CN109734582A - 一种醋酸钠生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种醋酸钠生产工艺，本发明所述的醋酸钠生产工艺，包括如下几个步骤：合成、除杂、过滤、浓缩、结晶、离心甩干、检验、包装。其中本发明的结晶装置不同于现有的夹套式间接接触降温装置，采用温度较低的冷气通入浓缩液中进行降温，冷气与液体扩散快，接触均匀，使得降温效率更好。通过多条冷气管路以及加热器、气压传感器的设置能快速的检测并解决出气口堵塞凝结的问题，使得结晶流程更简单、易于自动操作和控制。得到的三水醋酸钠产品纯度更高，达到检测要求。

Description

一种醋酸钠生产工艺

技术领域

本发明属于醋酸钠生产技术领域，特别是涉及一种醋酸钠生产工艺。

背景技术

药用醋酸钠为三水醋酸钠，化学式CH₃COONa·3H₂O，分子量136.06，白色或无色透明晶体。三水醋酸钠是一种较好的储热物质，熔点为58.4℃，熔化热为264kJ/kg。三水醋酸钠易溶于水，微溶于乙醇，一般通过冰醋酸与纯碱或者液碱中和反应反应所得，然后经过除杂、过滤、浓缩结晶得到。一般其合成方法为采用冰醋酸与氢氧化钠或者碳酸钠、碳酸氢钠反应，然后经过除杂、蒸发浓缩、结晶所得。

由于醋酸钠水溶液拥有良好的储热能力，冷却速率慢；三水醋酸钠在结晶过程中容易粘壁，影响溶液冷却速度和降低结晶速率；而对于药用醋酸钠来说，三水醋酸钠颗粒的大小，直接影响着产品品质和价格。现有的冷却结晶装置大都采用夹套式，外套内通入冷媒介质，以达到浓缩液的降温。但是这种夹套式降温也存在一种问题，即受热不均匀的问题，越靠近夹套部分的浓缩液温度较低，而中心部分温度较高，不止会影响结晶颗粒的大小，而且及容易使得醋酸钠结晶到四周的内壁上造成粘结，也导致传热效率不断的下降。为了解决这个问题，也有大量的改进出现。例如，中国专利(CN201120448342.1)公开了一种钾明矾与铵明矾混合矾结晶槽，包含有结晶槽本体，在结晶槽本体内安装有搅拌器，所述结晶槽本体外侧设置有夹套，在夹套内设置有循环冷却水，结晶槽本体内部设置装有冷冻液的盘管，所述盘管的首尾两端分别通过入口阀门、出口阀门与冷冻液管路连接。盘管也起到了降温的作用。但是该装置依然会存在冷却不均匀，结晶沾壁的问题。另外有中国专利(CN202478638U)公开了一种鼓泡冷却结晶槽，在结晶槽的内部安装有鼓泡管，鼓泡管连接着高压风管，再连接着风机，以达到给溶液降温的目的。但是，使用气体与液体对流以达到降低液体温度的方式效率比较低，效果很差，需要不断通入许多气体，相应的效率也降低了许多。解决办法是通入温度较低的气体，以增强其降温效率，但是温度较低的气体在与浓缩液接触部分很容易产生结冰或者结晶的出现堵塞出气口。

发明内容

基于此，本发明的目的在于，提供一种醋酸钠生产工艺，以解决现有技术中的不足之处为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种醋酸钠生产工艺，包括如下步骤：

合成：将冰醋酸和质量分数为32％-35％的氢氧化钠溶液投入反应釜中，升高釜内温度至80-90度，保持温度不变进行反应；

除杂、过滤：当反应至pH值等于7.5～8.5时，分别依次加入重金属离子沉淀剂、活性炭，脱色并过滤，保留滤液；

浓缩：将上一步骤的滤液浓缩至醋酸钠溶液浓度为25-30°Bé，得浓缩液；

结晶：将浓缩液通入结晶装置中，进行降温结晶；

离心甩干：将结晶好的料液，进行离心分离、甩干，即得三水醋酸钠；

所述结晶步骤中结晶装置包括：一结晶罐本体，所述结晶罐本体上设置有进料口和出料口，所述结晶罐本体内还设置有温度传感器，且结晶罐本体的顶部设置有冷气出口，结晶罐本体的底部设置有若干冷气入口；每一冷气入口均连接一冷气管路，所述每一冷气管路上分别设置有控制冷气进出的电磁阀和用于检测冷气管路内气体压力的气压传感器；一冷源，所述冷源连接一出气管路，所述出气管路与冷气管路连通，并在该出气管路上设置一电动气泵；若干加热器，所述加热器分别设置在冷气出口处，并位于结晶器本体底部的外侧；还包括控制装置，所述控制装置分别与温度传感器、循环泵、气压传感器、电磁阀、加热器电连接；初始状态时，所述电加热器均为关闭状态，结晶装置中至少有一个冷气管路的电磁阀处于关闭状态，其余均为开启状态，所述气压传感器将采集到的气压信号传送给所述控制装置，所述控制装置将接收到的信号与预设值进行比较，若大于或等于预设值，所述控制装置则开启与该气压传感器对应的冷气管路上的电加热装置，并同时开启下一冷气管路的电磁阀，直到控制装置接收到的信号小于预设值时，控制装置再关闭该电加热装置和与该电加热装置对应的电磁阀。

进一步地，所述冷源为零下2-8度的氮气。

进一步地，所述冷气入口设置为6个。

更进一步地，结晶步骤中:初始状态时，结晶装置中有3个冷气管路上的电磁阀处于关闭状态，其余均为开启状态。

进一步地，所述加热器的加热温度为60-95度。

进一步地，所述冰醋酸与氢氧化钠的物质的量比值为1-1.1:1。

进一步地，在结晶步骤中，使得浓缩液温度降低至40-45度。

进一步地，上述步骤中还包括对甩干后的产物进行产品检验，检验合格后包装成品。

进一步地，所述结晶罐本体内设置有搅拌装置。

本发明所述的一种醋酸钠生产工艺，采用酸碱中和方式进行醋酸钠的合成，并通过过滤除杂得到纯度较高的滤液，将滤液蒸发浓缩至一定浓度，采用冷气降温方式，以使得醋酸钠晶体结晶出来。本发明的结晶装置不同于现有的夹套式间接接触降温装置，采用温度较低的冷气通入浓缩液中进行降温，冷气与液体扩散快，接触均匀，使得降温效率更好。通过多条冷气管路以及加热器、气压传感器的设置能快速的检测并解决出气口堵塞凝结的问题，使得结晶流程更简单、易于自动操作和控制。得到的三水醋酸钠产品纯度更高，达到检测要求。

为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为本发明结晶装置结构示意图；

图3为本发明控制装置控制冷气管路的工作流程图。

图中：1、结晶罐本体；11、冷气入口；12、冷气出口；13、进料口；14、出料口；2、冷源；3、出气管路；31、电动气泵；4、冷气管路；41、电磁阀；42、气压传感器；43、加热器；5、搅拌装置。

具体实施方式

下面结合实施例进一步对本发明做出阐述，但不构成对本发明的范围限制。

如图1所示，图1为本发明的工艺流程图；一种醋酸钠生产工艺，包括如下步骤：

合成：将冰醋酸和质量分数为32％-35％的氢氧化钠溶液投入反应釜中，所述冰醋酸与溶质氢氧化钠的物质的量比值为1-1.1:1，升高釜内温度至80-90度，保持温度不变进行反应；

除杂、过滤：当反应至pH值等于7.5～8.5时，分别依次加入重金属离子沉淀剂、活性炭，脱色并过滤，保留滤液；

浓缩：将上一步骤的滤液蒸发浓缩至醋酸钠溶液浓度为25-30°Bé，得浓缩液；

结晶：将浓缩液通入结晶装置中，进行降温结晶，使得结晶装置中温度降低至40-45度；

离心甩干：将结晶好的料液，进行离心分离、甩干，即得三水醋酸钠；

如图2所示，图2为本发明结晶装置结构示意图，所述结晶步骤中结晶装置包括：一结晶罐本体1，所述结晶罐本体1上设置有进料口13和出料口14，所述结晶罐本体1内设置有搅拌装置5，所述搅拌装置5通过电机和轴承固定在结晶罐内，所述结晶罐本体1内还设置有温度传感器(图中未示出)，用于检测浓缩液的温度。且结晶罐本体1的顶部设置有冷气出口12，结晶罐本体1的底部设置有若干个冷气入口11；每一冷气入口11均连接一冷气管路4，所述每一冷气管路4上分别设置有控制冷气进出的电磁阀41和用于检测冷气管路4内气体压力的气压传感器42。还包括一冷源2，所述冷源2连接一出气管路3，所述出气管路3与冷气管路4连通，并在该出气管路3上设置一电动气泵31，电动气泵31的设置是为了将冷气通过出气管路3、冷气管路4泵入结晶罐内。若干加热器43，所述加热器43分别设置在冷气出口12处，并位于结晶器本体1底部的外侧。还包括控制装置(图中未示出)，所述控制装置分别与温度传感器、电动气泵31、气压传感器42、电磁阀41、加热器43电连接。

优选的，所述冷源2为零下2-8度的氮气，该冷源2可以通过压缩氮气得到，也可通过液氮直接通过液氮汽化器得到，为现有技术，本发明不再赘述。

优选的，所述加热器43的加热温度为60-95度。将加热器43的温度设置到合适的温度，既能保证快速将出气口堵塞的冰块融掉，又能不影响结晶罐的降温。

本发明所述控制装置具体为PLC Programmable Logic Controller)控制装置，即可编程逻辑控制器，是专为工业生产设计的一种数字运算操作的电子装置，它采用一类可编程的存储器，用于其内部存储程序，执行逻辑运算，顺序控制，定时，计数与算术操作等面向用户的指令，并通过数字或模拟式输入/输出控制各种类型的机械或生产过程。

本发明的结晶装置，初始状态时，所述电加热器43均为关闭状态，结晶装置中至少有一个冷气管路,的电磁阀处于关闭状态，其余均为开启状态。将浓缩液通入结晶罐中，控制装置控制电动气泵31打开，电动气泵31将冷源2中的气体通过出气管路3和冷气管路4泵入结晶槽中，电动气泵还起到控制冷气管路和出气管路中气压保持平稳。冷气与浓缩液进行换热后从结晶槽的顶部的出气口跑出，为防止污染以及考虑到浓缩液的性质，采用氮气作为冷气，在出气口依然可以对氮气进行收集，关于气体的收集方式很多，都为现有技术，本发明图中未示出收集装置。

如图3所示，而对于冷气入口11，由于冷气温度较低，浓缩液很容易在其位置凝结结冰造成冷气入口11堵塞，冷气管道内气压增大。本发明设置多个冷气入口11，优选为6个，能确保快速的将浓缩液进行降温。在起始状态时，至少保持一个冷气入口处于关闭状态即备用状态，本实施例中设置3个冷气入口处于备用状态。这样，一旦有其他冷气入口发生堵塞时，可以随时切换至该备用冷气管道进行通冷气。具体操作如下，设置在冷气管道上的气压传感器42随时监控管道内气体压力，并将气压信号传送给控制装置，所述控制装置将接收到的信号与预设值进行比较，若是有堵塞发生，则大于或等于预设值。此时，该条冷气管道处于疏通修复状态，控制装置则开启与该气压传感器42对应的冷气管路4上的电加热装置进行融冰通气，并同时开启处于关闭(备用)状态的冷气管路4的电磁阀41，而对于处于修复状态的的冷气通道，直到控制装置接收到的气压信号小于预设值时，控制装置再关闭处于该冷气通道的电加热装置和对应的电磁阀41，此时，这条冷气通道修复成功，处于备用冷气通道，供下次循环使用。

当结晶罐内温度冷却至40-45度范围内，最有利于醋酸钠晶体生成和生长，此时，位于结晶罐内的温度传感器，将信号传送给控制装置，控制装置接收到该温度信号，并与预设值40-45对比，在该范围内，控制装置就控制电动气泵31关闭，并同时控制个冷气管道的电磁阀41关闭，冷却操作停止。在整个过程中，为了使得降温均匀有效，可以同时开启搅拌装置5进行搅拌。

结晶完成后，含有晶体的料液从出料口14泵入离心机进行分离甩干，对甩干后的产物进行产品检验，检验合格后包装成品。

本发明的醋酸钠生产工艺，通过合成、除杂、浓缩、结晶等一系列步骤，得到纯度较高的三水醋酸钠产品，并且在结晶步骤中，通过对结晶罐的改进，不仅提供一种全新的冷却方式，而且该种冷却方式自动化程度好，更容易操作，更有效率。

实施例1

将冰醋酸和质量分数为32％的氢氧化钠溶液以物质的量比为1：1投入反应釜中，升高釜内温度至85度，保持温度不变进行反应；随时检测溶液的pH，当反应至pH值等于7.5时，再分别依次加入重金属离子沉淀剂、活性炭，脱色并过滤，保留滤液；重金属离子沉淀剂可以选用硫化钠或者是市售的重金属离子沉淀剂。将滤液通过蒸发浓缩至醋酸钠溶液浓度为30Bé，得浓缩液，再将浓缩液通入本发明的结晶装置中，结晶装置再进行降温结晶，使得结晶装置中温度降低至45度；将结晶好的料液，进行离心分离、甩干，即得三水醋酸钠；对甩干后的产物进行产品检验，检验合格后包装成品。

本产品药用醋酸钠检测标准如下表：

检验依据《中国药典》2015年版四部，检验结果如下：

实施例2

将冰醋酸和质量分数为32％-35％的氢氧化钠溶液以物质的量比为1.05：1投入反应釜中，升高釜内温度至88度，保持温度不变进行反应；随时检测溶液的pH，当反应至pH值等于8.0时，再分别依次加入重金属离子沉淀剂、活性炭，脱色并过滤，保留滤液；重金属离子沉淀剂可以选用硫化钠或者是市售的重金属离子沉淀剂。将滤液通过蒸发浓缩至醋酸钠溶液浓度为28Bé，得浓缩液，再将浓缩液通入本发明的结晶装置中，结晶装置再进行降温结晶，使得结晶装置中温度降低至42度；将结晶好的料液，进行离心分离、甩干，即得三水醋酸钠；对甩干后的产物进行产品检验，检验合格后包装成品。

本产品药用醋酸钠检测标准如下表：

检验依据《中国药典》2015年版四部，检验结果如下：

实施例3

将冰醋酸和质量分数为35％的氢氧化钠溶液以物质的量比为1.08：1投入反应釜中，升高釜内温度至90度，保持温度不变进行反应；随时检测溶液的pH，当反应至pH值等于8.3时，再分别依次加入重金属离子沉淀剂、活性炭，脱色并过滤，保留滤液；重金属离子沉淀剂可以选用硫化钠或者是市售的重金属离子沉淀剂。将滤液通过蒸发浓缩至醋酸钠溶液浓度为26Bé，得浓缩液，再将浓缩液通入本发明的结晶装置中，结晶装置再进行降温结晶，使得结晶装置中温度降低至40度；将结晶好的料液，进行离心分离、甩干，即得三水醋酸钠；对甩干后的产物进行产品检验，检验合格后包装成品。

本产品药用醋酸钠检测标准如下表：

检验依据《中国药典》2015年版四部，检验结果如下：

实施例4

将冰醋酸和质量分数为33％的氢氧化钠溶液以物质的量比为1.08：1投入反应釜中，升高釜内温度至88度，保持温度不变进行反应；随时检测溶液的pH，当反应至pH值等于8.5时，再分别依次加入重金属离子沉淀剂、活性炭，脱色并过滤，保留滤液；重金属离子沉淀剂可以选用硫化钠或者是市售的重金属离子沉淀剂。将滤液通过蒸发浓缩至醋酸钠溶液浓度为30Bé，得浓缩液，再将浓缩液通入本发明的结晶装置中，结晶装置再进行降温结晶，使得结晶装置中温度降低至45度；将结晶好的料液，进行离心分离、甩干，即得三水醋酸钠；对甩干后的产物进行产品检验，检验合格后包装成品。

本产品药用醋酸钠检测标准如下表：

检验依据《中国药典》2015年版四部，检验结果如下：

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种醋酸钠生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

合成：将冰醋酸和质量分数为32％-35％的氢氧化钠溶液投入反应釜中，升高釜内温度至80-90度，保持温度不变进行反应；

除杂、过滤：当反应至pH值等于7.5～8.5时，分别依次加入重金属离子沉淀剂、活性炭，脱色并过滤，保留滤液；

浓缩：将上一步骤的滤液浓缩至醋酸钠溶液浓度为25-30°Bé，得浓缩液；

结晶：将浓缩液通入结晶装置中，进行降温结晶；

离心甩干：将结晶好的料液，进行离心分离、甩干，即得三水醋酸钠；

所述结晶步骤中结晶装置包括：一结晶罐本体，所述结晶罐本体上设置有进料口和出料口，所述结晶罐本体内还设置有温度传感器，且结晶罐本体的顶部设置有冷气出口，结晶罐本体的底部设置有若干冷气入口；每一冷气入口均连接一冷气管路，所述每一冷气管路上分别设置有控制冷气进出的电磁阀和用于检测冷气管路内气体压力的气压传感器，

一冷源，所述冷源连接一出气管路，所述出气管路与冷气管路连通，并在该出气管路上设置一电动气泵；

若干加热器，所述加热器分别设置在冷气出口处，并位于结晶器本体底部的外侧；

还包括控制装置，所述控制装置分别与温度传感器、电动气泵、气压传感器、电磁阀、加热器电连接；

初始状态时，所述电加热器均为关闭状态，结晶装置中至少有一个冷气管路的电磁阀处于关闭状态，其余均为开启状态，所述气压传感器将采集到的气压信号传送给所述控制装置，所述控制装置将接收到的信号与预设值进行比较，若大于预设值，所述控制装置则开启该气压传感器对应的冷气管路上电加热装置，并同时开启下一冷气管路的电磁阀。

2.根据权利要求1所述的一种醋酸钠生产工艺，其特征在于：所述冷源为零下2-8度的氮气。

3.根据权利要求1所述的一种醋酸钠生产工艺，其特征在于：所述冷气入口设置为6个。

4.根据权利要求3所述的一种醋酸钠生产工艺，其特征在于：结晶步骤中:初始状态时，结晶装置中有3个冷气管路上的电磁阀处于关闭状态，其余均为开启状态。

5.根据权利要求1所述的一种醋酸钠生产工艺，其特征在于：所述加热器的加热温度为60-95度。

6.根据权利要求1所述的一种醋酸钠生产工艺，其特征在于：所述冰醋酸与氢氧化钠的物质的量比值为1-1.1:1。

7.根据权利要求1所述的一种醋酸钠生产工艺，其特征在于：在结晶步骤中，使得浓缩液温度降低至40-45度。

8.根据权利要求1所述的一种醋酸钠生产工艺，其特征在于：上述步骤中还包括对甩干后的产物进行产品检验，检验合格后包装成品。

9.根据权利要求1所述的一种醋酸钠生产工艺，其特征在于：所述结晶罐本体内还设置有搅拌装置。