CN103833543A - 一种醋酸钠的制备方法 - Google Patents

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秦汉超
苏学松
陈曙
李刚
林立成
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part

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Abstract

本发明公开了一种醋酸钠的制备方法，通过对醋酸钠合成和结晶的工艺研究，确定了最佳反应物配比，是制备工艺不需要强碱性液体过滤、也不需要浓缩或调整比重，采用常规简单设备，工艺过程不需要加热，工艺条件缓和、稳定，对设备要求低。产品符合中国药典2010版和试剂级标准，结晶粒度均匀，产率高，适合适合药用辅料的GMP工业化生产及食品级、试剂级的工业化生产。

Description

一种醋酸钠的制备方法
技术领域
本发明涉及化学合成领域，尤其是一种药用辅料醋酸钠和药用级、食品级、试剂级醋酸钠的制备方法。
背景技术
醋酸钠，无色无味的结晶体，在空气中可被风化，可燃，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，123℃时失去结晶水，别名：乙酸钠、结晶醋酸钠、三水合乙酸钠，分子式为CH3COONa·3H2O，pH值(50g/L，25℃)为7.5～9.0，密度为1.45g/cm3，熔点58℃。
醋酸钠的一般制法是由醋酸钙与纯碱进行复分解反应，变为醋酸钠，将反应液浓缩至26°Be，加活性炭脱色，然后进行冷却结晶，离心分离即得成品。制备过程中通常使控制原料的比例适当，从而造成反应后的溶液属强碱性，对多种滤材有强烈腐蚀性，直接将其过滤，操作风险较大，制备过程中的浓缩步骤，耗费能源巨大，并且需要使用复杂设备才能完成制备，制得的产品往往纯度无法保证药用辅料和化学试剂的质量要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的缺陷，提供一种醋酸钠的制备方法，确定了反应物的最佳配比，不需要强碱性液体过滤、也不需要浓缩或调整比重，采用常规简单设备，工艺过程不需要加热，工艺条件缓和、稳定，对设备要求低。
为解决上述问题，本发明的一种醋酸钠的制备方法，所需原料按质量份数配比为：
氢氧化钠                1.5份
冰醋酸            1份
纯水              1.5份
包括以下步骤：
1）将1.5份的冰醋酸溶解于1.5份纯水中，配制成质量百分比为50%的醋酸溶液；
2）然后将溶液加热至50℃；
3）在搅拌状态下，向溶液内加入1份氢氧化钠固体，继续搅拌10分钟，使其反应完全；
4）调节pH值，将pH值控制在7.4～8.2，并在80℃对反应液进行过滤；
5）将滤液冷却结晶，结晶过程中伴随搅拌；
6）待溶液中没有晶体析出时，将上层清液倒出，析出的结晶进行固液分离，并甩干，得到醋酸钠。
所述步骤4）中调节pH值至8.2。
本发明的醋酸钠的制备方法中，氢氧化钠在醋酸溶液中发生中和反应，生成醋酸钠（三水），经结晶得到产品，反应式为：
NaOH+H3CCOOH+2H2O→NaOOCCH3·3H2O
本方法通过对醋酸钠合成和结晶的工艺研究，创造了一种使用固体氢氧化钠和醋酸溶液制备药用级和试剂级醋酸钠的工艺方法，确定了最佳反应物配比，是制备工艺不需要强碱性液体过滤、也不需要浓缩或调整比重，采用常规简单设备，工艺过程不需要加热，工艺条件缓和、稳定，对设备要求低。产品符合中国药典2010版和试剂级标准，结晶粒度均匀，产率高，适合适合药用辅料的GMP工业化生产及食品级、试剂级的工业化生产。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明技术方案，下面结合实施方式对本发明作进一步的详细说明。
实施例一：
将300g的冰醋酸溶解于300g纯水中，配制成质量百分比为50%的醋酸溶液；然后将溶液加热至50℃；把加热后的醋酸溶液倒入三口烧瓶中，开启搅拌，然后向溶液中缓慢加入200g氢氧化钠固体；200g氢氧化钠全部加完后，继续搅拌10分钟，使其反应完全；用pH试纸检测pH值，然后进行调节，将pH值控制在7.7，用G3漏斗将反应液过滤，过滤时，温度保持在80℃；将滤液冷却结晶，结晶过程中伴随搅拌；待溶液中没有晶体析出时，将上层清液倒入烧杯中，析出的结晶进行固液分离，并甩干，得到醋酸钠，产品含量为100.71%，收率为55%。
实施例二：
将300g的冰醋酸溶解于300g纯水中，配制成质量百分比为50%的醋酸溶液；然后将溶液加热至60℃；把加热后的醋酸溶液倒入三口烧瓶中，开启搅拌，然后向溶液中缓慢加入200g氢氧化钠固体；200g氢氧化钠全部加完后，继续搅拌10分钟，使其反应完全；用pH试纸检测pH值，然后进行调节，将pH值控制在8.2，用G3漏斗将反应液过滤，过滤时，温度保持在80℃；将滤液冷却结晶，结晶过程中伴随搅拌；待溶液中没有晶体析出时，将上层清液倒入烧杯中，析出的结晶进行固液分离，并甩干，得到醋酸钠，产品含量为99.97%，收率为66.2%。
实施例三：
将300g的冰醋酸溶解于300g纯水中，配制成质量百分比为50%的醋酸溶液；然后将溶液加热至60℃；把加热后的醋酸溶液倒入三口烧瓶中，开启搅拌，然后向溶液中缓慢加入200g氢氧化钠固体；200g氢氧化钠全部加完后，继续搅拌10分钟，使其反应完全；用pH试纸检测pH值，然后进行调节，将pH值控制在7.4，用G 3漏斗将反应液过滤，过滤时，温度保持在80℃；将滤液冷却结晶，结晶过程中伴随搅拌；待溶液中没有晶体析出时，将上层清液倒入烧杯中，析出的结晶进行固液分离，并甩干，得到醋酸钠，产品含量为98.8%，收率为60.3%。
实施例四：
将300g的冰醋酸溶解于300g纯水中，配制成质量百分比为50%的醋酸溶液；然后将溶液加热至60℃；把加热后的醋酸溶液倒入三口烧瓶中，开启搅拌，然后向溶液中缓慢加入200g氢氧化钠固体；200g氢氧化钠全部加完后，继续搅拌10分钟，使其反应完全；用pH试纸检测pH值，然后进行调节，将pH值控制在7.8，用G3漏斗将反应液过滤，过滤时，温度保持在80℃；将滤液冷却结晶，结晶过程中伴随搅拌；待溶液中没有晶体析出时，将上层清液倒入烧杯中，析出的结晶进行固液分离，并甩干，得到醋酸钠，产品含量为99.83%，收率为62.5%。
实施例五：
将300g的冰醋酸溶解于300g纯水中，配制成质量百分比为50%的醋酸溶液；然后将溶液加热至60℃；把加热后的醋酸溶液倒入三口烧瓶中，开启搅拌，然后向溶液中缓慢加入200g氢氧化钠固体；200g氢氧化钠全部加完后，继续搅拌10分钟，使其反应完全；用pH试纸检测pH值，然后进行调节，将pH值控制在7.5，用G3漏斗将反应液过滤，过滤时，温度保持在80℃；将滤液冷却结晶，结晶过程中伴随搅拌；待溶液中没有晶体析出时，将上层清液倒入烧杯中，析出的结晶进行固液分离，并甩干，得到醋酸钠，产品含量为99.24%，收率为62%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种醋酸钠的制备方法，所需原料按质量份数配比为：
氢氧化钠              1.5份
冰醋酸                1份
纯水                  1.5份
包括以下步骤：
1）将1.5份的冰醋酸溶解于1.5份纯水中，配制成质量百分比为50%的醋酸溶液；
2）然后将溶液加热至50℃；
3）在搅拌状态下，向溶液内加入1份氢氧化钠固体，继续搅拌10分钟，使其反应完全；
4）调节pH值，将pH值控制在7.4～8.2，并在80℃对反应液进行过滤；
5）将滤液冷却结晶，结晶过程中伴随搅拌；
6）待溶液中没有晶体析出时，将上层清液倒出，析出的结晶进行固液分离，并甩干，得到醋酸钠。
2.如权利要求1所述的醋酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中调节pH值至8.2。
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