袋式收尘器(75)气相输出端依次通过引风机(71)和冷却器(72)相连，冷却器(72)的气体输出管道通过加热器(73)与干燥器(74)的底部相连，冷却器(72)的液体输出管道与稀碱罐(41)相连，所述稀碱罐(41)的输出端与二段反应器(61)相连。

所述的稀碱罐(41)中设有搅拌器A(42)，所述浓碱罐(31)中设有搅拌器B(32)，碱仓A(33)固相输出端与浓碱罐(31)相连，碱仓B(43)与稀碱罐(41)相连；所述的鼓泡反应釜(11)配置有搅拌桨、水冷却系统、加热系统、抽负压的系统等中的全部或其中任意几个系统。

实施例1

①.主吸收液的配制：装置首次运行或大修后初次运行时，用脱盐水和纯碱在浓碱罐中配制成温度45～57℃、相对密度1.28～1.35的浓浆液；正常生产期间后，利用饱和亚硫酸氢钠的母液作为溶剂，纯碱作为溶质，在浓碱罐中配制成温度42～57℃、相对密度1.45～1.55的浓浆液；

③.中间浆液的生成：将步骤①配好的浆液通过浓碱泵转移至塔式反应器的一段反应器内，与一次残余气体进行逆流接触反应，生成亚硫酸钠与亚硫酸氢钠的中间浆液；

④.残余SO₂气体的再吸收：将步骤②配好的稀浆液通过稀碱泵转移至塔式反应器的二段反应器内，与二次残余气体进行反应，并将二次残余气体中的SO₂体积浓度降至2％以下，当二段反应器61中的吸收液pH值降到6.8～7.8后，通过二段循环泵62转移至母液罐24，随后稀碱泵44开启并向二段反应器61内补充等量的吸收液；

⑤.目标产品的生成：将步骤③得到的中间浆液转移至鼓泡反应釜内并与新鲜的SO₂原料气反应，当溶液中亚硫酸氢钠的含量达到过饱和浓度后就有焦亚硫酸钠结晶析出，此时过饱和溶液的pH值为3.8～4.1；

⑦.干燥与包装：将步骤⑥得到的湿产品进行烘干、包装即得焦亚硫酸钠产品。湿产品经干燥器给料机23输送到干燥器74，湿产品与干燥气体在干燥器74的下部相遇并混合，混合气流在干燥器74内自下而上运动的同时也伴随着物质的迁移，当混合气流从干燥器74的顶部离开干燥器74时，湿产品也完成了干燥，干燥后的混合气流经袋式收尘器75分离出目标产品和无尘的湿气体。目标产品落入袋式收尘器75的下部，湿气体经引风机71增压后进入冷却器72，出冷却器72的气体温度降至30～45℃，冷却器72冷凝下来的液体经管道液溢流至稀碱罐41，出冷却器72的冷却气体经加热器73加热至155～168℃后进入干燥器74。

实施例2

①.主吸收液的配制：同实例1。

②.辅助吸收液的配制：同实例1。

④.残余SO₂气体的再吸收：将步骤②配好的稀浆液通过稀碱泵转移至塔式反应器的二段反应器内，与从一段反应器(51)出的残余气体进行反应，并将出一段反应器(51)后残余气体中的SO2体积浓度降至0.1％以下，当二段反应器61中的吸收液pH值降到6.8～7.8后，通过二段循环泵62转移至母液罐24，随后稀碱泵44开启并向二段反应器61内补充等量的吸收液；

⑤.目标产品浆液的配置：将步骤③得到的中间浆液转移至母液罐，母液罐的浆液与碱仓A中的碱液以及新鲜脱盐水等按照一定的化学计量关系在浓碱罐内配置成相对密度1.32～1.62，pH值8～12的亚硫酸钠溶液。在调节pH时，通常用固体碳酸钠调节浆液pH值至6～8，或用质量浓度15％～35％的浓碳酸钠浆液调节浆液pH值至6～8，再用质量浓度20％～30％的氢氧化钠溶液调节pH至8～12。

⑥.目标产品的浓缩及结晶：将步骤⑤得到的悬浊液经浓碱泵送入鼓泡反应釜内蒸煮，蒸煮温度控制在50～75℃或98～105℃蒸煮温度控制在50～75℃或98～105℃，鼓泡反应釜内的气相空间压力控制在绝对压力15～40kPa或100～120kPa，待鼓泡反应釜内的浆液的相对密度达到1.48～1.96时，浆液中大于150目晶体颗粒物的体积含量达到20％～50％时，达到反应终点。

⑧.干燥与包装：同实例1。

Claims

1.一种制备亚硫酸盐的装置，其特征在于：该装置如下：

母液罐（24）和碱仓A（33）的输出端均与浓碱罐（31）相连，所述浓碱罐（31）的液相输出端与塔式反应器（5）的一段反应器（51）相连，一段反应器（51）底部的一个输出端与一段气液混合器（53）相连，另一个输出端与鼓泡反应釜 (11)的上端相连，且鼓泡反应釜 (11)顶部的气体输出端与一段气液混合器（53）相连, 所述一段气液混合器（53）还与一段反应器（51）上部相连；一段反应器（51）上部的气体输出端以及二段反应器（61）底部的输出端均与二段气液混合器（63）相连，二段气液混合器（63）与二段反应器（61）的顶部相连；

鼓泡反应釜 (11)液相的输出端与离心机（21）或浓碱罐（31）相连，离心机（21）的固体输出端与湿料仓（22）相连，液体输出端与母液罐（24）相连；

其中：湿料仓（22）的输出端与干燥器（74）相连，干燥器（74）的气相输出端与袋式收尘器（75）相连，袋式收尘器（75）底部的输出端即为目标产品；

所述的鼓泡反应釜（11）配置有搅拌桨、水冷却系统、加热系统、抽负压的系统的全部或其中的任意一个或数个系统。

2.根据权利要求1所述的亚硫酸盐的装置，其特征在于：袋式收尘器（75）气相的输出端通过引风机（71）和冷却器（72）相连，冷却器（72）的气体输出管道通过加热器（73）与干燥器（74）的底部相连，冷却器（72）的液体输出管道与稀碱罐（41）相连，所述稀碱罐（41）的输出端与二段反应器（61）相连。

3.一种利用权利要求1所述的装置实现制备焦亚硫酸钠的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

①.主吸收液的配制：装置首次运行或大修后初次运行时，用脱盐水和纯碱在浓碱罐（31）中配制成温度45~57℃、相对密度1.28~1.35的浓浆液；正常生产期间后，利用饱和亚硫酸氢钠的母液作为溶剂，纯碱作为溶质，在浓碱罐（31）中配制成温度42~57℃、相对密度为1.45~1.55的浓浆液；

②.辅助吸收液的配制：利用脱盐水和干燥系统冷凝来的冷凝水溶解纯碱，在稀碱罐（41）中配制成温度42~57℃、相对密度1.25~1.33的稀碱液；

③.中间浆液的生成：将步骤①配好的浆液通过浓碱泵转移至塔式反应器（5）的一段反应器（51）内，与从鼓泡反应釜（11）来的一次残余气体进行反应，生成亚硫酸钠与亚硫酸氢钠的中间浆液；

④.残余SO₂气体的再吸收：将步骤②配好的稀浆液通过稀碱泵转移至塔式反应器（5）的二段反应器（61）内，与从一段反应器（51）出的残余气体进行反应，生成亚硫酸钠与亚硫酸氢钠的尾洗浆液；

⑤.目标产品的生成：将步骤③得到的中间浆液转移至鼓泡反应釜（11）内并与新鲜的SO₂原料气反应，当溶液中亚硫酸氢钠的含量达到过饱和浓度后就有焦亚硫酸钠结晶析出；

4.一种利用权利要求1所述的装置实现制备亚硫酸钠的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

①.主吸收液的配制：装置首次运行或大修后初次运行时，用脱盐水和纯碱在浓碱罐中配制成温度45~57℃、相对密度1.28~1.35的浓浆液；正常生产期间后，利用饱和亚硫酸钠的母液作为溶剂，纯碱作为溶质，在浓碱罐中配制成温度42~57℃、相对密度1.45~1.55的浓浆液；

②.辅助吸收液的配制：利用脱盐水和干燥系统冷凝来的冷凝水溶解纯碱，在稀碱罐中配制成温度42~57℃、相对密度1.25~1.33的稀碱液；

③.中间浆液的生成：将步骤①配好的浆液通过浓碱泵转移至塔式反应器（5）的一段反应器（51）内，与SO₂原料气体进行逆流接触反应，生成亚硫酸钠与亚硫酸氢钠的中间浆液；

④.残余SO₂气体的再吸收：将步骤②配好的稀浆液通过稀碱泵转移至塔式反应器（5）的二段反应器（61）内，与从一段反应器（51）出的残余气体进行反应，并将出一段反应器（51）后残余气体中的SO₂体积浓度降至0.3%以下，当二段反应器（61）中的吸收液pH值降到6.8~7.8后，通过二段循环泵（62）转移至母液罐（24），随后稀碱泵（44）开启并向二段反应器（61）内补充等量的吸收液；

⑤.目标产品浆液的配置：将步骤③得到的中间浆液转移至母液罐，母液罐的浆液与碱仓A中的碱液以及新鲜脱盐水在浓碱罐内配置成相对密度1.32~1.62，pH值8~12的亚硫酸钠溶液；在调节pH时，用固体碳酸钠调节浆液pH值至6~8，或用质量浓度15%~35%的浓碳酸钠浆液调节浆液pH值至6~8，再用质量浓度20%~30%的氢氧化钠溶液调节pH至8~12；

⑥.目标产品的浓缩及结晶：将步骤⑤得到的悬浊液经浓碱泵送入鼓泡反应釜内蒸煮，蒸煮温度控制在50~75℃或98~105℃，鼓泡反应釜内的气相空间压力控制在绝对压力15~40kPa或100~120kPa，待鼓泡反应釜内的浆液的相对密度达到1.48~1.96时，浆液中大于150目晶体颗粒物的体积含量达到20%~50%时，达到反应终点；

5.根据权利要求3或权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的一段反应器（51）和二段反应器（61）通过泵循环实现气液相的传质与传热。

6.根据权利要求3或权利要求4所述的方法，其特征在于：该方法中气相物质与液相物质为逆向流动接触。