CN103523793B - 一种无水氧化硼的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无水氧化硼的制备方法，其步骤如下：（1）对硼酸进行真空脱水处理，得到氧化硼；（2）将氧化硼置于坩埚中，加热至400~500℃后保持30min；（3）对氧化硼进行微波加热脱水处理，脱水时间为10~40min；（4）在含水量小于1ppm的常温常压条件下冷却至室温，得到无水氧化硼。本发明生产工艺简单，成产成本低廉，所得产品水含量在150ppm以下，纯度高达99.999%。
Description
技术领域
本发明涉及氧化硼领域，具体涉及一种无水高纯氧化硼的制备方法。
背景技术
氧化硼一般以无色玻璃状晶体或粉末的形态存在，是硼最主要的氧化物，广泛用作硅酸盐分解时的助溶剂、半导体材料制备过程中的掺杂剂、有机合成中的酸性催化剂、油漆制备过程中的耐火添加剂及硼元素和多种硼化物的制备等等，然而作为此类助剂的运用，其对氧化硼的含水量及含杂质量均有较高要求，如在Ⅲ-Ⅴ化合物半导体如砷化镓、磷化铟、氮化镓等的晶体制备过程中，需要用无水高纯氧化硼作为液封剂，要求氧化硼纯度≥99.999%，含水量≤150ppm。
通常人们采用常压法或减压法制备氧化硼，但是该种方法制备出的氧化硼的含水量较高，且杂质较多，其含水量及含杂质均达不到要求。目前也有无水氧化硼的制备方法，如专利号为200810155689.X、专利名称为一种高温覆盖剂级氧化硼的制备方法的中国专利，该发明专利原理为先将氧化硼于空气中加热，然后将氧化硼装入铂金坩埚中，于1500℃条件下置于中频感应加热的真空炉中，采用两段脱水工艺进行脱水，得到含水量在200ppm以下的氧化硼，然而该种制备方法需要较高的温度，所需的能耗较大，由于温度过高而对器具要求较高，需采用铂金坩埚来装氧化硼，因此制造成本较高，不利于企业大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于提出一种生产成本低廉、生产工艺简单的无水高纯氧化硼的制备方法。
为了解决现有技术问题，本发明是通过以下技术方案实现：
一种无水氧化硼的制备方法，其步骤如下：
（1）对硼酸进行真空脱水处理，得到氧化硼；
（2）将氧化硼置于坩埚中，加热至400~500℃后保持30min；
（3）对氧化硼进行微波加热脱水处理，脱水时间为10~40min；
（4）在含水量小于1ppm的常温常压条件下冷却至室温，得到无水氧化硼。
步骤（1）中硼酸为纯度大于或等于99.9995%的高纯硼酸。
步骤（1）中真空脱水的真空度小于0.1Pa、温度为200~400℃、时间为30~120min。
步骤（2）中所述的坩埚为石墨坩埚或熏碳膜的玻璃坩埚。
本发明使用纯度达到99.9995%的高纯硼酸作为原料，在真空条件下进行脱水，同时所用的坩埚采用能透过微波且耐至少500℃温度的材料制造而成，其对氧化硼的制备没有污染，尤其选用高纯石墨坩埚或熏碳膜的玻璃坩埚，该种坩埚在低温条件下不会导致氧化硼被碳还原或与碳反应而产生固溶体，基于上述原因，所得产品的纯度高，可达99.999%以上，满足砷化镓等晶体生长需要的液封剂的工艺要求。
本发明采用微波加热脱水，大大降低了脱水温度，减少了能耗，降低了对设备的要求，无需采用价格昂贵的铂金坩埚，从而减少生产成本，提高企业利益，采用微波加热脱水同时也缩短了脱水时间，提高了生产率，有利于提高产品产量。
本发明生产工艺简单，成产成本低廉，所得产品水含量在150ppm以下，纯度高达99.999%。
具体实施方式
本发明揭示了一种无水高纯氧化硼的制备方法，具体步骤为：
在温度为200~400℃、真空度小于0.1Pa的环境中对纯度大于或等于99.9995%的高纯硼酸进行真空脱水处理，脱水时间为30~120min，得到氧化硼，本发明对真空脱水技术并无限定，真空度小于0.1Pa即可，如采用常规的真空炉进行真空脱水等；将氧化硼置于坩埚中，加热至400~500℃后保持30min，所述坩埚采用能透过微波且耐至少500℃温度的材料制造而成，优选石墨坩埚或熏碳膜的玻璃坩埚，最优选高纯石墨坩埚，可由市购得到，熏碳膜的玻璃坩埚是将玻璃坩埚放在熏碳炉中沉积一层碳膜而得到。该种坩埚在低温条件下不会导致氧化硼被碳还原或与碳反应产生固溶体而造成氧化硼的污染，可进一步提高产品纯度；对氧化硼进行微波加热脱水处理，脱水时间为10~40min，本发明对微波的频率等没有限定，可根据原料特征利用微波炉或微波真空干燥机等进行微波加热脱水处理，具有能耗少、效率高、温度均匀、温度梯度小等特点，降低成产成本，提高产品质量；在含水量小于1ppm的常温常压条件下冷却至室温，得到无水氧化硼。
微波加热脱水的原理是微波穿透物料使物料内部水分子发生定向高频振荡运动，水分子相互摩擦生热，使整个物料内外部同时形成一个发热体，从而使水分子快速升温析出，达到快速干燥效果，采用微波加热脱水可大大降低脱水温度，减少能耗，降低对设备的要求，无需采用价格昂贵的铂金坩埚，从而减少生产成本，提高企业利益，采用微波加热脱水同时也缩短了脱水时间，提高了生产率，有利于提高产品产量。
以下是对本发明的非限定性实施例，具体参数可根据实际情况进行改变。
实施例1
一种无水氧化硼的制备方法，其步骤如下：（1）在真空度小于0.1Pa、温度为400℃的条件下，对纯度大于或等于99.9995%的高纯硼酸进行真空脱水处理，脱水时间为120min，得到氧化硼；（2）将氧化硼置于高纯石墨坩埚中，加热至400℃后保持30min；（3）将氧化硼置于微波炉中并对其进行微波加热脱水处理，脱水时间为10min；（4）在含水量小于1ppm的常温常压条件下冷却至室温，得到无水氧化硼。
实施例2
一种无水氧化硼的制备方法，其步骤如下：（1）在真空度小于0.1Pa、温度为200℃的条件下，对纯度大于或等于99.9995%的高纯硼酸进行真空脱水处理，脱水时间为120min，得到氧化硼；（2）将氧化硼置于熏碳膜的玻璃坩埚中，加热至450℃后保持30min；（3）将氧化硼置于微波真空干燥机中并对其进行微波加热脱水处理，脱水时间为25min；（4）在含水量小于1ppm的常温常压条件下冷却至室温，得到无水氧化硼。
实施例3
一种无水氧化硼的制备方法，其步骤如下：（1）在真空度小于0.1Pa、温度为300℃的条件下，对纯度大于或等于99.9995%的高纯硼酸进行真空脱水处理，脱水时间为60min，得到氧化硼；（2）将氧化硼置于高纯石墨坩埚中，加热至500℃后保持30min；（3）将氧化硼置于微波炉中并对其进行微波加热脱水处理，脱水时间为40min；（4）在含水量小于1ppm的常温常压条件下冷却至室温，得到无水氧化硼。
Claims (2)
1.一种无水氧化硼的制备方法，其步骤如下：
（1）对硼酸进行真空脱水处理，得到氧化硼；
（2）将氧化硼置于坩埚中，加热至400~500℃后保持30min；
（3）对氧化硼进行微波加热脱水处理，脱水时间为10~40min；
（4）在含水量小于1ppm的常温常压条件下冷却至室温，得到无水氧化硼；其中，
步骤（1）中硼酸为纯度大于或等于99.9995%的高纯硼酸；且步骤（1）中真空脱水的真空度小于0.1Pa、温度为200~400℃、时间为30~120min。
2.根据权利要求1所述的无水氧化硼的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的坩埚为石墨坩埚或熏碳膜的玻璃坩埚。
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