CN102399140A - 一种超纯电子级醋酸的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超纯电子级醋酸的生产方法，包括如下步骤：步骤1，将工业级醋酸进行快速蒸馏；步骤2，通过0.05～0.3μm孔径的过滤膜将馏分进行膜过滤；步骤3，精馏；步骤4，再次进行膜过滤。本发明通过上述设计，可以生产出纯度高达99.8％、单一金属离子含量小于1ppb、≥0.5μm固体杂质颗粒含量小于5个/ml的超纯电子级醋酸，并且本发明提供的生产方法能耗低，操作简单、安全性好。

Description

一种超纯电子级醋酸的生产方法
技术领域
本发明涉及一种电子化学品的生产方法，尤其涉及一种超纯电子级醋酸的生产方法。
背景技术
电子级醋酸(acetic acid)是电子工业中一种重要的溶剂，是不可缺少的微电子化学品之一。工业上醋酸的生产、运输和储存过程中，由于原料和设备等原因，产品中难免带入一些灰尘颗粒、金属离子、未反应完全的原料和中间产物或副产物，而这些杂质尤其是金属离子的存在，很容易导致错层(OISF)的产生，因而增加p-n结合的漏电流、造成击穿、及降低载流子的寿命，因此，对于线宽较小的集成电路，几个金属离子或灰尘颗粒就足以报废整个电路。由于超大规模集成电路的发展，对各种电子级试剂纯度的要求也越来越高，从技术趋势上看，满足纳米级集成电路的加工需求是电子级试剂的发展方向。
醋酸等液体超纯电子级试剂(Ultra-clean and High-purity Reagents；又称工艺化学品，Process Chemicals)制备的关键在于控制、并达到其所要求的金属离子等杂质含量和颗粒度，主要生产方法有离子亚沸蒸馏、共沸蒸馏、(多级)精馏和化学处理等方法。但是对于超纯电子级醋酸的制备，目前并没有很好的方法。
(多级)精馏法是超纯电子级化学试剂最常用的生产方法，如中国专利CN1285560C公开的超纯醋酸的生产方法及装置，就是通过二级精馏的方式制备出了符合SEMI-C7标准的醋酸；虽然(多级)精馏法可长周期连续生产，但是能耗高、危险性大。
中国专利CN100372586C公开了一种制备超净高纯试剂酸的方法和装置，对传统的精馏方法和装置进行了改进，将刺馏塔和填料塔上下串联组成精馏塔，用于生产超纯电子级试剂酸，如盐酸、醋酸等，但是该装置内部结构过于复杂。
发明内容
本发明提供了一种超纯电子级醋酸的生产方法，将膜过滤、蒸馏和精馏结合在一起，便捷有效地除去了金属离子、固体颗粒，能够制备出超纯电子级醋酸，而且操作简单、能耗低，安全性高。
本发明提供的超纯电子级醋酸的生产方法，包括如下步骤：
步骤1，将工业级醋酸进行快速蒸馏，以≥20L/min的速度收集馏分，除去部分制备工业级醋酸时未反应完全的原料和中间产物；优选地，以20～50L/min速度收集馏分；
步骤2，采用0.05～0.3μm孔径过滤膜将步骤1中收集的馏分进行过滤；
步骤3，将滤液进行精馏；收集馏分；
步骤4，采用0.05～0.3μm孔径过滤膜将步骤3中收集的馏分进行过滤，收集滤液，得到目的产物。
所述步骤1中，蒸馏温度优选为130～140℃。
所述步骤2中，优选为采用β-环糊精复合膜进行过滤。
所述步骤3中，优选为125～135℃下常压精馏，收集117.5～118.5℃的馏分。
所述步骤4中，优选为采用18-冠-6复合膜进行过滤。
其中，用所述β-环糊精复合膜或18-冠-6复合膜进行过滤时，过滤速度优选为1～5L/h范围内。
根据上述生产方法的一种优选实施方式，其中，选用填料塔进行精馏。
其中，所述精馏填料优选为HDPE和PFA混合料。
进一步地，HDPE和PFA重量比优选为10～15∶1。
本发明超纯电子级醋酸的生产方法，在精馏前先进行快速蒸馏，可除去大部分甲酸、乙醛等有机杂质，而且与精馏相比，蒸馏成本大大降低。
由于蒸馏时已经除去较大部分杂质，所以精馏时料液纯度较高，大大降低了精馏的工作压力，从而降低或减少了传统方法的能耗、危险性等。
通过两次膜过滤以除去金属离子，相对于精馏，过滤过程操作简单，成本低，环境友好，不仅可以降低醋酸中的金属离子含量，还可以去除固体杂质颗粒。
当选用HDPE和PFA混合料作为填料时，既可以保留PFA分离效果好的优点，同时加入HDPE还可以大幅降低填料成本，而分离效果并不受影响。
综上所述，本发明超纯电子级醋酸的生产方法，具有操作简单，能耗低，成本低等优点，生产的超纯电子级醋酸纯度达到99.8％，单一金属离子浓度小于1ppb，0.5μm以上颗粒含量小于5个/ml。
附图说明
图1为本发明超纯电子级醋酸生产方法实施方式4的流程图。
其中，1为工业级醋酸；2为蒸馏塔；3为冷却塔；4为β-环糊精复合膜过滤装置；5为精馏塔；6为冷却塔；7为18-冠-6复合膜过滤装置；8为成品槽。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明超纯电子级醋酸的生产方法具体介绍如下：
实施方式1：
步骤1，将工业级醋酸进行快速蒸馏，除去部分制备工业级醋酸时未反应完全的原料和中间产物、副产物等主要杂质。
通过蒸馏可将这些杂质大部分除去，而且与精馏相比，蒸馏成本较低，操作更为简单。
其中，蒸馏温度可以控制在130～140℃，并选择以20～50L/min的速度收集馏分，可提高蒸馏速度，节约时间，提高生产效率。
步骤2，采用0.05～0.3μm孔径过滤膜将步骤1中收集的馏分进行过滤，过滤速度控制在1～5L/h，以防压力过大而破坏过滤膜或影响过滤效果。
步骤3，125～135℃下，将滤液进行常压精馏；收集117.5～118.5℃的馏分。
其中，可选用填料塔进行精馏，填料塔是以塔内填料作为气液两相接触构件的传质设备，具有生产能力大、分离效率高、能耗小、压降小等优点。
精馏填料是填料塔的核心，它提供了塔内气液两相接触进行传质、传热的表面。使用PFA(四氟乙烯/全氟烷氧基乙烯共聚物)作为填料，可以起到良好的分离效果，而且PFA具有优异的耐腐蚀性、耐高温等性能。
我们还可以选择HDPE(高密度聚乙烯)与PFA的混合料作为填料，二者重量比例优选为10～15∶1，这样既可以保留PFA优良的分离效果，同时由于HDPE低廉的价格，使得填料成本下降了50～100倍，而精馏效果并不受影响。
步骤4，采用0.05～0.3μm孔径过滤膜将步骤3中收集的馏分进行过滤，收集滤液，得到所述超纯电子级醋酸。
同样，过滤速度控制在1～5L/h。
通过精馏可以将金属离子除去，通过膜过滤可以将较大的固体杂质颗粒除去，从而达到生产超纯电子级醋酸的目的。
实施方式2：
步骤1，130～140℃下，将工业级醋酸进行快速蒸馏，除去部分制备工业级醋酸时未反应完全的原料和中间产物、副产物等杂质；收集馏分。
步骤2，选用β-环糊精复合膜将步骤1中收集的馏分进行微孔膜过滤，过滤速度控制在1～5L/h。
β-环糊精(β-cyclodextrin，β-CD)是是一种环状低聚糖，分子呈桶状结构，这种特殊结构可以使得β-环糊精复合膜除去重金属离子。
因此，β-环糊精复合膜在除去部分固体颗粒的同时，还可除去部分金属离子，减小了接下来精馏过程的工作压力。
β-环糊精复合膜生产方法如下：固相高岭土(主要成分二氧化硅、三氧化铝和水)与β-环糊精混合研磨成200～300目的细粉粒，然后与粘结剂(如聚乙烯醇)混合均匀成坯，低温干燥后，200～250℃烧结，制备出孔径为0.05～0.3μm的β-环糊精与固相载体高岭土复合膜。
步骤3，125～135℃下，将滤液进行常压精馏；收集117.5～118.5℃馏分。
步骤4，采用0.05～0.3μm孔径过滤膜将步骤3中收集的馏分进行过滤，过滤速度控制在1～5L/h。
收集滤液，得到所述超纯电子级醋酸。
实施方式3：
步骤1，130～140℃下，将工业级醋酸进行快速蒸馏，除去部分制备工业级醋酸时未反应完全的原料和中间产物、副产物等杂质；收集馏分。
步骤2，采用0.05～0.3μm孔径过滤膜对步骤1中收集的馏分进行过滤，过滤速度控制在1～5L/h。
步骤3，118～119℃下，将滤液进行常压精馏；收集117.5～118.5℃馏分。
步骤4，选用18-冠-6复合膜将步骤3中收集的馏分进行微孔膜过滤，过滤速度控制在1～5L/h。
18-冠-6(18-crown-6 ether)又称1，4，7，10，13，16-六氧杂环十八烷(1，4，7，10，13，16-hexaoxacyclooctadecane)，是一种冠醚，分子环直径与钾离子等金属离子直径相当，可以很好的进行络合，从而有效地将钾离子、钠离子等轻质金属离子过滤。可在去除部分固体杂质颗粒的同时，还可进一步去除精馏后残留的部分金属离子。
18-冠-6复合膜可参照实施方式2中β-环糊精复合膜生产方法进行制备。
然后收集滤液，得到所述超纯电子级醋酸。
实施方式4：
在上述实施方式的基础上，所述超纯电子级醋酸的生产方法如下：
步骤1，130～140℃下将工业级醋酸进行蒸馏，除去部分制备工业级醋酸时未反应完全的原料和中间产物、副产物等杂质；以20～50L/min的速度收集馏分。
步骤2，选用孔径为0.05～0.3μm的β-环糊精复合膜将收集的馏分进行过滤，过滤速度控制在1～5L/h。
步骤3，125～135℃下，在填料塔内将滤液进行常压精馏；收集117.5～118.5℃馏分。
步骤4，选用孔径为0.05～0.3μm的18-冠-6复合膜将步骤3中收集的馏分进行膜过滤，过滤速度控制在1～5L/h。
收集滤液，得到所述超纯电子级醋酸。
将实施方式4所得到超纯电子级醋酸产品进行纯度检测，其中，醋酸含量采用自动滴定仪进行检测分析，阳离子含量采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行检测分析，阴离子含量采用浊度计及紫外分光光度计进行检测分析，尘埃颗粒采用激光颗粒计数仪进行测定。纯度检测结果如下：
表1，产品纯度检测结果
  检测项目   单位   检测结果
  醋酸   ％   99.8
  颜色   APHA   5
  氯离子   ppb   121
  硫酸根离子   ppb   234
  磷酸根离子   ppb   95
  蒸发后残留   ppb   231
  醋酸酐   ％   ≤0.1
  铝离子   ppb   0.3
  砷离子   ppb   0.6
  锑离子   ppb   0.4
  钡离子   ppb   0.3
  铍离子   ppb   0.7
  铋离子   ppb   0.2
  硼离子   ppb   0.1
  镉离子   ppb   0.3
  钙离子   ppb   0.6
  铬离子   ppb   0.3
  钴离子   ppb   0.2
  铜离子   ppb   0.2
  镓离子   ppb   0.4
  锗离子   ppb   0.5
  金离子   ppb   0.1
  铟离子   ppb   0.2
  铁离子   ppb   0.4
  铅离子   ppb   0.6
  锂离子   ppb   0.1
  镁离子   ppb   0.3
  锰离子   ppb   0.5
  钼离子   ppb   0.4
  镍离子   ppb   0.3
  铌离子   ppb   0.6
  钾离子   ppb   0.3
  铂离子   ppb   0.2
  硅离子   ppb   0.3
  银离子   ppb   0.4
  钠离子   ppb   0.7
  锶离子   ppb   0.4
  锡离子   ppb   0.4
  钽离子   ppb   0.4
  钛离子   ppb   0.4
  铊离子   ppb   0.4
  锌离子   ppb   0.5
  锆离子   ppb   0.3
  ≥0.3μm颗粒   个/ml   123
  ≥0.5μm颗粒   个/ml   2
  ≥1.0μm颗粒   个/ml   无
从上述检测结果中看以看出，采用本发明生产的超纯电子级醋酸纯度为99.8％，单一金属离子含量小于1ppb，≥0.5μm颗粒含量小于5个/ml。可以作为超纯电子级醋酸使用。
上述内容为本发明的具体实施例的例举，对于其中未详尽描述的试剂、设备、操作和检测方法等，应当理解为采取本领域已有的普通及常规试剂、设备、操作和检测方法等来予以实施。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种超纯电子级醋酸的生产方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1，将工业级醋酸进行蒸馏，以≥20L/min的速度收集馏分；
步骤2，采用0.05～0.3μm孔径过滤膜对步骤1中收集的馏分进行过滤；
步骤3，将滤液进行精馏；收集馏分；
步骤4，采用0.05～0.3μm孔径过滤膜对将步骤3中收集的馏分进行过滤，收集滤液，得到目的产物。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述步骤1中，以20～50L/min的速度收集馏分。
3.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于，所述步骤1中，蒸馏温度控制在130～140℃。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤2中所述膜过滤采用β-环糊精复合膜进行过滤。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤4中所述膜过滤采用18-冠-6复合膜进行过滤。
6.根据权利要求4或5所述的生产方法，其特征在于，用所述复合膜过滤，过滤速度控制在1～5L/h范围内。
7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤3中所述精馏为125～135℃常压精馏，收集117.5～118.5℃的馏分。
8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤3中所述精馏采用填料塔进行精馏。
9.根据权利要求8所述的生产方法，其特征在于，采用HDPE和PFA混合料作为精馏填料。
10.根据权利要求9所述的生产方法，其特征在于，所述混合料中，将HDPE和PFA重量比控制在10～15∶1。
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