CN105214332A - 一种六氯化钨生产过程中脱气降块的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种六氯化钨生产过程中脱气降块的方法和装置，该发明包含对六氯化钨冷凝接收器下端通入逆流的气压为65~100KPa的惰性气体，通过均匀分布的3~6个进气口分别进入接收器下端对应的用隔板分开的3~6个小腔室，小腔室上下端敞开，位于接收器下端1/8~1/4位置处。本发明利用惰性气体在各小腔室内产生沸腾效果，接收器底端受气均匀，在惰性氛围下让六氯化钨粉末夹带的氯、氯化氢等气体与六氯化钨粉末脱离，同时冷惰性气体能够与六氯化钨蒸汽、液滴或者粉末进行均匀换热，六氯化钨粉末沉积不易结块。本发明具有流程短、不添加设备、节能环保等优点，对六氯化钨的生产应用具有突出效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种六氯化钨生产过程中脱气降块的方法和装置，属于六氯化钨净化领域。
背景技术
六氯化钨作为一种新材料原料，面向新材料应用领域，在许多行业有广泛的应用。如化工行业的催化应用,机械行业的制造修理及玻璃行业的表面涂层处理等，已广泛应用于汽车及玻璃行业等新材料领域。也可用于钨的提纯和有机物合成。
六氯化钨的熔点275℃，沸点346℃，钨和氧化钨等钨化合物的熔沸点超过1000℃，所以目前六氯化钨的制备方法主要是以金属钨和钨的化合物作为钨源，以氯气和四氯化碳等作为钨源，在高温条件下气相沉积制备，制备条件不同，中间会产生氯氧钨杂质0.1%~31%。六氯化钨性质不稳定，在潮湿的空气中极易被水汽分解，也极易被氧气氧化生成氯氧钨，所以在六氯化钨的制备过程中，必须严格控制反应设备中氧气、水的含量。同时，六氯化钨中的氯、氯化氢在新材料的应用时存在腐蚀设备、产品不纯等问题，在六氯化钨的应用过程中必须对六氯化钨进行脱气处理。
另外，六氯化钨制备过程中由于冷却不均匀，以及冷却过程中晶体膨胀，容易结块，部分块状物超过2000cm3，堵塞六氯化钨出口，同时增加六氯化钨的粉粹强度，并且对六氯化钨的操作过程越多，越容易造成六氯化钨的氧化，氯氧钨等杂质化合物增加，产品纯度降低，对后续新材料应用带来直接的影响。与此同时，结块的六氯化钨越多，会增加对粉碎设备的损耗，六氯化钨的粉粹效率降低。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于从六氯化钨的制备过程中直接除去氯、氯化氢气体，减少六氯化钨的后处理工艺，同时，减少六氯化钨的结块；该发明有效的降低了六氯化钨中氯、氯化氢气体的含量，六氯化钨结块现象减少，不需要外加设备，工艺流程短、操作简单、节能降耗。
一种六氯化钨生产过程中脱气降块的方法，其特征是由六氯化钨进气口进入的六氯化钨蒸汽在冷凝接收器外侧的冷却水层以及惰性气体的冷却作用下冷凝为六氯化钨粉末，控制惰性气体分压在65~100KPa，刮料器挂掉黏壁六氯化钨，混合尾气通过冷凝接收器中部的尾气出口排除，脱出氯、氯化氢气体和结块减少的六氯化钨粉末通过冷凝接收器底部排出。
一种六氯化钨生产过程中脱气降块的装置，包括冷凝接收器，所述接收器顶端连接刮料器，接收器外侧有冷却水层，接收器上端1/8~1/4位置处连接六氯化钨蒸汽进气口，接收器下端1/3~1/2位置处连接尾气出口，接收器下端1/6~1/3位置处有3~6个隔板，各隔板之间夹角相同，将接收器下端分为3~6个均匀分布的小腔室，接收器下端1/8~1/4位置处设置惰性气体进气口，惰性气体进气口与小腔室相对应，小腔室上下端敞开，接收器底端连接六氯化钨粉末出口。
本发明中，惰性气体是氩气。
本发明所加物质成分简单，为高纯惰性气体，不会增加外来杂质，通过隔板将接收器下端分为3~6个均匀分布的小腔室，从惰性气体进气口进入的惰性气体在室内均匀分布产生沸腾效果，与热六氯化钨蒸汽、液滴或者粉末接触充分，能将沉积六氯化钨粉末中夹带的氯气、氯化氢气体充分置换出来，同时也能使六氯化钨沉积均匀，结块减少。
本发明实现了六氯化钨粉末的脱气和降块。在接收器底部通入惰性气体，在接收器内下端3~6个均匀分布的小腔室内气体分布均匀，在65~100KPa的惰性气体压力下，产生沸腾效果，一方面能够排出底部沉降粉末中的氯气、氯化氢气体的含量，另一方面冷惰性气体与接收器下端六氯化钨蒸汽、液滴或者粉末均匀接触，换热充分，冷却得到的六氯化钨粉末不易结块，大颗粒六氯化钨粉末大幅度减少，同时惰性气体在此分压下，不会增加尾气出口喷出六氯化钨粉末，也不会有其他杂质物质产生，仅是通过物理变化实现六氯化钨的脱气降块，避免了废气、废渣的排放，具有显著的经济效益和社会效益。综上所诉，本发明的方案操作简单、流程短、能耗少、成本低、对环境友好，有利于资源的最大化利用，满足工业发展的需要。
附图说明
图1为本发明六氯化钨脱气降块的装置。
图1中：1-冷凝接收器，2-六氯化钨蒸汽进气口，3-刮料器，4-冷却水层，5-尾气出口，6-隔板，7-惰性气体进气口，8-六氯化钨粉末出口。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步的说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
如图1所示，本发明装置包括冷凝接收器1，冷凝接收器1顶端连接刮料器3，冷凝接收器1外侧有冷却水层4，冷凝接收器1上端1/8~1/4位置处连接六氯化钨蒸汽进气口2，冷凝接收器1下端1/3~1/2位置处连接尾气出口5，冷凝接收器1下端1/6~1/3位置处有3~6个隔板6，各隔板6之间夹角相同，将冷凝接收器下端分为3~6个均匀分布的小腔室，冷凝接收器1下端1/8~1/4位置处设置惰性气体进气口7，惰性气体进气口7与小腔室相对应，小腔室上下端敞开，冷凝接收器底端连接六氯化钨粉末出口8。
在六氯化钨正常制备过程中，将通过活性炭脱氧、冷却和浓硫酸脱水纯化的氩气通入六氯化钨冷凝接收器，调节氩气在接收器中的分压为65KPa，接收器下端1/8~1/4位置处3个隔板，隔板之间120°夹角，对应惰性气体进口3个，通过接收器底端六氯化钨出口获得六氯化钨，将六氯化钨装入密闭装置，通氩气脱气体，进气流速10L/min，氯气检测仪检测氯气浓度为2.18ppm，氯化氢检测分析仪检测氯化氢浓度3.89ppm；大于1cm3的六氯化钨颗粒质量占六氯化钨总重量的2.87%，大于2cm3的六氯化钨颗粒质量占六氯化钨总重量的1.56%，大于4cm3的六氯化钨颗粒质量占六氯化钨总重量的0.08%。
实施例2
在六氯化钨正常制备过程中，将通过活性炭脱氧、冷却和浓硫酸脱水纯化的氩气通入六氯化钨冷凝接收器，调节氩气在接收器中的分压为75KPa，接收器下端1/8~1/4位置处4个隔板，隔板之间90°夹角，对应惰性气体进口4个，通过接收器底端六氯化钨出口获得六氯化钨，将六氯化钨装入密闭装置，通氩气脱气体，进气流速10L/min，氯气检测仪检测氯气浓度为1.23ppm，氯化氢检测分析仪检测氯化氢浓度2.38ppm；大于1cm3的六氯化钨颗粒质量占六氯化钨总重量的1.23%，大于2cm3的六氯化钨颗粒质量占六氯化钨总重量的0.57%，没有大于4cm3的六氯化钨颗粒。
实施例3
在六氯化钨正常制备过程中，将通过活性炭脱氧、冷却和浓硫酸脱水纯化的氩气通入六氯化钨冷凝接收器，根调节氩气在接收器中的分压为80KPa，接收器下端1/8~1/4位置处5个隔板，隔板之间72°夹角，对应惰性气体进口5个，通过接收器底端六氯化钨出口获得六氯化钨，将六氯化钨装入密闭装置，通氩气脱气体，进气流速10L/min，氯气检测仪检测氯气浓度为0.51ppm，氯化氢检测分析仪检测氯化氢浓度0.97ppm；大于1cm3的六氯化钨颗粒质量占六氯化钨总重量的0.45%，大于2cm3的六氯化钨颗粒质量占六氯化钨总重量的0.07%，没有大于4cm3的六氯化钨颗粒。
实施例4
在六氯化钨正常制备过程中，将通过活性炭脱氧、冷却和浓硫酸脱水纯化的氩气通入六氯化钨冷凝接收器，调节氩气在接收器中的分压为90KPa，接收器下端1/8~1/4位置处6个隔板，隔板之间60°夹角，对应惰性气体进口5个，通过接收器底端六氯化钨出口获得六氯化钨，将六氯化钨装入密闭装置，通氩气脱气体，进气流速10L/min，氯气检测仪检测氯气浓度为0.08ppm，氯化氢检测分析仪检测氯化氢浓度0.14ppm；大于1cm3的六氯化钨颗粒质量占六氯化钨总重量的0.25%，没有大于2cm3的六氯化钨颗粒。
实施例5
在六氯化钨正常制备过程中，将通过活性炭脱氧、冷却和浓硫酸脱水纯化的氩气通入六氯化钨冷凝接收器，调节氩气在接收器中的分压为100KPa，接收器下端1/8~1/4位置处6个隔板，隔板之间60°夹角，对应惰性气体进口6个，通过接收器底端六氯化钨出口获得六氯化钨，将六氯化钨装入密闭装置，通氩气脱气体，进气流速10L/min，氯气检测仪检测氯气浓度为0.02ppm，氯化氢检测分析仪检测氯化氢浓度0.03ppm；大于1cm3的六氯化钨颗粒质量占六氯化钨总重量的0.05%，没有大于2cm3的六氯化钨颗粒。
Claims (4)
1.一种六氯化钨生产过程中脱气降块的方法，其特征是：由六氯化钨进气口进入的六氯化钨蒸汽在冷却水层以及惰性气体的冷却作用下冷凝为六氯化钨粉末，控制惰性气体分压在65~100KPa，刮料器挂掉黏壁六氯化钨，混合尾气通过冷凝接收器中部的尾气出口排除，脱出氯、氯化氢气体和结块减少的六氯化钨粉末通过冷凝接收器底部排出。
2.根据权利要求1所述的六氯化钨生产过程中脱气降块的方法，其特征是：惰性气体分压在80~100KPa。
3.一种六氯化钨生产过程中脱气降块的装置，包括冷凝接收器，所述接收器顶端连接刮料器，接收器外侧有冷却水层，接收器上端1/8~1/4位置处连接六氯化钨蒸汽进气口，接收器下端1/3~1/2位置处连接尾气出口，其特征在于：接收器下端1/6~1/3位置处有3~6个隔板，各隔板之间夹角相同，将接收器下端分为3~6个均匀分布的小腔室，接收器下端1/8~1/4位置处设置惰性气体进气口，惰性气体进气口与小腔室相对应，小腔室上下端敞开，接收器底端连接六氯化钨粉末出口。
4.根据权利要求1所述的六氯化钨生产过程中脱气降块的方法，其特征在于：惰性气体是氩气。
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