CN105293533A - 一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法 - Google Patents

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陈勇
方锡权
李少波
蒋小军
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Abstract

一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法，包括如下步骤：将硫磺熔融、过滤为液体，再将液体硫磺、纯氧送入焚硫炉焚烧、冷却、酸洗得到高纯度SO2气体，SO2气体与在亚硫酸钠反应釜液碱反应，形成硫酸钠晶体析出，离心分离得亚硫酸钠。将亚硫酸钠配制成混悬液，在焦亚硫酸钠反应釜通入高纯度的SO2反应，当溶液中亚硫酸氢钠的含量达到饱和浓度时，就结晶析出焦亚硫酸钠，经离心、烘干、包装即得焦亚硫酸钠产品。通过制备的高纯度SO2来生产焦亚硫酸钠，可降低Na2SO4的生成，产品焦亚硫酸钠纯度高、质量好；同时反应副产物少，可将亚硫酸钠、焦亚硫酸钠母液循环套用，实现废水零排放。解决了传统工艺中SO2不能很好利用而排放带来的环境污染问题。

Description

一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法
技术领域
本发明属于无机化学合成技术领域，具体涉及一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法。
背景技术
焦亚硫酸钠常用于饼干、蛋糕等食品的漂白剂膨松剂、脱水蔬菜的养分保持剂，储存水果的保鲜剂，酿造和饮料的防腐剂，也用于化工合成的中间体。
目前焦亚硫酸钠生产工艺路线分“干法”和“湿法”两种。
⑴“干法”：将纯碱和水按一定比例的摩尔比进行混合均匀，待生成Na2CO3·nH2O成块状时，放入反应器内，块与块之间保持一定的空隙，然后通入SO2，直到反应结束，取出块状物，粉碎即得成品。
⑵“湿法”：于亚硫酸氢钠溶液中，加入一定量的纯碱，使之生成亚硫酸钠悬浮溶液，然后通入SO2，即生成焦亚硫酸钠结晶，经离心分离，干燥而得成品。
“干法”和“湿法”两种其生产工艺存在SO2不能很好利用，反应副产物多，环境污染大，生产成本高，产品质量差，已经不适应现在食品安全、环境保护的要求等缺点。此问题一直没有好的解决方案。
发明内容
针对目前焦亚硫酸钠“干法”和“湿法”两种生产工艺存在SO2不能很好利用，反应副产物多，环境污染大，生产成本高，产品质量差，不适应现在食品安全、环境保护的要求的问题。本发明的主要目的是提供一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法。
本发明采用的技术方案是，通过制备的高纯度SO2来生产焦亚硫酸钠，可大大降低Na2SO4的生成，产品焦亚硫酸钠纯度高、质量好；同时反应副产物少，可将亚硫酸钠、焦亚硫酸钠母液循环套用，实现废水零排放。很好的解决了传统工艺中SO2不能很好利用而排放带来的环境污染问题。
为了达到本发明的目的，本发明采用以下技术方案，包括如下步骤：
（1）将硫磺熔融、过滤为液体，再将液体硫磺、纯氧送入焚硫炉焚烧，再经冷却、过硫酸洗涤得到高浓度SO2气体。
（2）采用液碱在亚硫酸钠反应釜与高纯度的SO2气体反应，形成硫酸钠晶体析出，离心分离得亚硫酸钠。
（3）将亚硫酸钠配制成混悬液，在焦亚硫酸钠反应釜通入高纯度的SO2反应，当溶液中亚硫酸氢钠的含量达到饱和浓度时，就结晶析出焦亚硫酸钠。
（4）将焦亚硫酸钠结晶液经离心、烘干、包装即得焦亚硫酸钠产品。
优选地，所述步骤（1）纯氧浓度O2≥99.5%。
优选地，所述步骤（1）所得气体中SO2浓度≥95.0%，O2浓度≤1.5%。
优选地，所述步骤（2）中液碱的氢氧化钠含量为30-32wt%。
优选地，所述步骤（2）中反应温度为55-60℃，pH值为12.5-13.3。
优选地，所述步骤（2）中离心的亚硫酸钠母液返回亚硫酸钠反应釜，回用亚硫酸钠反应。
优选地，所述步骤（3）中反应温度为43-48℃，反应终点pH值为3.3～3.8。
优选地，所述步骤（4）中离心的焦亚硫酸钠母液套用于步骤（3）焦亚硫酸钠反应。
优选地，所述步骤（4）中烘干温度为125-145℃。
本发明的有益效果是：产品焦亚硫酸钠纯度高、质量好；反应副产物少，可将亚硫酸钠、焦亚硫酸钠母液循环套用，实现废水零排放；解决了传统工艺中SO2不能很好利用而排放带来的环境污染问题。
具体实施方式
结合具体实施方式下面对本发明作具体说明：
⑴.纯氧燃烧硫磺制备SO2气体
将固体硫磺投入熔硫槽熔融为液体硫磺，通过澄清和过滤作业获得精制液硫。再将精制液硫用泵送至焚硫岗位。将流硫、纯氧和回流的SO2气体同时送入焚硫炉，准确控制三者的流量，控制炉温稳定，即使硫磺燃烧完全，又保证出口炉气含O2稳定。再将SO2气体冷却、过硫酸洗涤和干燥后送至下一工序吸收。
纯氧燃硫所得气体的SO2浓度接近于100%，故后工序的气体净化和碱吸收所用设备的容积大为缩小，相应的投资费用将大幅度降低。这种气体中O2的含量只有1～1.5%，可大大降低Na2SO4的生成，于是避免了为了保证产品质量而需要采用冷冻结晶法除去Na2SO4的麻烦。由于硫黄燃烧是一个强烈的放热反应，生产中采用SO2回流移热法将会较好地解决上述难题。所谓SO2回流移热法，就是让生成的高浓度SO2气体经冷却后部分返回焚硫炉，以便移走反应热，而高浓度SO2气体中O2的浓度控制在1～1.5%，避免升华硫产生。
⑵.亚硫酸钠的制备
在亚硫酸钠吸收釜，备好30-32wt%液碱，加入一定量的亚硫酸钠离心母液，将高纯度的SO2气体与液碱反应。在连续循环运行的亚硫酸钠反应釜内，同时通入SO2气体和液碱，控制反应温度为55-60℃、pH值为12.50-13.3进行反应，反应产生的硫酸钠晶体析出，将悬浮液用泵转入至离心机分离，分离得亚硫酸钠。控制反应液位，保持连续进料反应、连续出料离心。
⑶.焦亚硫酸钠的制备
将亚硫酸钠、焦亚硫酸钠母液配制成悬浮液，打入焦亚反应釜，再通入SO2并打循环，控制反应温度为43-48℃，反应终点pH值为3.3～3.8。当溶液中亚硫酸氢钠的含量达到饱和浓度时，就结晶析出焦亚硫酸钠，转料到离心机分离。控制悬浮液、SO2气体流量连续进料，控制出料离心流量连续出料，保持反应釜物料液位在可视液位。
⑷.离心、烘干、包装
将上一工序溶液打入离心机中。启动离心机，物料经离心脱水后出料。离心母液打入配料釜。离心后所得物料连续送入气流干燥机中，烘干温度为125-145℃进行连续干燥。最后将烘干品经取样检测合格后，由真空上料机将物料抽入自动包装线包装，规格25Kg或50Kg。

Claims (8)

1.一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将硫磺熔融、过滤为液体，再将液体硫磺、纯氧送入焚硫炉焚烧，再经冷却、过硫酸洗涤得到高浓度SO2气体；
（2）采用液碱在亚硫酸钠反应釜与高纯度的SO2气体反应，形成硫酸钠晶体析出，离心分离得亚硫酸钠；
（3）将亚硫酸钠配制成混悬液，在焦亚硫酸钠反应釜通入高纯度的SO2反应，当溶液中亚硫酸氢钠的含量达到饱和浓度时，就结晶析出焦亚硫酸钠；
（4）将焦亚硫酸钠结晶液经离心、烘干、包装即得焦亚硫酸钠产品。
2.根据权利要求1一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（1）纯氧浓度O2≥99.5%。
3.根据权利要求1一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（1）所得气体中SO2浓度≥95.0%，O2浓度≤1.5%。
4.根据权利要求1一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（2）中液碱氢氧化钠含量为30-32wt%。
5.根据权利要求1一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（2）中反应温度为55-60℃，pH值为12.5-13.3。
6.根据权利要求1一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（2）中离心的亚硫酸钠母液返回亚硫酸钠反应釜，回用于亚硫酸钠反应。
7.根据权利要求1一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（3）中反应温度为43-48℃，反应终点pH值为3.3～3.8。
8.根据权利要求1一种纯氧法生产焦亚硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（4）中离心的焦亚硫酸钠母液套用于步骤（3）焦亚硫酸钠反应。
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