CN1281823A - 生产超高纯六氟化钨的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明直接涉及一种生产超高纯(UHP)六氟化钨的方法,通过将一定量粗六氟化钨引入一个蒸发过程,分离为一定量含有挥发性杂质的六氟化钨和一定量的非挥发性金属杂质;将一定量含有挥发性杂质的六氟化钨通过一个气相吸附过程,分离为一定量的半粗六氟化钨产品和一定量的氟化氢非挥发性残余物;将一定量的半粗六氟化钨产品通过一个采用UHP氦气的鼓泡系统,分离为非挥发性的UHP六氯化钨产品。

Description

生产超高纯六氟化钨的方法
本发明一般地涉及纯化气体的方法。更具体地说，本发明涉及用纯化过程生产超高纯(UHP)级六氟化钨的方法。
六氟化钨是用于微电子学生产过程中钨的化学蒸气沉积的一种气源。在这些应用中，需要超高纯六氟化钨以保证半导体生产过程的可靠性。
在生产超高纯六氟化钨方面已经做了许多尝试。用高纯金属钨与氟气反应或许可以生产六氟化钨。但是，在控制氟气源纯度上存在困难，它常常导致引入范围在100-1000ppm的大量气体杂质。氟气与气体处理系统壁上的来自生产过程的微量湿气相反应，可能产生另外的氟化氢杂质。而且，在钨金属源中存在的杂质可能导致最终产品中的低挥发性金属杂质的掺入。为了获得超高纯级六氟化钨产品，需要更可靠和更经济的纯化方法。更具体地说，需要发明一种从纯度大约为99％的粗六氟化钨中生产纯度为99．9999％的超高纯级六氟化钨方法，而且比目前本领域可获得的方法更简单。
为纯化六氟化钨已经做了某些尝试。U．S．P．5324498公开了一种六氟化钨的纯化方法，它涉及a)蒸发六氟化钨以除去不挥发的残余物，b)冷凝蒸发的产物，c)将冷凝的六氟化钨冷冻成固体形式，d)抽空其上部空间以除去挥发性杂质，e)融化固体并在减压下加热六氟化钨到它的沸点温度以上，f)抽空其上部空间，从中除去挥发性杂质，和g)至少一次地重复步骤c至f的热循环。专利5324498的过程对除去挥发性杂质，例如氮和氧，具有决定性的效果，但对除去六氟化钨中的氟化氢无效，因为它们在沸点上相近。由于该方法需要多次重复热循环，因此十分耗费时间。
U．S．P．5328668和5348723公开了生产半导体级六氟化钨的综合方法。这些方法采用蒸发作为从产品中除去非挥发性杂质的手段，但没有提供任何除去金属杂质的手段和降低氟化氢水平的方法。
U．S．P．3995011公开了从钨、卤素和氟化氢生产六氟化钨的方法。但是，没有纯化六氟化钨的方法或建议。
本发明一方面直接涉及生产UHP六氟化钨方法，包括步骤a)把一定量粗六氟化钨引入蒸发过程，分离成一定量含挥发性杂质的六氟化钨和一定量的非挥发性金属杂质，b)使一定量含挥发性杂质的六氟化钨通过气相吸附过程，分离出一定量的半粗六氟化钨产品和氟化氢-非挥性残余物，和c)使一定量半粗六氟化钨产品通过采用高纯氦气的鼓泡系统(Sparging system)，从而分离出非挥发的UHP六氟化钨产品。
本发明的另一方面是涉及从六氟化钨中除去氟化氢的方法，包括使一定量的六氟化钨通过气相吸收过程，分离出一定量半粗六氟化钨产品和一定量的作为吸附残余物的氟化氢，以及使一定量半粗六氟化钨产品通过采用超高纯气体的鼓泡系统，从而分离出非挥发性的UHP六氟化钨产品。该超高纯气体的鼓泡系统可以采用超高纯的惰性气体，例如氩、氮、氦、氪和氙。
通常，粗六氟化钨大约是纯度为99+％的六氟化钨，其含有大于1ppmv的氟化氢。含有挥发性杂质的六氟化钨也分离出一定量的非挥发性的氟化硅杂质。鼓泡系统在温度高于3℃，压力大于0．5 atm下操作，采用脉冲吹扫程序。气相吸附过程采用氟化钠吸附床或氟化钾吸附床。
这里采用的术语“粗六氟化钨”是指含有浓度大于1ppmv氟化氢、0．5ppmv挥发性物质和／或100ppbw非金属杂质的六氟化钨气体。
从以下优选的实施方案和相应图解说明，本领域的技术人员将发现其它目的、特色和优点，其中：
图1提供了本发明生产六氟化钨的半间歇式纯化方法的流程图；和
图2提供了本发明生产六氟化钨的连续式纯化方法的流程图。
本发明是为了生产UHP级六氟化钨。原始材料是含有超过约1000ppmv挥发性杂质的纯度为99+％的粗六氟化钨。
纯化系统提供从粗六氟化钨中完全除去所有杂质以生产UHP级的六氟化钨。这个系统要比U．S．P．5324498公开的方法更有效。
该纯化系统要比蒸馏塔更经济。在蒸馏塔中分离六氟化钨中的氟化氢杂质时，由于这两种组分在沸点温度上的相似性而需要多级塔板蒸馏系统。本发明采用的氟化钠或氟化钾能从六氟化钨中选择性地除去氟化氢。钠阱的材料和制备费与多级塔板蒸馏塔的设计相比微不足道。
本发明的纯化是基于蒸发、气相活性吸附系统和鼓泡系统的结合。蒸发是为了从粗六氟化钨中除去非挥发性残余物。采用的气相反应性吸附床是为了从六氟化钨中除去氟化氢和氟化硅杂质。采用的鼓泡系统是为了从产品中除去挥发性杂质。正如以下表1所示，每一步都是用来除去某些目标杂质的。
                                    表1
化合物 粗原料中的典型水平 希望的纯化水平 沸点(℃) 纯化步骤
    CO2 ＜100ppm ＜0．5ppmv     -78．5     鼓泡
    CO ＜100ppm ＜0．5ppmv     -191．5     鼓泡
    HF ＜1000ppm ＜1．0ppmv     19．5     钠阱
    SH6 ＜10ppm ＜0．5ppmv      -63．7     鼓泡
    CF4 ＜10ppm ＜0．5ppmv      -128     鼓泡
    SiF4 ＜1000ppm ＜0．5ppmv      -65 鼓泡／钠阱
    N2 ＜1000ppm ＜0．5ppmv      -196     鼓泡
    O2+Ar ＜1000ppm ＜0．5ppmv      -183     鼓泡
    Cr ＜1000ppbw ＜5ppbw      ＞900     蒸发
    Na ＜1000ppbw ＜5ppbw      ＞900     蒸发
    Fe ＜1000ppbw ＜5ppbw      ＞900     蒸发
    Th ＜1000ppbw ＜0．1ppbw      ＞900     蒸发
    K ＜1000ppbw ＜5ppbw      ＞900     蒸发
    U ＜1000ppbw ＜0．05ppbw      ＞900     蒸发
其他金属 ＜50000ppbw ＜100ppbw      ＞900     蒸发
蒸发过程是用来从六氟化钨中分离非挥发性残余物。在温度接近六氟化钨的沸点时，非挥发性残余物具有极低的蒸气压。在分离过程中极少量的非挥发性残余物将随气体产品一起转移出(transfilled)。
采用鼓泡系统是从六氟化钨中除去挥发性残余物。在鼓泡系统中，氦气从液体六氟化钨中吹出，使挥发性杂质随着氦气从六氟化钨中带走。为了减少六氟化钨随氦气一起排出的数量，对六氟化钨的鼓泡是在温度接近其熔点3℃和容器压力保持在20-30psia下进行的。
采用反应性吸附床是为了除去六氟化钨中的氟化氢。在室温下氟化氢同氟化钠或氟化钾反应，按照下列化学反应生成氟化氢钠：
氟化钠和氟化钾与六氟化钨之间不发生反应。气相输运也限制氟化钠或氟化钾杂质渗到产品液流的可能性。图1提供本发明从纯度99％的六氟化钨10达到UHP级六氟化钨的纯化过程示意图。六氟化钨源钢瓶储存在压力容器12中。源容器的温度保持在或略高于室温。该温度不能太高，以避免六氟化钨在管道中冷凝的可能性和完全避免非挥发性杂质向纯化后的产品中转移。
六氟化钨蒸气通过氟化钠(NaF)或氟化钾(KF)活性吸附床14以除去氟化氢杂质。氟化氢杂质通过反应1或2(上述)从六氟化钨中除去，以产生非挥发性化合物XHF2，其中X是钠或钾。该吸附床对除去产品中的四氟化硅(SiF4)杂质也有效。四氟化硅与碱性氟化物反应，按下列方程式生成非挥发性的固体：
其中X=Na或K(3)
不含非挥发性残余物、氟化氢和六氟化硅的六氟化钨鼓泡系统蒸气，它流入鼓泡系统对挥发性残余物进行最后的清除。鼓泡系统是一个控制温度的镍压力容器。通过将容器冷却到大约是3℃的六氟化钨的熔点温度以下，产品冷却在镍的鼓泡容器16上。在蒸气送入鼓泡容器16后，温度立即重新设置到刚好足以使产品融化。典型的优选操作温度必须超过5℃。
采用超高纯氦气向六氟化钨鼓泡，以从产品中除去非挥发性残余物。氦气通过液体六氟化钨鼓泡。鼓泡动作在液体六氟化钨中产生搅动和对流作用，它加强挥发性杂质的蒸发。挥发性杂质转入气相并随氦气排入排气孔22。为了使六氟化钨的排出减到最少，该过程必须在温度接近约3℃，系统压力设在大于0．5atm的条件下进行。氦气流速控制到一个水平，不致引起六氟化钨过度的飞溅。典型地，挥发性杂质在容器的上部空间经过十次以上的体积更迭后，还能被除去。
为了使六氟化钨的损失减到最少，采用脉冲吹扫程序进行鼓泡。在容器温度降到大约3℃后，所述钢瓶放空到大气压。关上阀门30以后，打开阀门34使UHP氦气缓慢流过液体六氟化钨。当压力转换器24的压力读数达到40psia时立即关闭阀门34，停止氦气流动。打开阀门30，使钢瓶放空到大气压。该程序重复若干次。在鼓泡结束时，将产品缓慢加热到室温，并准备装入钢瓶。
实例1 用氟化钠从六氟化钨中净化氟化氢和四氟化硅
在室温下将产品通过氟化钠床，就能从六氟化钨中除去氟化氢和四氟化硅。六氟化钨的流速大约为20sccm，该床是一个外径为1英寸长度为5英寸的不锈钢容器。床内充填24g氟化钠粉末。容器的压力保持在大气压。产品通过一个8cm气室用傅里叶变换红外谱仪进行分析。
研究结果表明氟化氢的浓度从100ppm降到小于5ppm。四氟化硅杂质也从100ppm降到小于0．5ppm。
实例2 向六氟化钨鼓泡以除去挥发性杂质
进行了研究鼓泡系统对除去挥发性杂质效率的试验。在鼓泡前和鼓泡后对六氟化钨产品中的挥发性杂质用气体色谱仪做了分析。用1磅含有大约10至1000ppm的氮、一氧化碳、氢、二氧化碳、氧／氩的99％的六氟化钨做了鼓泡实验。在流速大约为100cc／min下，用UHP氦气对样品进行鼓泡。在转移过程中，发生了大约有20次的上部空间体积更迭。容器的压力高于20psia。分析结果列于表2。容器温度保持在3℃。结果说明能有效地除去这些杂质。
                           表2
    杂质     鼓泡前     鼓泡后
    N2 ＞1000ppm ＜1ppm
    O2+Ar ＞100ppm ＜0．5ppm
    H2 ＞500ppm ＜0．5ppm
    CO ＞10ppm ＜0．5ppm
    CO2 ＞10ppm ＜0．5ppm
本发明也打算把纯化过程的顺序进行颠倒。纯化的第一步可以变为鼓泡，使挥发性杂质从产品中除去。然后把产品蒸发以除去重的杂质。再使蒸气通过碱性氟化物反应床以除去氟化氢和四氟化硅。超高纯产品可以冷凝在收集容器中。
鼓泡步骤也可以随着另一个称作“上部空间排除”的程序而改变。这个程序涉及从源容器中蒸发大约5-10％的产品以除去任何轻杂质。
本发明也可以用于连续或半分批的纯化过程。图2表示一个连续纯化系统的示意流程图。这个系统由一组平行的氟化钠或氟化钾床和两个平行的鼓泡系统组成。平行的两个反应床的组合能够连续纯化氟化氢和四氟化硅。一次只用两个床中的一个，如果该床被氟化氢饱和，则该床或者可以通过加热进行活化，或者用一个新鲜的碱性氟化床替换之。副产物碱性氟化物可以转回到氟化钠和氟化氢，其方法是用氦气或其他惰性气体在大约300-350℃下吹扫，氟化氢随吹扫气体一起从床中排出。
这种组合能进行连续纯化过程。生产过程中的速率控制步骤典型地是蒸气转移／冷凝步骤。在这两个鼓泡的组合中，当一个容器用作填充容器时，可以在另一个钢瓶中进行鼓泡或液体产品的转移。
图2提供一个六氟化钨连续纯化过程50的示意图。原料蒸气六氟化钨(纯度约99％)通过阀门66和／或阀门70到一个双联的流化床设备54，并通过阀门68和／或72流出。然后六氟化钨气体通过阀门80和／或86到一个双联的鼓泡系统56中。压力传感器62和64装在双联的鼓泡系统56上。一个双联的UHP氦气系统58可以使氦气通过阀门76与来自阀门80的六氟化钨和／或通过阀门90与来自阀门80的六氟化钨相混合，并进入鼓泡系统56中。UHP氦气58分别地通过阀门74和／或92送入鼓泡系统56的底部。UHP六氟化钨产品60通过阀门84和／或94从鼓泡系统56中排出。
由于氟化氢和六氟化钨的蒸气压相近，因而鼓泡过程除氟化氢的效果不如其他气体。但是，在大约60次上部空间体积更迭之后，氟化氢的去除可以从1000ppm降到5ppm。这大约要比去除其他挥发性杂质所需要的长6倍，并导致大量的产品损失。
为了方便起见，本发明的特点只表示在一个或多个附图中，因为根据本发明可以将每一个特点与其他特点相结合。本领域技术人员可以认识替代的实施方案，这些实施方案被包括在权利要求书中。

Claims (9)

1．一种生产超高纯(UHP)六氟化钨的方法，包括：
a)将一定量的粗六氟化钨引入一个蒸发过程，用以分离成为一定量的含有挥发性杂质的六氟化钨和一定量的非挥发性的金属杂质；
b)将该一定量的含有挥发性杂质的六氟化钨通过一个气相吸附过程，用以分离成为一定量的半粗六氟化钨产品和一定量的作为被吸附残余物的氟化氢；和
c)将该一定量的半粗六氟化钨送入一个UHP气体鼓泡系统，用以分离为非挥发的UHP六氟化钨产品。
2．权利要求1的方法，进一步包括为分离该非挥发的UHP六氟化钨产品提供一个真空装置。
3．权利要求1的方法，其中该粗六氟化钨含有大于1ppmv的氟化氢杂质。
4．一种从六氟化钨中除去氟化氢的方法，包括：
a)将该一定量的粗六氟化钨通过一个气相吸附过程，用以分离成为一定量的半粗六氟化钨产品和一定量的作为被吸附残余物的氟化氢；和
b)将该一定量的半粗六氟化钨送入一个采用UHP氦气的UHP气体鼓泡系统，用以分离成为非挥发的UHP六氟化钨产品。
5．权利要求4的方法，其中该一定量的六氟化钨也同步地分离出一定量的非挥发性氟化硅杂质。
6．一种生产UHP六氟化钨的方法，包括：
a)将一定量的粗六氟化钨引入一个蒸发过程，用以分离成为一定量的含有挥发性杂质的六氟化钨和一定量的作为吸附残余物的金属杂质；
b)将一定量的含有挥发性杂质的六氟化钨通过一个气相吸附过程，用以分离成为一定量的半粗六氟化钨产品和一定量的氟化氢非挥发性杂质；和
c)在真空条件下蒸发该六氟化钨产品以除去一定量的该挥发性杂质。
7．权利要求6的方法，其中该粗六氟化钨含有大于1ppmv的氟化氢杂质。
8．权利要求6的方法，其中该气相吸附过程采用氟化钠吸附床。
9．权利要求6的方法，其中该气相吸附过程采用氟化钾吸附床。
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