CN105693000A - 一种间苯三酚生产废水的回收处理工艺 - Google Patents

一种间苯三酚生产废水的回收处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种间苯三酚生产废水的回收处理工艺，具体涉及一种溶剂法制备间苯三酚生产废水的回收处理工艺，该工艺装置包括萃取塔、精馏塔、再沸器、热泵、缓冲罐、固液分离器、旋转蒸发器、脱色罐、冷凝器、回流泵和冷凝水收集池。本发明采用热泵精馏比普通的萃取和蒸馏法回收装置具有能耗低，可以降低至少40％的能耗，另外通过固液分离器可以回收废水中有用的氯化亚铜催化剂，提高了经济效益，而旋转蒸发器比普通的蒸发设备具有接触面积大、蒸发效率高的特点。

Description

一种间苯三酚生产废水的回收处理工艺
技术领域
本发明涉及化学工业废水回收处理领域，具体涉及一种间苯三酚生产废水的回收处理工艺。
背景技术
溶剂法生产间苯三酚过程产生大量废水，废水中含有高浓度的间苯三酚。年产150吨间苯三酚的工厂，每年可以产生约4500吨的废水。该废水中含有约2‰-3‰的间苯三酚，以及约20％的氯化钾和少量的催化剂，如氯化铜。即，4500吨的间苯三酚中含有约9-13吨的间苯三酚以及900吨的氯化钾。如果不对废水做处理，不但污染环境，而且造成大量浪费。以间苯三酚每吨40万元、氯化钾每吨2300元计算，4500吨的废水中含有价值360万元的间苯三酚以及价值200万元的氯化钾。
现有间苯三酚废水回收处理工艺主要是通过树脂吸附的方法和萃取蒸馏的方法，如CN101244877以及CN101428926都公开了采用复合功能树脂吸附柱吸附的方法回收间苯三酚。但吸附的方法意味着还需要脱附，处理工艺复杂麻烦，不适合大规模的废水处理。CN103214138A公开了萃取和蒸馏的方法来回收间苯三酚和氯化钾，但该方法能耗高、氯化钾回收纯度低、间苯三酚回收率较低，且该方法不适用于工业化生产。
发明内容
针对上述不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种能耗低、回收率高、氯化钾纯度高的间苯三酚生产废水的回收处理工艺。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种间苯三酚生产废水的回收处理工艺，其特征在于该工艺使用了具有如下连接的装置：该装置包括萃取塔(1)、精馏塔(2)、再沸器(3)、热泵(4)、缓冲罐(5)、固液分离器(6)、旋转蒸发器(7)、脱色罐(8)、冷凝器(9)和回流泵(12)；其中间苯三酚生产废水从经管线(10)进入萃取塔(1)上部，间苯三酚生产废水与萃取剂在萃取塔(1)中进行逆流萃取，萃取塔(1)塔顶物流出口通过管道与精馏塔(2)中部相连，精馏塔(2)塔顶汽相口通过管道与热泵(4)入口连接，热泵(4)出口与再沸器(3)壳程入口通过管道连接，再沸器(3)管程入口通过管道与所述精馏塔(2)塔底连接，再沸器(3)管程出口通过管道与所述精馏塔(2)下部汽相口连接，经精馏塔(2)塔底管线(11)移出间苯三酚，再沸器(3)壳程出口与缓冲罐(5)入口相连接，缓冲罐(5)出口与回流泵(12)入口连接，回流泵(12)出口分两股物流，一股物流通过管道与精馏塔的塔顶回流口连接，一股物流作为萃取剂返回萃取塔(1)的下部，萃取塔(1)底部通过管道与固液分离器(6)连接，固液分离器(6)液相出口与旋转蒸发器(7)入口连接，固液分离器(6)固相出口出料获得氯化亚铜，旋转蒸发器(7)产物出口与脱色罐(8)入口连接，旋转蒸发器(7)蒸气出口与冷凝器(9)入口连接，冷凝器(9)出口与冷凝水收集池连接，脱色罐(8)出口获得氯化钾产品；其中所述间苯三酚生产废水来自以2，6-二氯苯酚与氢氧化钾为原料在氯化亚铜催化下生产间苯三酚的工艺。
作为优选，生产间苯三酚的工艺如CN103086847A所记载。
作为优选，萃取剂为甲基异丁基酮、醋酸正丁酯中的一种或两种。
作为优选，萃取剂与间苯三酚生产废水的质量比为1-4∶100，优选1-2.5∶100。
作为优选，萃取塔(1)的操作温度为20℃-35℃，优选为25℃-30℃，操作压力为0.1-0.2MPa。
作为优选，热泵(4)为有机蒸汽压缩机。
作为优选，精馏塔(2)的操作温度为70℃-90℃，操作压力为0.05-0.1MPa。
作为优选，脱色罐(8)中的脱色剂是活性炭。
作为优选，经精馏塔(2)塔底管线(11)移出的间苯三酚可进一步进行浓缩、干燥、脱色处理。
本发明具有如下有益效果：
1、能耗低，比现有的普通蒸馏法和萃取法的能耗降低至少40％；
2、回收了废水中有用的氯化亚铜，提高了经济效益；
3、提高了氯化钾产品的纯度，纯度可达99％。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
其中：1-萃取塔、2-精馏塔、3-再沸器、4-热泵、5-缓冲罐、6-固液分离器、7-旋转蒸发器、8-脱色罐、9-冷凝器、10-管线、11-管线、12-回流泵。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
实施例1
所用工艺装置如附图1所示，其中生产间苯三酚的废水来自以2，6-二氯苯酚与氢氧化钾为原料在氯化亚铜催化下生产间苯三酚的工艺，废水中含有质量含量2.1‰的间苯三酚、18％的氯化钾、0.3‰的氯化亚铜，热泵为有机蒸汽压缩机，脱色罐中的脱色剂是活性炭，萃取剂甲基异丁基酮与间苯三酚生产废水的质量比为20kg∶1000kg，萃取塔的操作温度为25℃、操作压力为常压，精馏塔的操作温度为75℃、操作压力为0.08MPa，回收得到1.96kg间苯三酚，纯度98.7％；氯化钾1700kg，纯度99％；氯化亚铜0.27kg。与普通精馏工艺相比，节约能耗50.6％
实施例2
所用工艺装置如附图1所示，其中生产间苯三酚的废水来自以2，6-二氯苯酚与氢氧化钾为原料在氯化亚铜催化下生产间苯三酚的工艺，废水中含有质量含量2.5‰的间苯三酚、21％的氯化钾、0.3‰的氯化亚铜，热泵为有机蒸汽压缩机，脱色罐中的脱色剂是活性炭，萃取剂甲基异丁基酮与间苯三酚生产废水的质量比为25kg∶1000kg，萃取塔的操作温度为25℃、操作压力为常压，精馏塔的操作温度为75℃、操作压力为0.08MPa，回收得到2.40kg间苯三酚，纯度98.9％；氯化钾2008kg，纯度99％；氯化亚铜0.26kg。与普通精馏工艺相比，节约能耗51.3％
实施例3
所用工艺装置如附图1所示，其中生产间苯三酚的废水来自以2，6-二氯苯酚与氢氧化钾为原料在氯化亚铜催化下生产间苯三酚的工艺，废水中含有质量含量2.7‰的间苯三酚、20.6％的氯化钾、0.28‰的氯化亚铜，热泵为有机蒸汽压缩机，脱色罐中的脱色剂是活性炭，萃取剂醋酸正丁酯与间苯三酚生产废水的质量比为20kg∶1000kg，萃取塔的操作温度为25℃、操作压力为常压，精馏塔的操作温度为80℃、操作压力为0.06MPa，回收得到2.51kg间苯三酚，纯度98.6％；氯化钾2000kg，纯度99％；氯化亚铜0.25kg。与普通精馏工艺相比，节约能耗49.1％
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种间苯三酚生产废水的回收处理工艺，其特征在于该工艺使用了具有如下连接的装置：该装置包括萃取塔(1)、精馏塔(2)、再沸器(3)、热泵(4)、缓冲罐(5)、固液分离器(6)、旋转蒸发器(7)、脱色罐(8)、冷凝器(9)和回流泵(12)；其中间苯三酚生产废水从经管线(10)进入萃取塔(1)上部，间苯三酚生产废水与萃取剂在萃取塔(1)中进行逆流萃取，萃取塔(1)塔顶物流出口通过管道与精馏塔(2)中部相连，精馏塔(2)塔顶汽相口通过管道与热泵(4)入口连接，热泵(4)出口与再沸器(3)壳程入口通过管道连接，再沸器(3)管程入口通过管道与所述精馏塔(2)塔底连接，再沸器(3)管程出口通过管道与所述精馏塔(2)下部汽相口连接，经精馏塔(2)塔底管线(11)移出间苯三酚，再沸器(3)壳程出口与缓冲罐(5)入口相连接，缓冲罐(5)出口与回流泵(12)入口连接，回流泵(12)出口分两股物流，一股物流通过管道与精馏塔的塔顶回流口连接，一股物流作为萃取剂返回萃取塔(1)的下部，萃取塔(1)底部通过管道与固液分离器(6)连接，固液分离器(6)液相出口与旋转蒸发器(7)入口连接，固液分离器(6)固相出口出料获得氯化亚铜，旋转蒸发器(7)产物出口与脱色罐(8)入口连接，旋转蒸发器(7)蒸气出口与冷凝器(9)入口连接，冷凝器(9)出口与冷凝水收集池连接，脱色罐(8)出口获得氯化钾产品；其中所述间苯三酚生产废水来自以2，6-二氯苯酚与氢氧化钾为原料在氯化亚铜催化下生产间苯三酚的工艺。
2.根据权利要求1所示的间苯三酚生产废水的回收处理工艺，其特征在于萃取剂为甲基异丁基酮、醋酸正丁酯中的一种或两种。
3.根据权利要求2所示的间苯三酚生产废水的回收处理工艺，其特征在于萃取剂与间苯三酚生产废水的质量比为1-4∶100，优选1-2.5∶100。
4.根据权利要求1所示的间苯三酚生产废水的回收处理工艺，其特征在于萃取塔(1)的操作温度为20℃-35℃，优选为25℃-30℃，操作压力为0.05-0.1MPa。
5.根据权利要求1所示的间苯三酚生产废水的回收处理工艺，其特征在于热泵(4)为有机蒸汽压缩机。
6.根据权利要求1所示的间苯三酚生产废水的回收处理工艺，其特征在于精馏塔(2)的操作温度为70℃-90℃，操作压力为0.1-0.2MPa。
7.根据权利要求1所示的间苯三酚生产废水的回收处理工艺，其特征在于脱色罐(8)中的脱色剂是活性炭。
8.根据权利要求1所示的间苯三酚生产废水的回收处理工艺，其特征在于经精馏塔(2)塔底管线(11)移出的间苯三酚可进一步进行浓缩、干燥、脱色处理。
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