KR19990014837A - 이소프로필 알코올의 탈수 및 정제방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 퍼베이퍼레이션 단계와 2단계의 증류공정을 통하여 반도체제조에 이용되는 이소프로필 알코올을 재처리하여 초건조 및 초순수 이소프로필 알코올을 제조하는 방법 및 장치에 관한 것으로서, 일차 증류 단계에서는 자제초절용 동시 증류식 셀프스트리핑 증류 칼럼(78)을 이용하여 초건조 및 부분적으로 정제된 이소프로필 알코올이 제조되며, 이차 증류 단계에서는 오버헤드 프러덕트 증류 칼럼(164)을 이용하여 초순수 및 초건조 이소프로필 알코올이 제조되는 것을 특징으로 한다.
Description
[기술분야]
본 발명은 일반적으로 이소프로필 알코올의 탈수 및 정제를 위한 장치와 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 반도체 생산 설비에 설치하기에 적합하고, 이소프로필 알코올을 초건조 및 초순수한 수준으로 연속적으로 현장에서 탈수 및 정제하는데 유용한 장치와 방법에 관한 것이다.
반도체 소자 생산 공정의 많은 단계들 이후에 탈이온수 세척공정이 수행된다. 그리고 그 이후에 건조공정이 수행된다. 이 소자 건조 공정시 유의할 점은 수위표(watermark)가 실리콘 소자의 표면에 형성되는 것을 방지하는 일이다.
수위표는 일반적으로 인산화 실리콘 및 다른 용해된 오염물들이 소자의 표면으로 부터 증발하면서 탈이온수로부터 침전할 때 형성된다. 부분적으로 제조된 소자상에 수위표가 존재하게 되면 그 이후의 제조공정에 심각한 어려움이 발생한다.
실리콘 소자상의 수위표 형성은 건조공정동안 소자 표면으로부터 탈이온수가 증발하지 못하도록 하므로써 극소화 또는 방지할 수 있다.
이러한 목적을 달성하기 위하여 몇개의 중요한 기술들에서는 이소프로필 알코올(IPA)가 이용된다. 이들 중의 한가지에서는, 소자표면상의 수분이 증발되기 전에 이소포로필 알코올로 치환된다. 그리고 그 알코올은 소자 표면으로 부터 증발된다. 증기건조라 불리워지는 또 하나의 기술에서는 소자의 표면에 이소프로필 알코올 증기를 응축시켜 소자의 표면에 존재하는 수준이 건조 알코올에 의해 흡수된다. 수분을 흡수한 알코올은 소자로부터 떨어지고, 그 후 수분의 증발이 발생한다. 그 이후 이 수분을 흡수한 알코올은 더 건조한 알코올 응축물에 의해 치환되고 자신은 증발된다.
수위표를 방지 또는 극소화하고 건조를 향상시키기 위하여 반도체 제조업자들은 초순수 및 초건조 이소프로필 알코올의 사용을 선호한다. 여기에서 초순도라 함은, 2.0미크론 이상의 입자가 ml당 0개, 0.5 내지 2.0미크론의 입자가 ml당 0 내지 2개, 0.1 내지 0.5미크론의 입자가 ml당 0 내지 30개, 0.1미크론 이하의 입가 ml당 불특정한 갯수이며, 금속, 음이온, 양이온과 같은 어떤 특정 미량 불순물은 1ppt 내지 1ppb이고, 기타 특정 미량 유기물질들은 10ppt 내지 10ppm 포함된 것으로 정의된다.
여기에서 초건조라 함은, 이소프로필 알코올에 수분이 0.1 내지 100ppm 포함된 것으로 정의된다. 일반적으로 공급자로부터의 초건조 및 초순수 이소프로필 알코올의 유용성은 화학제품산업의 요구하는 바에 의해 제한된다. 또한 외부 공급자들로부터 구입한 초순수 및 초건조 이소프로필 알코올은, 그 조작시, 또는 반도체 제조회로로 운반시, 오염물질들이나 수분때문에 그 순도를 잃기 쉽다. 더우기 매달 공공 고속도로를 이용하여 수천리터의 위험한 화학물질들을 운반하는 것은 바람직하지 못하다. 비록 반도체 제조회사가 다행스럽게도 초순도 및 초건조 이소프로필 알코올을 적절히 공급받을 수 있다 하여도, 일단 화학물질이 사용되어 반도체 소자를 건조시키고 오염물 및 수분을 흡수하게 되면 더 이상 건조제로서 사용할 수 없게 되므로 폐기되어야 한다. 과거에는 이러한 것은 순도가 좀 더 낮은 이소프로필 알코올이 필요한 회사들에 전매되거나, 위험 화학물로서 폐기 또는 재활용을 위하여 부대시설로 보내졌다. 이러한 폐기 방법들은 반도체 제조회사로 하여금 추가 비용을 발생시키고 이는 소비자들에게 전가되어 고가의 제품을 살수 밖에 없게 한다.
이러한 문제점들을 해결하는 가장 중요한 방법은 반도체 제조회사로 하여금 제조 설비에서 사용된 이소프로필 알코올을 초순수 및 초건조 수준으로 재생, 정제하는 것이다. 유감스럽게도, 현재의 이소프로필 알코올을 정제 및 탈수하는 방법들은 이러한 요구를 충족시켜 주지 못한다. 예를 들면, 이소프로필 알코올을 정제하는 공지의 방법 중 한가지는 간단한 오버헤드 프러덕트 증류법을 포함한다. 이 방법은 이소프로필 알코올 보다 높은 끓는점을 갖는 오염물들을 제거하는데 유용하지만, 이소프로필 알코올을 초건조 수준까지 건조하는데 사용될 수 없다. 왜냐하면, 이소프로필 알코올은 물과 함께 끓는점이 낮은 공비 혼합물을 형성하기 때문이다. 또한, 이 방법은 이소프로필 알코올 보다 낮은 끓는 점을 갖는 오염물들을 제거하는데는 전혀 도움이 되지 못한다.
이소프로필 알코올을 탈수하는데 사용되는 또 한가지의 방법은 퍼베이퍼레이션 막(pervaporation membrane)을 사용한다. 퍼베이퍼레이션 막은 최초 수분의 함량이 300 내지 500ppm 정도로 높은 이소프로필 알코올을 건조시키는데 사용할 수 있다. 그러나, 퍼베이퍼레이션을 이용하여 이소프로필 알코올을 100ppm 미만의 수분함량을 갖는 초건조 수분으로 탈수하는 것은 매우 어렵다. 또한, 사용되는 퍼베이퍼레이션 막의 종류에 따라, 퍼베이퍼레이션은 사실상 입자들과 유기물질들을 이소프로필 알코올에 부가할 지도 모른다. 따라서, 퍼베이퍼레이션은 그것만으로는 사용된 이소프로필 알코올을 재생하여 초순수 및 초건조 수준으로 재생하는데 사용되기 어렵다.
또 다른 한가지 방법에서는 분자체(molecular sieve)를 이용하여 이소프로필 알코올을 탈수시킨 후, 정제를 위하여 오버헤드 프러턱트 증류 방법을 이용한다. 그러나, 분자체 공정과 증류공정의 조합은 대부분의 가벼운 유기물질들 또는 끓는 점이 낮은 오염물질들을 제거하는데 도움이 되지 못한다. 즉, 이 방법은 초건조 이소프로필 알코올을 얻는데 있어 이전의 방법들보다 더 효과적이지만, 이 방법에 의한 처리 이후에도 이소프로필 알코올보다 낮은 끓는점을 갖는 오염물들은 여전히 잔존할 수가 있다.
또, 하나의 선행기술은, 미국특허 제5,053,563호에 개시된 프로판이나, 미국특허 제4,762,616호에 개시된 디-이소프로필과 같은, 보조 용액을 알콜-수분 혼합물에 부가하는 공정을 개시하고 있다. 보조용액은 이소프로필 알코올과 수분의 공비혼합물보다 물과 결합하여 더 낮은 끓는점을 갖는 공비 혼합물을 형성하므로, 이러한 특성을 이용하기 위하여 첨가 사용된다. 그런 다음, 2칼럼 증류법에 의해 이소프로필 알코올-수분 공비혼합물이 파괴되고 알코올이 탈수된다. 이 공정은, 이소프로필 알코올을 위하여 사용할 수 있지만, 공정의 복잡성 때문에 반도체 제조회사에 유용한 현장 재생공정에 사용하기는 어렵다. 또한 보조용액의 사용은 부가적인 불순물이 도입될 가능성과 관련하여 심각한 문제점들을 야기시킨다.
상기 이유들 때문에, 반도체 제조 설비장소에 적합하고 반도체 제조회사에서 요구되는 경비와 용량에 적당하며 또한, 이소프로필 알코올을 재생하여 초건조 및 초순수 수준으로 만드는데 이용가능한 방법 및 장치가 요구된다.
[발명의 요약]
본 발명은 반도체 제조회사들이, 이미 사용된 이소프로필 알코올을 초건조 및 초순수 수준까지 탈수 및 정제하는데 유용한 방법 및 그 장치에 관한 것이다.
본 발명의 한 가지 측면은, 이소프로필 알코올, 수분 및 기타 오염물질들을 함유하는 용액을 탈수 및 정제하여 초건조 및 초순수의 이소프로필 알코올을 얻는 방법을 제공한다. 이 방법의 제1단계는 수분 투과성 막을 통하여 이소프로필 알코올을 함유하는 용액을 퍼베이퍼레이션 함으로써, 용액으로부터 수분을 제거하는 공정이다. 이 공정을 거쳐 소량의 수분, 기타 소량의 오염물질들을 함유하는, 부분적으로 탈수된 이소프로필 알코올용액이 얻어진다. 그 다음 단계는 자체조절형 동시 증류식 셀프스트리핑 증류 칼럼에서 부분적으로 탈수된 이소프로필 알코올을 증류함으로써, 모든 잔류하는 수분 및 끓는점이 낮은 오염물질들을 충분히 제거하는 공정으로, 이 공정을 거쳐, 칼럼 하부에 위치한 뒤끓임기로부터 제거된, 초건조의 부분적으로 정제된 이소프로필 알코올이 얻어진다. 그 다음 단계는 로우 보일링 오버헤드 프리덕트 증류 컬럼을 통하여 초건조의 부분적으로 정제된 이소프로필 알코올을 증류하는 공정으로서, 이를 거쳐 최종적으로 상층부의 응축물로서 초건조 및 초순도의 이소프로필 알코올이 얻어진다.
본 발명의 방법은 이미 사용된 이소프로필 알코올을 비교적 간단하게 초순수 및 초건조 수준으로 재생하는 공정을 제공하는바, 반도체 제조회사에 덜 복잡하고 가격이 비싸지 않은 장비를 사용할 수 있게 하는 장점을 갖는다. 나아가 본 발명의 방법은 다양한 수분함량을 갖는 이소프로필 알코올 수용액과 관련하여 적용되므로, 이소프로필 알코올 용액이 수분에 의해 심하게 오염되어 있어도, 본 발명의 방법은 그것을 탈수 및 정제하는데 사용될 수 있다. 또한 본 발명의 방법을 사용하면 이소프로필 알코올-수분 공비 혼합물을 파지하는데 이용되는 부가 화학물질을 첨가할 필요가 없게 된다.
본 발명의 다른 한가지 측면은 단지 소량의 유기 또는 무기 오염물질과 2,000ppm 미만의 수분을 함유하는 이소프로필 알코 용액을 탈수 및 정제하여 초순수 및 초건조 수준으로 탈수하고 정제하는 방법을 제공한다. 구체적인 예로서, 상기한 바처럼, 탈수 및 정제되는 용액은 퍼베이퍼레이션 막을 통과하지 않고, 대신에 먼저 자체조절형 동시 증류식 셀프스트리핑 칼럼으로 도입된다. 이 일차 증류 단계를 거쳐 이소프로필 알코올 용액으로 부터 수분과 끓는점이 낮은 오염물질이 모두 실질적으로 제거되며, 칼럼 하부에 있는 뒤끓임기로 부터 제거된 초건조의 부분적으로 정제된 이소프로필 알코올이 얻어진다. 다음 단계는 로우 보일링 오버헤드 프러덕트 증류 칼럼을 통하여 초건조의 부분적으로 정제된 이소프로필 알코올을 증류하는 공정으로서, 이 공정을 거쳐 최종적으로 상층부의 응축물로서 초건조 및 초순수 이소프로필 알코올이 얻어진다.
바람직하게는, 본 발명을 실시하는데 이용되는 각각의 전기 증류단계에서 사용되는 증류칼럼은 11 내지 40의 이론 증류 단수를 포함한다. 아울러 본 발명의 바람직한 방법에서는, 초순수 및 초건조의 이소프로필 알코올 최종 산물이 여과되어 초미세 크기의 미립자 불순물들이 제거된다.
본 발명의 또 하나의 측면은 상기한 방법들을 실시하는데 사용될 수 있는 장치들을 제공하는 것이다. 본 발명의 특성을 갖는 장치는 퍼베이퍼레이션쳄버 또는 이소프로필 알코올 용액을 퍼베이퍼레이션하기 위한 기타 수단에 연결되는 이소프로필 알코올 투입 라인을 포함한다. 퍼베이퍼레이션 챔버로부터의 배출라인(output line)은 일차 증류 시스템에 연결되는데, 이 시스템은 자제조절형 동시 증류식 셀프스트리핑 증류 칼럼에 연결되는 예열 칼럼을 포함하며, 여기에서 증류칼럼은 상부에 콘덴서를, 하부에 뒤끓임기를 포함한다. 증류 칼럼의 뒤끓임기는 증류공정 이후에 초건조의 부분적으로 정제된 이소프로필 알코올 산물을 제거하는데 이용되는 배출라인을 갖는다. 뒤끓임기로부터의 배출은, 로우 보일링 오버헤드 프러덕트 증류 칼럼을 포함하는 이차 증류시스템에 연결된다. 이 이차 증류 칼럼은 하부에 뒤끓임기를, 상부에 최종 산물 콘덴서를 포함한다. 증류 후에, 최종 산물 콘덴서에 연결되는 제품 냉각 칼럼은 증류된 초순수 및 초건조의 이소프로필 알코올을 냉각하는데 사용되며, 최종 산물은 그 다음에, 냉각 칼럼에 연결된 최종 산물 배출 라인으로 이동된다.
본 발명의 또 하나의 측면은 약 2,000ppm 미만의 수분을 함유하는 이소프로필 알코올 용액을 탈수 및 정제하는데 유용한 장치를 제공하는 것이다. 이 장치는 구체적으로 일차 증류 시스템에 부착되는 이소프로필 알코올 투입 라인을 갖는 것을 특징으로 한다. 일차 증류 시스템은 자체조절용 동시 증류식 셀프스트리핑 증류 칼럼에 연결되는 예열 칼럼을 포함하는데, 이 증류 컬럼의 상부에 콘덴서가, 하부에 뒤끓임기가 위치한다. 증류 칼럼의 뒤끓임기는 증류 공정 이후에 부분적으로 정제된 초건조의 이소프로필 알코올 생산물을 제거하는데 사용되는 배출라인을 갖는다. 뒤끓임기로 부터의 배출은, 로우 보일링 오버헤드 프러덕트 증류 칼럼을 포함하는 이차 증류 시스템에 연결된다. 이 이차 증류 칼럼은, 하부에 뒤끓임기를, 상부에 최종 산물 콘덴서를 갖는다. 최종 산물 콘덴서에 연결되는 제품 냉각 칼럼은 증류 후에 증류된 초순수 및 초건조 이소프로필 알코올을 냉각시키는데 사용되는데, 최종 산물은 냉각칼럼에 연결되는 최종 산물 배출라인으로 이동된다.
바람직하게는, 본 발명의 증류 칼럼은 구체적인 예로서 11 내지 40의 이론 단수를 포함한다. 또한 본 발명의 바람직한 구체적인 예에서 여과수단은 최종 산물 배출라인에 연결되어, 여과수단을 통과한 초미세크기의 미립자 불순물들을 제거한다. 본 발명의 상기 특성과 기타특성 및 장점들은 첨부된 도면과 청구항들을 참조하여 하기 바람직한 실시예의 상세한 설명으로부터 자명해질 것이다.
[도면의 간단한 설명]
제1도는 본 발명의 방법에 따라 사용되는 바람직한 장치를 블록 다이어그램으로 나타낸 것이다.
제2도는 본 발명의 퍼베이퍼레이션 단계를 실시하는데 사용되는 바람직한 장치의 개략도이다.
제3도는 본 발명의 방법의 일차 증류 단계를 실시하는데 사용되는 바람직한 장치의 개략도이다.
제4도는 본 발명의 방법의 이차 증류 단계를 실시하는데 사용되는 바람직한 장치의 개략도이다.
제5도(가)도는 실시예 1의 조건에 따른 본 발명의 방법 및 공정을 실시하는데 사용되는 바람직한 공정의 흐름도이다.
제5도(나)도는 실시예 2의 조건에 따른 본 발명의 방법 및 공정을 실시하는데 사용되는 바람직한 장치의 공정 흐름도이다.
제6도는 본 발명에서는 사용 가능한 하드웨어와 소프트웨어 조절기들에 의해 수행될 수 있는 일련의 조절 기준을 나타낸다.
[바람직한 실시예의 상세한 설명]
바람직한 열실시태양에서, 본 발명에 따라서 이소프로필 알코올을 탈수하고 정제하여 초건조 및 초순수하게 만드는 방법은, 이소프로필 알코올, 수분 및 미량의 기타 다양한 오염물질들을 함유하는 용액을 퍼베이퍼레이션(pervaporation)하는 것으로 부터 시작되는데, 이 공정에 의하여 약 500ppm의 수분이 포함되, 불순물이 섞이고 부분적으로 탈수된 이소프로필 알코올이 생산된다. 퍼베이퍼레이션 단계를 거친 이후에, 일차 증류 단계에서 부분적으로 탈수된 이소프로필 알코올은 자체조절형 동시 증류식 셀프스트리핑 증류 칼럼(autonomous azeotropic self-stripping distillation column)에 의하여 증류되어, 잔여 수분과 기타 끓는점이 낮은 오염물질이 실질적으로 모두 제거되며, 그 결과 초건조 이소프로필 알코올이 형성된다. 일차 증류 단계로부터 형성된 초건조 이소프로필 알코올은 그 다음에 이차 증류 단계에서 이소프로필 알코올보다 끓는점이 높은 불순물들이 제거되며, 이에 의하여 초순수 및 초건조 이소프로필 알코올 산물이 제조된다. 선택적으로, 이차 증류 단계 이후에 여과 단계가 추가되어 초순수 및 초건조 이소프로필 알코올이 더 정제될 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 실시태양에서, 정제 및 탈수되는 이소프로필 알코올에 2,000ppm이하의 수분이 포함되어 있는 경우, 탈수 공정에 퍼베이퍼레이션 단계가 이용되지 않는다. 이 실시태양에서, 정제 및 탈수되는 이소프로필 알코올 용액은 바로 일차 증류 단계로 들어가, 자체조절형 동시 증류식 셀프스트리핑 증류 칼럼에 의하여 증류되어, 수분과 기타 끓는점이 낮은 오염물질들이 모두 제거되며, 그 결과 초건조 알코올이 형성된다. 일차 증류 단계로부터 형성된 초건조 알코올은 그 다음에 이차 증류 단계에서 이소프로필 알코올보다 끓는점이 높은 불순물들이 제거되며, 이에 의하여 초순수 및 초건조 이소프로필 알코올 산물이 제조된다. 선택적으로, 이차 증류 단계 이후에 여과 단계가 추가되어 초순수 및 초건조 이소프로필 알코올이 더 정제될 수 있다.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시태양은 반도체 제조 시설에 설치될 수 있도록 충분히 작으며, 본 발명의 바람직한 실시하여, 이소프로필 알코올을 초순수 및 초건조 수준까지 정제하고 탈수할 수 있는 장치에 관한 것이다.
제1도 및 제2도는 본 발명의 퍼베이퍼레이션 단계를 수행하기에 적합한 장치의 바람직한 예를 나타낸 것이다. 본 발명의 퍼베이퍼레이션 단계에서는 이소프로필 알코올로부터 과량의 수분이 제거되고, 이에 따라 약 500ppm의 수분을 포함하는 부분적으로 탈수된 이소프로필 알코올이 생산된다. 종래의 증류법은 수분-이소프로필 알코올 공비 혼합물을 분리하는데 효과적이지 못했기 때문에, 탈수되는 이소프로필 알코올에 과다한 공비 혼합물 농도로 수분이 포함되어 있는 경우 퍼베이퍼레이션은 특히 효과적이다.
제2도는 퍼베이퍼레이션 서브 시스템 600을 나타낸 것으로, 예열 칼럼(pre-heater column) 614, 퍼베이퍼레이션 셀(pervaporation cell) 620, 퍼베이퍼레이션 진공장치(pervaporation vacuum apparatus) 668 및 퍼베이퍼레이션 폐수순 콘덴서(pervaporation waste water condenser) 618이 포함된다. 수분 0.2 내지 12중량%와 1ppm 내지 3%의 기타 불순물들이 포함된 이소프로필 알코올은 퍼베이퍼레이션 공급 라인(pervaporation feed line) 510으로 투입되어, 미터링 펌프(metering pump) 650를 지나, 퍼베이퍼레이션 예열 칼럼 614으로 흘러 들어간다. 예열 칼럼(614)이 이소프로필 알코올을 약 50℃까지 가열하여, 그 다음의 퍼베이퍼레이션 단계에서 수분의 제거가 가장 적당하게 이루어지도록 하는 것이 바람직하다. 열은 스팀 원라인(steam source line) 90에서 공급라인(feed line) 626을 통하여 예열 칼럼 614에 공급된다. 예열 칼럼 614을 통과하는 스팀의 흐름은 투입 스팀 조절 밸브(inlet steam control valve) 628에서 조절되어, 예열 칼럼 614의 온도 조절이 이루어진다. 예열 칼럼 614을 통과하면서 형성되는 스팀 응축물은 응축물 리턴 라인(condensate return line) 624을 통하여 스팀 리턴 라인(steam return line) 92으로 배출되고, 스팀 서브 시스템 400을 통하여 재생된다. 이소프로필 알코올은 예열 칼럼 614내에서 가열된 다음, 퍼베이퍼레이션 셀 공급 라인(pervaporation cell feed line) 676을 통과하여 퍼베이퍼레이션 셀 620로 흘러 들어간다. 바람직하게는, 가열된 이소프로필 알코올이 퍼베이퍼레이션 셀 620내에 투입되기 전에 온도를 용이하게 측정하기 위하여 공급 라인 676 상에 열전대(thermocouple) 630가 위치한다.
퍼베이퍼레이션 셀(620)에는 퍼베이퍼레이션 탈수 쳄버(pervaporation dehydration chamber) 692, 퍼베이퍼레이션 증발 쳄버(pervaporation vaporate chamber) 652 및 수분 투과성 퍼베이퍼레이션 막(water permeable pervaporation membrane) 654이 포함되며, 퍼베이퍼레이션 막 654에 의하여 퍼베이퍼레이션 증발 쳄버 652와 퍼베이퍼레이션 탈수 쳄버 692가 분리된다. 가장 바람직한 실시태양에서, 퍼베이퍼레이션 막 654은 수분 투과성이 아주 좋은 반면에, 이소프로필 알코올은 실질적으로 투과시키지 않아야 한다. 바람직하게는, 퍼베이퍼레이션 쳄버 652의 대기압은 퍼베이퍼레이션 탈수 쳄버 692와 관련하여 퍼베이퍼레이션 막 654을 통한 수분의 확산 및 그 다음의 퍼베이퍼레이션 증발 쳄버 652에서의 증발을 용이하게 하도록 감소된다. 설명된 실시태양에서, 진공 라인(vacuum line) 678에 의하여 퍼베이퍼레이션 증발 쳄버 652에 부착된 진공 장치(vacuum apparatus) 668에 의하여 가압의 감소가 이루어진다. 실제로, 퍼베이퍼레이션 막 654는 물에 대하여 투과성이 있으면서 이소프로필 알코올보다 물에 대한 화학적 친화성이 크므로, 퍼베이퍼레이션 셀 620은 이소프로필 알코올로부터 물을 제거한다. 따라서, 물분자는 퍼베이퍼레이션 탈수 쳄버 692로 들어가서 퍼베이퍼레이션 막 654에 부착된 후, 막을 통해 확산되어 막으로부터 퍼베이퍼레이션 증발 쳄버 652로 증발된다.
퍼베이퍼레이션 막 654을 통과하는 수증기는 퍼베이퍼레이션 증발 쳄버 692에서 응축된 다음, 진공 라인 678으로 옮겨져 폐수분 콘덴서 618에 침착된다. 바람직하게는, 퍼베이퍼레이션 증발 쳄버 692 내에 진공센서(vacuum sensor) 666가 위치하여, 진공장치 668에 의해 형성되는 진공의 전도를 용이하게 측정하도록 한다. 폐수분 콘덴서 618내의 수분은 미터링 펌프 682에 의하여 퍼베이퍼레이션 서브 시스템으로부터 제거되고, 폐수분 라인(waste water line) 610을 통과하여 폐배수관(waste drain) 694으로 보내진다. 냉각수는 냉각수 투임 라인(cooling water input line) 662을 통하여 폐수분 콘덴서 618내로 들어간 다음, 콘덴서 코일(condenser coil) 656을 통하여 흐르고, 냉각수 배출 라인(cooling water output line) 656을 통하여 방출된다. 콘덴서 코일 656을 통한 냉각수의 흐름은 수분 조절 밸브(water control valve) 658에 의하여 조절된다. 선택적으로, 폐수분의 온도 측정을 용이하게 하기 위하여 폐수분 콘덴서 618내에 열전대 636가 위치할 수 있다. 또한 선택적으로, 폐수분의 수위를 용이하게 측정하기 위하여 퍼베이퍼레이션 폐수분 콘덴서 618의 내부에 수위 센서(level sensor) 638이 위치할 수 있다. 제2도에 나타낸 바람직한 실시태양에서, 원활한 작동을 위하여 배기관(exhaust) 690이 필요하다.
퍼베이퍼레이션 탈수 챔버 692에서 부분적으로 탈수된 이소프로필 알코올은 퍼베이퍼레이션 서브 시스템 배출라인 686을 통하여 퍼베이퍼레이션 셀 620로 부터 증류 서브 시스템 10으로 흘러가면서 계속 처리된다. 선택적으로, 보다 바람직한 실시태양에서, 수분 함량 모니터(water content monitor) 632가 퍼베이퍼레이션 탈수 쳄버내에 위치되어, 이소프로필 알코올의 수분 함량을 용이하게 측정할 수 있다. 수분 함량 모니터 632는 이소프로필 알코올의 유전상수를 기초로 한 자동 농도 게이지 또는 수분람량을 직접 측정할 수 있는 자동칼 피셔 타이트레이터(Karl Fisher Titrator)이거나, 그 밖에 당업자들이 사용할 수 있는 농도 측정 수단이 채용될 수 있다.
본 발명을 실시하는데 적합한 퍼베이퍼레이션 유니트들은 당 분야에 잘 알려져 있으며 다양한 납품업제들로부터 쉽게 제조되거나 구입될 수 있다. 예를 들면, 미니퍼뱁 플랜트(MiniPervap plant)라 불리는 본 발명을 실행하기에 가장 적합한 퍼베이퍼레이션 유니트는 뉴저지주 파시파니에 있는 카본 오브 아메리카(Carbone of America)사로 부터 구입할 수 있다.
제1도와 제3도는 본 발명의 일차 증류 단계를 수행하는데 바람직한 장치를 상세하게 도시한 것이다. 일차 증류 단계를 거치면서 이소프로필 알코올에서 퍼베이퍼레이션 단계후에 잔류하는 수분이 제거되고, 수분함량이 0.1 내지 100ppm 사이인 초건조 이소프로필 알코올이 형성된다. 선택적으로, 출발 이소프로필 알코올이 2,000ppm 이하의 수분을 함유하는 경우, 퍼베이퍼레이션 단계를 거치지 않고 바로 일차 증류 단계에 도입될 수 있다.
제3도에 나타낸 바와 같이, 일차 증류 서브 시스템 10에는 예열 칼럼 14, 자체조절형 동시 증류식 셀프스트리핑 증류 칼럼 78, 뒤끓임기(reboiler) 18, 콘덴서 16, 폐산물 냉각기(waste product cooler) 12 및 뒤끓임기 배출 라인(reboiler output line) 68가 포함한다.
본 발명의 퍼베이퍼레이션 단계를 거친 이소프로필 알코올에는 약 500ppm의 수분과 기타 다양한 수 ppm 수준의 오염물질들을 함유되어 있으며, 공급 라인 20을 거쳐 예열 칼럼 14으로 흘러 들어간다. 다른 방법으로서, 퍼베이퍼레이션 단계가 생략된 본 발명의 실시태양에서, 2,000ppm 미만의 수분을 함유하는 이소프로필 알코올은 바로 공급 라인 20으로 투입되어 예열 칼럼 14으로 흘러들어 간다. 바람직하게는, 예열 칼럼 14은 이소프로필 알코올을 약 82℃까지 가열하여 이소프로필 알코올이 증류 칼럼 78에 도입되자 마자 바로 증류 공정이 시작되도록 한다. 스팀 원라인 90으로부터 발생한 스팀은 스팀 공급 라인 26을 통과하여 예열 칼럼 14에 열원을 제공한다. 스팀의 흐름은 투입 스팀 조절 밸브(inlet steam control valve) 28에 의하여 조절되고, 그 결과 형성되는 스팀 응축물은 응축물 리턴 라인 24을 통하여 스팀 리턴 라인 92으로 배출되어 스팀 서브 시스템 400에서 재순환된다.
가열된 이소프로필 알코올은 예열 칼럼 14을 통과하여, 칼럼 공급 라인 76과 증류 칼럼 78으로 흘러들어간다. 바람직하게는, 이소프로필 알코올이 증류 칼럼 78으로 흘러 들어가기 전에 이소프로필 알코올의 온도 측정을 용이하게 하기 위하여 공급라인 76상에 열전대 76가 위치한다. 증류 칼럼 78은 치밀한 수직 공간에서 11 내지 40의 이론단수(theorectical plate)를 제공할 수 있도록 효율적으로 패킹된 것을 이용한다. 바람직하게는, 증류 칼럼 78은 20의 이론단수를 갖도록 패킹된다. 보다 바람직하게는, 증류 칼럼 78은 25의 이론단수를 갖도록 패킹된다. 25의 이론단수를 가진 태양의 경우, 이소프로필 알코올은 바람직하게는 25중 14의 이론단수에 대응하는 점에서 증류칼럼 78으로 도입된다. 증류 칼럼 78의 교정부분(rectifyling section) 48과 스트리핑 부분(stripping section) 54은 이소프로필 알코올로부터 수분과 기타 끓는점이 낮은 오염물질들을 분리시키는 역할을 한다. 바람직하게는, 차압 센서(differential pressure sensor) 93가 차압 칼럼 라인(differential pressure column line) 99상에 위치하여, 제3도에 나타낸 바와 같이, 칼럼 라인 99은 뒤끓임기 18와 증류 칼럼 78의 상부와 하부에 연결되어 증류 칼럼 78을 사이에 둔 압력을 용이하게 측정하도록 한다.
증류 칼럼 뒤끓임기는 18은 증류 칼럼 78을 통하여 역류하는 유체의 저장소(receptacle)를 제공한다. 뒤끓임기 18 내의 액체는 뒤끓임기 스팀 코일 56로부터의 열전단에 의하여 가열된다. 스팀 코일 56은 공급 라인 60으로부터 스팀을 받아, 스팀 원라인 90에 연결된다. 스팀 코일 56을 통한 스팀의 흐름은 스팀 투입 조절 밸브 58에 의하여 조절되며, 이는 스팀의 흐름을 다양하게 하여 뒤끓임기의 온도를 조정하도록 한다. 스팀 코일 56을 통과하는 스팀은 응축되고, 스팀 응축물은 응축물 리턴 라인 62을 통과하여 스팀 리턴 라인 92으로 흘러 들어간다. 바람직하게는, 차압 센서 65와 열전대 64가 뒤끓임기 18 내에 위치하여 뒤끓임기 내의 유체의 온도와 측정을 용이하게 한다. 뒤끓임기 배출 라인 68이 뒤끓임기에 제공되어 증류공정후에 초건조의 이소프로필 알코올을 회수하는데 이용된다. 초건조 이소프로필 알코올은 뒤끓임기 배출 라인 68을 통과하고, 칼럼 방출 라인 52으로 보내어져 이차 증류 서브 시스템 100으로 전달된다. 조절밸브 50와 공급 계측기 80는 이차 증류 서브 시스템 100으로 흘러들어 오는 초건조 이소프로필 알코올의 흐름을 조절하는데 이용된다.
증류 칼럼 콘덴서 16는 증류 칼럼 78의 상부에 위치한다. 수원 라인(water source line) 86으로 부터의 냉각수는 칼럼 콘덴서 16내의 콘덴싱 코일 44로 흘러 들어가서 증류 칼럼 78을 거치면서 발생한 수증기를 응축시키고, 칼럼 교정 부분 48으로 적절히 환류한다. 냉각수는 콘덴싱 코일 44을 나와, 콘덴서 배출 수분 조절 밸브 46를 통하여 흘러, 수분 리턴 라인 88으로 들어가고, 최종적으로 냉각수 서브 시스템 410으로 복귀하여, 전체 시스템에 재사용되기 위하여 재순환한다. 바람직하게는, 압력과 온도의 측정을 용이하게 하기 위하여 콘덴서 16내에 열전대 42와 압력센서 40가 위치한다. 또한 바람직하게는, 차압 센서 95가 칼람간 차압 라인(inter-column differential pressure line) 98상에 위치하는데, 여기에서 압력라인 98은 제4도에 나타낸 바와 같이, 증류칼럼 78을 증류칼럼 164에 연결시켜 콘덴서 16와 이차 증류 칼럼 콘덴서 104 사이의 압력을 측정하도록 한다. 차압 센서 97를 위하여 도관이 설치되어 압력게이지에 압력 대체를 제공한다.
이소프로필 증기, 수분, 그리고 그 밖의 이소프로필보다 끓는점이 낮은 오염물질들로 이루어진 증류 폐산물은 콘덴서 16를 통과하여 폐배출 라인 72으로 들어간다. 바람직하게는, 차압 센서 94와 흐름 조절기(flow restrictor) 96가 폐배출 라인 상에 위치하여 칼럼 폐배출 라인 72에 대한 물질흐름정보를 제공한다. 폐배출 라인 72을 통한 증기 폐기물 흐름은 조절밸브 38에 의하여 조절되며, 폐증기는 폐산물 냉각기 12로 옮겨져서 냉각되고 액체형태로 응축된다. 수원 라인 86으로 부터의 냉각수는 투입 수분 라인 32을 통하여 폐산물 냉각기 12로 흘러 들어간다. 냉각수의 흐름은 수분 조절 밸브 36에 의하여 조절된다. 냉각수는 폐산물 냉각기 12를 통과한 후에 배출 수분 라인 34를 통하여 수분 리턴라인 88으로 되돌아 간다. 최종 냉각 폐산물은 폐라인 84을 통과한 후 저장되고, 이어서 부대 설비에 의한 재생(off-site recycling)을 위하여 보내어진다. 바람직하게는, 열전대 30와 수분 농축 센서 82가 폐라인 84에 위치하여 온도의 측정과 폐산물의 농축을 용이하게 한다. 농축센서 82는 이소프로필 알코올의 유전상수를 기초로 한 자동 농축 게이지이거나, 수분함량을 직접 측정할 수 있는 자동 칼 피셔 타이트레이터이거나 또는 당업자들이 선택하여 사용할 수 있는 그 밖의 다른 농축 모니터 수단일 수 있다.
제1도와 제4도는 본 발명의 이차 증류 단계를 수행하기에 적합하고 바람직한 장치를 상세히 도시한 것이다. 이 단계를 거쳐, 이소프로필 알코올은, 2미크론 이상의 입자가 ml당 0개, 0.5 내지 2미크론 사이의 입자가 ml당 0 내지 2개, 0.1 내지 0.5미크론 사이의 입자가 사이의 입자가 0 내지 30개, 1미크론 이하의 입자가 구체적으로 정해지지 않은 개수 만큼 존재하는 초순수의 수준이 된다. 최종 산물에는 약 1ppt 내지 1ppb 정도의 금속, 음이온, 양이온과 같은 특정미량 불순물이 함유될 수 있으며, 10ppt 내지 10ppm 수준의 기타 특정 유기물질들이 존재할 수 있다.
제4도에 나타낸 바와 같이, 이차 증류 서브 시스템 100은 증류 칼럼 164, 콘덴서 104, 뒤끓임기 108, 뒤끓임기 폐산물 배출 라인 160, 폐산물 냉각기 106 및 최종 산물 냉각기 102를 포함한다. 일차 증류 서브 시스템 10으로부터의 초건조 이소프로필 알코올은 100ppm 이하의 수분과 다양한 높은 끓는점을 가지는 미량의 오염물질들을 함유하고 있으며, 공급라인 110을 통하여 증류칼럼 164으로 흘러진다. 증류 칼럼 164은 매우 효율적으로 패킹되어 있어 치밀한 수직 공간에 11 내지 40의 이론단수를 제공한다. 바람직하는, 증류 칼럼 164은 20의 이론단수를 가질 수 있을 정도로 패킹된다. 20은 이론 단수 태양에서, 일차 증류 단계로부터의 이소프로필 알코올은 바람직하게는 20중 14의 이론단수에 대응하는 점에서 증류 칼럼으로 도입된다. 증류 칼럼 164의 교정부분 156과 스트리핑부분 158은 분리를 목적으로 제공되어진다. 바람직하게는, 압력 센서 112와 열전대 114가 이소프로필 알코올 투입점 근처의 증류 칼럼 164상에 위치하여 증류 칼럼 164 내의 유체의 압력과 온도의 측정을 용이하게 한다.
증류 칼럼 뒤끓임기 108는 증류 칼럼 164를 통하여 역류하는 유체를 위한 저장소를 제공한다. 칼럼 뒤끓임기 108는 뒤끓임기 스팀 코일 118로부터의 열전달에 의하여 가열된다. 스팀 코일 118은 공급 라인 124으로부터 스팀을 받고, 차례로 스팀 원라인 90으로 연결된다. 스팀 투입 조절 밸브 126는 스팀 코일 118을 통하는 스팀의 흐름을 조절한다. 바람직하게도, 투입 조절 밸브 126를 조절하게 되면 뒤끓임기 108의 온도조절이 가능하다. 스팀 코일 118을 통과하는 스팀은 응축되고, 최종 스팀 응축물은 응축물 리턴 라인 122을 통과하여 스팀 리턴 라인 92으로 흘러 들어간다. 바람직하게는, 차암 센서 116가 뒤끓임기 압력라인 188상에 위치하는데, 여기에서 압력라인 188은 증류 칼럼 164의 하부와 뒤끓임기 108를 연결하여 압력 차이를 측정한다. 또한 바람직하게는, 열전대 120가 뒤끓임기 108내에 위치하여 뒤끓임기 내 유체의 온도측정을 용이하게 한다. 뒤끓임기 배출라인 160은 뒤끓임기 108 내에 제공되어 이소프로필 알코올과 여러 가지 끓는점이 높은 오염물들로 이루어진 폐산물을 제거한다. 폐기물은 뒤끓임기 배출 라인 160을 통과하고, 퍼지(perge) 흐름 미터링 펌프 172를 통하여 폐산물 냉각기 106로 흘러 들어간다. 여기에서 폐산물이 냉각되어 폐기물 배출구 694로 간 후 재생을 위하여 부대장치로 옮겨진다.
증류 칼럼 콘덴서 104는 증류 칼럼 164의 상부에 위치한다. 수원 라인 86으로 부터의 냉각수는 칼럼 콘덴서 104내의 콘덴싱 코일 152로 흘러 들어가서 칼럼을 통과하면서 발생한 수증기를 응축시키고 칼럼교정부분 156으로 적절하게 역류하도록 한다. 냉각수는 콘덴싱 코일 152을 나가 콘덴서 배출 수분 조절 밸브 148을 통하여 수분 리턴 라인 88으로 흘러간다. 바람직하게는, 열전대 146와 압력센서 144가 콘센서 104와 함께 위치하여 온도와 압력의 측정을 용이하게 한다.
초순수 및 초건조 이소프로필 알코올로 이루어진 증류 최종산물은 콘덴서 104를 통과하고 증기 산물 배출 라인 162으로 들어간다. 증기산물 흐름 밸브 142는 증기 산물 배출 라인 162으로의 산물의 흐름을 조절한다. 바람직하게는, 차압 센서 172와 흐름조절기 178가 증기 산물 배출 라인 162상에 위치하여 증기 산물 배출 라인 162에 대한 물질흐름정보를 제공하여 준다. 초수수 및 초건조 이소프로필 알코올 증기 산물 배출 라인 162을 통하여 증기상(vapor phase) 입자 필터 170로 흘러가는데, 이 여과과정을 통하여 이소프로필 알코올 증기는, 이소프로필 알코올와 함께 증류된 여러 가지 오염물질들이 제거된다. 증기상 입자 필터 170에서 여과 후에, 가스상태의 초순수 및 초건조 이소프로필 알코올은 최종 산물 냉각기 102로 들어가서, 냉각되고 액체 형태로 응축된다. 냉각수는 수원 라인 86으로부터 와서 투입 수분 라인 138을 거쳐 최종 산물 냉각기 102로 흘러 들어간다. 냉각수의 흐름은 배출 수분 조절 밸브 136에 의하여 조절되며, 최종 산물 냉각기 102를 통과한 후에 냉각수는 배출 수분 라인 140을 거쳐 수분 리턴라인 88으로 흘러 들어간다. 냉각된 최종 초순수 및 초건조 이소프로필 알코올 최종 산물은 그 다음에 액체산물 배출라인 134을 통과한다. 바람직하게는, 열전대 154와 수분함량 모니터 168가 액체산물 배출라인 134상에 위치하여 초순수 및 초건조의 이소프로필 알코올의 온도와 수분함량 측정을 용이하게 한다. 수분함량 모니터 168는 수분함량을 직접 결정할 수 있는, 자동 칼 피셔 타이트레이터를 바탕으로 한 자동농도 게이지이거나, 또는 당업자들이 채택하여 사용할 수 있는 그 밖의 다른 농도 측정 수단일 수 있다. 기대되는 수분함량의 수준이 매우 낮기 때문에, 이소프로필 알코올의 유전상수를 기초로 한 농도 모니터는 여기에서 바람직하지 않다.
바람직한 일실시태양에서, 제1도의 블록 다이어그램에 나타낸 바와 같이, 냉각된 초순수 및 초건조 이소프로필 알코올은 그 다음에 최종산물 배출라인 134을 통하여 여과 및 펌핑 서브 시스템 300으로 옮겨져서 또 한 번의 여과가 이루어진다. 최종산물은 그 다음에 시스템 이소프로필 알코올 배출라인 310을 통하여 다음 사용을 위하여 저장설비로 이동되거나, 또는 직접 반도체 제종공정으로 이동된다.
제1도에 나타난 바와같은 다른 바람직한 실시태양에서, 컴퓨터 조절 시스템 200이 전기와 신호로 연결되어 시스템의 여러 부분들로 가는 공정들의 모든 측면을 제어하고 조절한다. 따라서, 예를 들면 컴퓨터는 데이터 커뮤니케이션 및 조절지시를 통하여 데이터 컴퓨터 도관 210을 통과하는 일차 증류 서브 시스템 10을 조절한다. 유사하게 이차 증류 서브 시스템 100은 컴퓨터 도관 220, 컴퓨터 도관 230을 통과하는 여과 및 펌핑 서브 시스템 300, 컴퓨터 도관 240을 통과하는 스팀 서브 시스템 400, 컴퓨터도관 250을 통과하는 냉각수 서브 시스템 410을 갖는 조절 단일 라인 및 컴퓨터도관 260을 통과하는 퍼베이퍼레이션 서브 시스템 600에 의해 조절된다.
컴퓨터로 조절되는 실시태양과 관련하여, 제6도는 시스템내에 존재하는 여러가지 하드웨어 및 소프트웨어 조절기에 의해 수행될 수 있는 일련의 조절 기준을 보여준다. 일련의 조절기준은 조절 항목 리스트, 조절 관련 데이터를 제공하는 센서들의 리스트 및 조절기준의 영어식 설명 리스트로 이루어진다.
미터링 펌프 650는 기준 710, 712을 통하여 퍼베이퍼레이션 수분 함량 모니터 632로부터 제공된 데이타를 이용하여 조절된다. 이러한 기준들은 배출라인 686으로 이동하는, 부분적으로 탄수된 이소프로필 알코올의 일정한 수분 농도를 규정한다. 만일 수분의 함량이 증가하면, 펌프작용은 감소되어 퍼베이퍼레이션 셀 620이 수분을 제거하는데 더 많은 시간이 걸리게 한다.
투입 스팀 조절 밸브 628는 기준 714, 716을 통하여 열전대 630에 의하여 제공되는 데이타를 이용하여 조절된다. 이 기준들은 원하는 작동범위 내에서, 공급라인 676내의 액체의 온도를 유지시킨다.
수분조절밸브 658는 기준 718, 720을 통하여 열전대 636에 의하여 제공된 데이타를 이용하여 조절된다. 이러한 기준들은 폐수분 라인 610내의 액체의 온도를 바람직한 작동 온도범위 내에서 유지시킨다.
미터링 펌프 682는 기준 722, 724를 통하여 수위 센서에 의하여 제공된 데이터를 이용하여 조절된다. 이러한 기준들은 바람직한 작동범위내에 퍼베이퍼레이션 폐수분 콘덴서 618내에서 액체의 수준을 유지시킨다.
투입 스팀 조절 밸브 28는 기준 728, 730을 통하여 열전대 74에 의하여 제공된 데이터를 사용하여 조절된다. 이러한 기준들은 공급라인 76내에 액체의 온도를 바람직한 작동온도범위내에서 유지시킨다.
배출 수분 조절 밸브 36는 기준 732, 734를 통하여 열전대 30에 의하여 제공된 데이터를 이용하여 조절된다. 이러한, 기준들은 바람직한 작동온도범위내에서 증류 폐기물 85를 유지시킨다.
조절 밸브 38는 기준 736, 738를 통하여 농도 센서 82에 의하여 제공된 데이터를 이용하여 조절된다. 이러한 기준들은 증류 폐기물 85의 온도를 이소프로필 알코올의공비혼합물 농도 보다 약간 높게 유지시켜, 대부분의 잔류 수분이 공급라인 76내의 유동체로부터 제거되도록 한다.
뒤끓임기 투입 스팀 조절 밸브 58는 기준 740, 742를 통하여 차압 센서 93에 의하여 제공된 데이터를 이용하여조절된다. 이러한 기준들은 적당하게 끓일 수 있는 적당한 조절한 상태에서 뒤끓임기 18로 열투입이 되도록 한다.
또한 뒤끓임기 투입 스팀 컨트롤 밸브 58를 기준 744를 통하여 압력 센서 40에 의하여 제공된 데이타에 의해 조절된다. 이 기준은 칼럼 콘덴서 16에서 압력 방출을 방지한다.
배출 수분 조절 밸브 46는 기준 746, 748을 통하여 압력센서 40에 의하여 제공되는 데이타를 이용하여 조절된다. 이런 기준들은 칼럼 콘덴서 16을 알맞게 조절하게 해 준다.
공급 조절 밸브 50는 기준 750, 752를 통하여 차압 센서 66에 의하여 제공된 데이타를 이용하여 조절된다. 이러한 기준들은 방출 라인 52을 통한 공급 라인 110으로의 초건조 이소프로필 알코올의 흐름이 적합하게 되도록 하며, 또한 뒤끓임기 장치 18의 넘침을 방지한다.
투입 스팀 조절 밸브 126는 기준 754, 756을 통하여 차압 센서 116에 의하여 제공되는 데이타를 이용하여 조절된다. 이러한 기준들은 끓음이 적당하게 이루어지도록 알맞게 설정된 상태에서 뒤끓임기 108로 열의 투입이 유지되도록 한다.
배출 수분 조절 밸브 148는 기준 762, 764를 통하여 차압 센서 95에 의하여 제공된 데이타를 이용하여 조절된다. 이러한 기준들은 컬럼 콘덴서 104를 적당히 조절가능토록 해 준다.
조절밸브 142는 기준 770, 772를 통하여 차압 센서 174에 의하여 측정된 물질 흐름 데이터와 비교하고, 공급 플로우 미터 80에 의하여 제공되는 물질 흐름 데이터로부터 계산된 데이터를 이용하여 조절된다. 이러한 기준들은 제거 칼럼 164을 통하여 물질의 흐름이 적당히 이루어지도록 해준다.
배출 수분 조절 밸브 136는 기준 774, 776을 통하여 열전대 154로부터 계산된 데이타를 이용하여 조절된다. 이러한 기준들은 바람직한 작동온도범위 내에서 산물 방출 라인 134 내의 유동체의 유지시켜 준다.
상기한 바와 같이 본 발명은 초순수 및 초건조의 이소프로필 알코올을 얻어 위하여, 반도체 제조공장 내에 설치 가능한 덜 복잡하면서도 저가의 장치를 제공하는 단순하고 효율적인 방법과 공정을 제공한다.
비록, 본 발명이 구체적인 기술되어 있지만, 본 발명의 범위는 이에 한정되는 것이 아니라, 이러한 예들은 단지 본 발명의 바람직한 실시예를 예시한 것일 뿐이다. 예를 들면 끓는점이 높은 오염물질들이 먼저 제거되고 끓는점이 낮은 오염물질들은 공정의 이차 증류 단계에서 제거될 수도 있다. 본 발명의 바람직한 장치에 있어서의 방법과 공정은 이차 증류의 제거까지 고려하면서, 배치형의 퍼베이퍼레이션과 배치 증류 단계들에서 수행될 수 있다. 왜냐하면, 가벼운 오염물질들이 먼저 제거되고, 전기 칼럼은 가벼운 물질들이 제거된 후에 오버헤드 응축물에 의하여 흡수되어 잔류하는 건조 이소프로필 알코올을 정제하여 초순수 수준까지 만들 수 있기 때문이다. 또한, 바람직한 여러가지 유속에 따라, 본 발명의 방법 및 공정에 사용되는 다양한 크기의 장치가 만들어져 사용될 수 있다.
그러므로, 본 발명이 범위는, 제공된 실시예에 의해서가 아니라, 특허청구범위 및 그 법적으로 상응하는 사항에 의하여 결정되어야 한다.
실시예 1
제5(가)도는 하기하는 조건에서 본 발명의 공정에 따라 사용되는 바람직한 장치의 흐름도이다. 실시예 1은, 시스템으로의 공급물의 수분함량이 2,000 내지 3,000ppm이고, 따라서 공급물로부터 대부분의 수분을 제거하는 퍼베이퍼레이션 단계를 필요로 하지 않은 때의 본 발명의 사용에 대하여 설명한다.
15도에서 n-프로필 알콜 1,000ppm, 수분 약 500ppm, 아세트산 10ppm 및 금속 50ppb를 함유하는 이소프로필 알코올 용액이 약 36.29kg/hr의 속도로 공급라인 20으로 들어간다. 이렇게 들어온 용액은 예열 칼럼 14으로 이동되어 여기에서 예열 칼럼 14에 의하여 공급된 약 2.2kw의 열에 의하여 82℃까지 가열된다.
가열된 이소프로필 알코올 용액은 그 다음에 총 25중 14의 이론 단수에 대응하는 점에서 증류 칼럼 78으로 들어간다. 28.5kw의 냉각원이 칼럼 콘덴서 16에 공급되어 응축물이 높은 수준으로 증류 칼럼 78으로 환류되도록 하는 동안 약 88%의 이소프로필 알코올과 그밖의 끓는점이 낮은 오염물질들로 이루어진 가벼운 폐기물 85이 폐기물 냉각기 12로 공급되는 0.027kw의 냉각원을 이용하여 0.4527kg/hr의 속도로 증류 칼럼 78으로부터 제거된다. 일차 칼럼을 작동시키기 위해 28.5kw의 열의 칼럼 뒤끓임기 18에서 요구된다.
35.83kg/hr로 초건조 이소프로필 알코올이 증류칼럼 78으로부터 제거되어, 총 20중 14의 이론단수에 대응하는 점에서 증류칼럼 164으로 들어간다. 약 75.9%의 이소프로필 알코올로 이루어진 중량의 폐기물 133은, 폐기물 냉각기 106로 공급되는 0.024kw의 냉각원에 의해 냉각된 후에 0.1425kg/hr의 속도로 웨이스트로 보내진다. 이차 칼럼을 작동시키기 위해 칼럼 뒤끓임기 108내에서 약 16.6kw의 열이 필요하다.
바람직한 초건조 및 초순수 이소프로필 알코올은 최종 산물 냉각기 102에 공급된 0.024kw의 냉각원에 의하여 냉각된 다음 초순수 및 초건조 생산물 135로서, 약 35.696kg/hr의 속도로 공급된다. 칼럼 콘덴서 104는 16.6kw의 냉각원이 공급될 때 제거 칼럼 164을 위하여 높은 환류 수준을 제공한다. 당 실시예에서 2개의 칼럼 증류의 총 효율은 98.36%의 이소프로필 알코올 회수율로 계산된다.
실시예 2
제5(나)도는 하기에 주어진 조건에 의해, 본 발명의 공정에 따라 사용된 바람직한 장치의 흐름도이다. 실시예 2는 시스템으로서 공급물이 2,000 내지 3,000ppm 수분 함량 이상을 함유하여 공급물로부터 대부분의 수분을 제거하기 위하여 퍼베이퍼레이션 단계가 요구 시에, 본 발명의 이용에 대하여 설명한다.
약 15℃에서 n-프로필 알콜 약 1,000ppm, 수분 5%, 아세트산 10ppm 및 금속류 500ppb를 함유하는 이소프로필 알코올 용액은 그 용액이 1.1kw의 열에 의하여 50℃까지 가열될 때, 38.2kg/hr의 속도로 예열 칼럼 614으로 들어간다. 그리고나서, 퍼베이퍼레이션 셀 620로 들어간다. 퍼베이퍼레이션 폐기 수분 콘덴서 618는 퍼베이퍼레이션 콘덴서 라인 610으로 부터 약 1.9kg/hr의 폐수분을 제거한다. 폐수분은 0.03kg/hr 이하의 이소프로필 알코올은 함유한다. 50℃에서 n-프로필 알콜 1,000ppm, 수분 약 500ppm, 아세트산 10ppm, 금속 50ppb를 함유하는 부분적으로 탈수된 이소프로필 알코올이 배출라인 686을 통하여 퍼베이퍼레이션 서브 시스템 600을 나가서 약 36.29kg/hr의 속도로 공급라인 20으로 들어 온다. 부분적으로 탈수된 이소프로필 알코올은 그 다음에 예열 칼럼 14으로 이동되어, 여기에서 예열 칼럼 14으로 공급되는 약 1.1kw의 열에 의해 82℃까지 가열된다.
가열된 이소프로필 알코올은 총 25중 14의 이론단수에 상응하는 점에서 증류 칼럼 78으로 들어온다. 이소프로필 알코올 약 88%와 그 밖의 다른 끓는점이 낮은 오염물질로 이루어진 경량의 폐기물 85은, 폐기물 냉각기 12로 공급되는 0.027kw의 냉각원을 이용하여 0.4527kg/hr의 속도로 증류칼럼으로 부터 제거된다. 총 28.5kw의 냉각원이 칼럼 콘덴서 16로 공급되어 증류 칼럼 78으로의 응축물 환원이 높은 수준이 되게 한다. 일차 칼럼을 작동시키기 위하여 총 28.5kw의 열이 칼럼 뒤끓임기 내에 필요하다.
초건조 이소프로필 알코올은 35.83kg/hr의 속도로 증류 칼럼으로부터 제거되고 총 20중 14의 이론단수에 상응하는 점에서 증류칼럼 164으로 들어간다. 약 75.9%의 이소프로필 알코올로 이루어진 중량의 폐기물 133은, 폐기물 냉각기 106로 공급되는 0.024kw의 냉각원에 의하여 냉각된 후에 0.1425kg/hr의 속도로 웨이스트로 보내진다. 이차 칼럼을 작동시키기 위하여 약 16.6kw의 열이 칼럼 뒤끓임기 내에 요구된다.
얻고자 하는 초건조 및 초순수의 이소프로필 알코올 최종 산물은, 최종 산물 냉각기 102로 공급되는 0.024kw의 냉각원에 의하여 냉각된 후에 약 36.396kg/hr의 속도로 이동된다. 칼럼 콘덴서 104는 16.6kw의 냉각원이 공급시 증류 칼럼 164을 위한 높은 수준의 환류를 제공한다. 본 실시예에서 2개의 칼럼 증류의 이소프로필 알코올 회수시 총 효율은 98.36%이다.
본 발명은 그 요지와 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위 내에서 다른 일정한 형태로 실시될 수 있다. 상기의 실시예들은 본 발명을 예시하는 예일 뿐이며 본 발명이 이에 의해 한정되는 것은 아니다. 따라서, 본 발명의 범위는 상기한 내용보다는 특허청구범위에 의하여 나타내어진다. 본 발명의 특허청구범위의 등가물의 의미와 범위에 있는 모든 변형은 본 발명의 특허청구범위에 포함된다.
Claims (18)
- ⅰ) 이소프로필 알코올 용액을 수분 투과성 막을 통하여 퍼베이퍼레이션시켜, 이소프로필 알코올을 함유하는 용액에서 수분을 제거하여 부분적으로 탈수된 이소프로필 알코올을 수득하는 단계;ⅱ) 자체조절형 동시 증류식 셀프스트리핑 증류 칼럼에서 부분적으로 탈수된 이소프로필 알코올을 증류하여 이소프로필 알코올 보다 낮은 끓는점을 가진 잔여 수분과 오염물질을 모두 제거하고, 칼럼의 하부에 위치한 뒤끓임기(reboiler)로 부터 부분적으로 정제된 초건조 이소프로필 알코올을 제거하는 단계; 및,ⅲ) 로우 보일링 오버헤드 프로덕트 증류 칼럼에서 증류하여 부분적으로 정제된 초건조 이소프로필 알코올에서 이소프로필 알코올보다 높은 끓는점을 지닌 모든 성분을 제거하고, 상층부의 응축물로서 초건조 및 초순수 이소프로필 알코올 최종 산물을 수득하는 단계를 포함하며, 이소프로필 알코올, 수분 및 소량의 오염물질이 함유된 용액에서 이소프로필 알코올을 탈수하고 정제하여 초순수 및 초건조 이소프로필 알코올을 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서,자체조절형 동시 증류 셀프스트리핑 증류 칼럼은 11 내지 40의 이론 증류 단수(theoretical distillation plate)를 포함하는 것을 특징으로 하는초순수 및 초건조 이소프로필 알코올을 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서,로우 보일링 오버헤드 프러덕트 증류 칼럼은 11 내지 40의 이론 증류 단수를 포함하는 것을 특징으로 하는초순수 및 초건조 이소프로필 알코올을 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서,초순수 및 초건조 이소프로필 알코올을 최종 산물을 여과하여 그로부터 미세한 크기의 미립자 불순물을 제거하는 단계를 추가로 포함하는 초순수 및 초건조 이소프로필 알코올을 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서,초순수 및 초건조 이소프로필 알코올 최종 산물에 수분이 약 100ppm이하, 2미크론 이상의 입자가 ml당 0개, 0.5미크론 이상이고 2미크론 이하의 입자가 ml당 2개 이하, 0.1미크론 이상이고 0.5미크론 이하의 입자가ml당 약 30개 이하, 특정 미량 무기 불순물은 약 1ppb이하, 특정 미량 유기 불순물은 약 10ppm이하가 포함되어 있는 것을 특징으로 하는초순수 및 초건조 이소프로필 알코올을 제조하는 방법.
- ⅰ) 자체조절형 동시 증류실 셀프스트리핑 증류 칼럼에서 이소프로필 알코올, 미량의 부가적인 유기 오염물과 무기 오염물 및 약 2,000ppm이하의 수분을 함유하는 용액을 증류하여 이소프로필 알코올 보다 낮은 끓는점을 가진 수분과 오염물질을 모두 제거하고, 칼럼의하부에 위치한 뒤끓임기로 부터 부분적으로 정제된 초건조 이소프로필 알코올을 제거하는 단계; 및,ⅲ) 로우 보일링 오버헤드 프러덕트 증류 칼럼에 부분적으로 정제된 초건조 이소프로필 알코올로부터 이소프로필 알코올보다 높은 끓는점을 지닌 모든 성분을 제거하고, 상층부의 응축물로서 초건조 및 초순수 이소프로필 알코올 최종 산물을 수득하는 단계를 포함하며, 이소프로필 알코올, 미량의 부가적인 유기 오염물과 무기 오염물 및 약 2,000ppm이하의 수분을 함유하는 용액으로부터 이소프로필 알코올을 탈수하고 정제하는 방법.
- 제6항에 있어서,자체조절형 동시에 증류식 셀프스트리핑 증류 칼럼은 11 내지 40의 이론 증류 단수(theoretical distllation plate)를 포함하는 것을 특징으로 하는이소프로필 알코올을 탈수하고 정제하는 방법.
- 제6항에 있어서,로우 보일링 오버헤드 프로덕트 증류 칼럼은 11 내지 40의 이론 증류 단수를 포함하는 것을 특징으로 하는이소프로필 알코올을 탈수하고 정제하는 방법.
- 제6항에 있어서,초순수 및 초건조 이소프로필 알코올 최종 산물을 여과하여 그로부터 미세한 크기의 불순물을 제거하는 단계를 추가로 포함하는 이소프로필 알코올을 탈수하고 정제하는 방법.
- 제6항에 있어서,초순수 및 초건조 이소프로필 알코올 최종 산물에 수분이 약 100ppm이하, 2미크론 이상의 입자가 ml당 0개, 0.5미크론 이상이고 2미크론 이하의 입자가 ml당 2개 이하, 0.1미크론 이상이고 0.5미크론 이하의 입자가 ml당 약 30개 이하, 특정 미량 무기 불순물은 약 1ppb이하, 특정 미량 유기 불순물은 약 10ppm이하가 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 이소프로필 알코올을 탈수하고 정제하는 방법.
- ⅰ) 이소프로필 알코올 공급라인;ⅱ) 투입 라인으로서 이소프로필 알코올 공급 라인에 연결되며 배출 라인을 포함하는 이소프로필 알코올의 퍼베이퍼레이션수단;ⅲ) 퍼베이퍼레이션 수단의 배출 라인에 연결된 예열 칼럼, 예열 칼럼에 연결된 자체조절형 동시 증류식 셀프스트리핑 증류 칼럼, 자체조절형 동시 증류식 셀프스트리핑 증류 칼럼의 상부에 연결된 컨덴서, 자체조절형 동시 증류식 셀프스트리핑 증류 칼럼의 하부에 연결된 뒤끓임기, 초건조 이소프로필 알코올의 제거를 위하여 뒤끓임기에 연결된 뒤끓임기 배출 라인을 포함하는 일차 증류 시스템; 및,ⅳ) 뒤끓임기 배출 라인에 연결된 로우 보일링 오버헤드 프러덕트 증류 칼럼, 로우 보일링 오버헤드 프러덕트 증류 칼럼의 하부에 연결된 뒤끓임기, 로우 보일링 오버헤드 프러덕트 증류 칼럼의 상부에 연결된 최종 산물 컨덴서, 최종 산물 컨덴서에 연결된 제품 냉각 칼럼 및 최종 산물 컨덴서에 연결된 최종 산물 배출라인을 포함하는 이차 증류 시스템을 포함하여, 이소프로필 알코올, 수분 및 기타 다양한 오염물을 포함하는 용액으로부터 이소프로필 알코올을 탈수하고 정제하는 장치.
- 제11항에 있어서,자체조절형 동시 증류식 셀프스트리핑 증류 칼럼은 11 내지 40의 이론 단수를 포함하는 것을 특징으로 하는이소프로필 알코올을 탈수하고 정제하는 장치.
- 제11항에 있어서,로우 보일링 오버헤드 프러덕트 증류 칼럼은 11 내지 40의 이론 단수를 포함하는 것을 특징으로 하는이소프로필 알코올을 탈수하고 정제하는 장치.
- 제11항에 있어서,최종 산물 배출 라인에 연결되며, 통과하는 이소프로필 알코올로부터 미세한 크기의 미립자 불순물을 제거할 수 있는 필터를 추가로 포함하는이소프로필 알코올을 탈수하고 정제하는 장치.
- ⅰ) 이소프로필 알코올 공급 라인;ⅱ) 이소프로필 알코올 공급 라인에 연결된 예열 칼럼, 예열 칼럼에 연결된 자체조절형 동시 증류식 셀프스트리핑 증류 칼럼, 자체조절형 동시 증류식 셀프스트리핑 증류 칼럼의 상부에 위치하는 컨덴서, 자체 조절형 동시 증류식 셀프스트리핑 증류 칼럼의 하부에 위치한 뒤끓임기, 초건조 이소프로필 알코올의 제거를 위하여 뒤끓임기에 연결된 뒤끓임기 배출 라인을 포함하는 일차 증류 시스템; 및,ⅲ) 뒤끓임기 배출 라인에 연결된 로우 보일링 오버헤드 프러덕트 증류 칼럼, 로우 보일링 오버헤드 프러덕트 증류 칼럼의 하부에 위치하는 뒤끓임기, 로우 보일링 오버헤드 프러덕트 증류 칼럼의 상부에 위치하는 최종 산물 컨덴서, 최종 산물 컨덴서에 연결된 제품 냉각 칼럼 및 최종 산물 컨덴서에 연결된 최종 산물 배출 라인을 포함하는 이차증류 시스템을 포함하며, 이소프로필 알코올, 미량의 부가적인 유기오염물과 무기 오염물, 약 2,000ppm이하의 수분을 포함하는 용액으로 부터 이소프로필 알코올을 탈수하고 정제하는 장치.
- 제15항에 있어서,자체조절형 동시 증류식 셀프스트리핑 증류 칼럼은 11 내지 40의 이론 단수를 포함하는 것을 특징으로 하는 이소프로필 알코올을 탈수하고 정제하는 장치.
- 제15항에 있어서,로우 보일링 오버헤드 프러덕트 증류 칼럼은 11 내지 40의 이론 단수를 포함하는 것을 특징으로 하는이소프로필 알코올을 탈수하고 정제하는 장치.
- 제15항에 있어서,최종 산물 배출 라인에 연결되며, 통고하는 이소프로필 알코올로부터 미세한 크기의 미립자 불순물을 제거할 수 있는 필터 수단을 추가로 포함하는이소프로필 알코올을 탈수하고 정제하는 장치.
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9758458B2 (en) | 2013-08-20 | 2017-09-12 | Lg Chem, Ltd. | Method for purifying isopropyl alcohol |
| WO2020111439A1 (ko) * | 2018-11-30 | 2020-06-04 | 주식회사 엘지화학 | 이소프로필 알코올의 정제방법 |
Families Citing this family (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6733637B1 (en) * | 2000-06-02 | 2004-05-11 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Process for producing ultra-high purity isopropanol |
| US6663723B1 (en) | 2000-10-24 | 2003-12-16 | Advanced Micro Devices, Inc. | Vapor drying for cleaning photoresists |
| US6842998B2 (en) * | 2001-04-06 | 2005-01-18 | Akrion Llc | Membrane dryer |
| CN100453137C (zh) * | 2005-06-30 | 2009-01-21 | 广东中科天元新能源科技有限公司 | 酒精五塔差压蒸馏装置及其工艺 |
| CN1332918C (zh) * | 2006-04-24 | 2007-08-22 | 广东西陇化工有限公司 | 超高纯醇类化合物的制备方法 |
| GB0622916D0 (en) * | 2006-11-17 | 2006-12-27 | Petrowell Ltd | Improved tree plug |
| JP4898502B2 (ja) | 2007-03-15 | 2012-03-14 | 三菱重工業株式会社 | 流体の運搬方法 |
| JP4427572B2 (ja) * | 2007-03-15 | 2010-03-10 | 三菱重工業株式会社 | 脱水装置 |
| JP2008221176A (ja) * | 2007-03-15 | 2008-09-25 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 脱水システム及び脱水方法 |
| US7799958B2 (en) * | 2007-10-04 | 2010-09-21 | Barclays Bank Plc | Process for the production of iso-propanol by liquid phase hydrogenation |
| US8585904B2 (en) * | 2008-03-14 | 2013-11-19 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Dehydration system and dehydration method |
| CN101362675B (zh) * | 2008-09-16 | 2011-05-25 | 江阴市润玛电子材料有限公司 | 超净高纯异丙醇的制备方法及其装置 |
| CN102060663A (zh) * | 2009-11-18 | 2011-05-18 | 天津市康科德科技有限公司 | 色谱纯异丙醇的制备方法 |
| CN101704717B (zh) * | 2009-11-26 | 2013-04-17 | 安徽时联特种溶剂股份有限公司 | 一种hplc级异丙醇的制备方法 |
| CN102398895B (zh) * | 2010-09-16 | 2014-09-24 | 上海化学试剂研究所 | 一种超纯电子级化学试剂的生产方法 |
| CN102399140B (zh) * | 2010-09-17 | 2015-04-15 | 联仕(上海)电子化学材料有限公司 | 一种超纯电子级醋酸的生产方法 |
| JP5762860B2 (ja) | 2011-07-15 | 2015-08-12 | オルガノ株式会社 | アルコールの精製方法及び装置 |
| KR101582001B1 (ko) * | 2012-06-28 | 2015-12-31 | 주식회사 엘지화학 | 이소프로필 알코올의 제조 방법 |
| JP7118898B2 (ja) * | 2017-01-23 | 2022-08-16 | 株式会社トクヤマ | イソプロピルアルコール組成物及びイソプロピルアルコールの製造方法 |
| CN107253901A (zh) * | 2017-07-26 | 2017-10-17 | 四川天采科技有限责任公司 | 一种高纯度异丙醇的分离与净化方法 |
| KR102333873B1 (ko) * | 2018-10-03 | 2021-12-02 | 가부시키가이샤 도쿠야마 | 고순도 이소프로필 알코올 및 그 제조 방법 |
| US11560346B2 (en) * | 2018-10-05 | 2023-01-24 | Tokuyama Corporation | Method for producing isopropyl alcohol |
| TW202146365A (zh) * | 2020-03-27 | 2021-12-16 | 美商富士軟片電子材料美國股份有限公司 | 用於純化溶劑之系統及方法 |
| CN113968773A (zh) * | 2021-11-15 | 2022-01-25 | 江苏三贵资源再生有限公司 | 萃取精馏分离异丙醇和水的方法 |
Family Cites Families (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1198440A (fr) * | 1958-02-18 | 1959-12-07 | Babcock & Wilcox France | Perfectionnements aux enceintes sous pression et procédé de fabrication de tubulures sur de telles enceintes |
| FR2490629A1 (fr) * | 1980-09-01 | 1982-03-26 | Inst Francais Du Petrole | Procede de production d'alcools deshydrates utilisables comme composant d'un carburant pour moteur |
| JPS5948427A (ja) * | 1982-09-14 | 1984-03-19 | Showa Denko Kk | 無水エタノ−ルの製造方法 |
| DE3304956A1 (de) * | 1983-02-12 | 1984-08-16 | Gkss - Forschungszentrum Geesthacht Gmbh, 2054 Geesthacht | Einrichtung zur trennung von loesungen durch pervaporation |
| US4788043A (en) * | 1985-04-17 | 1988-11-29 | Tokuyama Soda Kabushiki Kaisha | Process for washing semiconductor substrate with organic solvent |
| JPS634807A (ja) * | 1986-06-26 | 1988-01-09 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 溶剤精製回収方法 |
| US4762616A (en) * | 1986-12-19 | 1988-08-09 | Shell Oil Company | Isopropyl alcohol purification process |
| GB2201413A (en) * | 1987-02-20 | 1988-09-01 | Shell Int Research | Recovery of volatile organic compounds from a biomass |
| EP0284052B1 (en) * | 1987-03-25 | 1993-09-29 | Hitachi, Ltd. | Process for producing ultra-pure water and process for using said ultra-pure water |
| BR8807149A (pt) * | 1987-07-24 | 1989-10-17 | Japan As Represented By Minist | Processo e aparelho para purificar e concentrar alcool |
| US5250271A (en) * | 1987-07-24 | 1993-10-05 | Minister Of International Trade & Industry | Apparatus to concentrate and purify alcohol |
| US5182022A (en) * | 1988-01-22 | 1993-01-26 | Texaco Inc. | Dewatering of concentrated aqueous solutions by pervaporation |
| DE3905924C2 (de) * | 1989-02-25 | 1997-11-20 | Geesthacht Gkss Forschung | Verfahren zur Trennung und Rückgewinnung von Komponenten von Gemischen mittels Pervaporation |
| US5248393A (en) * | 1990-01-31 | 1993-09-28 | S&K Products International, Inc. | Solvent reprocessing system |
| JPH0463110A (ja) * | 1990-07-03 | 1992-02-28 | Ube Ind Ltd | アルコール含有反応液の分離精製法 |
| US5091057A (en) * | 1990-07-20 | 1992-02-25 | Ethyl Corporation | Stripping process for water removal from alcohol |
| JPH0732841B2 (ja) * | 1991-02-21 | 1995-04-12 | 豊田化学工業株式会社 | 有機溶剤の廃液処理システム |
| DE4234525A1 (de) * | 1992-10-13 | 1994-04-14 | Bayer Ag | Verfahren zur Abtrennung von Alkanolen von sauerstoffhaltigen organischen Verbindungen mit höherer Kohlenstoffzahl |
| DE4303528A1 (de) * | 1993-02-06 | 1994-08-11 | Basf Ag | Verfahren zum Trennen von Flüssigkeitsgemischen mit azeotropem Siedeverhalten durch Verschaltung von Pervaporation und Destillation |
-
1995
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9758458B2 (en) | 2013-08-20 | 2017-09-12 | Lg Chem, Ltd. | Method for purifying isopropyl alcohol |
| WO2020111439A1 (ko) * | 2018-11-30 | 2020-06-04 | 주식회사 엘지화학 | 이소프로필 알코올의 정제방법 |
| KR20200065579A (ko) | 2018-11-30 | 2020-06-09 | 주식회사 엘지화학 | 이소프로필 알코올의 정제방법 |
| US11427522B2 (en) | 2018-11-30 | 2022-08-30 | Lg Chem, Ltd. | Isopropyl alcohol purification method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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