CN101412520A - 一种高温覆盖剂级氧化硼的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温覆盖剂级氧化硼的制备方法，步骤如下：先将氧化硼在空气中加热至400－500℃并保持半小时；再将氧化硼在空气中加热至1000℃并保持半小时；再将氧化硼在真空炉中加热至1300－1500℃并保持半小时。采用两阶段脱水工艺，制备的氧化硼水分含量稳定的保持在200ppm以下，完全达到高温覆盖剂级氧化硼的工艺指标。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化硼的制备方法，尤其涉及一种高温覆盖剂级氧化硼的制备方法。
背景技术
在III-V族化合物半导体制备中，需要用无水氧化硼作为高温覆盖剂，要求氧化硼的纯度≥99.999％，含水率≤200ppm，这种高纯度的氧化硼被称为高温覆盖剂级氧化硼，而现有的用于陶瓷的氧化硼远远达不到上述指标。现有技术制备无水氧化硼的方法是：硼酸脱水，硼酸加热至450℃即可得到无水氧化硼，但氧化硼中仍然含有很难被去除的痕量水。
发明内容：
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种高温覆盖剂级氧化硼的制备方法。
本发明的技术方案如下：一种高温覆盖剂级氧化硼的制备方法，步骤如下：先将氧化硼在空气中加热至400-500℃并保持半小时；再将氧化硼在空气中加热至1000℃并保持半小时；再将氧化硼在真空炉中加热至1300-1500℃并保持半小时。
氧化硼加热采用中频感应加热方法，氧化硼使用铂金坩埚加热，从真空炉中取出坩埚，将氧化硼再次加热至1400℃后出料，氧化硼出料后在干燥环境中冷却，冷却温度控制在18℃以下。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：采用两阶段脱水工艺，制备的氧化硼水分含量稳定的保持在200ppm以下，完全达到高温覆盖剂级氧化硼的工艺指标。
具体实施方式：
下面结合具体实施方式对本发明作详细描述。
实施例1：一种高温覆盖剂级氧化硼的制备方法，步骤如下：先将氧化硼在空气中加热至400℃并保持半小时；再将氧化硼在空气中加热至1000℃并保持半小时；再将氧化硼在真空炉中加热至1300℃并保持半小时。
氧化硼加热采用中频感应加热方法，不会对氧化硼造成污染；氧化硼使用铂金坩埚加热，因为金属除耐1500℃高温外，其表面还没有氧化膜，不会与氧化硼形成固熔体；从真空炉中取出坩埚，将氧化硼再次加热至1400℃后出料，氧化硼出料后在干燥环境中冷却，冷却温度控制在18℃以下。
实施例2：其与实施例1不同之处在于，步骤如下：将氧化硼在空气中加热至1000℃；再将氧化硼在真空炉中加热至1300℃。
实施例3：其与实施例1不同之处在于，步骤如下：先将氧化硼在空气中加热至450℃并保持半小时；再将氧化硼在空气中加热至1000℃并保持半小时；再将氧化硼在真空炉中加热至1350℃并保持半小时。
实施例4：其与实施例1不同之处在于，步骤如下：先将氧化硼在空气中加热至500℃并保持半小时；再将氧化硼在空气中加热至1000℃并保持半小时；再将氧化硼在真空炉中加热至1400℃并保持半小时。
实施例5：其与实施例1不同之处在于，步骤如下：先将氧化硼在空气中加热至500℃并保持半小时；再将氧化硼在空气中加热至1000℃；再将氧化硼在真空炉中加热至1450℃并保持半小时。
实施例6：其与实施例1不同之处在于，步骤如下：先将氧化硼在空气中加热至500℃并保持半小时；再将氧化硼在空气中加热至1000℃并；再将氧化硼在真空炉中加热至1500℃。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高温覆盖剂级氧化硼的制备方法，其特征在于如下步骤：将氧化硼在空气中加热至1000℃；再将氧化硼在真空炉中加热至1300-1500℃。
2.根据权利要求1所述的一种高温覆盖剂级氧化硼的制备方法，其特征在于氧化硼使用铂金坩埚加热。
3.根据权利要求2所述的一种高温覆盖剂级氧化硼的制备方法，其特征在于从真空炉中取出坩埚，将氧化硼再次加热至1400℃后出料。
4.根据权利要求3所述的一种高温覆盖剂级氧化硼的制备方法，其特征在于氧化硼出料后在干燥环境中冷却，冷却温度控制在18℃以下。
5.根据权利要求1所述的一种高温覆盖剂级氧化硼的制备方法，其特征在于氧化硼加热采用中频感应加热方法。
6.根据权利要求1所述的一种高温覆盖剂级氧化硼的制备方法，其特征在于先将氧化硼在空气中加热至400-500℃并保持半小时。
7.根据权利要求1所述的一种高温覆盖剂级氧化硼的制备方法，其特征在于氧化硼在空气中加热至1000℃并保持半小时。
8.根据权利要求1所述的一种高温覆盖剂级氧化硼的制备方法，其特征在于氧化硼在真空炉中加热至1300-1500℃并保持半小时。
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