CN116212431B - 电子级八氟环丁烷的纯化系统及纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了电子级八氟环丁烷的纯化系统及纯化方法，属于八氟环丁烷纯化技术领域。其技术方案为：S1将待提纯的液态八氟环丁烷冷凝分离不凝气，获得八氟环丁烷液态粗品；S2将八氟环丁烷液态粗品汽化；S3将汽化后的八氟环丁烷送入装有改性分子筛的干燥吸附塔中，除去水和CO2，再送入装有氟化改性活性炭的吸附塔中，除去与八氟环丁烷沸点相近的杂质；S4将步骤S3得到的八氟环丁烷冷凝后送入脱气塔中，进行脱轻精馏处理；S5将脱轻精馏处理后的八氟环丁烷送入脱重精馏塔中，进行脱重精馏处理，通过塔顶冷凝器出料得到纯化后的电子级八氟环丁烷产品。本发明可以得到纯度在99.9995%以上的电子级八氟环丁烷产品。
Description
技术领域
本发明涉及八氟环丁烷纯化技术领域，具体涉及电子级八氟环丁烷的纯化系统及纯化方法。
背景技术
八氟环丁烷（化学式c-C4F8，冷冻剂代号C-318，相对分子质量200，熔点-40.19℃，沸点-5.98℃），是一种稳定性好的全氟环烷烃，在一般条件下不与其他物质发生反应，化学性能稳定、无毒无害、温室效应潜能值低、消耗臭氧指数值为零，是一种绿色环保型特种气体，可被应用于热泵工作流体、高压绝缘、制冷剂、蚀刻剂、喷雾剂、气溶胶等，特别是近年来其作为IC集成电路及光纤领域的蚀刻或清洗气体，在半导体行业得到了广泛应用。随着半导体器件的升级换代，对八氟环丁烷的纯度要求也越来越苛刻，纯度需达99.999%以上才能满足半导体的应用要求。
八氟环丁烷制备有多种方法，比如四氟环丁烷电化学氟化法、四氟乙烯裂解法、氟氯烃裂解或共裂解法等。在八氟环丁烷制备过程中碳-碳键的断裂会导致大量碎片的产生，因此八氟环丁烷粗品气中会有含C、F、Cl、H等元素的碳氟有机物杂质，这些杂质在集成电路的刻蚀和清洗中，会导致集成电路高缺陷率，影响电子产品性能和成品率，因此需对制备出的八氟环丁烷粗品进行纯化处理。
现阶段的八氟环丁烷纯化技术主要有精馏技术、吸附分离技术、化学转化法、膜分离技术，但这几种纯化技术分别存在以下缺点：精馏技术是最常用的八氟环丁烷纯化技术，但由于八氟异丁烯、八氟-1-丁烯和八氟-2-丁烯等烯类碳氟化合物与八氟环丁烷的沸点相近，因此很难通过精馏的方法得到高纯八氟环丁烷；吸附分离技术对氯碳氟化合物比较有效，但难以去除烯类碳氟化合物、含氢碳氟化合物和全氟化碳等杂质，并且在解吸过程中，解吸气中八氟异丁烯含量较高，容易造成安全事故；化学转化法是将沸点与八氟环丁烷沸点相近的物质转化成与八氟环丁烷沸点相差较大的物质，但这种方法只对某几种特定的杂质有效；膜分离技术现阶段只能分离和八氟环丁烷分子大小差别较大的物质，如氮气、氦气等，更适用于从含大量惰性气体的尾气中回收八氟环丁烷。
因此针对以上几种八氟环丁烷纯化方法，需要开发出一种稳定可持续的获得高纯度八氟环丁烷的纯化方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供电子级八氟环丁烷的纯化系统及纯化方法，可以得到纯度在99.9995%以上的电子级八氟环丁烷产品。
本发明的技术方案为：
一方面，本发明提供了电子级八氟环丁烷的纯化系统，包括依次连接的冷凝器一、汽化器、干燥吸附塔、吸附塔、冷凝器二、脱气塔和脱重精馏塔；其中干燥吸附塔中装有改性分子筛，吸附塔中装有氟化改性活性炭。
优选的，所述脱气塔和脱重精馏塔中的填料为不锈钢材质的θ环或拉西环。
另一方面，本发明还提供了利用上述纯化系统对电子级八氟环丁烷进行纯化的方法，包括以下步骤：
S1将待提纯的液态八氟环丁烷送入冷凝器一冷凝，分离不凝气，获得八氟环丁烷液态粗品；
S2将八氟环丁烷液态粗品送入汽化器进行汽化；
S3将汽化后的八氟环丁烷送入装有改性分子筛的干燥吸附塔中，除去水和CO2，再送入装有氟化改性活性炭的吸附塔中，除去与八氟环丁烷沸点相近的杂质；
S4将步骤S3得到的八氟环丁烷送入冷凝器二冷凝后送入脱气塔中，进行脱轻精馏处理；
S5将脱轻精馏处理后的八氟环丁烷送入脱重精馏塔中，进行脱重精馏处理，通过塔顶冷凝器出料得到纯化后纯度在99.9995%以上的电子级八氟环丁烷产品。
优选的，步骤S3中，改性分子筛的制备方法如下：
1）在水中加入聚丙烯酰胺、聚合氯化铝和NaOH与 KOH中的一种，得到碱性溶液；
2）将ZSM-5分子筛浸泡在碱性溶液中，搅拌；
3）将浸泡好的ZSM-5分子筛先在80~105℃下预处理4~8h，再在800-1200℃下热处理3-3.5h，随炉冷却，即获得改性分子筛。
优选的，步骤1）中，碱性溶液中，聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、NaOH或KOH和水的质量比为（1.0~1.5）:（1.15~2.5）:（20~40）:100。
优选的，步骤2）中，ZSM-5分子筛与碱性溶液的质量比为（30~40）:100。
优选的，步骤S3中，氟化改性活性炭的制备方法如下：
a）将活性炭用硝酸水溶液处理，再洗涤、干燥；
b）配制钾化合物、镁化合物、铝化合物、铋化合物和锑化合物的混合溶液，得到复合催化剂；
c）将干燥后的活性炭浸泡在上述混合溶液中，进行搅拌；
d）将浸泡好的活性炭先在80~105℃下预处理4~8h，再在400~600℃下热处理3~3.5h，随炉冷却，获得改性活性炭；
e）将改性活性炭装入反应管中，通入氟化氢气体进行氟化，得到氟化改性活性炭。
优选的，步骤a）中，硝酸水溶液的浓度为10~20wt.%，处理时间为2~3h；步骤b）中，采用三聚氰胺、甲醇溶液和水配制钾化合物、镁化合物、铝化合物、铋化合物和锑化合物的混合溶液，钾化合物、镁化合物、铝化合物、铋化合物、锑化合物、三聚氰胺、甲醇溶液和水质量比为（60~65）:（30~35）:（8~10）:（1~1.5）:（0.2~0.5）:（0.2~0.5）:（0.1~0.3）:100。
优选的，步骤c）中，搅拌时间为18~36h，活性炭和混合溶液的质量比为（30~40）:100；步骤e）中，氟化时间为5~6h，氟化氢气体和改性活性炭的质量比为（10~20）:1。
优选的，步骤S1中，冷凝温度为-10~-20℃，压力为0.35~0.40MPa；步骤S2中，汽化温度为30~50℃，压力为0.2~0.35MPa；步骤S4中，脱气塔的塔釜温度为35~45℃，塔顶温度为30~40℃，压力为0.35~0.45MPa；步骤S5中，脱重精馏塔的塔釜温度为20~26℃，塔顶温度为10~20℃，压力为0.15~0.25MPa。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1. 本发明首先将待提纯的气态八氟环丁烷送入冷凝器一中进行不凝气分离，获得八氟环丁烷气态粗品，这一步骤可以初步去除八氟环丁烷中的氧氮和杂质，并收集冷凝器一中冷凝的八氟环丁烷液态粗品。随后将上述八氟环丁烷液态粗品通过泵打入到汽化器中汽化，将汽化后的八氟环丁烷送入吸附干燥塔中除去水和CO2，再将干燥吸附的气体通入吸附塔中，吸附与八氟环丁烷沸点相近的杂质（八氟异丁烯、八氟-1-丁烯和八氟-2-丁烯等烯类碳氟化合物），这一步骤可以进一步提高八氟环丁烷的纯度。吸附干燥后再通入冷凝器二中，冷凝后通过泵打入脱气塔中，先脱轻精馏，进而脱重精馏，最后在脱重精馏塔塔顶可以得到纯度在99.9995%以上的电子级八氟环丁烷产品。
2. 本发明的干燥吸附塔和吸附塔中分别容纳有改性分子筛和氟化改性活性炭，其中，在对分子筛进行改性时，聚合氯化铝和聚丙烯酰胺絮凝聚合要在碱性条件下，一般pH=10左右；此外，经过高温热处理后，包裹在分子筛上的絮凝物很容易在分子筛上形成多孔的凸起，吸附能力增强。从而使弱碱性的分子筛对CO2和无机酸的吸附能力增强。同时，改性后的分子筛仅仅需要高温烘24h就可以再生，再生后的分子筛还可继续使用2-3个月。而氟化改性后的活性炭，可以在活性炭表面形成C-F键，C-F键具有很强的疏水性，可以避免出现焦粘现象，同时也表现出较强的亲油性，此外，由于活性炭中复合催化剂的存在，并通过氟化氢将活性炭及其上附着的金属离子进行活化处理，可以将一部分与八氟环丁烷沸点相近的杂质（八氟异丁烯、八氟-1-丁烯和八氟-2-丁烯等烯类碳氟化合物）转换为高沸或低沸点的物质。因此，本发明采用干燥吸附塔和吸附塔的处理后，可以提高八氟环丁烷的纯度。此外，本发明的纯化处理过程中，八氟环丁烷主要是以液相形式存在，特别是进脱重精馏塔前，液相进料的方式可以保证系统更加稳定地运行，同时低压运行不仅安全而且产品纯度更高。
附图说明
图1是本发明的电子级八氟环丁烷纯化系统的结构示意图。
图中，1、冷凝器一；2、汽化器；3、干燥吸附塔；4、吸附塔；5、冷凝器二；6、脱气塔；7、脱重精馏塔；8、原料罐。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
以下实施例中，均采用如图1所示的本发明的电子级八氟环丁烷的纯化系统对电子级八氟环丁烷进行纯化处理，该纯化系统包括依次连接的冷凝器一1、汽化器2、干燥吸附塔3、吸附塔4、冷凝器二5、脱气塔6和脱重精馏塔7，对原料罐8中的八氟环丁烷依次进行处理；其中干燥吸附塔3中装有改性分子筛，吸附塔4中装有氟化改性活性炭。
实施例1
本实施例的电子级八氟环丁烷纯化方法包括以下步骤：
S1将待提纯的液态八氟环丁烷冷凝分离不凝气，冷凝温度为-10℃，压力为0.35MPa，获得八氟环丁烷液态粗品；
S2将八氟环丁烷液态粗品汽化，汽化温度为30℃，压力为0.23MPa；
S3将汽化后的八氟环丁烷送入装有改性分子筛的干燥吸附塔3中，除去水和CO2，再送入装有氟化改性活性炭的吸附塔4中，除去与八氟环丁烷沸点相近的杂质；
S4将步骤S3得到的八氟环丁烷冷凝后送入脱气塔6中，塔釜温度为35℃，塔顶温度为30℃，压力为0.35MPa，进行脱轻精馏处理；
S5将脱轻精馏处理后的八氟环丁烷送入脱重精馏塔7中，塔釜温度为20℃，塔顶温度为10℃，压力为0.15MPa，进行脱重精馏处理，通过塔顶冷凝器出料得到纯化后纯度在99.9995%以上的电子级八氟环丁烷产品。
并且，步骤S3中，改性分子筛采用如下制备方法得到：
1）在NaOH溶液中加入聚丙烯酰胺和聚合氯化铝，得到碱性溶液，聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、NaOH溶液和水的质量比为1.35:1.2:36:100；
2）将ZSM-5分子筛浸泡在碱性溶液中，搅拌24h，ZSM-5分子筛与碱性溶液的质量比为38:100；
3）将浸泡好的ZSM-5分子筛先在105℃下预处理5h，再在1150℃下热处理3h，随炉冷却，即获得改性分子筛。
步骤S3中，改性活性炭采用如下制备方法得到：
a）将直径在10mm的活性炭用20wt.%浓度的硝酸水溶液处理2h，洗涤2次后在105℃下干燥8h；
b）按照氯化钾、氯化镁、氯化铝、氯化铋、三氧化二锑、三聚氰胺、45wt.%浓度的甲醇溶液和水质量比为62:32:9.5:1.3:0.3:0.35:0.22:100将各原料混合均匀，配制成混合溶液；
c）将干燥后的活性炭浸泡在上述混合溶液中，搅拌24h，活性炭和混合溶液的质量比为35:100；
d）将浸泡好的活性炭先在90℃下预处理8h，再在550℃下热处理3h，随炉冷却，获得改性活性炭；
e）将上述改性活性炭装入316L不锈钢反应管中，通入氟化氢气体，于220℃下氟化5h，氟化氢气体和改性活性炭的质量比为15:1，得到氟化改性活性炭。
实施例2
本实施例的电子级八氟环丁烷纯化方法包括以下步骤：
S1将待提纯的液态八氟环丁烷冷凝分离不凝气，冷凝温度为-10℃，压力为0.35MPa，获得八氟环丁烷液态粗品；
S2将八氟环丁烷液态粗品汽化，汽化温度为30℃，压力为0.2MPa；
S3将汽化后的八氟环丁烷送入装有改性分子筛的干燥吸附塔3中，除去水和CO2，再送入装有氟化改性活性炭的吸附塔4中，除去与八氟环丁烷沸点相近的杂质；
S4将步骤S3得到的八氟环丁烷冷凝后送入脱气塔6中，塔釜温度为35℃，塔顶温度为30℃，压力为0.35MPa，进行脱轻精馏处理；
S5将脱轻精馏处理后的八氟环丁烷送入脱重精馏塔7中，塔釜温度为20℃，塔顶温度为10℃，压力为0.15MPa，进行脱重精馏处理，通过塔顶冷凝器出料得到纯化后纯度在99.9995%以上的电子级八氟环丁烷产品。
并且，步骤S3中，改性分子筛采用如下制备方法得到：
1）在NaOH溶液中加入聚丙烯酰胺和聚合氯化铝，得到碱性溶液，聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、NaOH溶液和水的质量比为1.0:1.15:20:100；
2）将ZSM-5分子筛浸泡在碱性溶液中，搅拌24h，ZSM-5分子筛与碱性溶液的质量比为30:100；
3）将浸泡好的ZSM-5分子筛先在80℃下预处理4h，再在800℃下热处理3h，随炉冷却，即获得改性分子筛。
步骤S3中，改性活性炭采用如下制备方法得到：
a）将直径在10mm的活性炭用10wt.%浓度的硝酸水溶液处理2h，洗涤2次后在105℃下干燥8h；
b）按照氯化钾、氯化镁、氯化铝、氯化铋、三氧化二锑、三聚氰胺、40wt.%浓度的甲醇溶液和水质量比为60:30:8:1:0.2:0.2:0.1:100将各原料混合均匀，配制成混合溶液；
c）将干燥后的活性炭浸泡在上述混合溶液中，搅拌18h，活性炭和混合溶液的质量比为30:100；
d）将浸泡好的活性炭先在80℃下预处理4h，再在400℃下热处理3h，随炉冷却，获得改性活性炭；
e）将上述改性活性炭装入316L不锈钢反应管中，通入氟化氢气体，于220℃下氟化5h，氟化氢气体和改性活性炭的质量比为10:1，得到氟化改性活性炭。
实施例3
本实施例的电子级八氟环丁烷纯化方法包括以下步骤：
S1将待提纯的液态八氟环丁烷冷凝分离不凝气，冷凝温度为-20℃，压力为0.40MPa，获得八氟环丁烷液态粗品；
S2将八氟环丁烷液态粗品汽化，汽化温度为50℃，压力为0.35MPa；
S3将汽化后的八氟环丁烷送入装有改性分子筛的干燥吸附塔3中，除去水和CO2，再送入装有氟化改性活性炭的吸附塔4中，除去与八氟环丁烷沸点相近的杂质；
S4将步骤S3得到的八氟环丁烷冷凝后送入脱气塔6中，塔釜温度为45℃，塔顶温度为40℃，压力为0.45MPa，进行脱轻精馏处理；
S5将脱轻精馏处理后的八氟环丁烷送入脱重精馏塔7中，塔釜温度为26℃，塔顶温度为20℃，压力为0.25MPa，进行脱重精馏处理，通过塔顶冷凝器出料得到纯化后纯度在99.9995%以上的电子级八氟环丁烷产品。
并且，步骤S3中，改性分子筛采用如下制备方法得到：
1）在NaOH溶液中加入聚丙烯酰胺和聚合氯化铝，得到碱性溶液，聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、NaOH溶液和水的质量比为1.5:2.5:40:100；
2）将ZSM-5分子筛浸泡在碱性溶液中，搅拌24h，ZSM-5分子筛与碱性溶液的质量比为40:100；
3）将浸泡好的ZSM-5分子筛先在105℃下预处理8h，再在1200℃下热处理3.5h，随炉冷却，即获得改性分子筛。
步骤S3中，改性活性炭采用如下制备方法得到：
a）将直径在20mm的活性炭用20wt.%浓度的硝酸水溶液处理3h，洗涤2次后在105℃下干燥8h；
b）按照氯化钾、氯化镁、氯化铝、氯化铋、三氧化二锑、三聚氰胺、50wt.%浓度的甲醇溶液和水质量比为65:35:10:1.5:0.5:0.5:0.3:100将各原料混合均匀，配制成混合溶液；
c）将干燥后的活性炭浸泡在上述混合溶液中，搅拌36h，活性炭和混合溶液的质量比为40:100；
d）将浸泡好的活性炭先在105℃下预处理8h，再在600℃下热处理3.5h，随炉冷却，获得改性活性炭；
e）将上述改性活性炭装入316L不锈钢反应管中，通入氟化氢气体，于220℃下氟化6h，氟化氢气体和改性活性炭的质量比为20:1，得到氟化改性活性炭。
实施例4
本实施例的电子级八氟环丁烷纯化方法包括以下步骤：
S1将待提纯的液态八氟环丁烷冷凝分离不凝气，冷凝温度为-15℃，压力为0.38MPa，获得八氟环丁烷液态粗品；
S2将八氟环丁烷液态粗品汽化，汽化温度为45℃，压力为0.35MPa；
S3将汽化后的八氟环丁烷送入装有改性分子筛的干燥吸附塔3中，除去水和CO2，再送入装有氟化改性活性炭的吸附塔4中，除去与八氟环丁烷沸点相近的杂质；
S4将步骤S3得到的八氟环丁烷冷凝后送入脱气塔6中，塔釜温度为45℃，塔顶温度为37℃，压力为0.40MPa，进行脱轻精馏处理；
S5将脱轻精馏处理后的八氟环丁烷送入脱重精馏塔7中，塔釜温度为25℃，塔顶温度为18℃，压力为0.24MPa，进行脱重精馏处理，通过塔顶冷凝器出料得到纯化后纯度在99.9995%以上的电子级八氟环丁烷产品。
并且，步骤S3中，改性分子筛采用如下制备方法得到：
1）在NaOH溶液中加入聚丙烯酰胺和聚合氯化铝，得到碱性溶液，聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、NaOH溶液和水的质量比为1.3:2.4:35:100；
2）将ZSM-5分子筛浸泡在碱性溶液中，搅拌24h，ZSM-5分子筛与碱性溶液的质量比为40:100；
3）将浸泡好的ZSM-5分子筛先在105℃下预处理8h，再在900℃下热处理3.5h，随炉冷却，即获得改性分子筛。
步骤S3中，改性活性炭采用如下制备方法得到：
a）将直径在20mm的活性炭用20wt.%浓度的硝酸水溶液处理3h，洗涤2次后在105℃下干燥8h；
b）按照氯化钾、氯化镁、氯化铝、氯化铋、三氧化二锑、三聚氰胺、50wt.%浓度的甲醇溶液和水质量比为65:35:10:1.5:0.5:0.5:0.3:100将各原料混合均匀，配制成混合溶液；
c）将干燥后的活性炭浸泡在上述混合溶液中，搅拌24h，活性炭和混合溶液的质量比为35:100；
d）将浸泡好的活性炭先在100℃下预处理5h，再在550℃下热处理3.5h，随炉冷却，获得改性活性炭；
e）将上述改性活性炭装入316L不锈钢反应管中，通入氟化氢气体，于220℃下氟化5.5h，氟化氢气体和改性活性炭的质量比为18:1，得到氟化改性活性炭。
实施例5
本实施例的电子级八氟环丁烷纯化方法包括以下步骤：
S1将待提纯的液态八氟环丁烷冷凝分离不凝气，冷凝温度为-15℃，压力为0.38MPa，获得八氟环丁烷液态粗品；
S2将八氟环丁烷液态粗品汽化，汽化温度为45℃，压力为0.28MPa；
S3将汽化后的八氟环丁烷送入装有改性分子筛的干燥吸附塔3中，除去水和CO2，再送入装有氟化改性活性炭的吸附塔4中，除去与八氟环丁烷沸点相近的杂质；
S4将步骤S3得到的八氟环丁烷冷凝后送入脱气塔6中，塔釜温度为40℃，塔顶温度为35℃，压力为0.38MPa，进行脱轻精馏处理；
S5将脱轻精馏处理后的八氟环丁烷送入脱重精馏塔7中，塔釜温度为25℃，塔顶温度为15℃，压力为0.2MPa，进行脱重精馏处理，通过塔顶冷凝器出料得到纯化后纯度在99.9995%以上的电子级八氟环丁烷产品。
并且，步骤S3中，改性分子筛采用如下制备方法得到：
1）在NaOH溶液中加入聚丙烯酰胺和聚合氯化铝，得到碱性溶液，聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、NaOH溶液和水的质量比为1.5:2.1:30:100；
2）将ZSM-5分子筛浸泡在碱性溶液中，搅拌24h，ZSM-5分子筛与碱性溶液的质量比为35:100；
3）将浸泡好的ZSM-5分子筛先在105℃下预处理8h，再在1150℃下热处理3.5h，随炉冷却，即获得改性分子筛。
步骤S3中，改性活性炭采用如下制备方法得到：
a）将直径在20mm的活性炭用15wt.%浓度的硝酸水溶液处理3h，洗涤2次后在105℃下干燥8h；
b）按照氯化钾、氯化镁、氯化铝、氯化铋、三氧化二锑、三聚氰胺、50wt.%浓度的甲醇溶液和水质量比为65:35:10:1.5:0.5:0.5:0.3:100将各原料混合均匀，配制成混合溶液；
c）将干燥后的活性炭浸泡在上述混合溶液中，搅拌30h，活性炭和混合溶液的质量比为35:100；
d）将浸泡好的活性炭先在105℃下预处理6h，再在600℃下热处理3.5h，随炉冷却，获得改性活性炭；
e）将上述改性活性炭装入316L不锈钢反应管中，通入氟化氢气体，于220℃下氟化6h，氟化氢气体和改性活性炭的质量比为16:1，得到氟化改性活性炭。
对比例1
与实施例1的区别在于：步骤S3的干燥吸附塔3中，采用ZSM-5分子筛，不对其进行改性。
对比例2
与实施例1的区别在于：步骤S3的吸附塔4中，采用活性炭，不对其进行氟化改性。
对比例3
与实施例1的区别在于：步骤S3的干燥吸附塔3中，采用ZSM-5分子筛，不对其进行改性；步骤S3的吸附塔4中，采用活性炭，不对其进行改性。
对比例4
与实施例1的区别在于：在氟化改性活性炭时，步骤b）中，不添加氯化镁、氯化铝和氯化铋。
对比例5
与实施例1的区别在于：在改性活性炭时，不进行步骤e），即不对改性活性炭进行氟化处理。
采用气相色谱检测实施例1-5及对比例1-5纯化后的八氟环丁烷中的杂质含量。测试结果如表1所示。
表1 实施例1-5及对比例1-5纯化后的八氟环丁烷中的杂质含量
其中，表1中的“其他氟碳化合物”包括八氟-1-丁烯和八氟-2-丁烯等。由实施例1与对比例1的对比结果可以看出，在干燥吸附塔3中仅采用常规的ZSM-5分子筛作为填料，产品中不凝气组分含量明显增加，特别是CO2的含量明显增加。这是因为在改性分子筛时，所加的碱性物质有利于吸附CO2，同样地，聚合氯化铝和聚丙烯酰胺的加入使得分子筛的比表面积增加，吸附能力更强，且改性后分子筛孔径更小，使其吸附八氟环丁烷的能力变小，使用寿命更长。
由实施例1与对比例2的对比结果可以看出，在吸附塔4中仅采用活性炭而不对其进行氟化改性，使得最终纯化后的八氟环丁烷产品中氟碳化合物的含量明显增加，特别是一些剧毒的物质如八氟-1-丁烯、八氟-2-丁烯等与八氟环丁烷沸点相近或共沸的物质，这些物质仅通过吸附精馏很难除去，只有通过氟化催化，将其转化成与八氟环丁烷沸点相差比较大或不共沸的物质才可以通过后续的精馏工艺除去。
由实施例1与对比例3的对比结果可以看出，既不对分子筛进行改性，也不对活性炭进行改性时，最终纯化后的八氟环丁烷产品中不凝气和氟碳的含量明显升高。这是因为未改性的分子筛和活性炭在使用过程中，对八氟环丁烷的吸附增加并伴随大量的热放出，使得分子筛和活性炭很容易到吸附饱和，使用寿命明显降低，最终使得产品中不凝气和氟碳化合物的含量明显增加。
由实施例1与对比例4的对比结果可以看出，在对活性炭进行改性时，若不添加氯化镁、氯化铝和氯化铋，则会使纯化后的八氟环丁烷产品中氟碳化合物的含量增加，特别是八氟-1-丁烯、八氟-2-丁烯这两种氟碳化合物的含量。这是因为氟化后的氯化镁、氯化铝和氯化铋对上述两种氟碳化合物的选择性较高，经过含有氯化镁、氯化铝和氯化铋的氟化改性活性炭的吸附催化后，以上两种氟碳化合物被吸附去除，使得产品质量更高。
由实施例1与对比例5的对比结果可以看出，在对活性炭进行改性时，若不通过氟化氢对其进一步进行氟化，则会使纯化后的八氟环丁烷产品中氟碳化合物的含量明显增加。这是因为未改性的活性炭亲水疏油，对氟碳化合物的吸附速率较慢且很容易达到吸附饱和，而经过氟化后的活性炭具有催化效果，并且氟化后的活性炭表面形成C-F键，C-F键具有较强的亲油疏水能力，可以加快对氟碳化合物的吸附催化速率，这就使得整个吸附纯化系统的效率更高，产品的纯度更高。
综上，采用本发明的纯化方法纯化后的八氟环丁烷产品中杂质含量少，可获得纯度在99.9995%以上的电子级八氟环丁烷产品。
Claims (8)
1.电子级八氟环丁烷的纯化系统，其特征在于，包括依次连接的冷凝器一（1）、汽化器（2）、干燥吸附塔（3）、吸附塔（4）、冷凝器二（5）、脱气塔（6）和脱重精馏塔（7）；其中干燥吸附塔（3）中装有改性分子筛，吸附塔（4）中装有氟化改性活性炭；
改性分子筛的制备方法如下：
1）在水中加入聚丙烯酰胺、聚合氯化铝和NaOH与 KOH中的一种，得到碱性溶液；
2）将ZSM-5分子筛浸泡在碱性溶液中，搅拌；
3）将浸泡好的ZSM-5分子筛先在80~105℃下预处理4~8h，再在800-1200℃下热处理3-3.5h，随炉冷却，即获得改性分子筛；
氟化改性活性炭的制备方法如下：
a）将活性炭用硝酸水溶液处理，再洗涤、干燥；
b）配制钾化合物、镁化合物、铝化合物、铋化合物和锑化合物的混合溶液；
c）将干燥后的活性炭浸泡在上述混合溶液中，进行搅拌；
d）将浸泡好的活性炭先在80~105℃下预处理4~8h，再在400~600℃下热处理3~3.5h，随炉冷却，获得改性活性炭；
e）将改性活性炭装入反应管中，通入氟化氢气体进行氟化，得到氟化改性活性炭。
2.如权利要求1所述的电子级八氟环丁烷的纯化系统，其特征在于，所述脱气塔（6）和脱重精馏塔（7）中的填料为不锈钢材质的θ环或拉西环。
3.如权利要求1所述的电子级八氟环丁烷的纯化系统，其特征在于，步骤1）中，碱性溶液中，聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、NaOH或KOH和水的质量比为（1.0~1.5）:（1.15~2.5）:（20~40）:100。
4.如权利要求1所述的电子级八氟环丁烷的纯化系统，其特征在于，步骤2）中，ZSM-5分子筛与碱性溶液的质量比为（30~40）:100。
5.如权利要求1所述的电子级八氟环丁烷的纯化系统，其特征在于，步骤a）中，硝酸水溶液的浓度为10~20wt.%，处理时间为2~3h；步骤b）中，采用三聚氰胺、甲醇溶液和水配制钾化合物、镁化合物、铝化合物、铋化合物和锑化合物的混合溶液，钾化合物、镁化合物、铝化合物、铋化合物、锑化合物、三聚氰胺、甲醇溶液和水质量比为（60~65）:（30~35）:（8~10）:（1~1.5）:（0.2~0.5）:（0.2~0.5）:（0.1~0.3）:100。
6.如权利要求1所述的电子级八氟环丁烷的纯化系统，其特征在于，步骤c）中，搅拌时间为18~36h，活性炭和混合溶液的质量比为（30~40）:100；步骤e）中，氟化时间为5~6h，氟化氢气体和改性活性炭的质量比为（10~20）:1。
7.利用如权利要求1或2所述的纯化系统对电子级八氟环丁烷进行纯化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将待提纯的液态八氟环丁烷送入冷凝器一（1）中冷凝，分离不凝气，获得八氟环丁烷液态粗品；
S2将八氟环丁烷液态粗品送入汽化器（2）进行汽化；
S3将汽化后的八氟环丁烷送入装有改性分子筛的干燥吸附塔（3）中，除去水和CO2，再送入装有氟化改性活性炭的吸附塔（4）中，除去与八氟环丁烷沸点相近的杂质；
S4将步骤S3得到的八氟环丁烷送入冷凝器二（5）中冷凝后送入脱气塔（6）中，进行脱轻精馏处理；
S5将脱轻精馏处理后的八氟环丁烷送入脱重精馏塔（7）中，进行脱重精馏处理，通过塔顶冷凝器出料得到纯化后的电子级八氟环丁烷产品。
8.如权利要求7所述的对电子级八氟环丁烷进行纯化的方法，其特征在于，步骤S1中，冷凝温度为-10~-20℃，压力为0.35~0.40MPa；步骤S2中，汽化温度为30~50℃，压力为0.2~0.35MPa；步骤S4中，脱气塔（6）的塔釜温度为35~45℃，塔顶温度为30~40℃，压力为0.35~0.45MPa；步骤S5中，脱重精馏塔（7）的塔釜温度为20~26℃，塔顶温度为10~20℃，压力为0.15~0.25MPa。
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|---|---|---|---|---|
| RU2011132142A (ru) * | 2011-07-29 | 2013-02-10 | Учреждение Российской академии наук Институт проблем переработки углеводородов Сибирского отделения РАН (ИППУ СО РАН) | Способ получения фторуглеродного гемосорбента и фторуглеродный гемосорбент (внииту-1ф) |
| EP2831091A1 (en) * | 2012-03-26 | 2015-02-04 | EMD Millipore Corporation | Use of charged fluorocarbon compositions in methods for purification of biomolecules |
| CN105777483A (zh) * | 2016-01-28 | 2016-07-20 | 广东华特气体股份有限公司 | 一种高纯度八氟环丁烷的纯化方法及系统 |
| CN111135842A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-05-12 | 浙江巨化技术中心有限公司 | 一种用于催化转化八氟环丁烷中杂质的催化剂及其制备方法和应用 |
| CN113717028A (zh) * | 2021-09-06 | 2021-11-30 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法 |
| CN114133314A (zh) * | 2021-11-02 | 2022-03-04 | 山东东岳化工有限公司 | 电子级三氟甲烷的纯化装置及纯化工艺 |
| CN114956950A (zh) * | 2022-07-14 | 2022-08-30 | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 | 一种利用氟氯交换反应合成八氟环丁烷的方法 |
| CN115043702A (zh) * | 2022-07-26 | 2022-09-13 | 浙江人行道化工有限公司 | 八氟环丁烷及其提纯方法 |
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2011132142A (ru) * | 2011-07-29 | 2013-02-10 | Учреждение Российской академии наук Институт проблем переработки углеводородов Сибирского отделения РАН (ИППУ СО РАН) | Способ получения фторуглеродного гемосорбента и фторуглеродный гемосорбент (внииту-1ф) |
| EP2831091A1 (en) * | 2012-03-26 | 2015-02-04 | EMD Millipore Corporation | Use of charged fluorocarbon compositions in methods for purification of biomolecules |
| CN105777483A (zh) * | 2016-01-28 | 2016-07-20 | 广东华特气体股份有限公司 | 一种高纯度八氟环丁烷的纯化方法及系统 |
| CN111135842A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-05-12 | 浙江巨化技术中心有限公司 | 一种用于催化转化八氟环丁烷中杂质的催化剂及其制备方法和应用 |
| CN113717028A (zh) * | 2021-09-06 | 2021-11-30 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 脱除八氟环丁烷中氟碳烯烃的方法 |
| CN114133314A (zh) * | 2021-11-02 | 2022-03-04 | 山东东岳化工有限公司 | 电子级三氟甲烷的纯化装置及纯化工艺 |
| CN114956950A (zh) * | 2022-07-14 | 2022-08-30 | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 | 一种利用氟氯交换反应合成八氟环丁烷的方法 |
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