CN217418567U - 一种二甲基甲酰胺分离提纯系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种二甲基甲酰胺分离提纯系统，本实用新型的二甲基甲酰胺分离提纯系统包括：第一精馏塔，所述第一精馏塔的侧壁连接有二甲基甲酰胺反应产物管线，所述第一精馏塔的塔底与第二精馏塔的侧壁连通，以用于将塔底采出的二甲基甲酰胺及重组分混合物进一步纯化得到二甲基甲酰胺，所述第二精馏塔的塔底通过管道连通第三精馏塔，以用于将所述第二精馏塔塔底的重组分杂质及少量二甲基甲酰胺进一步纯化得到二甲基甲酰胺。本实用新型的二甲基甲酰胺分离提纯系统，利用产出的重组分增加精馏塔回收二甲基甲酰胺，提高二甲基甲酰胺的回收率，通过二甲基甲酰胺少量产品用于尾气吸收，达到环保的目的。

Description

一种二甲基甲酰胺分离提纯系统

技术领域

本实用新型涉及二甲基甲酰胺的制备领域，尤其涉及一种二甲基甲酰胺分离提纯系统。

背景技术

二甲基甲酰胺，其英文名称为N，N-Dimethyl formamide，简称DMF。DMF是一种重要的有机化工原料和优良的非质子极性有机溶剂。DMF的化学性质稳定，沸点和闪点较高，毒性较小。它能与水、乙醚、乙醇、煤油、氯化烃、芳烃及多数有机溶剂混溶，在常温下可溶解乙基纤维素、硝化纤维素、乙酸丁酯纤维素、聚丙烯腈、氯乙烯、聚氯乙烯等聚合物，被称为全能溶剂。广泛应用于皮革、纤维、医药、石油化工、电子、染料、涂料、金属加工等领域。

工业上普遍采用二甲胺和一氧化碳反应生产DMF。反应条件：以甲醇钠(CH₃ONa)为催化剂、压力2.11MPa、温度110℃条件下甲胺与一氧化碳反应生成N、N-二甲基甲酰胺并放出大量的热。

在上述反应过程中，由于甲醇钠(CH₃ONa)催化剂中甲醇质量含量约75％，而甲醇中往往含有其他杂质，如乙醇、丙醇、杂醇类、醚类、醛酮类及烷烃类的杂质，这些组分随催化剂进入二甲基甲酰胺生产系统，在二甲基甲酰胺合成塔中参与反应，会生成各种副产物例如：二甲基乙酰胺，杂醇类也会氨化反应生成其他酰胺类等重组分杂质。未反应的甲醇及二甲胺也会带进二甲基甲酰胺反应产物中，以上杂质的存在直接影响到二甲基甲酰胺本身的产品质量。

有鉴于此，特提出本实用新型。

实用新型内容

针对现有技术存在的问题，本实用新型的目的在于提供一种二甲基甲酰胺分离提纯系统，通过采用本实用新型的二甲基甲酰胺分离提纯系统，可以使得产出的二甲基甲酰胺的质量达到国家标准的优等品，且高于优等品本身的要求，同时利用产出的重组分增加精馏塔回收二甲基甲酰胺，提高二甲基甲酰胺的回收率，通过二甲基甲酰胺少量产品用于尾气吸收，达到环保的目的。

为实现上述目的，本实用新型技术方案如下：

本实用新型提供了一种二甲基甲酰胺分离提纯系统，包括第一精馏塔，所述第一精馏塔的侧壁连接有二甲基甲酰胺反应产物管线，所述第一精馏塔的塔底与第二精馏塔的侧壁连通，以用于将塔底采出的二甲基甲酰胺及重组分混合物进一步纯化得到二甲基甲酰胺，所述第二精馏塔的塔底通过管道连通有第三精馏塔，以用于将所述第二精馏塔塔底的重组分杂质及少量二甲基甲酰胺进一步纯化得到二甲基甲酰胺。

优选地，作为进一步可实施的方案，所述第二精馏塔与所述第三精馏塔均连接有第四精馏塔的侧壁，以用于将所述纯化得到的二甲基甲酰胺进行进一步纯化。

优选地，作为进一步可实施的方案，所述第四精馏塔的塔底连接有阴阳离子吸附系统，以用于纯化后得到优等品二甲基甲酰胺。

优选地，作为进一步可实施的方案，所述第四精馏塔的塔顶连接有轻组分吸附系统，以用于将塔顶轻组分分离之后排空大气。

优选地，作为进一步可实施的方案，所述第一精馏塔以及所述第二精馏塔的塔顶均连接有所述轻组分系统。

优选地，作为进一步可实施的方案，所述阴阳离子吸附系统包括第一吸附器与第二吸附器，所述第一吸附器与所述第二吸附器串联，所述第二吸附器的顶部采出物为所述优等品二甲基甲酰胺。

优选地，作为进一步可实施的方案，所述轻组分吸附系统包括一级尾气吸收塔与二级尾气吸收塔，所述一级尾气吸收塔与所述二级尾气吸收塔串联，所述二级尾气吸收塔的顶部尾气直接排放大气。

优选地，作为进一步可实施的方案，所述第一吸附器与所述一级尾气吸收塔之间设置有二甲基甲酰胺输送管线，以用于第一吸附器的塔底采出物二甲基甲酰胺通入到所述一级尾气吸收塔作为吸附过程中的吸附剂。

优选地，作为进一步可实施的方案，所述第一吸附器内装填有若干阳离子树脂吸附剂层，所述第二吸附器内装有若干层吸附剂，每层吸附剂由阳离子树脂吸附剂及硅胶颗粒混合组成。

本实用新型的二甲基甲酰胺分离提纯系统通过增加精馏塔，能够有效提高二甲基甲酰胺的回收率，同时通过提纯的方式优化了二甲基甲酰胺(DMF)产品的质量，并且增加管线利用部分二甲基甲酰胺作为尾气吸收的吸收剂，串联水吸收达到环保的目的。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本实用新型的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为本实用新型中二甲基甲酰胺分离提纯系统的工艺流程图。

图中，1第一精馏塔，11二甲基甲酰胺反应产物管线，2第二精馏塔，3第三精馏塔，4第四精馏塔，41尾气输送管线，42合格品纯化管线，5第一吸附器，51二甲基甲酰胺输送管线，6第二吸附器，7一级尾气吸收塔，8二级尾气吸收塔。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方式对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本实用新型，而不应视为限制本实用新型的范围。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

为了更加清晰的对本实用新型中的技术方案进行阐述，下面以具体实施例的形式进行说明。

实施例

参见图1，本实用新型提出的一种二甲基甲酰胺分离提纯系统，包括第一精馏塔1，从反应工序反应得到的二甲基甲酰胺反应产物(该二甲基甲酰胺混合物含有二甲胺、甲醇及其他重组分)通过二甲基甲酰胺反应产物管线11送入到第一精馏塔1中进行精馏，塔顶采出物为液体二甲胺，通过管道送回反应工序进行回收。第一精馏塔1的塔顶与冷凝器连接，塔底与塔底再沸器通过管道连接，第一精馏塔1的主要作用是脱除未反应的二甲胺和甲醇。

从第一精馏塔1塔底采出的物质主要是二甲基甲酰胺及重组分混合物，通过管线送往第二精馏塔2从侧壁进入，第二精馏塔2采用真空塔，塔顶与液环式真空泵抽取真空度，塔顶采出物为纯度较高的二甲基甲酰胺，塔底主要是重组分以及部分二甲基甲酰胺。第二精馏塔2的塔底再沸器与精馏塔通过管道连接，塔顶与冷凝器连接，第二精馏塔2的主要作用是进一步纯化二甲基甲酰胺。

第二精馏塔2的塔底采出物为重组分杂质及少量二甲基甲酰胺，通过管道送入第三精馏塔3，从第三精馏塔3的侧壁进入，为的是进一步将二甲基甲酰胺回收利用。第三精馏塔3通过精馏之后塔顶采出物为二甲基甲酰胺，通过管道送往第四精馏塔4，第三精馏塔3的塔底再沸器与精馏塔通过管道连接，塔顶与冷凝器连接，第三精馏塔3的主要作用是将二甲基甲酰胺进一步提纯。第二精馏塔与第三精馏塔均连接有第四精馏塔的侧壁，为的是将塔顶采出的二甲基甲酰胺均通过管道送入第四精馏塔，以通过氮气提出二甲基甲酰胺中的微量轻组分。

第四精馏塔4为汽提塔，塔顶与冷凝器连接，通过管道连接。氮气通过第四精馏塔4的塔底送入，塔顶尾气通过管道送往轻组分吸附系统。塔底采出物为合格品二甲基甲酰胺，通过合格品纯化管线42并通过输送泵加压后打入到阴阳离子吸附系统，以吸附精制脱除产品中的阴阳离子得到优等品二甲基甲酰胺。轻组分吸附系统主要用来吸收尾气，因此第一精馏塔1、第二精馏塔2以及第三精馏塔3的塔顶均连接有轻组分吸附系统，轻组分吸附系统包括一级尾气吸收塔7与二级尾气吸收塔8，前面所有精馏塔塔顶过来的尾气通过尾气输送管线41进入到一级尾气吸收塔7中，一级尾气吸收塔7与二级尾气吸收塔8串联，二级尾气吸收塔8的顶部尾气直接通过管道直接排放大气。这样第一、二、三精馏塔的不凝汽采用二甲基甲酰胺少量产品一级尾气吸收塔7吸收，吸收后的尾气再通过二级尾气吸收塔8，采用水吸收达到排放尾气无异味的环保目的。

阴阳离子吸附系统包括第一吸附器5与第二吸附器6，第一吸附器5与第二吸附器6串联，第二吸附器6的顶部采出物为优等品二甲基甲酰胺，阴阳离子吸附系统的主要作用就是对于二甲基甲酰胺产品进行吸附提纯之后，进一步提高其纯度，第一吸附器5里面装填的是若干阳离子树脂吸附剂层，第二吸附器6里装填的是若干层吸附剂，每层吸附剂由阳离子树脂吸附剂及硅胶颗粒混合组成。第一吸附器5与第二吸附器6通过管道相互连接。

一级尾气吸收塔7与二级尾气吸收塔8的吸收剂是不同的，一级尾气吸收塔7内的吸收剂为合格的二甲基甲酰胺，二级尾气吸收塔8内的吸收剂为水，通过两级串联吸收，提高吸收效果也相对来说更加环保。为了给一级尾气吸收塔内补充合格的二甲基甲酰胺，在第一吸附器5与一级尾气吸收塔7之间设置有二甲基甲酰胺输送管线51，以用于直接将第一吸附器5的塔底采出物二甲基甲酰胺通入到一级尾气吸收塔7作为吸附过程中的吸附剂。

最后，可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本实用新型的原理而采用的示例性实施方式，然而本实用新型并不局限于此。对于本领域普通技术人员而言，在不脱离本实用新型的原理和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本实用新型的保护范围。

Claims (8)

1.一种二甲基甲酰胺分离提纯系统，其特征在于，包括第一精馏塔，所述第一精馏塔的侧壁连接有二甲基甲酰胺反应产物管线，所述第一精馏塔的塔底与第二精馏塔的侧壁连通，所述第二精馏塔的塔底通过管道连通有第三精馏塔，所述第一精馏塔、所述第二精馏塔以及所述第三精馏塔的塔顶均连接有轻组分系统。

2.如权利要求1所述的二甲基甲酰胺分离提纯系统，其特征在于，所述第二精馏塔与所述第三精馏塔均连接有第四精馏塔的侧壁，以用于将纯化得到的二甲基甲酰胺进行进一步纯化。

3.如权利要求2所述的二甲基甲酰胺分离提纯系统，其特征在于，所述第四精馏塔的塔底连接有阴阳离子吸附系统，以用于纯化后得到优等品二甲基甲酰胺。

4.如权利要求3所述的二甲基甲酰胺分离提纯系统，其特征在于，所述第四精馏塔的塔顶连接有轻组分吸附系统，以用于将塔顶轻组分分离之后排空大气。

5.如权利要求4所述的二甲基甲酰胺分离提纯系统，其特征在于，所述阴阳离子吸附系统包括第一吸附器与第二吸附器，所述第一吸附器与所述第二吸附器串联，所述第二吸附器的顶部采出物为优等品二甲基甲酰胺。

6.如权利要求5所述的二甲基甲酰胺分离提纯系统，其特征在于，所述轻组分吸附系统包括一级尾气吸收塔与二级尾气吸收塔，所述一级尾气吸收塔与所述二级尾气吸收塔串联，所述二级尾气吸收塔的顶部尾气直接排放大气。

7.如权利要求6所述的二甲基甲酰胺分离提纯系统，其特征在于，所述第一吸附器与所述一级尾气吸收塔之间设置有二甲基甲酰胺输送管线，以用于第一吸附器的塔底采出物二甲基甲酰胺通入到所述一级尾气吸收塔作为吸附过程中的吸附剂。

8.如权利要求5-7任一项所述的二甲基甲酰胺分离提纯系统，其特征在于，所述第一吸附器内装填有若干阳离子树脂吸附剂层，所述第二吸附器内装有若干层吸附剂。

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