CN102703104A - 一种低qi煤沥青的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低QI煤沥青的生产方法，其主要技术特点是：包括以下步骤：⑴通过循环泵把中温沥青循环加入到分子蒸馏器中；⑵分子蒸馏器在真空负压为0.01～0.1MPa、蒸馏初始温度为130～180℃、蒸馏与冷凝温差40～80℃条件下进行蒸馏，在蒸馏过程中不断升温，当蒸馏温度上升至310～380℃，蒸馏停止，完成低QI煤沥青的生产。本发明采用分子蒸馏方法对中温沥青进行处理，具有蒸馏温度低、真空度高、传热效率高、物料受热时间短、分离度高、无毒无害、无污染、产品纯净、能耗小等特点；所得产品QI值小于0.3%，软化点为80～120℃，结焦值大于46%，TI值大于12%，无钠离子、用于浸渍沥青时浸渍两次就能达到普通浸渍沥青浸渍三次的水平。
Description
技术领域
本发明属于煤化工技术领域，尤其涉及一种低QI煤沥青的生产方法。
背景技术
煤沥青是炭素制品的主要原料之一，由于煤沥青具有特殊的性能，一直是国内外炭素专家关注的焦点。随着技术的进步，不管煤沥青作为浸渍剂、粘结剂还是碳纤维等高级碳材料的原料，对于煤沥青的品质要求都越来越高，而对煤沥青品质影响最大的是QI（喹啉不溶物），QI越低，煤沥青的品质越好，所以降低煤沥青中的QI是提高煤沥青品质首要解决的问题。
QI是指喹啉不溶物，即用20倍重量的喹啉溶解一份重量的沥青，不能溶解的无机杂质及大分子颗粒。沥青中的QI主要来源于炼焦过程中细小的固体颗粒在热解气体的带动下，并和焦油混合在一起的一类物质，这些物质的颗粒一般在几个微米，由于沥青的粘度非常大，这些细小的颗粒物和沥青分子紧紧的粘附在一起，非常难以脱除。
在制备各种高级碳材料的过程中，QI的存在严重影响加工过程中前驱体中间相晶体的有序生长；而且QI的脱出困难，影响结焦后碳原子排列的规整性。QI越低，原子排列越规整。因此，生产低QI浸渍沥青是十分有必要的。目前国内外脱除QI的方法主要有溶剂静置沉降法、离心分离法、溶剂萃取法、热过滤法。其中溶剂静置沉降法的特点投资较少，工艺简单，但净化效果比较差；离心分离法的特点是设备庞大，能耗高，去除QI不彻底，污染严重；溶剂萃取法投资少，净化效果好，但收率很低，溶剂用量大，耗费时间长；热过滤法分离效果好，但对滤网要求很高，滤网清洗困难。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、能耗低、效率高且有利于环保的低QI煤沥青的生产方法。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种低QI煤沥青的生产方法，包括以下步骤：
⑴通过循环泵把中温沥青循环加入到分子蒸馏器中；
⑵分子蒸馏器在真空负压为0.01～0.1MPa、蒸馏初始温度为130～180℃、蒸馏与冷凝温差40～80℃条件下进行蒸馏，在蒸馏过程中不断升温，当蒸馏温度上升至310～380℃，蒸馏器中无明显馏分产出，蒸馏停止，完成低QI煤沥青的生产。
而且，所述步骤1中循环泵的循环速率为400～600ml/min。
而且，所述步骤2中蒸馏过程的升温速率2～6℃/min。
本发明的优点和积极效果是：
本发明采用分子蒸馏方法对中温沥青进行处理，生产可以在沸点以下进行，温度选择范围宽；蒸馏过程无返回蒸发，蒸馏过程不可逆；蒸馏过程无沸腾、无鼓泡；影响分离能力的因素与组分的蒸汽压和分子量之比无关；具有蒸馏温度低、真空度高、传热效率高、物料受热时间短、分离度高、无毒无害、无污染、产品纯净、能耗小等特点；所得产品具有较低的QI值，无钠离子，作为浸渍沥青用时浸渍两次就能达到普通浸渍沥青三次的水平。
具体实施方式
以下结合实例对本发明做进一步描述。
一种低QI煤沥青的生产方法，以中温沥青为原料并使用分子蒸馏方法对中温沥青进行蒸馏处理，制得用于高级炭素制品的低QI煤沥青。
本生产方法包括以下步骤：
1、通过循环泵把中温沥青循环加入到分子蒸馏器中，循环速率在400～600ml/min之间；
2、分子蒸馏器在真空负压0.01～0.1MPa、蒸馏初始温度130～180℃、蒸馏与冷凝温差40～80℃条件下进行蒸馏，在蒸馏过程中不断升温，升温速率为2～6℃/min，当蒸馏温度上升至310～380℃，蒸馏器中无明显馏分产出，蒸馏停止低QI煤沥青，完成低QI煤沥青的生产。
根据本生产方法制成的煤沥青的QI值小于0.3%，软化点为80～120℃，结焦值大于46%，TI值大于12%，无钠离子，用于浸渍沥青时浸渍两次就能达到普通浸渍沥青浸渍三次的水平等优点，适用于高级炭素制品，包括用于超大功率石墨电极的接头及等静压石墨的浸渍，用于等静压石墨的粘结剂以及碳纤维的生产原料等。同时按照上述方法生产煤沥青产率可达70%以上。
实施例1：
通过循环泵将中温沥青5000ml循环加入到分子蒸馏器中，循环速率保持在450ml/min左右，在0.099MPa的真空负压下蒸馏，蒸馏开始温度140℃，升温速率2℃/min，蒸馏与冷凝温差为70℃，当温度上升至310℃时，大约85min后无明显馏分蒸出，蒸馏停止，最终得到煤沥青4150ml。
对得到煤沥青进行检测，煤沥青的QI值为0.19%，软化点为84℃，结焦值为47%，TI值为13.5%，达到国内外先进水平。
实施例2：
通过循环泵将中温沥青5000ml循环加入到分子蒸馏器中，循环速率500ml/min左右，在0.099MPa的真空负压下蒸馏，蒸馏开始温度140℃，升温速率3℃/min，蒸馏与冷凝温差为70℃，当温度上升至320℃时，大约60min后无明显馏分蒸出，蒸馏停止，最终得到煤沥青4200ml。
对得到煤沥青进行检测，煤沥青的QI值为0.23%，软化点为87℃，结焦值为48%，TI值为15%，达到国内外先进水平。
实施例3：
通过循环泵将中温沥青5000ml循环加入到分子蒸馏器中，循环速率600ml/min左右，在0.099MPa的真空负压下蒸馏，蒸馏开始温度140℃，升温速率4℃/min，蒸馏与冷凝温差为70℃，当温度上升至330℃时，大约48min后无明显馏分蒸出，蒸馏停止，最终得到煤沥青4250ml。
对得到煤沥青进行检测，沥青的QI值为0.28%，软化点为88℃，结焦值为48%，TI值为16%，达到国内外先进水平。
需要强调的是，本发明所述的实施例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。
Claims (3)
1.一种低QI煤沥青的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
⑴通过循环泵把中温沥青循环加入到分子蒸馏器中；
⑵分子蒸馏器在真空负压为0.01～0.1MPa、蒸馏初始温度为130～180℃、蒸馏与冷凝温差40～80℃条件下进行蒸馏，在蒸馏过程中不断升温，当蒸馏温度上升至310～380℃，蒸馏器中无明显馏分产出，蒸馏停止，完成低QI煤沥青的生产。
2.根据权利要求1所述的一种低QI煤沥青的生产方法，其特征在于：所述步骤1中循环泵的循环速率为400～600ml/min。
3.根据权利要求1所述的一种低QI煤沥青的生产方法，其特征在于：所述步骤2中蒸馏过程的升温速率2～6℃/min。
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