RU2674142C1 - Способ получения гранулированного тригидрата ацетата натрия - Google Patents
Способ получения гранулированного тригидрата ацетата натрия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2674142C1 RU2674142C1 RU2018130844A RU2018130844A RU2674142C1 RU 2674142 C1 RU2674142 C1 RU 2674142C1 RU 2018130844 A RU2018130844 A RU 2018130844A RU 2018130844 A RU2018130844 A RU 2018130844A RU 2674142 C1 RU2674142 C1 RU 2674142C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sodium
- sodium acetate
- melt
- acetate trihydrate
- solution
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/50—Use of additives, e.g. for stabilisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C53/00—Saturated compounds having only one carboxyl group bound to an acyclic carbon atom or hydrogen
- C07C53/08—Acetic acid
- C07C53/10—Salts thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к химической промышленности, в частности к получению гранулированного тригидрата ацетата натрия, который может использоваться как в виде индивидуального продукта, так и входить в состав антигололедных композиций (средств), используемых для таяния снега и/или льда и для предотвращения скользкости дорожного покрытия. Техническим результатом является снижение слеживаемости ацетата натрия, повышение сыпучести, повышение однородности гранулометрического состава при упрощении способа получения тригидрата ацетата натрия. Указанный технический результат достигается тем, что способ получения гранулированного тригидрата ацетата натрия включает смешивание в реакторе при стехиометрическом соотношении исходных реагентов: уксусной кислоты и натрийсодержащего компонента, проведение процесса при температуре 70-90°С, добавление воды до достижения рН раствора 7-9 и до получения расплава ацетата натрия концентрации 50-65 мас. %, и ингибитор коррозии, например бензоат натрия в количестве не более 1,0 мас. %, после чего в расплав вводят ретур в количестве не более 20% от массы реагентов и направляют в гранулятор-кристаллизатор, при этом дальнейшее охлаждение проводят естественным путем до получения гранул тригидрата ацетата натрия с основным размером 3-4 мм и сыпучести 7,8-10 г/с, при этом используют раствор уксусной кислоты 70-100% концентрации, а в качестве натрийсодержащего компонента используют гидрокарбонат натрия, карбонат натрия или гидроксид натрия, или их смеси в виде водного раствора или в твердом состоянии. 1 з.п. ф-лы, 1 пр.
Description
Изобретение относится к химической промышленности, в частности к получению гранулированного тригидрата ацетата натрия, который может использоваться как в виде индивидуального продукта, так и входить в состав антигололедных композиций (средств), используемых для таяния снега и/или льда и для предотвращения скользкости дорожного покрытия.
Выявлено достаточно много антигололедных композиций, в которых используется тригидрат ацетата натрия, например, патенты России: RU 2017785 (приоритет DE), RU 2127293, 2141500, RU 2178035, RU 2283335, RU 2293157, RU 2470978, RU 2637337 (приоритет GB); патенты США (US): US 4247331, US 4388203, US 4425251, US 4448702, US 4668416, US4728393, US 4855071, US 5064551, US5219483, US 5387358, US 5461100, US 6080330, US 5843330, US 6861009, патенты Германии: DE 3038152, DE 4122963, KR 977739, 2010.
Потребность ацетата натрия растет достаточно высокими темпами, поэтому разработка способов его получения, особенно в гранулированном состоянии, является актуальной задачей.
Известен способ получения гранулированного тригидрата ацетата натрия из расплава с использованием воздушного охлаждения (Классен П.В. и др. Гранулирование. М.: Химия, 1991, с. 221), при котором расплав материала подают в каплеобразователь (диспергатор), размещаемый в верхней части башни гранулятора, из которого капли расплава свободно падают вниз, обдуваемые восходящим потоком нагнетаемого вентиляторами воздуха, и, охлаждаясь, затвердевают с образованием гранул продукта.
Известен способ получения гранулированного тригидрата ацетата натрия из высококонцентрированного (50-60%) водного раствора (расплава) ацетата натрия путем кристаллизации с одновременным выпариванием избытка воды при 60-90°С и охлаждением готового продукта на тонкопленочном роторном кристаллизаторе (UA 49620, С07С 51/42, 16.09.2002). Готовый тригидрат выделяется в виде чешуйчатых кристаллов по форме гранул размерами около 2 мм.
Недостатком указанных аналогов является достаточно низкая сыпучесть, повышенная гигроскопичность гранул ацетата натрия, что снижает время его хранения.
В описании патента СА 2099483, С09K 3/18, 03.01.1994, приоритет Германии DE 4221661 представлен способ получения гранулированного ацетата натрия, который включает смешивание стехиометрического соотношения исходных реагентов: уксусной кислоты концентрации от 90 до 99,9 мас. % и водного раствора концентрации 30-50 мас. % гидроксида натрия (натрийсодержащего компонента), проведение процесса при температуре 40-90°С, добавление воды до достижения рН раствора 7-11 и получения расплава ацетата натрия концентрации 40-60 мас. %, охлаждение расплава, сушку, кристаллизацию и грануляцию полученного ацетата натрия в распылительном грануляторе с получением порошка ацетата натрия в виде гранул, имеющих гладкую (без пор) поверхность, диаметром от 0,3 до 10 мм
Недостатками известного способа являются большой разброс размеров образующихся гранул, т.е. неоднородность гранулометрического состава, низкий выход гранул заданного определенного диаметра, который не превышает 80%, что понижает слеживаемость продукта при хранении и сыпучесть гранул, которая не более 5,5 г/с.
Указанное техническое решение по совокупности общих существенных признаков является наиболее близким к заявляемому способу получения гранулированного тригидрата ацетата натрия.
Технической задачей является усовершенствование способа получения тригидрата ацетата натрия, обладающего высокими эксплуатационными характеристиками.
Техническим результатом является снижение слеживаемости тригидрата ацетата натрия, повышение сыпучести, повышение однородности гранулометрического состава при упрощении способа его получения.
Указанный технический результат достигается тем, что способ получения гранулированного тригидрата ацетата натрия включает смешивание в реакторе при стехиометрическом соотношении исходных реагентов: уксусной кислоты и натрийсодержащего компонента, проведение процесса при температуре 70-90°С, добавление воды до достижения рН раствора 7-9 до получения расплава ацетата натрия концентрации 50-65 мас. % и ингибитор коррозии, например - бензоат натрия в количестве не более 1,0 мас. %, после чего в расплав вводят ретур в количестве не более 20% от массы реагентов и направляют его в гранулятор - кристаллизатор, дальнейшее охлаждение проводят естественным путем до получения гранул тригидрата ацетата натрия с основным размером 3-4 мм и сыпучести 7,8-10 г/с, при этом используют раствор уксусной кислоты 70-100% концентрации, а в качестве натрийсодержащего компонента используют гидрокарбонат натрия, карбонат натрия, гидроксид натрия или их смеси в виде водного раствора или в твердом состоянии.
При этом для получения тригидрата ацетата натрия используют раствор уксусной кислоты 70-100% концентрации, а в качестве натрийсодержащего компонента используют карбонат натрия, гидрокарбонат натрия, гидроксид натрия или их смесь в виде водного раствора или в твердом состоянии.
Ретур представляет собой отходы производства в виде разбавленного раствора (рециклированный раствор) после выделения основной части тригидрата натрия из расплава, и содержащий ацетат натрия в виде раствора или мелких кристаллов, а также неконтролируемые примеси.
Оказалось неожиданным эффектом свойство ретура способствовать повышению скорости роста кристаллов и грануляции тригидрата натрия при сокращении времени процесса на 50-70%.
Кроме того, ретур - это по существу рециклированный продукт, т.е. продукт, который возвращают в процесс после выделения основной части ацетата натрия из расплава, он не поступает на утилизацию, а направляется в оборот, что делает процесс безотходным и замкнутым.
Полученный ацетат натрия, содержащий кристаллизационную воду, представляет собой сыпучий порошок в виде гранул с глянцевым блеском, с размерами гранул не более 5 мм, при этом основная фракция 3-4 мм составляет 80-90%, (для прототипа не более 60%). Гранулы имеют высокую прочность, высокую сыпучесть до 10 г/с, не пылят при ворошении, гранулированный тригидрат ацетата натрия (ГТАН) может быть использован как в твердом виде, так и в виде раствора.
Бензоат натрия в качестве ингибитора обладает улучшенными характеристиками по отношению к корродированию металлов и образованию трещин в результате выделения водорода. Однако могут быть использованы и другие известные ингибиторы.
Сыпучесть полученного порошка ГТАН оценивали по скорости высыпания порошка с помощью виброворонки серийного прибора ВП-12А с диаметром выпускного отверстия 12 мм. Частота и амплитуда вибрации виброворонки составляет 50 Гц и 0,08 мм соответственно. Для полученного порошка ГТАН сыпучесть находится в интервале хорошая - отличная и составляет 7,8-10 г/с.
Для сведения сыпучесть порошков характеризуется как отличная - 8,6-12 г/с, хорошая - 6,6-8,5 г/с, удовлетворительная - 3-6,5 г/с, допустимая - 2-3 г/с, плохая - 1-2 г/с и очень плохая - 0,3-1 г/с.
Как показали полученные данные: расход ГТАН для удаления наледи и снега составляет 8-10 кг на 1000 м2 в пересчете на безводный ацетат натрия.
В основу способа получения ГТАН положены реакции 1-3 или их сочетание:
{2Н2O*} это добавленная вода для образования тригидрата ацетата натрия сверх стехиометрии по реакциям 1-3.
Сущность способа заключается в следующем.
В реактор емкостью 10м3 с мешалкой, приборами контроля рН, плотности и температуры загружают раствор уксусной кислоты концентрации 70-100%, добавляют карбонат натрия или гидрокарбонат натрия, гидроксид натрия или их комбинации, взятые в стехиометрическом соотношении (реакции 1-3) в виде водного раствора, в случае 100% концентрации уксусной кислоты или в виде порошка при использовании уксусной кислоты 70%, процесс проводят при температуре от 70 до 90°С, при этом происходит реакция взаимодействия реагентов в соответствии с реакцией 1-3. Время реакции на этой стадии составляет около 30 минут. Для получения расплава концентрации ацетата натрия 50-65 мас. % в исходную смесь реагентов в реактор добавляют воду {2Н2O*} сверх стехиометрии по реакциям 1-3, до достижения рН расплава от 7 до 9 и ингибитор коррозии, например - бензоат натрия в количестве не более 1,0 мас. %), после чего расплав направляют в гранулятор - кристаллизатор, куда вводят ретур в количестве не более 20% от массы реагентов, а дальнейшее охлаждение проводят естественным путем до получения гранул тригидрата ацетата натрия с основным размером 3-4 мм и сыпучести 7,8-10 г/с.
Выход тригидрата ацетата натрия относительно натрийсодержащего компонента составляет 98,00%), содержание основного продукта 99,50 мас. %.
При использовании реагентов в соответствии с реакцией 2 процесс получения тригидрата ацетата натрия происходит более интенсивно за 20 минут, сыпучесть целевого продукта более высокая 10 г/с. Выход 98,5%, содержание основного продукта 99,70 мас. %.
Полученный тригидрат ацетата натрия фасуют в тару и направляют на хранения или потребителю.
Как следует из описания способа-прототипа, в известном способе получаются гранулы со средним диаметром от 0,3 до 10 мм, а в заявляемом способе основной диаметр гранул составляет 3-4 мм, то есть заявляемым способом достигается сужение грансостава продукта и получается более монодисперсный продукт. Подтверждением достигнутого технического эффекта является показатель выхода товарной продукции, который максимально достигает 98,5%, а в способе-прототипе не более 65%. Кроме того, при осуществлении процесса получения гранулированного тригидрата ацетата натрия заявляемым способом по сравнению с прототипом снижается время процесса на 30-40%.
Производство гранулированного тригидрата ацетата натрия безотходное за счет использования ретура, в процессе не образуются токсичные соединения, загрязняющие атмосферу и сточные воды.
Claims (2)
1. Способ получения гранулированного тригидрата ацетата натрия, включающий смешивание в реакторе при стехиометрическом соотношении исходных реагентов: уксусной кислоты и натрийсодержащего компонента, проведение процесса при температуре 70-90°С, охлаждение расплава, кристаллизацию и грануляцию целевого продукта, отличающийся тем, что при смешивании указанных реагентов в реактор добавляют воду до достижения рН раствора 7-9 для получения расплава концентрации ацетата натрия 50-65 мас. % и ингибитор коррозии, например бензоат натрия в количестве не более 1,0 мас. %, после чего в расплав вводят ретур в количестве не более 20% от массы реагентов и направляют его в гранулятор-кристаллизатор, при этом дальнейшее охлаждение проводят естественным путем до получения гранул тригидрата ацетата натрия с основным размером 3-4 мм и сыпучести 7,8-10 г/с.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют раствор уксусной кислоты 70-100% концентрации, а в качестве натрийсодержащего компонента используют гидрокарбонат натрия, карбонат натрия, гидроксид натрия или их смеси в виде водного раствора или в твердом состоянии.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018130844A RU2674142C1 (ru) | 2018-08-27 | 2018-08-27 | Способ получения гранулированного тригидрата ацетата натрия |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018130844A RU2674142C1 (ru) | 2018-08-27 | 2018-08-27 | Способ получения гранулированного тригидрата ацетата натрия |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2674142C1 true RU2674142C1 (ru) | 2018-12-05 |
Family
ID=64603894
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018130844A RU2674142C1 (ru) | 2018-08-27 | 2018-08-27 | Способ получения гранулированного тригидрата ацетата натрия |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2674142C1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109734582A (zh) * | 2019-01-18 | 2019-05-10 | 台山市新宁制药有限公司 | 一种醋酸钠生产工艺 |
| CN114315562A (zh) * | 2021-12-21 | 2022-04-12 | 西安铭鼎盛源环保科技有限公司 | 一种促进污水处理反硝化细菌快速生长增殖的新型乙酸钠的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2099483A1 (en) * | 1992-07-02 | 1994-01-03 | Klaus Pollmann | Process for melting snow and/or ice using an alkali metal carboxylate |
| RU2017785C1 (ru) * | 1990-11-02 | 1994-08-15 | Хехст АГ | Антигололедная жидкая композиция |
| RU2127293C1 (ru) * | 1998-01-20 | 1999-03-10 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Ассоциация Легхим" | Состав для предотвращения наледи на дорогах |
| RU2141500C1 (ru) * | 1998-07-22 | 1999-11-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Легхим" | Состав для предотвращения наледи на дорогах |
| UA49620C2 (en) * | 2002-01-08 | 2005-07-15 | Sieverodonetsk Ass Azot Closed | A method for producing sodium acetate trihydrate |
-
2018
- 2018-08-27 RU RU2018130844A patent/RU2674142C1/ru active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2017785C1 (ru) * | 1990-11-02 | 1994-08-15 | Хехст АГ | Антигололедная жидкая композиция |
| CA2099483A1 (en) * | 1992-07-02 | 1994-01-03 | Klaus Pollmann | Process for melting snow and/or ice using an alkali metal carboxylate |
| RU2127293C1 (ru) * | 1998-01-20 | 1999-03-10 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Ассоциация Легхим" | Состав для предотвращения наледи на дорогах |
| RU2141500C1 (ru) * | 1998-07-22 | 1999-11-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Легхим" | Состав для предотвращения наледи на дорогах |
| UA49620C2 (en) * | 2002-01-08 | 2005-07-15 | Sieverodonetsk Ass Azot Closed | A method for producing sodium acetate trihydrate |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109734582A (zh) * | 2019-01-18 | 2019-05-10 | 台山市新宁制药有限公司 | 一种醋酸钠生产工艺 |
| CN114315562A (zh) * | 2021-12-21 | 2022-04-12 | 西安铭鼎盛源环保科技有限公司 | 一种促进污水处理反硝化细菌快速生长增殖的新型乙酸钠的制备方法 |
| CN114315562B (zh) * | 2021-12-21 | 2023-09-01 | 西安铭鼎盛源环保科技有限公司 | 一种促进污水处理反硝化细菌快速生长增殖的新型乙酸钠的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SK282502B6 (sk) | Spôsob výroby výrobkov, obsahujúcich disoli kyseliny mravčej a výrobky týmto spôsobom vyrobené | |
| SU1671162A3 (ru) | Способ получени азотсодержащего гранулированного удобрени и азотсодержащее удобрение | |
| RU2674142C1 (ru) | Способ получения гранулированного тригидрата ацетата натрия | |
| JP5731973B2 (ja) | 硝酸アンモニウム複塩を含む組成物の調製方法 | |
| US2798801A (en) | Production of pelletized nitrogenous fertilizers | |
| JP2002518281A (ja) | 硫酸カリウムの製造法 | |
| JPH01502275A (ja) | アルカリ土類またはアルカリ金属カルボン酸塩を含む除氷組成物およびその製造方法 | |
| IL168185A (en) | Method for production of nitrate-containing products from undercooling melts | |
| US4438083A (en) | Process for preparing magnesium nitrate hexahydrate and for thermally stabilizing ammonium nitrate using magnesium nitrate hexahydrate | |
| EP0104705B1 (en) | Process for preparing granular compound fertilizers having a high potassium content | |
| JP5063843B2 (ja) | スラリー溶融液の滴下造粒方法及びこれを用いた尿素系複合肥料造粒物の製造方法 | |
| US4874595A (en) | Process for producing calcium-urea nitrate | |
| RU2721321C1 (ru) | Антигололёдная композиция в виде твердого сыпучего материала | |
| JPH07149739A (ja) | メラミンシアヌレート顆粒およびその製造方法 | |
| RU2219146C1 (ru) | Способ получения азотно-сульфатного удобрения и азотно-сульфатное удобрение | |
| RU2038305C1 (ru) | Способ получения гранулированного фторида алюминия | |
| RU2225854C1 (ru) | Состав удобрения и способ получения удобрения | |
| CN116063194A (zh) | 一种甘氨酸结晶过程晶型调控的方法 | |
| JPH10279519A (ja) | 水溶性カルシウムおよびその製造方法 | |
| FR2940922A1 (fr) | Procede de stabilisation de sulfates | |
| JPS6363481B2 (ru) | ||
| JP2000007328A (ja) | カルボン酸カルシウム・マグネシウムの製造方法 | |
| JPS58217405A (ja) | 微細な炭酸ナトリウム過酸化水素付加物の製法 | |
| JP2004010406A (ja) | 肥料用粒状硫安 | |
| JPS6042230A (ja) | 表面硬度の高い多孔質炭酸ナトリウムの製法 |