CN109704345B - 一种四氟化硅精馏装置及其生产方法 - Google Patents
一种四氟化硅精馏装置及其生产方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种四氟化硅精馏装置，包括用于储存粗四氟化硅原料的原料储罐、压缩机、第一换热器、第二换热器、脱轻塔、脱重塔和成品缓冲罐，原料储罐通过原料输送管与压缩机输入端连接，压缩机输出端通过压缩输送管与第一换热器输入端连接，第一换热器输出端通过第一换热输送管与第二换热器的输入端连接，第二换热器的输出端通过第二换热输送管与脱轻塔侧壁连接，脱轻塔底部通过连接输送管与脱重塔侧壁连接，脱重塔顶部通过出料管与成品缓冲罐连接，脱轻塔和脱重塔内上部分别设置有脱轻冷凝器和脱重冷凝器，脱轻塔顶部连接有排气管。本发明提供了一种精馏纯度高、杂质去除到位且原料利用率高的四氟化硅精馏装置及其生产方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种四氟化硅精馏装置及其生产方法。
背景技术
目前，微电子技术是现代信息技术和军事技术的主要基石，是推动科技进步、产业发展、经济腾飞和社会前进的关键因素之一。集成电路是微电子技术的核心，其发展水平和产业规模已成为衡量一个国家经济实力的重要标志。电子特种气体(如四氟化硅)，尤其是高纯电子气体作为电子化工材料这一新门类，是制约集成电路可靠性和成品率的重要因素。随着电子信息技术的飞速发展，集成度越来越高，对基础原材料(如四氟化硅)的纯度要求已经提高到了5N级(99.999％)，甚至7N以上，因此制备高纯电子特种气体技术更显得迫在眉睫。而有能力生产5N级以上高纯电子气体的只有少数国家，而高纯气体在电子产品、航空航天、高效太阳能电池、军事工业方面有着广泛的应用，四氟化硅的制备技术尚未完善，制作方法工艺复杂，较难掌握，生产的产品尚不能全面满足相关电子产品的需要，质量差，问题多，只能用于制造低规格的产品，因此，给用户带来了较大的麻烦，这种状况严重地制约了电子技术的发展。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种精馏纯度高、杂质去除到位且原料利用率高的四氟化硅精馏装置及其生产方法。
本发明的技术方案是这样实现的：一种四氟化硅精馏装置，其特征在于：包括用于储存粗四氟化硅原料的原料储罐(1)、压缩机(2)、第一换热器(3)、第二换热器(4)、脱轻塔(5)、脱重塔(6)和成品缓冲罐(7)，所述原料储罐(1)通过原料输送管(11)与压缩机(2)输入端连接，所述压缩机(2)输出端通过压缩输送管(12)与第一换热器(3)输入端连接，所述第一换热器(3)输出端通过第一换热输送管(13)与第二换热器(4)的输入端连接，所述第二换热器(4)的输出端通过第二换热输送管(14)与脱轻塔(5)侧壁连接，所述脱轻塔(5)底部通过连接输送管(15)与脱重塔(6)侧壁连接，所述脱重塔(6)顶部通过出料管(16)与成品缓冲罐(7)连接，所述脱轻塔(5)和脱重塔(6)内上部分别设置有脱轻冷凝器(8)和脱重冷凝器(9)，所述脱轻塔(5)顶部连接有排气管(17)。
通过采用上述技术方案，粗四氟化硅原料放置在原料储罐中储存，压缩机压缩后的粗四氟化硅原料经压缩输送管送入到第一换热器中，在第一换热器的预冷换热后，再通过第一换热输送管送入到第二换热器中进一步预冷换热后温度在-20℃～10℃，从第二换热输送管导入到脱轻塔中；脱轻塔内部控制温度在-50～-20℃，压力范围控制在1.0～3.0MPa，进入到脱轻塔内部的粗四氟化硅原料其中轻组分去向塔顶，在塔顶的脱轻冷凝器冷却下部分冷凝与上升的轻组分充分接触精馏，未冷凝的轻组分四氟化硅从塔顶设置的排气管导出，重组分流向塔底，并从塔底的连接输送管送入到脱重塔中进一步精馏；脱重塔内部控制温度在-65～-30℃，压力范围控制在1.0～3.0MPa，经脱轻塔精馏的四氟化硅原料中轻组分为未冷凝的四氟化硅气体，去向脱重塔顶部，重组分流向脱重塔底部，在脱重塔中上部的脱重冷凝器冷却下使部分四氟化硅气体冷凝并向下回流，与上升的四氟化硅气体充分接触重复精馏；精馏后的四氟化硅从出料管送入到成品缓冲罐中储存。通过将粗四氟化硅原料加压换热降温后，送入到脱轻塔内部，其中的轻组分在去向塔顶后经脱轻冷凝器降温后部分液化回流，与上升的轻组分充分接触并精馏，另一部分从排气管排出，保证精馏的效果，在脱轻塔内部脱去轻组分杂质，完成脱轻后的四氟化硅原料进入到脱重塔内部后，其中重组分流向塔底进行脱重，轻组分上升后经过脱重冷凝器进一步脱重后，得到的高纯度四氟化硅从出料管进入到成品缓冲罐储存，精馏后得到的四氟化硅纯度大于99.999％，杂质含量＜10ppm，本发明提供了一种精馏纯度高、杂质去除到位且原料利用率高的四氟化硅精馏装置。
本发明进一步设置为：所述出料管(16)上串联有过滤组件，所述过滤组件包括过滤罐(101)，所述过滤罐(101)内部从上往下依次设置有进气腔室(102)、过滤腔室(103)和出气腔室(104)，所述进气腔室(102)和过滤腔室(103)之间设置有上隔板(105)，所述过滤腔室(103)和出气腔室(104)之间设置有下隔板(106)，所述上隔板(105)和下隔板(106)设置有若干根上下分别连通进气腔室(102)和出气腔室(104)的过滤管(107)，所述过滤管(107)内部从上往下依次设置有不锈钢烧结粗过滤网(108)、活性炭滤层(109)和不锈钢烧结细过滤网(110)，所述过滤罐(101)顶部外壁上设置有与进气腔室(102)连通的进气管(1111)，所述过滤罐(101)底部外壁上设置有与出气腔室(104)连通的出气管(1112)。
通过采用上述技术方案，在出料管上串联有过滤组件，用于对精馏后得到的四氟化硅成品进行进一步的除杂，除去四氟化硅成品中的杂质，精馏后得到的四氟化硅成品从进气管进入到过滤罐内部的进气腔室中，由上往下依次通过不锈钢烧结粗过滤网、活性炭滤层和不锈钢烧结细过滤网充分过滤除杂后，进入到出气腔室中，并从出气管导出，随着出料管送入到成品缓冲罐中储存，除杂效果好且进一步保证了得到的四氟化硅成品纯度。
本发明进一步设置为：所述过滤罐(101)外壁上由内到外依次包裹设置有珠光砂填充层(111)、酚醛泡沫塑料保冷层(112)和抽真空层(113)，所述珠光砂填充层(111)包裹在过滤罐(101)外壁上且内部填充有珠光砂，所述酚醛泡沫塑料保冷层(112)设置在珠光砂填充层(111)和抽真空层(113)之间且内部填充有酚醛泡沫塑料，所述抽真空层(113)设置在酚醛泡沫塑料保冷层(112)远离珠光砂填充层(111)的一侧且内部抽真空设置，所述抽真空层(113)远离酚醛泡沫塑料保冷层(112)的一侧涂布有白色油漆层(114)。
通过采用上述技术方案，在过滤罐的外壁上由内而外依次包裹设置有珠光砂填充层、酚醛泡沫塑料保冷层和抽真空层，珠光砂填充层内部填充有珠光砂用于吸收过滤罐内部的温度后，保持四氟化硅成品的相对冷度，同时酚醛泡沫塑料保冷层内部填充有酚醛泡沫塑料，其最突出的特点适用于大型冷库、储罐及管道的保冷，减少了过滤罐外部的热量透不过酚醛泡沫塑料保冷层进入到珠光砂填充层中影响保冷，同时减少了内部的冷气透出酚醛泡沫塑料保冷层，形成一道隔温屏障，抽真空层内部抽真空设置，真空下温度难以进行内外的传递，保冷效果好，白色油漆层的设置降低了外部阳光热量吸收量，形成光反射，通过上述结构减少了过滤罐中四氟化硅冷量的流失，减小了过滤罐中的气压，避免了由于气压增长过快导致过滤罐的开裂爆炸，保证四氟化硅成品在进行过滤过程中的稳定性，防止冷量的流失而影响四氟化硅成品的储存，同时降低储存四氟化硅的保冷成本。
本发明进一步设置为：所述不锈钢烧结粗过滤网(108)上的过滤孔孔径大于不锈钢烧结细过滤网(110)上的过滤孔孔径。
通过采用上述技术方案，将不锈钢烧结粗过滤网上的过滤孔孔径设置为大于不锈钢烧结细过滤网上的过滤孔孔径，由上而下分层式的过滤方式进一步保证过滤组件过滤四氟化硅成品的过滤效果，从而提高四氟化硅成品的纯度。
本发明进一步设置为：所述排气管(17)上连接有冷凝回流组件，所述冷凝回流组件包括冷凝罐(200)，所述冷凝罐(200)内部沿竖直方向放置有主管(201)和沿轴向螺旋缠绕设置在主管(201)外侧壁上的冷凝管(202)，所述排气管(17)远离脱轻塔(5)的一端贯穿冷凝罐(200)侧壁后与冷凝管(202)的上端链接，所述冷凝管(202)的下端与主管(201)下侧壁连接，所述主管(201)底部连接有回流管(203)，所述回流管(203)远离主管(201)的一端贯穿冷凝罐(200)底部侧壁后与脱轻塔(5)顶部连接，所述主管(201)顶部连接有第一回收管(204)，所述冷凝罐(200)内部填充有冷媒，所述第一回收管(204)远离主管(201)的一端贯穿冷凝罐(200)侧壁后与原料输送管(11)连接。
通过采用上述技术方案，未冷凝的轻组分四氟化硅从塔顶设置的排气管导出后，为了进一步提高对该部分轻组分的四氟化硅进行充分的利用，将该部分轻组分的四氟化硅导入到冷凝罐内部的冷凝管中，冷凝管沿轴向螺旋缠绕设置在主管外侧壁上，未冷凝的轻组分四氟化硅由上而下螺旋进入到主管中，并在冷凝管中充分与冷凝罐内部的冷媒接触换热，进入到主管内部后，冷凝的四氟化硅从回流管重新进入到脱轻塔顶部，由上而下与上升的轻组分四氟化硅接触精馏，不能冷凝的带杂质四氟化硅通过第一回收管回到压缩输送管中重复利用，提高利用率。
本发明进一步设置为：所述冷凝罐(200)下部侧壁上连接有用于通入冷媒的导入管(205)，所述冷凝罐(200)上部远离导入管(205)的一侧侧壁上连接有用于导出换热后的冷媒的导出管(206)。
通过采用上述技术方案，为了保证冷凝罐内部的冷媒冷量保持一定温度，提供冷量对冷凝管中的轻组分的四氟化硅进行冷凝，在冷凝罐下部侧壁上连接有用于通入冷媒的导入管，冷凝罐上部远离导入管的一侧侧壁上连接有用于导出换热后的冷媒的导出管。
本发明进一步设置为：所述脱重塔(6)底部通过第二回收管(18)与原料输送管(11)连接。
通过采用上述技术方案，为了提高对脱重塔底部的重组分四氟化硅原料进行充分利用，在脱重塔底部设置有第二回收管，重组分四氟化硅原料通过第二回收管重新流入到原料输送管中，送入到压缩机中重新压缩使用。
本发明同时公开了一种精馏精度高的四氟化硅精馏装置的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、原料压缩：粗四氟化硅原料放置在原料储罐(1)中，通过压缩机(2)从原料输送管(11)将粗四氟化硅原料进行压缩，压缩机(2)的工作压力范围设置在1.0～3.5Mpa；
2)、预冷换热：压缩机(2)压缩后的粗四氟化硅原料经压缩输送管(12)送入到第一换热器(3)中，在第一换热器(3)的预冷换热后，再通过第一换热输送管(13)送入到第二换热器(4)中进一步预冷换热后温度在-20℃～10℃，从第二换热输送管(14)导入到脱轻塔(5)中；
3)、初精馏：脱轻塔(5)内部控制温度在-50～-20℃，压力范围控制在1.0～3.0MPa，进入到脱轻塔(5)内部的粗四氟化硅原料其中轻组分去向塔顶，在塔顶的脱轻冷凝器(8)冷却下部分冷凝与上升的轻组分充分接触精馏，未冷凝的轻组分四氟化硅从塔顶设置的排气管(17)导出，重组分流向塔底，并从塔底的连接输送管(15)送入到脱重塔(6)中进一步精馏；
4)、精精馏：脱重塔(6)内部控制温度在-65～-30℃，压力范围控制在1.0～3.0MPa，经脱轻塔(5)精馏的四氟化硅原料中轻组分为未冷凝的四氟化硅气体，去向脱重塔(6)顶部，重组分流向脱重塔(6)底部，在脱重塔(6)中上部的脱重冷凝器(9)冷却下使部分四氟化硅气体冷凝并向下回流，与上升的四氟化硅气体充分接触重复精馏；
5)、出料储存：精馏后的四氟化硅从出料管(16)送入到过滤组件中经过过滤后送入到成品缓冲罐(7)中储存。
优选为：在步骤(5)中，精馏后得到的四氟化硅成品从进气管(1111)进入到过滤罐(101)内部的进气腔室(102)中，由上往下依次通过不锈钢烧结粗过滤网(108)、活性炭滤层(109)和不锈钢烧结细过滤网(110)充分过滤除杂后，进入到出气腔室(104)中，并从出气管(1112)导出，随着出料管(16)送入到成品缓冲罐(7)中储存，脱重塔(6)底部的重组分通过第二回收管(18)回到原料输送管(11)中重复利用。
优选为：在步骤(3)中，未冷凝的轻组分四氟化硅从塔顶设置的排气管(17)导出后，进入到冷凝罐(200)内部的冷凝管(202)中，冷凝管(202)沿轴向螺旋缠绕设置在主管(201)外侧壁上，未冷凝的轻组分四氟化硅由上而下螺旋进入到主管(201)中，并在冷凝管(202)中充分与冷凝罐(200)内部的冷媒接触换热，进入到主管(201)内部后，冷凝的四氟化硅从回流管(203)重新进入到脱轻塔(5)顶部，由上而下与上升的轻组分四氟化硅接触精馏，不能冷凝的带杂质四氟化硅通过第一回收管(204)回到原料输送管(11)中重复利用。
通过采用上述技术方案，粗四氟化硅原料放置在原料储罐中储存，压缩机压缩后的粗四氟化硅原料经压缩输送管送入到第一换热器中，在第一换热器的预冷换热后，再通过第一换热输送管送入到第二换热器中进一步预冷换热后温度在-20℃～10℃，从第二换热输送管导入到脱轻塔中；脱轻塔内部控制温度在-50～-20℃，压力范围控制在1.0～3.0MPa，进入到脱轻塔内部的粗四氟化硅原料其中轻组分去向塔顶，在塔顶的脱轻冷凝器冷却下部分冷凝与上升的轻组分充分接触精馏，未冷凝的轻组分四氟化硅从塔顶设置的排气管导出，重组分流向塔底，并从塔底的连接输送管送入到脱重塔中进一步精馏；脱重塔内部控制温度在-65～-30℃，压力范围控制在1.0～3.0MPa，经脱轻塔精馏的四氟化硅原料中轻组分为未冷凝的四氟化硅气体，去向脱重塔顶部，重组分流向脱重塔底部，在脱重塔中上部的脱重冷凝器冷却下使部分四氟化硅气体冷凝并向下回流，与上升的四氟化硅气体充分接触重复精馏；精馏后的四氟化硅从出料管送入到成品缓冲罐中储存。通过将粗四氟化硅原料加压换热降温后，送入到脱轻塔内部，其中的轻组分在去向塔顶后经脱轻冷凝器降温后部分液化回流，与上升的轻组分充分接触并精馏，另一部分从排气管排出，保证精馏的效果，在脱轻塔内部脱去轻组分杂质，完成脱轻后的四氟化硅原料进入到脱重塔内部后，其中重组分流向塔底进行脱重，轻组分上升后经过脱重冷凝器进一步脱重后，得到的高纯度四氟化硅从出料管进入到成品缓冲罐储存，在出料管上串联有过滤组件，用于对精馏后得到的四氟化硅成品进行进一步的除杂，除去四氟化硅成品中的杂质，精馏后得到的四氟化硅成品从进气管进入到过滤罐内部的进气腔室中，由上往下依次通过不锈钢烧结粗过滤网、活性炭滤层和不锈钢烧结细过滤网充分过滤除杂后，进入到出气腔室中，并从出气管导出，随着出料管送入到成品缓冲罐中储存，除杂效果好且进一步保证了得到的四氟化硅成品纯度。未冷凝的轻组分四氟化硅从塔顶设置的排气管导出后，为了进一步提高对该部分轻组分的四氟化硅进行充分的利用，将该部分轻组分的四氟化硅导入到冷凝罐内部的冷凝管中，冷凝管沿轴向螺旋缠绕设置在主管外侧壁上，未冷凝的轻组分四氟化硅由上而下螺旋进入到主管中，并在冷凝管中充分与冷凝罐内部的冷媒接触换热，进入到主管内部后，冷凝的四氟化硅从回流管重新进入到脱轻塔顶部，由上而下与上升的轻组分四氟化硅接触精馏，不能冷凝的带杂质四氟化硅通过第一回收管回到压缩输送管中重复利用，提高利用率。精馏后得到的四氟化硅纯度大于99.999％，杂质含量＜10ppm，本发明提供了一种精馏纯度高、杂质去除到位且原料利用率高的四氟化硅精馏装置及其生产方法。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明具体实施方式结构示意图。
图2为本发明具体实施方式中过滤组件结构示意图。
图3为本发明具体实施方式中冷凝回流组件结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-图3所示，本发明公开了一种四氟化硅精馏装置，在本发明具体实施例中，包括用于储存粗四氟化硅原料的原料储罐1、压缩机2、第一换热器3、第二换热器4、脱轻塔5、脱重塔6和成品缓冲罐7，所述原料储罐1通过原料输送管11与压缩机2输入端连接，所述压缩机2输出端通过压缩输送管12与第一换热器3输入端连接，所述第一换热器3输出端通过第一换热输送管13与第二换热器4的输入端连接，所述第二换热器4的输出端通过第二换热输送管14与脱轻塔5侧壁连接，所述脱轻塔5底部通过连接输送管15与脱重塔6侧壁连接，所述脱重塔6顶部通过出料管16与成品缓冲罐7连接，所述脱轻塔5和脱重塔6内上部分别设置有脱轻冷凝器8和脱重冷凝器9，所述脱轻塔5顶部连接有排气管17。
通过采用上述技术方案，粗四氟化硅原料放置在原料储罐中储存，压缩机压缩后的粗四氟化硅原料经压缩输送管送入到第一换热器中，在第一换热器的预冷换热后，再通过第一换热输送管送入到第二换热器中进一步预冷换热后温度在-20℃～10℃，从第二换热输送管导入到脱轻塔中；脱轻塔内部控制温度在-50～-20℃，压力范围控制在1.0～3.0MPa，进入到脱轻塔内部的粗四氟化硅原料其中轻组分去向塔顶，在塔顶的脱轻冷凝器冷却下部分冷凝与上升的轻组分充分接触精馏，未冷凝的轻组分四氟化硅从塔顶设置的排气管导出，重组分流向塔底，并从塔底的连接输送管送入到脱重塔中进一步精馏；脱重塔内部控制温度在-65～-30℃，压力范围控制在1.0～3.0MPa，经脱轻塔精馏的四氟化硅原料中轻组分为未冷凝的四氟化硅气体，去向脱重塔顶部，重组分流向脱重塔底部，在脱重塔中上部的脱重冷凝器冷却下使部分四氟化硅气体冷凝并向下回流，与上升的四氟化硅气体充分接触重复精馏；精馏后的四氟化硅从出料管送入到成品缓冲罐中储存。通过将粗四氟化硅原料加压换热降温后，送入到脱轻塔内部，其中的轻组分在去向塔顶后经脱轻冷凝器降温后部分液化回流，与上升的轻组分充分接触并精馏，另一部分从排气管排出，保证精馏的效果，在脱轻塔内部脱去轻组分杂质，完成脱轻后的四氟化硅原料进入到脱重塔内部后，其中重组分流向塔底进行脱重，轻组分上升后经过脱重冷凝器进一步脱重后，得到的高纯度四氟化硅从出料管进入到成品缓冲罐储存，精馏后得到的四氟化硅纯度大于99.999％，杂质含量＜10ppm，本发明提供了一种精馏纯度高、杂质去除到位且原料利用率高的四氟化硅精馏装置。
在本发明具体实施例中，所述出料管16上串联有过滤组件，所述过滤组件包括过滤罐101，所述过滤罐101内部从上往下依次设置有进气腔室102、过滤腔室103和出气腔室104，所述进气腔室102和过滤腔室103之间设置有上隔板105，所述过滤腔室103和出气腔室104之间设置有下隔板106，所述上隔板105和下隔板106设置有若干根上下分别连通进气腔室102和出气腔室104的过滤管107，所述过滤管107内部从上往下依次设置有不锈钢烧结粗过滤网108、活性炭滤层109和不锈钢烧结细过滤网110，所述过滤罐101顶部外壁上设置有与进气腔室102连通的进气管1111，所述过滤罐101底部外壁上设置有与出气腔室104连通的出气管1112。
通过采用上述技术方案，在出料管上串联有过滤组件，用于对精馏后得到的四氟化硅成品进行进一步的除杂，除去四氟化硅成品中的杂质，精馏后得到的四氟化硅成品从进气管进入到过滤罐内部的进气腔室中，由上往下依次通过不锈钢烧结粗过滤网、活性炭滤层和不锈钢烧结细过滤网充分过滤除杂后，进入到出气腔室中，并从出气管导出，随着出料管送入到成品缓冲罐中储存，除杂效果好且进一步保证了得到的四氟化硅成品纯度。
在本发明具体实施例中，所述过滤罐101外壁上由内到外依次包裹设置有珠光砂填充层111、酚醛泡沫塑料保冷层112和抽真空层113，所述珠光砂填充层111包裹在过滤罐101外壁上且内部填充有珠光砂，所述酚醛泡沫塑料保冷层112设置在珠光砂填充层111和抽真空层113之间且内部填充有酚醛泡沫塑料，所述抽真空层113设置在酚醛泡沫塑料保冷层112远离珠光砂填充层111的一侧且内部抽真空设置，所述抽真空层113远离酚醛泡沫塑料保冷层112的一侧涂布有白色油漆层114。
通过采用上述技术方案，在过滤罐的外壁上由内而外依次包裹设置有珠光砂填充层、酚醛泡沫塑料保冷层和抽真空层，珠光砂填充层内部填充有珠光砂用于吸收过滤罐内部的温度后，保持四氟化硅成品的相对冷度，同时酚醛泡沫塑料保冷层内部填充有酚醛泡沫塑料，其最突出的特点适用于大型冷库、储罐及管道的保冷，减少了过滤罐外部的热量透不过酚醛泡沫塑料保冷层进入到珠光砂填充层中影响保冷，同时减少了内部的冷气透出酚醛泡沫塑料保冷层，形成一道隔温屏障，抽真空层内部抽真空设置，真空下温度难以进行内外的传递，保冷效果好，白色油漆层的设置降低了外部阳光热量吸收量，形成光反射，通过上述结构减少了过滤罐中四氟化硅冷量的流失，减小了过滤罐中的气压，避免了由于气压增长过快导致过滤罐的开裂爆炸，保证四氟化硅成品在进行过滤过程中的稳定性，防止冷量的流失而影响四氟化硅成品的储存，同时降低储存四氟化硅的保冷成本。
在本发明具体实施例中，所述不锈钢烧结粗过滤网108上的过滤孔孔径大于不锈钢烧结细过滤网110上的过滤孔孔径。
通过采用上述技术方案，将不锈钢烧结粗过滤网上的过滤孔孔径设置为大于不锈钢烧结细过滤网上的过滤孔孔径，由上而下分层式的过滤方式进一步保证过滤组件过滤四氟化硅成品的过滤效果，从而提高四氟化硅成品的纯度。
在本发明具体实施例中，所述排气管17上连接有冷凝回流组件，所述冷凝回流组件包括冷凝罐200，所述冷凝罐200内部沿竖直方向放置有主管201和沿轴向螺旋缠绕设置在主管201外侧壁上的冷凝管202，所述排气管17远离脱轻塔5的一端贯穿冷凝罐200侧壁后与冷凝管202的上端链接，所述冷凝管202的下端与主管201下侧壁连接，所述主管201底部连接有回流管203，所述回流管203远离主管201的一端贯穿冷凝罐200底部侧壁后与脱轻塔5顶部连接，所述主管201顶部连接有第一回收管204，所述冷凝罐200内部填充有冷媒，所述第一回收管204远离主管201的一端贯穿冷凝罐200侧壁后与原料输送管11连接。
通过采用上述技术方案，未冷凝的轻组分四氟化硅从塔顶设置的排气管导出后，为了进一步提高对该部分轻组分的四氟化硅进行充分的利用，将该部分轻组分的四氟化硅导入到冷凝罐内部的冷凝管中，冷凝管沿轴向螺旋缠绕设置在主管外侧壁上，未冷凝的轻组分四氟化硅由上而下螺旋进入到主管中，并在冷凝管中充分与冷凝罐内部的冷媒接触换热，进入到主管内部后，冷凝的四氟化硅从回流管重新进入到脱轻塔顶部，由上而下与上升的轻组分四氟化硅接触精馏，不能冷凝的带杂质四氟化硅通过第一回收管回到原料输送管中重复利用，提高利用率。
在本发明具体实施例中，所述冷凝罐200下部侧壁上连接有用于通入冷媒的导入管205，所述冷凝罐200上部远离导入管205的一侧侧壁上连接有用于导出换热后的冷媒的导出管206。
通过采用上述技术方案，为了保证冷凝罐内部的冷媒冷量保持一定温度，提供冷量对冷凝管中的轻组分的四氟化硅进行冷凝，在冷凝罐下部侧壁上连接有用于通入冷媒的导入管，冷凝罐上部远离导入管的一侧侧壁上连接有用于导出换热后的冷媒的导出管。
在本发明具体实施例中，所述脱重塔6底部通过第二回收管18与原料输送管11连接。
通过采用上述技术方案，为了提高对脱重塔底部的重组分四氟化硅原料进行充分利用，在脱重塔底部设置有第二回收管，重组分四氟化硅原料通过第二回收管重新流入到原料输送管中，送入到压缩机中重新压缩使用。
本发明同时公开了一种精馏精度高的四氟化硅精馏装置的生产方法，在本发明具体实施例中，包括如下步骤：
1)、原料压缩：粗四氟化硅原料放置在原料储罐1中，通过压缩机2从原料输送管11将粗四氟化硅原料进行压缩，压缩机2的工作压力范围设置在1.0～3.5Mpa；
2)、预冷换热：压缩机2压缩后的粗四氟化硅原料经压缩输送管12送入到第一换热器3中，在第一换热器3的预冷换热后，再通过第一换热输送管13送入到第二换热器4中进一步预冷换热后温度在-20℃～10℃，从第二换热输送管14导入到脱轻塔5中；
3)、初精馏：脱轻塔5内部控制温度在-50～-20℃，压力范围控制在1.0～3.0MPa，进入到脱轻塔5内部的粗四氟化硅原料其中轻组分去向塔顶，在塔顶的脱轻冷凝器8冷却下部分冷凝与上升的轻组分充分接触精馏，未冷凝的轻组分四氟化硅从塔顶设置的排气管17导出，重组分流向塔底，并从塔底的连接输送管15送入到脱重塔6中进一步精馏；
4)、精精馏：脱重塔6内部控制温度在-65～-30℃，压力范围控制在1.0～3.0MPa，经脱轻塔5精馏的四氟化硅原料中轻组分为未冷凝的四氟化硅气体，去向脱重塔6顶部，重组分流向脱重塔6底部，在脱重塔6中上部的脱重冷凝器9冷却下使部分四氟化硅气体冷凝并向下回流，与上升的四氟化硅气体充分接触重复精馏；
5)、出料储存：精馏后的四氟化硅从出料管16送入到过滤组件中经过过滤后送入到成品缓冲罐7中储存。
在本发明具体实施例中，在步骤(5)中，精馏后得到的四氟化硅成品从进气管1111进入到过滤罐101内部的进气腔室102中，由上往下依次通过不锈钢烧结粗过滤网108、活性炭滤层109和不锈钢烧结细过滤网110充分过滤除杂后，进入到出气腔室104中，并从出气管1112导出，随着出料管16送入到成品缓冲罐7中储存，脱重塔6底部的重组分通过第二回收管18回到原料输送管11中重复利用。
在本发明具体实施例中，在步骤(3)中，未冷凝的轻组分四氟化硅从塔顶设置的排气管17导出后，进入到冷凝罐200内部的冷凝管202中，冷凝管202沿轴向螺旋缠绕设置在主管201外侧壁上，未冷凝的轻组分四氟化硅由上而下螺旋进入到主管201中，并在冷凝管202中充分与冷凝罐200内部的冷媒接触换热，进入到主管201内部后，冷凝的四氟化硅从回流管203重新进入到脱轻塔5顶部，由上而下与上升的轻组分四氟化硅接触精馏，不能冷凝的带杂质四氟化硅通过第一回收管204回到原料输送管11中重复利用。
通过采用上述技术方案，粗四氟化硅原料放置在原料储罐中储存，压缩机压缩后的粗四氟化硅原料经压缩输送管送入到第一换热器中，在第一换热器的预冷换热后，再通过第一换热输送管送入到第二换热器中进一步预冷换热后温度在-20℃～10℃，从第二换热输送管导入到脱轻塔中；脱轻塔内部控制温度在-50～-20℃，压力范围控制在1.0～3.0MPa，进入到脱轻塔内部的粗四氟化硅原料其中轻组分去向塔顶，在塔顶的脱轻冷凝器冷却下部分冷凝与上升的轻组分充分接触精馏，未冷凝的轻组分四氟化硅从塔顶设置的排气管导出，重组分流向塔底，并从塔底的连接输送管送入到脱重塔中进一步精馏；脱重塔内部控制温度在-65～-30℃，压力范围控制在1.0～3.0MPa，经脱轻塔精馏的四氟化硅原料中轻组分为未冷凝的四氟化硅气体，去向脱重塔顶部，重组分流向脱重塔底部，在脱重塔中上部的脱重冷凝器冷却下使部分四氟化硅气体冷凝并向下回流，与上升的四氟化硅气体充分接触重复精馏；精馏后的四氟化硅从出料管送入到成品缓冲罐中储存。通过将粗四氟化硅原料加压换热降温后，送入到脱轻塔内部，其中的轻组分在去向塔顶后经脱轻冷凝器降温后部分液化回流，与上升的轻组分充分接触并精馏，另一部分从排气管排出，保证精馏的效果，在脱轻塔内部脱去轻组分杂质，完成脱轻后的四氟化硅原料进入到脱重塔内部后，其中重组分流向塔底进行脱重，轻组分上升后经过脱重冷凝器进一步脱重后，得到的高纯度四氟化硅从出料管进入到成品缓冲罐储存，在出料管上串联有过滤组件，用于对精馏后得到的四氟化硅成品进行进一步的除杂，除去四氟化硅成品中的杂质，精馏后得到的四氟化硅成品从进气管进入到过滤罐内部的进气腔室中，由上往下依次通过不锈钢烧结粗过滤网、活性炭滤层和不锈钢烧结细过滤网充分过滤除杂后，进入到出气腔室中，并从出气管导出，随着出料管送入到成品缓冲罐中储存，除杂效果好且进一步保证了得到的四氟化硅成品纯度。未冷凝的轻组分四氟化硅从塔顶设置的排气管导出后，为了进一步提高对该部分轻组分的四氟化硅进行充分的利用，将该部分轻组分的四氟化硅导入到冷凝罐内部的冷凝管中，冷凝管沿轴向螺旋缠绕设置在主管外侧壁上，未冷凝的轻组分四氟化硅由上而下螺旋进入到主管中，并在冷凝管中充分与冷凝罐内部的冷媒接触换热，进入到主管内部后，冷凝的四氟化硅从回流管重新进入到脱轻塔顶部，由上而下与上升的轻组分四氟化硅接触精馏，不能冷凝的带杂质四氟化硅通过第一回收管回到压缩输送管中重复利用，提高利用率。精馏后得到的四氟化硅纯度大于99.999％，杂质含量＜10ppm，本发明提供了一种精馏纯度高、杂质去除到位且原料利用率高的四氟化硅精馏装置及其生产方法。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种四氟化硅精馏装置，其特征在于：包括用于储存粗四氟化硅原料的原料储罐(1)、压缩机(2)、第一换热器(3)、第二换热器(4)、脱轻塔(5)、脱重塔(6)和成品缓冲罐(7)，所述原料储罐(1)通过原料输送管(11)与压缩机(2)输入端连接，所述压缩机(2)输出端通过压缩输送管(12)与第一换热器(3)输入端连接，所述第一换热器(3)输出端通过第一换热输送管(13)与第二换热器(4)的输入端连接，所述第二换热器(4)的输出端通过第二换热输送管(14)与脱轻塔(5)侧壁连接，所述脱轻塔(5)底部通过连接输送管(15)与脱重塔(6)侧壁连接，所述脱重塔(6)顶部通过出料管(16)与成品缓冲罐(7)连接，所述脱轻塔(5)和脱重塔(6)内上部分别设置有脱轻冷凝器(8)和脱重冷凝器(9)，所述脱轻塔(5)顶部连接有排气管(17)，所述出料管(16)上串联有过滤组件，所述过滤组件包括过滤罐(101)，所述过滤罐(101)内部从上往下依次设置有进气腔室(102)、过滤腔室(103)和出气腔室(104)，所述进气腔室(102)和过滤腔室(103)之间设置有上隔板(105)，所述过滤腔室(103)和出气腔室(104)之间设置有下隔板(106)，所述上隔板(105)和下隔板(106)设置有若干根上下分别连通进气腔室(102)和出气腔室(104)的过滤管(107)，所述过滤管(107)内部从上往下依次设置有不锈钢烧结粗过滤网(108)、活性炭滤层(109)和不锈钢烧结细过滤网(110)，所述过滤罐(101)顶部外壁上设置有与进气腔室(102)连通的进气管(1111)，所述过滤罐(101)底部外壁上设置有与出气腔室(104)连通的出气管(1112)。
2.根据权利要求1所述的一种四氟化硅精馏装置，其特征在于：所述过滤罐(101)外壁上由内到外依次包裹设置有珠光砂填充层(111)、酚醛泡沫塑料保冷层(112)和抽真空层(113)，所述珠光砂填充层(111)包裹在过滤罐(101)外壁上且内部填充有珠光砂，所述酚醛泡沫塑料保冷层(112)设置在珠光砂填充层(111)和抽真空层(113)之间且内部填充有酚醛泡沫塑料，所述抽真空层(113)设置在酚醛泡沫塑料保冷层(112)远离珠光砂填充层(111)的一侧且内部抽真空设置，所述抽真空层(113)远离酚醛泡沫塑料保冷层(112)的一侧涂布有白色油漆层(114)。
3.根据权利要求2所述的一种四氟化硅精馏装置，其特征在于：所述不锈钢烧结粗过滤网(108)上的过滤孔孔径大于不锈钢烧结细过滤网(110)上的过滤孔孔径。
4.根据权利要求3所述的一种四氟化硅精馏装置，其特征在于：所述排气管(17)上连接有冷凝回流组件，所述冷凝回流组件包括冷凝罐(200)，所述冷凝罐(200)内部沿竖直方向放置有主管(201)和沿轴向螺旋缠绕设置在主管(201)外侧壁上的冷凝管(202)，所述排气管(17)远离脱轻塔(5)的一端贯穿冷凝罐(200)侧壁后与冷凝管(202)的上端链接，所述冷凝管(202)的下端与主管(201)下侧壁连接，所述主管(201)底部连接有回流管(203)，所述回流管(203)远离主管(201)的一端贯穿冷凝罐(200)底部侧壁后与脱轻塔(5)顶部连接，所述主管(201)顶部连接有第一回收管(204)，所述冷凝罐(200)内部填充有冷媒，所述第一回收管(204)远离主管(201)的一端贯穿冷凝罐(200)侧壁后与压缩输送管(12)连接。
5.根据权利要求4所述的一种四氟化硅精馏装置，其特征在于：所述冷凝罐(200)下部侧壁上连接有用于通入冷媒的导入管(205)，所述冷凝罐(200)上部远离导入管(205)的一侧侧壁上连接有用于导出换热后的冷媒的导出管(206)。
6.根据权利要求1所述的一种四氟化硅精馏装置，其特征在于：所述脱重塔(6)底部通过第二回收管(18)与压缩输送管(12)连接。
7.一种适上述权利要求5所述四氟化硅精馏装置的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、原料压缩：粗四氟化硅原料放置在原料储罐(1)中，通过压缩机(2)从原料输送管(11)将粗四氟化硅原料进行压缩，压缩机(2)的工作压力范围设置在1.0～3.5Mpa；
2)、预冷换热：压缩机(2)压缩后的粗四氟化硅原料经压缩输送管(12)送入到第一换热器(3)中，在第一换热器(3)的预冷换热后，再通过第一换热输送管(13)送入到第二换热器(4)中进一步预冷换热后温度在-20℃～10℃，从第二换热输送管(14)导入到脱轻塔(5)中；
3)、初精馏：脱轻塔(5)内部控制温度在-50～-20℃，压力范围控制在1.0～3.0MPa，进入到脱轻塔(5)内部的粗四氟化硅原料其中轻组分去向塔顶，在塔顶的脱轻冷凝器(8)冷却下部分冷凝与上升的轻组分充分接触精馏，未冷凝的轻组分四氟化硅从塔顶设置的排气管(17)导出，重组分流向塔底，并从塔底的连接输送管(15)送入到脱重塔(6)中进一步精馏；
4)、精精馏：脱重塔(6)内部控制温度在-65～-30℃，压力范围控制在1.0～3.0MPa，经脱轻塔(5)精馏的四氟化硅原料中轻组分为未冷凝的四氟化硅气体，去向脱重塔(6)顶部，重组分流向脱重塔(6)底部，在脱重塔(6)中上部的脱重冷凝器(9)冷却下使部分四氟化硅气体冷凝并向下回流，与上升的四氟化硅气体充分接触重复精馏；
5)、出料储存：精馏后的四氟化硅从出料管(16)送入到过滤组件中经过过滤后送入到成品缓冲罐(7)中储存。
8.根据权利要求7所述的一种四氟化硅精馏装置的生产方法，其特征在于，在步骤(5)中，精馏后得到的四氟化硅成品从进气管(1111)进入到过滤罐(101)内部的进气腔室(102)中，由上往下依次通过不锈钢烧结粗过滤网(108)、活性炭滤层(109)和不锈钢烧结细过滤网(110)充分过滤除杂后，进入到出气腔室(104)中，并从出气管(1112)导出，随着出料管(16)送入到成品缓冲罐(7)中储存，脱重塔(6)底部的重组分通过第二回收管(18)回到原料输送管(11)中重复利用。
9.根据权利要求7或8所述的一种四氟化硅精馏装置的生产方法，其特征在于，在步骤(3)中，未冷凝的轻组分四氟化硅从塔顶设置的排气管(17)导出后，进入到冷凝罐(200)内部的冷凝管(202)中，冷凝管(202)沿轴向螺旋缠绕设置在主管(201)外侧壁上，未冷凝的轻组分四氟化硅由上而下螺旋进入到主管(201)中，并在冷凝管(202)中充分与冷凝罐(200)内部的冷媒接触换热，进入到主管(201)内部后，冷凝的四氟化硅从回流管(203)重新进入到脱轻塔(5)顶部，由上而下与上升的轻组分四氟化硅接触精馏，不能冷凝的带杂质四氟化硅通过第一回收管(204)回到原料输送管(11)中重复利用。
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