CN112933641B - 一种用于制备电子级四氟化碳精馏装置 - Google Patents

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Abstract

用于制备电子级四氟化碳精馏装置，包括塔顶冷凝器、精制段、再沸器，所述精制段的一端连接有塔顶冷凝器，另一端与再沸器相通，再沸器的再沸室内设置有卧式双管程换热器，热媒进出口封头之间设置一块隔板，所述隔板的外侧设置有与再沸室活动连接的法兰盘，隔板上焊接卧式双管程换热器；所述精制段包括精制段板、进料板、段釜；所述精制段内液相自上而下进入段釜后，一部分液体进入再沸器汽化为上升蒸汽回流至精制段内，一部分将作为段釜产品采出；所述塔顶冷凝器将进入的汽相冷凝成液体后部分为精制段提供回流液，一部分冷凝液从精制段顶部采出。

Description

一种用于制备电子级四氟化碳精馏装置
技术领域
本发明涉及一种化工生产装置，尤其是涉及一种用于制备电子级四氟化碳精馏装置，属于化工设备技术领域。
背景技术
四氟化碳(CF4)是目前微电子工业中用量最大的等离子体蚀刻气体，广泛用于硅、二氧化硅、氮化硅、磷硅玻璃及钨等薄膜材料的蚀刻，在电子器件表面清洗、太阳能电池的生产、激光技术、低温制冷、气体绝缘、泄漏检测剂、控制宇宙火箭姿态、印刷电路生产中的去污剂、润滑剂及制动液等方面也有大量应用。由于它的化学稳定性极强，CF4还可用于金属冶炼和塑料行业等。
近些年，由于电子行业的发展，国内市场对高纯度四氟化碳的需求不断增长，国内也有企业建立了生产提纯装置，但工艺稳定性，产品纯度等存在一定的差距，故而提升四氟化碳精馏提纯稳定操作性有重大的意义，并且鉴于四氟化碳特性，使用低温精馏方式，冷量消耗大，如何改进装置，减少冷量消耗，也成为一个有待优化的关键问题。
现有技术，如中国专利(申请号：CN201721346941，公告号：CN207429731U)公开一种制取高纯四氟甲烷的精馏装置，其结构包括精馏塔、吸收塔、冷凝器、再沸器、低温换热器、缓冲罐、真空泵、乙烯缓冲罐、膜压机、贮槽、冷却器和预热器，所述精馏塔的左侧分布有吸收塔，所述精馏塔的右侧顶部设有回流液泵，所述回流液泵的右侧设有冷凝器，所述冷凝器的底部设有贮槽，所述贮槽的底部设有冷却器，所述冷却器的底部设有塔顶产品，所述冷却器的右侧设有冷却水进口，所述冷凝器的右侧设有低温换热器，所述低温换热器的右侧设有真空泵，所述真空泵的右侧设有乙烯缓冲罐，所述低温换热器的底部设有缓冲罐；中国专利申请(申请号：CN201110324363，公开号：CN102503765 A)公开一种四氟化碳提取方法和提取装置，该方法包括：A、将含有杂质的四氟化碳进行精馏；B、对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分进行萃取，排除轻组分，回收四氟化碳；对步骤A精馏出的四氟化碳和重组分进行精馏，得到四氟化碳；C、对步骤B精馏得到的四氟化碳进行收集；步骤A和步骤B中精馏的温度均为-50℃～-130℃，压力均为1mPa～5mPa；现有技术，如中国专利申请(申请号：CN202010421230，公开号：CN111574329 A)公开一种用于生产4-氯-3，5-二甲基苯酚的反应精馏装置及方法，本发明方法以硫酰氯和3，5-二甲基苯酚作为原料，硫酰氯连续加入反应精馏塔的反应精馏段上部；3，5-二甲基苯酚进料连续加入反应精馏塔的反应精馏段下部，反应精馏塔的塔顶经冷凝后采出二氧化硫和氯化氢气体，溶剂及少量反应原料硫酰氯回流至反应精馏塔塔顶及反应精馏段底部；反应精馏塔塔底包含反应产物4-氯-3，5-二甲基苯酚的粗产品，其进入精馏精制塔分离得到4-氯-3，5-二甲基苯酚产品；此外，本申请人申请的一新型专利申请，其技术方案包括：工业废气回收提纯电子级六氟乙烷用精馏装置，包括：塔顶冷凝器(51)、精制段(52)、塔釜再沸器(53)，所述精制段(52)的一端连接有塔顶冷凝器(51)，另一端与塔釜再沸器(53)相通，所述塔釜再沸器(53)包括再沸室(533)，所述再沸室(533)内设置有换热盘管(532)，所述换热盘管(532)的进液侧固定有一管板(321)，所述管板(321)的外侧设置有与再沸室(533)活动连接的法兰盘(531)。
然而，上述现有技术仅仅给出精馏装置的部件组成，并没有公开各个功能部件具体结构构造以及控制策略、设计原理，从而导致本领域技术人员在设计应用时无法实现。此外，上述现有技术也不能制备出满足半导体行业需求的高纯度四氟化碳产品，结合产品技术指标，不能稳定控制精馏塔温度，以实现高效精馏，节省能耗的目的。
发明内容
针对上述现有技术的缺点，说明本发明的目的是进一步完善精馏提纯工艺，稳定制备出满足半导体行业需求的高纯度四氟化碳产品，结合产品技术指标，从多方面监测控制提纯过程，如对精制段精馏过程控制、对精制段的结构设计、以及对精制段动态特性进行监控，从而以实现高效精馏节省能耗。
制备电子级四氟化碳精馏装置，通常包括塔顶冷凝器、精制段、再沸器，所述精制段的一端连接有塔顶冷凝器，另一端与再沸器相通，其特征在于，所述再沸器包括再沸室，所述再沸室内设置有卧式双管程换热器，热媒进出口封头之间设置一块隔板，所述隔板的外侧设置有与再沸室活动连接的法兰盘，隔板上焊接卧式双管程换热器；所述再沸器为管壳式换热器，其壳程通过高压高温的饱和蒸汽，管程为精制段物料；两者间壁换热，换热结束后，饱和蒸汽凝结成水排出，精制段物料部分汽化进入精制段内；所述精制段包括精制段板、进料板、段釜；所述精制段板的流入物料为上层段板流入的液相流量与下层段板上升的蒸汽流量，段板的流出物料为去往上层段板的汽相流量和流向下层的液相流量；
所述进料板的流入物料为上层段板流入的液相流量、下层段板上升的蒸汽流量以及进料流量，进料板的流出物料为去往上层段板的汽相流量和流向下层的液相流量，进料板的流入流出物料之差即为进料板滞液量的变化量；
精制段内液相自上而下进入段釜后，部分液体进入再沸器汽化为上升蒸汽回流至精制段内，一部分将作为段釜产品采出；
所述塔顶冷凝器将进入的汽相冷凝成液体后部分为精制段提供回流液，一部分冷凝液从精制段顶部采出。
优选为：所述换热器采用卧式双管程换热器，换热管端部焊接在管板上，当换热管出现裂缝时，可拆开封头法兰，将管板与换热盘管一起拿出。
优选为：所述塔顶冷凝器为管壳式换热器，壳程为冷却水，管程为精制段过来的上升蒸汽，两者间壁换热。
优选为：还包括精制段的控制系统，该控制系统采用比例、积分、微分控制策略实现精制段的精馏过程控制。
优选为：通过对精制段顶部回路施加一个扰动信号，用来检测精制段底部回路的解耦能力。
优选为：通过对精制段底部施加一个扰动信号，用来检测精制段顶部回路的解耦能力。
优选为：所述精制段的控制系统包括刻度调节器、温度传送器、流量传送器、电子调节阀；所述调节器对接收信号与给定信号的差值进行比例积分微分运算，以电流输出控制执行机构，可以同时对温度、压力、流量参数进行自动调节；所述温度传感器实现精制段不同区域的温度检测；所述流量传送器实现精制段流量介质的流量检测；所述电子调节阀，通过刻度调节器发出控制指令实现电子调节阀的动态调节。
本发明还公开一种制备电子级四氟化碳精馏装置的控制系统以及方法。
有益效果：进一步完善精馏提纯工艺，稳定制备出满足半导体行业需求的高纯度四氟化碳产品，结合产品技术指标，稳定控制精馏塔温度，以实现高效精馏，改进冷凝器结构、再沸器结构，节省能耗。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
图2为本发明再沸器结构示意图。
图3为本发明冷凝器结构示意图。
图4为精馏塔精馏过程中各个部件结构示意图，
其中，图4-1为：第N层塔板结构示意图；图4-2为进料板结构示意图；图4-3为塔釜结构示意图；图4-4为冷凝器数学模型示意图；
图4-5为再沸器结构示意图；图4-6为再沸器剖面示意图。
图5为精馏塔前馈补偿解耦系统结构示意图；
其中，1，容器法兰；2支撑组件；3箱体；4压紧板；5板片；6筒体；7固定组件；8封头；9弧形板；10折流板；11拉杆；12分液挡板；13冷凝液溢流口；14塔顶冷凝器；15精制段；16再沸器；17热媒进液口；18热媒出液口；19双管程换热器；20再沸室；21废料阀。
具体实施方式
本发明公开的用于制备电子级四氟化碳精馏装置，其结构与本申请人已经申请的一件实用新型专利的精馏装置结构大体相同，因此本发明附图1-2以及精馏装置的结构描述大部分采用了其中的内容，但是，本发明的精馏装置相对于本申请人申请的精馏装置，从细节来看，其结构和构造以及设计方法都与其不同，因此本发明是在现有技术(现有技术也属于本申请人公开的内容)的基础上通过本领域技术人员付出创造性劳动获得的。下面我们将本发明与现有技术相同的技术特征阐述如下，同时对现有技术做出创造性的改进部分给出进一步的描述以示本发明与现有技术的不同。此外，申请人经过多方调研、检索并没有将本发明与现有技术不同的技术特征同时应用于同一个精馏装置中，而与现有技术不同的区别技术特征有可能分散的应用于不同的精馏装置中，但是，应用于不同精馏装置的区别技术特征并不能给出技术启示，将其应用于与本发明最接近的现有技术以得到本发明的技术方案，如果认定其有技术启示，申请人认为其认定属于“事后诸葛亮”的认定方式。下面我们进一步阐述本发明的技术方案及其设计方法。
制备电子级四氟化碳精馏装置，通常包括塔顶冷凝器、精制段、再沸器，所述精制段的一端连接有塔顶冷凝器，另一端与再沸器相通，所述再沸器包括再沸室，所述再沸室内设置有卧式双管程换热器，热媒进出口封头之间设置一块隔板，所述隔板的外侧设置有与再沸室活动连接的法兰盘，隔板上焊接卧式双管程换热器；所述再沸器为管壳式换热器，其壳程通过高压高温的饱和蒸汽，管程为精制段物料；两者间壁换热，换热结束后，饱和蒸汽凝结成水排出，精制段物料部分汽化进入精制段内；所述精制段包括精制段板、进料板、段釜；所述精制段板均匀分布在精制段内部，精制段板上有多个圆孔，各个小圆孔之间以诸如正三角形的方式排列，其工作过程如下：氧、氮组成的液体由于冷凝作用沿着精制段内的精制段板向下流动,而氧、氮的混合气体由于蒸发作用则沿着精制段板向上流动。在流动过程中,每经过一层塔板,气体和液体都会发生一次冷凝和蒸发的过程,气相和液相会在塔板上得到充分的接触；由于往上流动的气体形成了气流,因此对精制段板上的液体有托特作用,保证了液体不会从精制段板上的筛孔中漏下。也就是说：该精制段板上的流入物料为上层段板流入的液相流量与下层段板上升的蒸汽流量，段板的流出物料为去往上层段板的汽相流量和流向下层的液相流量；
所述进料板的流入物料为上层段板流入的液相流量、下层段板上升的蒸汽流量以及进料流量，进料板的流出物料为去往上层段板的汽相流量和流向下层的液相流量，进料板的流入流出物料之差即为进料板滞液量的变化量；
精制段内液相自上而下进入段釜后，部分液体进入再沸器汽化为上升蒸汽回流至精制段内，一部分将作为段釜产品采出；
所述塔顶冷凝器将进入的汽相冷凝成液体后部分为精制段提供回流液，一部分冷凝液从精制段顶部采出。所述换热器采用卧式双管程换热器，换热管端部焊接在管板上，当换热管出现裂缝时，可拆开封头法兰，将管板与换热盘管一起拿出。所述塔顶冷凝器为管壳式换热器，壳程为冷却水，管程为精制段过来的上升蒸汽，两者间壁换热。所述法兰盘上焊接有若干个螺圈，所述再沸室上焊接有若干个螺套，所述螺圈与螺套之间通过螺杆连接在一起；所述法兰盘上设置有热媒进液口与热媒出液口，所述热媒进液口、热媒出液口分别与换热盘管的进液端与出液端相接；所述塔顶冷凝器内部的底部设置有预冷器；所述预冷器包括有与塔顶冷凝器相通的流通管，所述流通管的内侧设置有若干个与精制段相通的输气管；所述再沸室上设置有安全阀；所述再沸室的底部焊接有废料阀。
本发明还包括精制段的控制系统，该控制系统采用比例、积分、微分控制策略实现精制段的精馏过程控制。通过对精制段顶部回路施加一个扰动信号，用来检测精制段底部回路的解耦能力。通过对精制段底部施加一个扰动信号，用来检测精制段顶部回路的解耦能力。所述精制段的控制系统包括刻度调节器、温度传送器、流量传送器、电子调节阀；所述调节器对接收信号与给定信号的差值进行比例积分微分运算，以电流输出控制执行机构，可以同时对温度、压力、流量参数进行自动调节；所述温度传感器实现精制段不同区域的温度检测；所述流量传送器实现精制段流量介质的流量检测；所述电子调节阀，通过刻度调节器发出控制指令实现电子调节阀的动态调节。
本发明制备电子级四氟化碳精馏装置的各个功能部件的设计原理阐述如下：
精馏过程通过精制段内向下流动的液相与段内的上升蒸汽进行多次接触实现组分的汽液相转移。精馏装置的核心是精制段，本发明首选对精制段包括的精馏段板、进料板、段釜以及再沸器和冷凝器进行动态建模以为下一步对精馏过程的自适应控制打下基础。
精制段板动态模型的建立第n层精制段段板结构示意图参见图4-1所示，段板的流入物料为上层段板流入的液相流量与下层段板上升的蒸汽流量，段板的流出物料为去往上层段板的汽相流量和流向下层的液相流量，段板的流入流出物料之差即为段板滞液量的变化量，在单位时间内则有下式：
Figure BDA0002924411330000091
其中，HLn为段板滞液量，Ln+1从上层流入段板的液相流量，Vn-1为下层升入段板的蒸汽流量，Ln为离开段板的液相流量，Vn为离开段板的蒸汽流量。
对段板各组分液相进行物料衡算，在段板汽液平衡后，各组分液相的变化量为段板上各组分的流入流出之差：
Figure BDA0002924411330000092
其中，xn，j为组分i的液相浓度，yn，j为组分i的汽相浓度。将上式进行求导展开整理得到下式：
Figure BDA0002924411330000101
求出各组分的液相浓度变化率，再结合当前时刻的液相浓度可求得汽液平衡后各组分的液相浓度。
将(4-3)式求得的各组分液相浓度带入相平衡方程，求得汽相流量中组分浓度：
yn，i＝kn，ixn，i (4-4)
代入摩尔分率归一化方程进行计算结果的验证：
Figure BDA0002924411330000102
根据物性数据求得各组分的汽相液相焓值，代入段板的热量衡算方程，即段板滞液量获得的热量为段板流入物料带来的热量与塔板流出物料带走的热量之差：
Figure BDA0002924411330000103
将式(4-6)左式进行求导展开整理得汽液平衡后的汽相流量计算表达式：
Figure BDA0002924411330000104
进料板动态模型的建立
进料板结构示意图参见图4-2所示，进料板的流入物料为上层段板流入的液相流量、下层段板上升的蒸汽流量以及进料流量，进料板的流出物料为去往上层段板的汽相流量和流向下层的液相流量，进料板的流入流出物料之差即为进料板滞液量的变化量，在单位时间内则有下式：
Figure BDA0002924411330000111
F为液相组分相逸度；
对进料板各组分液相进行物料衡算有，在进料板汽液平衡后，各组分液相的变化量为进料板上各组分的流入流出之差：
Figure BDA0002924411330000112
将上式进行求导展开整理得下式：
Figure BDA0002924411330000113
求出各组分的液相浓度变化率，再结合当前时刻的液相浓度则可求得汽液平衡后各组分的液相浓度。
将(4-10)式求得的各组分液相浓度代入相平衡方程，求得汽相流量中各组分浓度：
yn，i＝kn，ixn，i (4-11)
代入摩尔分率归一化方程进行计算结果的验证：
Figure BDA0002924411330000114
根据物性数据求得各组分的汽相液相焓值，代入进料板的热量衡算方程，即进料板滞液量获得的热量为进料板流入物料带来的热量与进料板流出物料带走的热量之差：
Figure BDA0002924411330000126
将式(4-13)左式进行求导展开整理得汽液平衡后的汽相流量计算表达式：
Figure BDA0002924411330000121
段釜的数学模型的建立
段釜结构示意图参见图4-3所示，精制段内液相自上而下进入段釜后，部分液体进入再沸器汽化为上升蒸汽回流至精制段内，一部分将作为段釜产品采出。由于段釜和再沸器可看成发生了汽液相平衡变化，所以段釜也可以看成一块理论板，段底采出流量和再沸器部分汽化后产生的上升蒸汽视为汽液平衡后的汽相和液相流量。
段釜的流入物料为上层段板流入的液相流量L1，段板的流出物料为去往上层段板的汽相流量V0和段底产品采出量L0，段板的流入流出物料之差即为段釜滞液量的变化量
Figure BDA0002924411330000122
在单位时间内则有下式：
Figure BDA0002924411330000123
对段釜各组分液相进行物料衡算有，在段釜汽液平衡后，各组分液相的变化量为段板上各组分的流入流出之差：
Figure BDA0002924411330000124
将上式进行求导展开整理得下式：
Figure BDA0002924411330000125
求出各组分的液相浓度变化率，再结合当前时刻的液相浓度则可求得汽液平衡后各组分的液相浓度。
将(4-17)式求得的各组分液相浓度代入相平衡方程，求得汽相流量中各组分浓度：
y0，i＝k0，ix0，i (4-18)
代入摩尔分率归一化方程进行计算结果的验证：
Figure BDA0002924411330000131
根据物性数据求得各组分的汽相液相焓值，代入段釜的热量衡算方程，即段釜滞液量获得的热量为段釜流入物料带来的热量与段釜流出物料带走的热量之差：
Figure BDA0002924411330000132
将式(4-20)左式进行求导展开整理得汽液平衡后的汽相流量计算表达式：
Q1＝U(TC-Tm) (4-21)
塔顶冷凝器的设计及其数学模型的建立
塔顶冷凝器中有冷热两种介质进行热交换，热介质为烃类气体，烃类气体盐筒体内壁上升至冷凝器顶部，进入板束，在板束中冷凝，冷凝液从底部溢流装置中排出，不凝气体经气液分离装置后，从设备侧面的不凝汽出口排出。冷介质是冷却水，从侧面下部进入板束，井流4次从侧面上部排出，与烃类气体形成交错流，带走烃类气体所释放的潜热河显热。烃类气体从板束与筒体的间隙中穿过，然后上升到板束顶部，由于要给上升的烃类气体流出流动空间，板束与筒体之间不能使用端板作为连接件，因此本发明采用横梁结构作为主要称重部件置于板束底部，并在顶部设置定位装置，防止板束晃动，这样在气体流动过程中，最为狭小的地方就变成弧形板、压紧板与筒体内壁形成的空间；该空间必须与气体在板束中的流动空间大小相近，才能不影响气体的上升流动。气体在板束中的流动空间即为设备轴向上板管的通道面积。
烃类气体在板束中与冷却水进行热交换，释放潜热冷凝成液态，冷凝液在箱体中受到重力作用，通过挡板与不凝气体分离后进入溢流管，回流至塔盘。溢流管底部设置了液封装置，以保证冷凝液能够顺利排出热交换器。排液是冷凝设备正常运转的关键，积液会淹没部分板束，减少热交换器的有效传热面积，一定高度的液封还可以防止塔内烃类气体倒灌进入溢流管。
为了保证冷凝器的可靠性，保证两种介质不接触，不外泄，设备必须密封紧密，该冷凝器传热元件采用不锈钢板片，两片板片通过全自动钨极氩气保护熔化焊焊接形成板管，在经过手工氩弧焊将多个板管焊接成板束，板束两侧以厚板夹紧，并用拉杆拉紧，以强化承压能力，保证夹紧尺寸。
塔顶冷凝器数学模型示意图参见图4-4所示，塔顶冷凝器将进入的汽相冷凝成液体后部分为精制段提供回流液，一部分冷凝液从精制段顶采出。本发明的塔顶冷凝器为管壳式换热器，壳程为冷却水，管程为精制段过来的上升蒸汽，两者间壁换热。换热结束后，若管程中的汽相全部冷凝成液体则称为全冷凝器，若管程中汽相部分冷凝成液体则称为部分冷凝器。当冷却水温度低于蒸汽理论沸点温度时为全部冷凝，反之则为部分冷凝，冷凝后的料液进入回流罐，通过回流阀再次流回精制段内。冷凝器模型主要用于计算进入精制段内的回流量的温度。此外，冷凝器的设计过程将在下面阐述。
忽略冷热流体之间的换热损失，则由能量守恒可知，塔顶上升汽相流量减少的热量即为冷却水增加的热量，那么有热量衡算方程：
qm1Hv-qm1HL＝qm2(HL)2-qm2(HL)1 (4-22)
其中，qm1、qm2为冷热流体的质量流量。
结合汽相混合物焓值计算公式计算上升蒸汽入口焓值：
Hv＝∑yi((Avi+BviT)T+λi) (4-23)
结合液相混合物焓值计算公式计算上升蒸汽出口焓值：
HL＝∑xi((ALi+BLiT)T (4-24)
结合液相纯组分焓值计算公式计算冷却水入口、出口焓值：
H＝(AL+BLT)T (4-25)
即可求出塔顶蒸汽被冷凝成液相后的温度。
冷凝器结构如图3所示，本发明冷凝器结构设计需要考虑包括折流板的参数、换热管规格和排列方式、总传热系数、管程压强变化等因素，下面我们将详细阐述上述部件的选取参数。
传热面积决定了冷凝器的负荷能力，是设备能否起到冷凝作用的关键，本发明采用具有矩形波纹的不锈钢板片作为传热元件，一般情况下，板式热交换器的传热系数是传统壳式热交换器2-3倍，并且结构紧凑，占用空间小，这点符合塔顶式冷凝器的要求。
热负荷Q计算公式：Q＝qm1c1Δt1＝qm2c2Δt2 (2-1)
式中：qm1、qm2分别为热、冷流体的质量流量，kg/h；c1、c2分别为热、冷流体的比热容，J/(kg.k)；Δt1、Δt2分别为热、冷流体的进出口温差，℃。
将相关数据带入式(2-1)中，得Q＝2036.2Kw。
对数平均温差ΔT为：
Figure BDA0002924411330000161
式中，T1、T2分别为热流体的进、出口温度，℃。将T1＝63.1℃、T2＝35℃、t2＝35℃、t1＝30℃带入(2-2)式得到ΔT＝13.38℃。总传热系数K计算公式为：
Figure BDA0002924411330000162
式中，分别为热侧、冷侧的膜传热系数,W/(m2·K)；r1、r2分别为热侧、冷侧的热阻，m2·K/W。
膜传热系数h的表达式为：
Figure BDA0002924411330000163
式中：λ为导热系数，W/(m.K)；d为流道直径，m；Re为雷诺数，Pr为普兰特数，c、m、n为系数。
通过公知的算法得到热侧和冷侧膜传热系数分别为：hH＝1356.87W/(m2.K)；hc＝7882.37W/(m2.K)带入(2-3)式中得到K＝689.602W/(m2.K)，由热传热公式Q＝AKΔT得到传热面积A＝220.7m2,选用面积A0＝270m2,面积富裕量为：C＝A0/A-1＝22.3％。
本发明冷凝器热侧进口压力设置为1.0MPa，冷侧进口压力0.12MPa，两个腔体存在压差，这使板束的弧形板与两端的折流板成为承压元件，因此需要增加弧形板与两端折流板的厚度。
焊接板式塔顶冷凝器结构参见附图3所示，壳体材质采用16MnR，板束选取波纹板片，换热面积设计为270平方米；使用折流板将板束分为5个或更多流程，冷却水在板束折流4次或多次，以增强换热效果，内件材质采用06Cr19Ni10，板片材质为022Cr17Ni12Mo2。
板束支撑组件承重，并与筒体连接，在板束顶部四角设置固定组件，以防止板束摆动，不凝气体出口前设置分液挡板，与箱体成60°，并留有一定的分离空间，溢流口底部设置了液封装置。本发明冷凝器体积设置为6.56立方米，板束外部留有很大空间用于气体流动，板束作为独立的换热体，体积只有3.2立方米，紧凑度为84.4M2/M3。
本发明冷凝器中的折流板选用水平圆缺形形状进行设计，一般弓形缺口的高度取壳体内径的10％-40％，本发明选取为25％。则切去的圆缺高度为h＝175mm，故取h＝175mm。根取折流板与壳体的内直径间的间壁为4mm。折流板的间距一般取折流板间隔为壳内径的0.2-1.0倍。取折流板间距为B＝0.8D,则B＝560mm。折流板的厚度及无支撑跨距可根据标准取值为6mm。间距为210mm。
换热器管板上的排列方式选用最普遍的正三角形排列，管间距一般取管子外径的四分之一，根据工艺操作中常用的管心距排列确定本发明管外径为25mm，对应的中心距为32mm。
再沸器的数学模型的建立
再沸器结构示意图如图4-5以及图4-6所示。再沸器为管壳式换热器，通过汽化物料产生上升蒸汽为整个精馏过程提供热量，所以再沸器对精馏过程具有重大的影响作用，再沸器的模型建立用于进入塔釜的热量衡算。再沸器的壳程通过高压高温的饱和蒸汽，管程为精制段物料，两者间壁换热，换热结束后，饱和蒸汽凝结成水排出，精制段物料部分汽化进入精制段内。由于再沸器传递至塔内热量的多少对精馏过程、最后的产品采出质量影响很大，需对饱和蒸汽流量进行控制。
根据阀前后蒸汽压力PS和PC以及阀门流通能力CV和阀门开度A计算出通往壳程的饱和蒸汽流量：
Figure BDA0002924411330000181
上式中：
Figure BDA0002924411330000182
其中C1、C2和C3为安托因常数，TC为液体饱和温度。
根据传热系数计算管道温度：
Figure BDA0002924411330000183
其中，Tm为管道温度，WC为传热能力。
Q1＝U(TC-Tm) (4-29)
Q＝U(Tm-Tb) (4-30)
U为传热系数，Tb为塔底温度，TC为液体饱和温度。
再沸器的设计方法：
包括如下步骤：步骤1：给定工艺条件：工艺条件一般确定了沸腾介质和加热介质的流量、进出口温度、进出口压力、临界压力及结构热阻等，通过工艺条件,了解沸腾、加热介质的物理化学性质和腐烛性能。
步骤2：计算再沸器的热负荷：由工艺条件,计算热负荷，一般情况,再沸、加热介质流率和进出口温度都给出,此时核算再沸介质和冷却介质热负荷的相对误差是否小于10％,加热介质是否大于沸腾介质。若不符合上述,则需查找所提供的工艺条件是否正确。在传热计算中,釆用加热介质热负荷。
步骤3：确定沸腾加热流体物性参数，由给定沸腾加热介质的进出口温度计算定性温度、对数平均温差。若用户没给出物性参数,再根据定性温度计算沸腾加热介质的汽化潜热、密度、比热容等物性参数。
步骤4：计算再沸器的结构参数：确定冷热流体流经管程还是壳程,选取换热管管径和管内流速。根据给定的工艺条件及工程实际经验估算再沸器的热强度值,利用基本传热方程式计算换热面积。考虑到初步估算的性质和安全系数,一般计算值的1.15-1.25倍为初步估算的换热面积,然后根据换热面积,参考再沸器标准系列,初步选定其结构参数。结构参数主要有:壳径,换热管管径、管长、管心距、管子总数、排列角度,折流板形式、圆缺高度、间距,管程数,壳体形式,管壳程接管管径。
步骤5：计算临界最大热强度：根据工艺物流条件和结构参数,计算临界最大热强度和实际热强度。如果实际热强度小于临界最大热强度的70％,并且小于180大于60,说明设计点在泡核沸腾区运行,则初选设备合适,可进行详细计算。否则,调整经验热强度值,重新选择型号。
步骤6：校核再沸器的传热性能：根据工艺物流条件和结构参数,计算沸腾传热系数、加热介质膜传热系数、总传热系数及换热面积余量。若计算热强度与初估热强度的相对误差大于±20％,重新调整经验热强度的经验值,重新选型和计算；若换热面积余量小于20％,则重新选择再沸器结构参数。
步骤7：计算压力平衡及安装高度：对再沸器进行压力平衡及安装高度的计算,如果不满足设计要求,调整设备尺寸和进出口管线尺寸,从步骤5开始重新选型计算,直至达到要求为止。
下面本发明根据上述步骤对重点步骤如对再沸器校核计算(包括传热系数和阻力,有效平均温差、传热面积和安装高度)做出详细阐述：
传热系数
1、壳侧沸腾传热系数
(1)光管沸腾传热系数
沸腾传热系数可以用双机理模型来描述,为泡核沸腾传热系数和两相对流传热系数之和，此外，考虑到卧式热虹吸式再沸器壳程介质汽化率一般低于30％,因此采用下式计算壳程的沸腾传热系数：
ho＝(hb+htp)×0.75 (1-1)
其中，泡核沸腾传热系数hb:
再沸器设计一般在泡核沸腾区操作,当卧式热虹吸式再沸器处于完全泡核状态时,泡核沸腾系数与流体速度和压力无关。由于泡核沸腾中显热传热量比例很小，在泡核沸腾系数上加一个经验值即可。
光管外泡核沸腾膜传热系数采用Mostinski方法计算：
hb＝1.163·Φ·Ψ·Z·(Δt)2.33 (1-2)
Figure BDA0002924411330000211
Figure BDA0002924411330000212
Figure BDA0002924411330000213
Figure BDA0002924411330000214
公式使用范围：Pc＞3.0MPa；(Q/A)≤0.9(Q/A)max；0.001＜Pr＜0.9。
式中，hb-泡核沸腾传热系数，W/(m2·K)；
Φ-泡核沸腾传热系数校正系数；
t1、t2-壳侧冷流入口、出口温度，℃；
Ψ-蒸汽覆盖校正系数，用于修正下部加热管产生蒸汽对沸腾传热的影响；
Z—临界压力和对比压力的函数；
Ao-单位管长的外表面积，Ao＝πdo，m2/m；
A—重沸器加热管外表面积，m2；
Q—热负荷，W；
ΔHlv-汽化潜热，J/kg
Δt-管壁与沸腾液之间的传热温差，℃。
通过迭代法来求解Δt，方法如下：
引入变量Hi，令Hi：
Figure BDA0002924411330000215
Figure BDA0002924411330000216
物理意义是除管外沸腾传热热阻之外的所有热阻之和。由传热方程：
hb·Δt＝Hi·(ΔTm-Δt) (1-8)
把式中hb代入上式可得：
[1.163·Φ·Ψ·z·(Δt)2.33]·Δt＝Hi·(ΔTm-Δt) (19)
由上式可得：
Figure BDA0002924411330000217
设定Δt的初值：Δt＝0.5·(TD-tD)
第m次迭代值：
Figure BDA0002924411330000218
当|ΔTm′-ΔTm|≤0.1℃，迭代完成；否则令Δt＝Δt+(ΔTm′-ΔTm)×0.1重新代入式计算，直到收敛为止，即可求得Δt。
两相对流传热系数：
htp＝FB·hl (1-11)
壳程两相对流因子：
Figure BDA0002924411330000227
当FB＞2.5时，令FB＝2.5。
式中，hl-按全部液相计算的对流传热系数，W/(m2·K)；
htp-两相对流传热系数，W/(m2·K)。
(2)T形翅片管壳程沸腾传热系数
T形翅片管在加工过程中，需要调整的参数是螺距和翅片之间的开口度。一般经常使用的螺距是在1～3mm之间，翅片间的开口度是在0.15～0.55mm之间，翅片高度在0.9～1.2mm之间。常用的管型参数见表。
T形翅片管尺寸表单位：mm
Figure BDA0002924411330000221
T形翅片管的管外沸腾传热沸腾由下式计算：
Figure BDA0002924411330000222
Figure BDA0002924411330000223
Figure BDA0002924411330000224
Figure BDA0002924411330000225
Figure BDA0002924411330000226
式中，C一与T形管结构有关的常数，C＝1.47×1012，适用于30T018-2000系列；
λl-液相导热系数，W/(m·℃)；
X1、X2、X3、X4-参数；
Prl-液体普兰特数；
q-以光管外表面积为基准的平均热强度，W/m2；
σ—液相表面张力，N/m；
μl—液相动力粘度，Pa·s；
μv-汽相动力粘度，Pa·s；
ρl--汽相粘度，kg/m3；
如果管内加热介质采用水蒸汽，可用以下经验公式计算：
Figure BDA0002924411330000231
Figure BDA0002924411330000232
Figure BDA0002924411330000233
式中，Rei—管内介质雷诺数；
Gi-总质量流速，kg/(m2·s)；
Si-管程流通面积，m2。
压力平衡及安装高度：
设计再沸器时，需要进行壳侧压力平衡计算，来确定精制段和再沸器之间的标高差以及再沸器的各项安装尺寸，保证再沸器操作时的正常循环。
(1)重沸器入口管线的摩擦损失
Figure BDA0002924411330000234
式中，ΔP1-再沸器入口管线的压力降，m液柱；
u1-入口管流速，m/s；
d1-入口管内径，m；
L1-从塔底到再沸器入口处的管线当量直径，包括入口管线直管部分长度、液体出塔收缩、入再沸器膨胀以及阀门、弯头饿管嘴等管件的当量长度，m；
f1-入口管线摩擦系数。
Figure BDA0002924411330000241
Figure BDA0002924411330000242
Figure BDA0002924411330000243
当Re1≤1000时，
Figure BDA0002924411330000244
当1000＜Re1＜4000时，
Figure BDA0002924411330000245
当Re1≥4000时，
Figure BDA0002924411330000246
式中，G1-入口管质量流速，kg/(m2·s)；
S1-入口管线流通面积，m2。
(2)再沸器出口管线的摩擦损失
Figure BDA0002924411330000247
Figure BDA0002924411330000248
Figure BDA0002924411330000249
Figure BDA00029244113300002410
式中，ΔP2-再沸器出口管线压力降，m液柱；
f2-出口管线摩擦系数，按式～式计算，其中Re按式计算；
d2-出口管线直径，m；
L2-从再沸器出口到入塔处的管线当量长度，包括出口管线直管长度、液体出再沸器的收缩、入塔的膨胀以及阀门、弯头和管嘴等管件的当量长都，m；
ρlv-出口管内汽液混合物平均密度，kg/m3；
μlv-出口管内汽液混合物平均粘度，Pa·s。
(3)再沸器壳程流体静压头
Figure BDA0002924411330000251
Figure BDA0002924411330000252
式中，ΔP3-再沸器内流体静压头，m液柱；
Figure BDA0002924411330000253
-平均密度，kg/m3；
Ds-再沸器壳径，m。
(4)再沸器出口管线内流体静压头
Figure BDA0002924411330000254
式中，ΔP4-出口管线流体静压头，m液柱；
H1、H2、Hx-标高差
(5)再沸器壳程摩擦压力降
Figure BDA0002924411330000255
Figure BDA0002924411330000256
式中，ΔP5-壳程压力降，m液柱；
NB-折流板块数；
de-管子当量直径，m；
Gs-壳程质量流速，卧式热虹吸式再沸器取总流速的一半，kg/(m2·s)；
f5-壳程摩擦系数。
当10≤Reo＜10时，f5＝98·Reo -0.99
当100≤Reo＜1.5×103时，
Figure BDA0002924411330000261
当1.5×103≤Reo＜1.5×104时，f5＝0.6179·Reo -0.0774
当1.5×104≤Reo＜106时，f5＝1.2704·Reo -0.153
(6)再沸器安装高度
安装高度是指塔底和再沸器顶部之间的标高差，由压力平衡原理可得：
(H1+Hx+Ds)-ΔP1＝ΔP2+ΔP3+ΔP4+ΔP5 (1-32)
令：ΔP∑＝ΔP1+ΔP2+ΔP3+ΔP4+ΔP5
代入式，整理得：Hx＝ΔP∑-Ds-H1
重沸器出口管线的垂直长度为：H＝H1+H2+Hx (1-33)
重沸器入口管线当量长度为：L1＝L1o+Hx (1-34)
重沸器出口管线当量长度为：L2＝L2o+Hx (1-35)
将上式联合求解即可得到Hx。
再沸器结构如图2所示，采用卧式双管程换热器，热媒进出口封头之间设置一块隔板，换热管采用T形翅片端部焊接在管板上，当换热管出现裂缝时，可拆开封头法兰，将管板与换热盘管一起拿出，方便维修更换，相比于传统列管式换热器，换热管破裂，检修困难，只能将换热管两端堵塞，造成损失换热面积补救的方法，此项改进，可将破裂的换热管更换，不损失换热面积，检修时间减少，提高生产效率。封头隔板亦可使热媒停留在再沸器内时间增长，与再沸器物料充分换热，提高效率，减少能耗。
精制段精馏控制过程及其控制原理如下：
根据精馏原理及热力学性质在精制段压力恒定的情况下，温度与成分之间呈一定的函数关系，介于输出组分性质难于在线测量的难点，通过对温度的检测来间接获取输出产品组分性质是目前精馏过程实施两端控制的主要手段，即用精制段顶部回流量来控制精制段顶部温度，精制段底部加热量来控制精制段底部温度达到控制产品质量的目的。
本发明中精制段的控制部件包括如下设备：
刻度调节器：型号：DTZ-2100，该调节器对接收信号与给定信号的差值进行比例积分微分运算，以电流输出控制执行机构，可以同时对温度、压力、流量等参数进行自动调节；
温度传送器：选用K型镍铬-镍硅热电偶为温度传感器，本发明选择KBW-1121为温度变送器，使用温度范围宽，高温下性能稳定，热电动势与温度的关系近似线性，适于在氧化性及惰性气氛中连续使用。在短期使用时温度的最高上限为1200℃，长期使用时温度的最高上限为1000℃。KBW-1121的输入信号当为小量程时不能小于3mV，当在大量程时应小80mV。KBW-1121的输出信号为1-5V DC或4-20mA ADC之间。负载电阻的大小为0-500Ω。当量程范围不小于5mV时，KBW-1121的精度为±0.5％。当量程范围在3-5mV时，KBW-1121的精度为±1.0％.KBW-1121的工作环境温度为5-40℃，工作环境的相对湿度为10％-75％。
流量传送器：由于需要检测流量的介质为加热水蒸气，所以选用差分式变送器。
电-气阀门定位器：选用ZPD-2000系列电-气阀门定位器，主要性能指标如下：输入信号有六个范围，为4-20mA、4-12mA、12-20mA、0-10mA、0-5mA、5-10mA；输出压力为0.02-0.5MPa；额定行程有直线行程与角行程两种，其中直线行程的范围为10-100mm，角行程的范围有三种，分别为0-50°，0-70°，0-90°；气源压力为0.14-0.55MPa；当输入信号在4-20mA之间时，输入阻抗为300欧，当其输入信号在0-10mA时，输入阻抗为1000欧。
电动调节阀的型号：QSVP-16K，工作电源为单相220V，控制信号为4-20mA或1-5VDC，输出为4-20mADC的阀位信号。
根据精馏过程的工艺生产要求，为保证系统的平稳生产，本发明以增量式数字比例积分微分作为控制器的控制算法以实现精制段精馏过程的动态控制。增量式比例积分微分控制算法实现的是以增量Δu(k)作为控制量的控制。计算方程式如下：
u(k)＝u(k-1)+kp(e(k)-e(k-1))+kix(k)+kd(e(k)-2e(k-1)+e(k-2))
增量式是在原输出实际值上增加一个该变量，只有当偏差出现时，才会有输出增量值产生，不仅可以避免因偏差累积带来的不良影响，而且易实现从手动到自动的无扰动切换，从而保证系统的稳定性。
为方便进一步研究精制段温度控制系统，针对精制段温度系统的控制特点以及变量在系统中的主要影响要素，本发明根据上述精制段动态数学模型的机理关系和热力学静态方程，根据温度系统存在的非线性，流体传递和能量传递引起的系统时滞性，两端温度的强耦合和时变性等特性，选取精制段温度系统中一稳态工作点，推导出其该工态下近似数学模型，如下式所示：
Figure BDA0002924411330000291
根据双输入双输出系统结构的耦合特性，设计前馈补偿法解耦系统结构如图5
所示，要实现之间的解耦，根据不变性原理可得：
Figure BDA0002924411330000292
N21(s)、N12(s)为前馈解耦环节
由上式可求得前馈解耦环节的数学模型：
Figure BDA0002924411330000293
将式(4-1)代入(4-3)式可得精制段系统的解耦器传递函数分别为：
Figure BDA0002924411330000294
Figure BDA0002924411330000295
经过系统实际验证，在前馈解耦条件下具体控制参数如下：精制段的段底温度控制器参数分别为：kp＝0.508，ki＝0.041，kd＝0.201
精制段的顶部温度控制器参数分别为：kp＝0.421，ki＝0.201，kd＝0.189
对系统施加如下扰动：
①在t＝400时，对精制段的顶部回路施加一个扰动信号大小为+％10温度扰动，用来检测对精制段底部回路的解耦能力；
②在t＝600时，对精制段底部回路施加一个扰动信号大小为+％10温度扰动，用来检测
对精制段的顶部回路的解耦能力。
通过与常规比例、积分、微分控制器下系统动态响应结果对比，本领域技术人员得出如下结论：经过前馈补偿解耦后的精制段控制系统，系统超调量有所降低，对于抑制进料量扰动的调节时间有缩短。在400s和600s时分别对精制段顶部回流量和精制段底部加热量施加一个阶跃扰动时，在前馈解耦控制下不仅可以实现对本回路扰动的有效抑制，而且可以有效的避免了对另一回路的影响，与传统控制结果相比解耦效果十分明显。
本发明通过对精馏装置中各个功能部件建模设计实现对制备电子级四氟化碳精馏过程的精确控制，同时进一步完善精馏提纯工艺，稳定制备出满足半导体行业需求的高纯度四氟化碳产品；结合产品技术指标，稳定控制精馏塔温度，以实现高效精馏，改进冷凝器结构、再沸器结构，节省能耗。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (2)

1.一种用于制备电子级四氟化碳精馏装置，包括塔顶冷凝器、精制段、再沸器，所述精制段的一端连接有塔顶冷凝器，另一端与再沸器相通，所述再沸器包括再沸室，所述再沸室内设置有卧式双管程换热器，热媒进出口封头之间设置一块隔板，所述隔板的外侧设置有与再沸室活动连接的法兰盘，隔板上焊接卧式双管程换热器；其特征在于，所述精制段包括精制段板、进料板、段釜；所述精制段板的流入物料为上层段板流入的液相流量与下层段板上升的蒸汽流量，段板的流出物料为去往上层段板的汽相流量和流向下层的液相流量；所述进料板的流入物料为上层段板流入的液相流量、下层段板上升的蒸汽流量以及进料流量，进料板的流出物料为去往上层段板的汽相流量和流向下层的液相流量，进料板的流入流出物料之差即为进料板滞液量的变化量；精制段内液相自上而下进入段釜后，部分液体进入再沸器汽化为上升蒸汽回流至精制段内，一部分将作为段釜产品采出；所述塔顶冷凝器将进入的汽相冷凝成液体后部分为精制段提供回流液，一部分冷凝液从精制段顶部采出；
所述再沸器的壳程通过高压高温的饱和蒸汽，管程为精制段物料，两者间壁换热，换热结束后，饱和蒸汽凝结成水排出，精制段物料部分汽化进入精制段内；
所述换热器采用T形翅片端部焊接在隔板上，当换热器出现裂缝时，可拆开封头法兰，将隔板与换热盘器一起取出；所述塔顶冷凝器为管壳式换热器，壳程为冷却水，管程为精制段过来的上升蒸汽，两者间壁换热。
2.制备电子级四氟化碳精馏装置的控制系统，包括权利要求1所述的制备电子级四氟化碳精馏装置，其特征为：所述系统采用比例、积分、微分控制策略实现精制段的精馏过程控制；通过对精制段顶部回路施加一个扰动信号，用来检测精制段底部回路的解耦能力；通过对精制段底部施加一个扰动信号，用来检测精制段顶部回路的解耦能力；
所述精制段的控制系统包括刻度调节器、温度传感器、流量传送器、电子调节阀；所述调节器对接收信号与给定信号的差值进行比例积分微分运算，以电流输出控制执行机构，同时对温度、压力、流量参数进行自动调节；所述温度传感器实现精制段不同区域的温度检测；所述流量传送器实现精制段流量介质的流量检测；所述电子调节阀，通过刻度调节器发出控制指令实现电子调节阀的动态调节。
CN202110128718.9A 2021-01-29 2021-01-29 一种用于制备电子级四氟化碳精馏装置 Active CN112933641B (zh)

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