CN109704959A - 一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法，包括以下步骤：（1）、搪瓷釜酯化：醋酸与乙醇按摩尔比1:1投加原料进入共沸器，共沸蒸馏后转移进入搪瓷釜进行酯化反应；（2）、酯化塔脱酸：把搪瓷釜生成的粗酯转移进入酯化塔中进行除酸处理，酯化塔设有循环采出装置对塔内粗酯的酸度和金属离子含量进行检测保证酸度和金属离子含量合格；（3）精馏提纯：粗酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入精馏塔进行提纯处理，从塔底排出工业级成品醋酸酯；（4）高精度精馏塔提纯：把工业级成品醋酸酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入高精度精馏提纯塔去除水分干燥提纯，得到电子级成品醋酸酯。本发明的具有适用性强、稳定性高、产品纯度高和工艺简单的特点。
Description
技术领域
本发明涉及醋酸酯技术领域，具体为一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法。
背景技术
醋酸酯是醋酸酯类产品，广泛应用于溶剂、增塑剂、表面活性剂及聚合物单体等领域。电子级醋酸酯应用范围更广，适合有高精度、高纯度要求的特殊行业以及用户。
电子级醋酸酯由于其特殊性，能增加一些潜在的特殊客户。因此，有必要实现电子级醋酸酯的工业化方法，扩大公司的业务范围和广度。
电子级醋酸酯实现工业化的难点在于：1、如何降低金属离子含量，由于一般生产过程中所用的釜体为金属釜体，不可避免地会摄入金属离子；2、如何控制酸度以及水分，由于醋酸酯生产采用醋酸与醇进行酯化反应，生成醋酸酯以及水的工艺，不可避免地成品中会引入醋酸以及水份，而电子级醋酸酯溶剂中对于酸度以及水份的要求极其苛刻，特别是对水份的要求。而如需实现工业化，分离的效率以及如何控制成品水份的污染成为了必须要攻克的课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法，具有适用性强、稳定性高、产品纯度高和工艺简单的特点。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法，包括以下步骤：
（1）、搪瓷釜酯化：醋酸与乙醇按摩尔比1:1投加原料进入共沸器，共沸蒸馏后转移进入搪瓷釜进行酯化反应，得到粗酯；
（2）、酯化塔脱酸：把搪瓷釜生成的粗酯转移进入酯化塔中进行除酸处理，酯化塔设有循环采出装置对塔内粗酯的酸度和金属离子含量进行检测保证酸度和金属离子含量合格；
（3）精馏提纯：把酯化塔脱酸后的粗酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入精馏塔进行提纯处理，从塔底排出工业级成品醋酸酯；
（4）高精度精馏塔提纯：把工业级成品醋酸酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入高精度精馏提纯塔去除水分干燥提纯，得到电子级成品醋酸酯。
就本发明工艺而言，具有以下优点：（1）能实现工业稳定高效生产电子级醋酸酯溶剂，含量达99.99%，醋酸含量10ppm以下，水含量10ppm以下，金属离子含量10ppm以下；（2）通过对酯化系统以及精馏提纯系统进行改造，能在不影响工业级醋酸酯溶剂生产的前提下进行快速切换，满足电子级特殊客户的生产要求。（3）酯化系统的改造为加入塔中辅助脱酸工艺以及塔底循环采出工艺，使粗酯达到超低酸度以及合格的金属离子含量；（4）精馏提纯系统的改造为在系统增加高精度提纯塔，使水分降低到10ppm以下;（5）该方法通过对系统针对性的升级改造，稳定的生产出醋酸酯电子级溶剂，工艺流程简单，改造成本低，提纯效率高，适合工业化推广；（5）采用搪瓷釜体，避免了金属离子的摄入；（6）最终得到的电子级醋酸酯成品，含量达99.99%，醋酸含量7~10ppm以下，水含量7~10ppm以下，金属离子含量7~10ppm以下。
进一步地，所述搪瓷釜的底部连接有三级过滤系统，；对塔底釜液进行采出，通过初级过滤、二级过滤、三级超滤，排出滤渣，最终的滤液回流至搪瓷釜中继续反应。对塔底釜液进行采出，通过初级过滤、二级过滤、三级超滤的三重过滤系统，可大大降低其中的杂质含量以及金属离子的含量，杂质含量控制在0.5%~2%，金属离子含量控制在80ppm~150ppm，使塔顶粗酯金属含量达到5ppm~10ppm。
进一步地，所述高精度精馏提纯塔外壁设有惰性气体隔绝保护。有效的降低了水份提纯难度，在保证了空气等外来水份不污染醋酸酯的前提下进一步通过低温循环水的措施进行湿度降低，保证了成品的水份稳定控制在5ppm~10ppm。
进一步地，所述高精度精馏提纯塔的外壁设置有保温层并安装低温循环水管。有效的降低了水份提纯难度，在保证了空气等外来水份不污染醋酸酯的前提下进一步通过低温循环水的措施进行湿度降低，保证了成品的水份稳定控制在5ppm~10ppm。
进一步地，若酯化塔脱酸中粗酯的酸度不合格，除酸措施包括水洗、分相和/或中和，使粗酯酸度控制在5ppm~20ppm。
进一步地，所述惰性气体为氮气和/或氦气，所述惰性气体压力控制在0.13MPa~0.20MPa。
进一步地，低温循环水管安装角度为45°角环绕式、90°角垂直式和/或0°角平行式，循环水温度控制在4℃~6℃。通过微正压提纯工艺提高分离效率，分离效率提高达到10%~20%；低温循环水管安装为45°角环绕式、90°角垂直式、0°角平行式的一种或混合使用。
进一步地，所述醋酸酯包括醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁酯、醋酸混丙酯和/或醋酸异丁酯。
本发明一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法，具有如下的有益效果：
第一、适用性强，能实现原系统与新系统的快速切换，满足了特殊群体用户的电子级醋酸酯溶剂要求，增加了公司客户的广度与深度。
第二、稳定性高，酯化系统引入的塔中辅助脱酸工艺、塔底循环采出脱副产物及杂质工艺，不仅解决了工业化中金属离子含量控制得难度，同时控制了粗酯的超低酸度，且引入设备稳定性高，改造价格低；
第三、产品纯度高，增加的高精度提纯塔，保证了电子级要求的低水分，引入的惰性气体隔绝工艺，能较大提高分离效率达15%左右，节能降耗；
第四、工艺简单，该方法工艺简单，改造费用低，适合工业化推广。
附图说明
附图1为本发明一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例及对本发明产品作进一步详细的说明。
如图1所示，本发明公开了一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法，包括以下步骤：
（1）、搪瓷釜酯化：醋酸与乙醇按摩尔比1:1投加原料进入共沸器，共沸蒸馏后转移进入搪瓷釜进行酯化反应，得到粗酯；
（2）、酯化塔脱酸：把搪瓷釜生成的粗酯转移进入酯化塔中进行除酸处理，酯化塔设有循环采出装置对塔内粗酯的酸度和金属离子含量进行检测保证酸度和金属离子含量合格；
（3）精馏提纯：把酯化塔脱酸后的粗酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入精馏塔进行提纯处理，从塔底排出工业级成品醋酸酯；
（4）高精度精馏塔提纯：把工业级成品醋酸酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入高精度精馏提纯塔去除水分干燥提纯，得到电子级成品醋酸酯。
进一步地，所述搪瓷釜的底部连接有三级过滤系统，；对塔底釜液进行采出，通过初级过滤、二级过滤、三级超滤，排出滤渣，最终的滤液回流至搪瓷釜中继续反应。
本发明方法通过对系统针对性的升级改造，稳定的生产出电子级醋酸酯溶剂，工艺流程简单，改造成本低，提纯效率高，适合工业化推广。
进一步地，所述高精度精馏提纯塔外壁设有惰性气体隔绝保护。
进一步地，所述高精度精馏提纯塔的外壁设置有保温层并安装低温循环水管。
进一步地，若酯化塔脱酸中粗酯的酸度不合格，除酸措施包括水洗、分相和/或中和。
进一步地，所述惰性气体为氮气和/或氦气，所述惰性气体压力控制在0.13MPa~0.20MPa。
进一步地，低温循环水管安装角度为45°角环绕式、90°角垂直式和/或0°角平行式，循环水温度控制在4℃~6℃。
进一步地，所述醋酸酯包括醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁酯、醋酸混丙酯和/或醋酸异丁酯。
实施例1
本发明公开了一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法，包括以下步骤：
（1）、搪瓷釜酯化：醋酸与乙醇按摩尔比1:1投加原料进入共沸器，共沸蒸馏后转移进入搪瓷釜进行酯化反应，得到粗酯；
（2）、酯化塔脱酸：把搪瓷釜生成的粗酯转移进入酯化塔中进行除酸处理，酯化塔设有循环采出装置对塔内粗酯的酸度和金属离子含量进行检测保证酸度和金属离子含量合格；
（3）精馏提纯：把酯化塔脱酸后的粗酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入精馏塔进行提纯处理，从塔底排出工业级成品醋酸酯；
（4）高精度精馏塔提纯：把工业级成品醋酸酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入高精度精馏提纯塔去除水分干燥提纯，得到电子级成品醋酸酯。
在本实施例中，所述搪瓷釜的底部连接有三级过滤系统，；对塔底釜液进行采出，通过初级过滤、二级过滤、三级超滤，排出滤渣，最终的滤液回流至搪瓷釜中继续反应。所述高精度精馏提纯塔外壁设有惰性气体隔绝保护。所述高精度精馏提纯塔的外壁设置有保温层并安装低温循环水管。若酯化塔脱酸中粗酯的酸度不合格，除酸措施为水洗。所述惰性气体为氮气，所述惰性气体压力控制在0.13MPaa。低温循环水管安装角度为45°角环绕式，循环水温度控制在4℃~6℃。所述醋酸酯为醋酸乙酯。
实施例2
本发明公开了一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法，包括以下步骤：
（1）、搪瓷釜酯化：醋酸与乙醇按摩尔比1:1投加原料进入共沸器，共沸蒸馏后转移进入搪瓷釜进行酯化反应，得到粗酯；
（2）、酯化塔脱酸：把搪瓷釜生成的粗酯转移进入酯化塔中进行除酸处理，酯化塔设有循环采出装置对塔内粗酯的酸度和金属离子含量进行检测保证酸度和金属离子含量合格；
（3）精馏提纯：把酯化塔脱酸后的粗酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入精馏塔进行提纯处理，从塔底排出工业级成品醋酸酯；
（4）高精度精馏塔提纯：把工业级成品醋酸酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入高精度精馏提纯塔去除水分干燥提纯，得到电子级成品醋酸酯。
在本实施例中，所述搪瓷釜的底部连接有三级过滤系统，；对塔底釜液进行采出，通过初级过滤、二级过滤、三级超滤，排出滤渣，最终的滤液回流至搪瓷釜中继续反应。所述高精度精馏提纯塔外壁设有惰性气体隔绝保护。所述高精度精馏提纯塔的外壁设置有保温层并安装低温循环水管。若酯化塔脱酸中粗酯的酸度不合格，除酸措施为分相。所述惰性气体为氦气，所述惰性气体压力控制在0.16MPa。低温循环水管安装角度为90°角垂直式，循环水温度控制在4℃~6℃。所述醋酸酯为醋酸丙酯。
实施例3
本发明公开了一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法，包括以下步骤：
（1）、搪瓷釜酯化：醋酸与乙醇按摩尔比1:1投加原料进入共沸器，共沸蒸馏后转移进入搪瓷釜进行酯化反应，得到粗酯；
（2）、酯化塔脱酸：把搪瓷釜生成的粗酯转移进入酯化塔中进行除酸处理，酯化塔设有循环采出装置对塔内粗酯的酸度和金属离子含量进行检测保证酸度和金属离子含量合格；
（3）精馏提纯：把酯化塔脱酸后的粗酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入精馏塔进行提纯处理，从塔底排出工业级成品醋酸酯；
（4）高精度精馏塔提纯：把工业级成品醋酸酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入高精度精馏提纯塔去除水分干燥提纯，得到电子级成品醋酸酯。
在本实施例中，所述搪瓷釜的底部连接有三级过滤系统，；对塔底釜液进行采出，通过初级过滤、二级过滤、三级超滤，排出滤渣，最终的滤液回流至搪瓷釜中继续反应。所述高精度精馏提纯塔外壁设有惰性气体隔绝保护。所述高精度精馏提纯塔的外壁设置有保温层并安装低温循环水管。若酯化塔脱酸中粗酯的酸度不合格，除酸措施包括中和。所述惰性气体为氮气和氦气，所述惰性气体压力控制在0.13MPa。低温循环水管安装角度为0°角平行式，循环水温度控制在4℃~6℃。所述醋酸酯为醋酸丁酯。
实施例4
本发明公开了一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法，包括以下步骤：
（1）、搪瓷釜酯化：醋酸与乙醇按摩尔比1:1投加原料进入共沸器，共沸蒸馏后转移进入搪瓷釜进行酯化反应，得到粗酯；
（2）、酯化塔脱酸：把搪瓷釜生成的粗酯转移进入酯化塔中进行除酸处理，酯化塔设有循环采出装置对塔内粗酯的酸度和金属离子含量进行检测保证酸度和金属离子含量合格；
（3）精馏提纯：把酯化塔脱酸后的粗酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入精馏塔进行提纯处理，从塔底排出工业级成品醋酸酯；
（4）高精度精馏塔提纯：把工业级成品醋酸酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入高精度精馏提纯塔去除水分干燥提纯，得到电子级成品醋酸酯。
在本实施例中，所述搪瓷釜的底部连接有三级过滤系统，；对塔底釜液进行采出，通过初级过滤、二级过滤、三级超滤，排出滤渣，最终的滤液回流至搪瓷釜中继续反应。所述高精度精馏提纯塔外壁设有惰性气体隔绝保护。所述高精度精馏提纯塔的外壁设置有保温层并安装低温循环水管。若酯化塔脱酸中粗酯的酸度不合格，除酸措施包括水洗、分相和中和。所述惰性气体为氮气和氦气，所述惰性气体压力控制在0.18MPa。低温循环水管安装角度为45°角环绕式、90°角垂直式和0°角平行式，循环水温度控制在4℃~6℃。所述醋酸酯为醋酸混丙酯和醋酸异丁酯。
实施例5
本发明公开了一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法，包括以下步骤：
（1）、搪瓷釜酯化：醋酸与乙醇按摩尔比1:1投加原料进入共沸器，共沸蒸馏后转移进入搪瓷釜进行酯化反应，得到粗酯；
（2）、酯化塔脱酸：把搪瓷釜生成的粗酯转移进入酯化塔中进行除酸处理，酯化塔设有循环采出装置对塔内粗酯的酸度和金属离子含量进行检测保证酸度和金属离子含量合格；
（3）精馏提纯：把酯化塔脱酸后的粗酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入精馏塔进行提纯处理，从塔底排出工业级成品醋酸酯；
（4）高精度精馏塔提纯：把工业级成品醋酸酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入高精度精馏提纯塔去除水分干燥提纯，得到电子级成品醋酸酯。
在本实施例中，所述搪瓷釜的底部连接有三级过滤系统，；对塔底釜液进行采出，通过初级过滤、二级过滤、三级超滤，排出滤渣，最终的滤液回流至搪瓷釜中继续反应。所述高精度精馏提纯塔外壁设有惰性气体隔绝保护。所述高精度精馏提纯塔的外壁设置有保温层并安装低温循环水管。若酯化塔脱酸中粗酯的酸度不合格，除酸措施包括分相和中和。所述惰性气体为氮气和氦气，所述惰性气体压力控制在0.14MPa。低温循环水管安装角度为90°角垂直式和 0°角平行式，循环水温度控制在4℃~6℃。所述醋酸酯为醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁酯、醋酸混丙酯和醋酸异丁酯。
应用实施例1
如图1所示，车间进行改造升级后，醋酸与乙醇按摩尔比1:1投加原料，总进料量为1500L/h，按原工艺生产，测出酯化塔塔顶粗酯含酸量为40ppm，金属离子含量50ppm，成品水份含量为0.2%，酸度为0.0034%，醋酸乙酯含量为99.52%，金属离子含量51ppm，符合工业级醋酸乙酯指标。进行快速切换后，120分钟完成切换，测出酯化塔塔顶粗酯含酸量为12ppm，成品水份含量为7ppm，酸度为8ppm，醋酸乙酯含量为99.99%，符合电子级醋酸乙酯指标。
应用实施例2
如图1所示，车间进行改造升级后，醋酸与丁醇按摩尔比1:1投加原料，总进料量为3000L/h，按原工艺生产，测出酯化塔塔顶粗酯含酸量为35ppm，金属离子含量48ppm，成品水份含量为0.18%，酸度为0.0028%，醋酸乙酯含量为99.44%，金属离子含量50ppm，符合工业级醋酸丁酯指标。进行快速切换后，280分钟完成切换，测出酯化塔塔顶粗酯含酸量为13ppm，成品水份含量为8ppm，酸度为10ppm，醋酸丁酯含量为99.99%，金属离子含量9ppm，符合电子级醋酸丁酯指标。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书所示和以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、搪瓷釜酯化：醋酸与乙醇按摩尔比1:1投加原料进入共沸器，共沸蒸馏后转移进入搪瓷釜进行酯化反应，得到粗酯；
（2）、酯化塔脱酸：把搪瓷釜生成的粗酯转移进入酯化塔中进行除酸处理，酯化塔设有循环采出装置对塔内粗酯的酸度和金属离子含量进行检测保证酸度和金属离子含量合格；
（3）精馏提纯：把酯化塔脱酸后的粗酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入精馏塔进行提纯处理，从塔底排出工业级成品醋酸酯；
（4）高精度精馏塔提纯：把工业级成品醋酸酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入高精度精馏提纯塔去除水分干燥提纯，得到电子级成品醋酸酯。
2.根据权利要求1所述的电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法，其特征在于：所述搪瓷釜的底部连接有三级过滤系统，；对塔底釜液进行采出，通过初级过滤、二级过滤、三级超滤，排出滤渣，最终的滤液回流至搪瓷釜中继续反应。
3.根据权利要求2所述的电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法，其特征在于：所述高精度精馏提纯塔外壁设有惰性气体隔绝保护。
4.根据权利要求3所述的电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法，其特征在于：所述高精度精馏提纯塔的外壁设置有保温层并安装低温循环水管。
5.根据权利要求4所述电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法，其特征在于：若酯化塔脱酸中粗酯的酸度不合格，除酸措施包括水洗、分相和/或中和。
6.根据权利要求4或5所述电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气和/或氦气，所述惰性气体压力控制在0.13MPa~0.20MPa。
7.根据权利要求6所述电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法，其特征在于：低温循环水管安装角度为45°角环绕式、90°角垂直式和/或0°角平行式，循环水温度控制在4℃~6℃。
8.根据权利要求6所述电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法，其特征在于：所述醋酸酯包括醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁酯、醋酸混丙酯和/或醋酸异丁酯。
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| CN110407691A (zh) * | 2019-07-20 | 2019-11-05 | 江门谦信化工发展有限公司 | 一种环保节能的醋酸酯工艺系统 |
| CN112552174A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-03-26 | 江门谦信化工发展有限公司 | 一种精馏乙酸酯的装置及方法 |
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