CN106276802B - 精馏提纯五氟化碘的方法和设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种精馏提纯五氟化碘的方法和设备，所述方法包括（Ⅰ）塔釜的密封性检验；（Ⅱ）塔釜进料；（Ⅲ）抽真空处理；（Ⅳ）加热塔釜并接收前馏分；（Ⅴ）接收主馏分；（Ⅵ）后馏分处理。所述设备包括精馏柱、塔釜、塔底油浴再沸器和塔顶分凝器。本发明提供了一种针对以碘和氟气氟化法制备的五氟化碘的精馏分离提纯方法和设备，可以持续稳定的获得99.5%以上纯度的五氟化碘产品，其中金属离子含量在50ppm以下。
Description
技术领域
本发明属于一种提纯五氟化碘的工艺方法，具体涉及一种精馏提纯五氟化碘的方法和设备。
背景技术
五氟化碘作为氟化工的重要原料以及中间体，正在受到越来越广泛的重视，其被广泛应用于有机医药，塑料橡胶，表面活性剂，超导材料等领域。
目前，国内五氟化碘的制备主要采取碘和氟气氟化法。因为氟气和五氟化碘的强氧化活性、腐蚀性，与之接触的反应器和管道等会被其腐蚀，产生一定量的金属离子，这些金属离子会溶解于产品中成为杂质之一。同时氟气中有一部分氟化氢气体，这部分气体最后溶解于产品中，也作为杂质残留，而且氟化氢的含量直接影响产品的酸度，会影响产品的后续使用，所以产品的酸度也是产品质量检验中最重要的项目之一。普通的蒸馏提纯无法达到分离氟化氢的目的。而且氟化物的液体往往粘度较大，如果在阀门和管道内长期积液会导致阀门和管路的堵塞。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种精馏提纯五氟化碘的方法。
本发明的技术方案是：
一种精馏提纯五氟化碘的方法，包括以下步骤：
（Ⅰ）塔釜的密封性检验
将塔釜抽真空至0.09MPa以下，放置24小时，监测塔釜内压力上升的情况，压力上升5%以下即可认定为负压合格；再向塔釜中充氮气至塔釜内压力为0.1MPa，保持压力24小时，压力降低在0.5%以下即认定为正压合格；负压和正压测漏均合格以后，设备检验结束，进行下一步操作；
（Ⅱ）塔釜进料
连通转料管后，将塔釜抽为负压，打开转料阀门，将原料转入精馏塔塔釜内；
（Ⅲ）抽真空处理
转移一批原料之后，对塔釜内进行抽真空操作，将真空度抽至-0.05MPa至-0.08MPa；
（Ⅳ）加热塔釜并接收前馏分：
开启塔底油浴再沸器加热，精馏塔塔釜由夹套油浴升温；监测塔釜的液相温度、气相温度和塔釜内的压力；打开精馏塔塔顶分凝器，并且关闭出料阀门；监测精馏塔塔顶的温度和压力，当塔顶的温度和压力稳定之后，开启出料阀门，气相出料；并向冷凝器的壳层内通入冷凝水，此时开启出料阀门，开始接收前馏分；每当精馏塔塔顶温度上升10℃，就关闭出料阀门，再回流稳定一段时间；反复几次直到精馏塔塔顶温度接近产品沸点；随着温度的升高逐渐加大塔顶冷却水流量；
（Ⅴ）接收主馏分
当精馏塔塔顶的气相温度达到了产品沸点的时候，开始向产品钢瓶内罐装产品，同时逐渐加大塔顶分凝器冷却水的流量；此时不需要再关闭出料阀门进行平衡操作；待塔顶的温度上升到比产品沸点高2~5℃时，停止出料，关闭出料阀门，塔顶分凝器冷却水流量开至最大；向出料管内吹氮气，将管内残余液体吹进产品钢瓶；
（Ⅵ）后馏分处理
向精馏塔塔釜内充入氮气，将釜残液转入前馏分钢瓶内，与前馏分合并，分批次集中后再进行蒸馏。
所述步骤（Ⅱ）的原料进料温度设定在20℃～30℃。
一种精馏提纯五氟化碘的设备，包括精馏柱、塔釜、塔底油浴再沸器和塔顶分凝器，所述塔釜一侧设置有转料管；精馏柱设置于塔釜上，精馏柱内放置多个塔板；所述塔底油浴再沸器包括热油箱和热油泵，热油箱、热油泵与塔釜夹套通过管路连通成回路；塔顶冷凝器设置于精馏柱顶部，塔顶冷凝器的液相出料管与精馏柱连通，气相出料管中段设置有冷凝器，气相出料管出口设置有氮气吹气口。
所述塔板的数量由被分离物质的物性参数决定。
所述塔板上形成有多个筛板孔，筛板孔孔径大于10mm。
所述塔釜设置有气相侧采点和液相侧采点；塔顶分凝器（4）气相处设置有气相侧采点。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种针对以碘和氟气氟化法制备的五氟化碘的精馏分离提纯方法和设备，可以持续稳定的获得99.5%以上纯度的五氟化碘产品，其中金属离子含量在50ppm以下。
附图说明
图1是本发明中精馏提纯五氟化碘设备的结构示意图。
其中：
1 精馏柱 2 塔釜
3 塔底油浴再沸器 4 塔顶分凝器
5 塔板 6 热油箱
7 热油泵 8 液相出料管
9 气相出料管 10 冷凝器
11 转料管。
具体实施方式
下面结合说明书附图及实施例对本发明精馏提纯五氟化碘的方法和设备进行详细说明：
如图1所示，一种精馏提纯五氟化碘的方法，包括以下步骤：
（Ⅰ）塔釜的密封性检验
将塔釜2抽真空至0.09MPa以下，放置24小时，监测塔釜2内压力上升的情况，压力上升5%以下即可认定为负压合格；再向塔釜2中充氮气至塔釜内压力为0.1MPa，保持压力24小时，压力降低在0.5%以下即认定为正压合格；负压和正压测漏均合格以后，设备检验结束，进行下一步操作；
（Ⅱ）塔釜进料
连通转料管11后，将塔釜2抽为负压，打开转料阀门，将原料转入精馏塔塔釜2内；
（Ⅲ）抽真空处理
转移一批原料之后，对塔釜2内进行抽真空操作，将真空度抽至-0.05MPa至-0.08MPa；
（Ⅳ）加热塔釜并接收前馏分：
开启塔底油浴再沸器3加热，精馏塔塔釜由夹套油浴升温；监测塔釜2的液相温度、气相温度和塔釜2内的压力；打开精馏塔塔顶分凝器4，并且关闭出料阀门；监测精馏塔塔顶的温度和压力，当塔顶的温度和压力稳定之后，开启出料阀门，气相出料；并向冷凝器10的壳层内通入冷凝水，此时开启出料阀门，开始接收前馏分；每当精馏塔塔顶温度上升10℃，就关闭出料阀门，再回流稳定一段时间；反复几次直到精馏塔塔顶温度接近产品沸点；随着温度的升高逐渐加大塔顶冷却水流量；
（Ⅴ）接收主馏分
当精馏塔塔顶的气相温度达到了产品沸点的时候，开始向产品钢瓶内罐装产品，同时逐渐加大塔顶分凝器冷却水的流量；此时不需要再关闭出料阀门进行平衡操作；待塔顶的温度上升到比产品沸点高2~5℃时，停止出料，关闭出料阀门，塔顶分凝器冷却水流量开至最大；向出料管内吹氮气，将管内残余液体吹进产品钢瓶；
（Ⅵ）后馏分处理
向精馏塔塔釜内充入氮气，将釜残液转入前馏分钢瓶内，与前馏分合并，分批次集中后再进行蒸馏。
所述步骤（Ⅱ）的原料进料温度设定在20℃～30℃。
一种精馏提纯五氟化碘的设备，包括精馏柱1、塔釜2、塔底油浴再沸器3和塔顶分凝器4，所述塔釜2一侧设置有转料管11；精馏柱1设置于塔釜2上，精馏柱1内放置多个塔板5；所述塔底油浴再沸器3包括热油箱6和热油泵7，热油箱6、热油泵7与塔釜2壳层通过管路连通成回路；塔顶冷凝器4设置于精馏柱1顶部，塔顶冷凝器4的液相出料管8与精馏柱1连通，气相出料管9中段设置有冷凝器10，气相出料管9出口设置有氮气吹气口。
所述塔板5的数量由被分离物质的物性参数决定。
所述塔板5上形成有多个筛板孔，筛板孔孔径大于10mm。
所述精馏塔的塔釜2的气相及液相处各设一个侧采点，塔顶分凝器4设一个侧采点，气相处侧采点直接采出气相五氟化碘产品，气相处侧采点采出经冷凝后为液相产品。应用塔顶气相采出的方法可保证生产的连续进行，并有效降低产品杂质含量。当精馏塔稳定运行时，产品的采出以塔顶分凝器4气相测温点的温度为准，在以高于当地大气压校正后的五氟化碘沸点温度的气相侧采点采出经冷凝后得五氟化碘产品。
以碘和氟气为原料生产五氟化碘工艺中，所得粗产品其中主要杂质为氟化氢和金属离子（Fe、Cr、Ni、Mn等）。本发明精馏提纯五氟化碘的设备为精馏塔设备。
所述塔底油浴再沸器3采用热油箱6加热油，用热油泵7循环热油为塔釜2进行加热。
所述精馏柱1内放置塔板5，塔板数由被分离物质的物性参数决定。精馏塔板5上筛板孔径采用大孔径，大于10mm，因为物系的粘度较大，如果筛板孔径过小会导致堵塞，影响气液相的传质效率，降低塔板效率，从而降低精馏塔的分离效果。在塔板上设计有溢流堰，降液管等配件，提高气液的接触效率。
所述塔顶分凝器4进行部分冷凝，冷凝液回流进精馏柱1，而气相产品进行采出，通过外置的冷凝器10进行二次冷凝后罐装进入钢瓶。塔顶分凝器4通过调节冷凝水的流量来调节冷凝比例。所有冷凝成为液体的产品直接回流进精馏柱1。所以该精馏塔采用了内回流，且回流比通过制冷量来控制的方式。这种方式的好处在于可以监控并且逐渐调节回流比。间歇精馏的两种方式之一就是固定出料的组成而调节回流比。这项设计实现了该功能。
因为冷凝后的液体粘度较大，为了保证出料的速度，所以选择气相出料。在气相出料管9出料口附近设置氮气的吹气口，用于出料完成后吹扫气相出料管9。在气相出料管9的中段设置冷凝器10，在冷凝器10壳层通冷却水，冷凝液体流入产品钢瓶。
实施例1
采用本发明的设备及方法对五氟化碘质量分数为98％的粗产品进行分离，精馏装置塔径为φ20mm，内装塔板，塔板数20块，加料位置为塔釜。控制塔釜温度130℃，塔顶温度115℃，回流比5。其中从塔顶气相采出口气相产物冷却为液相产物(无色)，含量为99.8%，金属离子含量为40ppm（合计）。
Claims (5)
1.一种精馏提纯五氟化碘的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（Ⅰ）塔釜的密封性检验
将塔釜抽真空至0.09MPa以下，放置24小时，监测塔釜内压力上升的情况，压力上升5%以下即可认定为负压合格；再向塔釜中充氮气至塔釜内压力为0.1MPa，保持压力24小时，压力降低在0.5%以下即认定为正压合格；负压和正压测漏均合格以后，设备检验结束，进行下一步操作；
（Ⅱ）塔釜进料
连通转料管后，将塔釜抽为负压，打开转料阀门，将原料转入精馏塔塔釜内；
（Ⅲ）抽真空处理
转移一批原料之后，对塔釜内进行抽真空操作，将真空度抽至-0.05MPa至-0.08MPa；
（Ⅳ）加热塔釜并接收前馏分
开启塔底油浴再沸器加热，精馏塔塔釜由夹套油浴升温；监测塔釜的液相温度、气相温度和塔釜内的压力；打开精馏塔塔顶分凝器，并且关闭出料阀门；监测精馏塔塔顶的温度和压力，当塔顶的温度和压力稳定之后，开启出料阀门，气相出料；并向冷凝器的壳层内通入冷凝水，此时开启出料阀门，开始接收前馏分；每当精馏塔塔顶温度上升10℃，就关闭出料阀门，再回流稳定一段时间；反复几次直到精馏塔塔顶温度接近产品沸点；随着温度的升高逐渐加大塔顶冷却水流量；
（Ⅴ）接收主馏分
当精馏塔塔顶的气相温度达到了产品沸点的时候，开始向产品钢瓶内罐装产品，同时逐渐加大塔顶分凝器冷却水的流量；此时不需要再关闭出料阀门进行平衡操作；待塔顶的温度上升到比产品沸点高2~5℃时，停止出料，关闭出料阀门，塔顶分凝器冷却水流量开至最大；向出料管内吹氮气，将管内残余液体吹进产品钢瓶；
（Ⅵ）后馏分处理
向精馏塔塔釜内充入氮气，将釜残液转入前馏分钢瓶内，与前馏分合并，分批次集中后再进行蒸馏。
2.根据权利要求1所述的一种精馏提纯五氟化碘的方法，其特征在于：所述步骤（Ⅱ）的原料进料温度设定在20℃～30℃。
3.应用于权利要求1所述的一种精馏提纯五氟化碘的方法的设备，其特征在于：包括精馏柱（1）、塔釜（2）、塔底油浴再沸器（3）和塔顶分凝器（4），所述塔釜（2）一侧设置有转料管（11）；精馏柱（1）设置于塔釜（2）上，精馏柱（1）内放置多个塔板（5）；所述塔底油浴再沸器（3）包括热油箱（6）和热油泵（7），热油箱（6）、热油泵（7）与塔釜（2）夹套通过管路连通成回路；塔顶冷凝器（4）设置于精馏柱（1）顶部，塔顶冷凝器（4）的液相出料管（8）与精馏柱（1）连通，气相出料管（9）中段设置有冷凝器（10），气相出料管（9）出口设置有氮气吹气口；所述塔釜（2）设置有气相侧采点和液相侧采点；塔顶分凝器（4）气相处设置有气相侧采点。
4.根据权利要求3所述的一种精馏提纯五氟化碘的设备，其特征在于：所述塔板（5）的数量由被分离物质的物性参数决定。
5.根据权利要求3所述的一种精馏提纯五氟化碘的设备，其特征在于：所述塔板（5）上形成有多个筛板孔，筛板孔孔径大于10mm。
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