CN105567275B - 一种制备高纯度高软化点沥青的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备高纯度高软化点沥青的生产方法，包括以下步骤：（1）将低QI高纯度浸渍剂沥青加入到搅拌反应釜中，并连续不断地通入空气和氮气，同时进行搅拌，在180～330℃条件下进行空气氧化，氧化时间为10～30h；（2）将步骤1所得氧化后的沥青加入到刮板式薄膜蒸发器中，在320～360℃、真空负压在0.02MPa、通氮气条件下进行薄膜蒸馏，脱除轻组分，制得高纯度高软化点沥青。本发明的有益效果在于：生产得到的高纯度高软化点沥青的软化点到达了250～300℃，结焦值≥75%，喹啉不溶物≤28%，挥发分≤36%，甲苯不溶物≥58%，而且杂质含量少、纯度高、生产工艺简单、节能环保、可广泛用于锂离子电池负极材料包覆和碳纤维的生产。
Description
技术领域
本发明属于煤化工技术领域和新型碳材料技术领域，尤其涉及一种制备高纯度高软化点沥青的生产方法。
背景技术
早在20世纪60年代，我国就已经开始了碳纤维的研究，但研究缓慢，同时由于发达国家对我国实行技术封锁，至今不能工业化生产，严重影响我国的高科技发展。目前制约我国碳纤维发展的原因主要是生产碳纤维的原料高软化点纺丝沥青不能工业化生产。
由于高软化点沥青具有优越的抗高温能力，因而得到了广泛的应用。一般高软化点沥青的制备方法比较复杂、要求较高、后续处理复杂，同时QI值过高，影响沥青的应用性能。当高软化点沥青用于锂离子电池负极材料包覆材料时，包覆后石墨颗粒易于粘结，并在以后的粉碎处理中易于造成包覆层的脱落破坏，影响负极材料的整体性能；用于碳纤维的纺丝原料时，QI过高则会严重影响碳纤维的性能。
高纯度高软化点沥青的生产主要是氧化工艺和脱除挥发分工艺实现的。脱除挥发分工艺存在能耗大、加热结焦问题严重、粘度大造成出料困难等问题，而传统的氧化沥青工艺存在氧化效率低、氧化不均匀等问题。
申请号为201110181735.5的专利，公开了一种提高软化点的方法，该方法是先将沥青在加热反应釜中配置成熔融沥青，接着对熔融沥青进行高温、高速氧化，再将其转移至雾状调制塔进行快速闪蒸；申请号为201010535958.2的专利，公开了一种高软化点沥青的制备方法，该方法是将沥青原料加热至熔融状态，然后与一定量反应添加剂及空气进行预混合反应，之后在进行吹气氧化；申请号为200910017078.3的专利，公开了一种可纺煤沥青的生产工艺方法，该专利是通过抽提、高温高压加氢、闪蒸得到可纺沥青，该法工艺复杂、条件苛刻；申请号为201110282026.6的专利，公开了一种煤沥青基高软化点纺丝沥青及其制备方法，该方法是在管式氧化炉中，将不含原生喹啉不溶物的煤焦油沥青，通过空气氧化处理，最后在反应聚合釜中热缩聚处理，制得高软化点沥青。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：为了克服了上述技术问题，提供了一种设计合理、氧化效率高、氧化均匀且产品QI值低的制备高纯度高软化点沥青的生产方法，通过通入氮气保护解决了氧化过程中氧化过快和脱灰过程结焦问题，以及氧化沥青产品质量均一问题，具有能耗低，工艺简单，提高了氧化沥青收率。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案是：
一种制备高纯度高软化点沥青的生产方法，包括以下步骤：
（1）将低QI高纯度浸渍剂沥青加入到搅拌反应釜中，并连续不断地通入空气和氮气，同时进行搅拌，在180～330℃条件下进行空气氧化，氧化时间为10～30h；
（2）将步骤1所得氧化后的沥青加入到刮板式薄膜蒸发器中，在320～360℃、真空负压在0.02MPa、通氮气条件下进行薄膜蒸馏，脱除轻组分，制得高纯度高软化点沥青。
所述步骤（1）中所使用的低QI高纯度浸渍剂沥青的QI≤0.5%，软化点在85～90℃，结焦值≥47%，TI≥13%。
所述高纯度高软化点沥青的软化点在250～300℃，结焦值≥75%，喹啉不溶物≤28%，挥发分≤36%，甲苯不溶物≥58%。
本发明的有益效果在于：其采用高纯度低QI浸渍剂沥青作为原料进行氧化处理并采用刮板式薄膜蒸发器进行挥发分处理，生产得到的高纯度高软化点沥青的软化点到达了250～300℃，结焦值≥75%，喹啉不溶物≤28%，挥发分≤36%，甲苯不溶物≥58%，而且杂质含量少、纯度高、生产工艺简单、节能环保、可广泛用于锂离子电池负极材料包覆和碳纤维的生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1，本具体实施方式所述的一种制备高纯度高软化点沥青的生产方法，包括以下步骤：
将低QI高纯度浸渍剂沥青加入到搅拌反应釜中，并连续不断地通入空气和氮气，空气的流量为10m³/h，氮气的流量为5m³/h，同时进行搅拌，在260℃条件下进行空气氧化，氧化时间为30h；然后将氧化后的沥青加入到刮板式薄膜蒸发器中，在330℃、真空负压在0.02 MPa，同时通入氮气条件下进行薄膜蒸馏，氮气的流量为7m³/h，脱除轻组分，制得高纯度高软化点沥青，所得高纯度高软化点沥青的软化点在280℃，结焦值80.5%，喹啉不溶物为25%，甲苯不溶物为65.5%，挥发分含量为34.3%，灰分含量为0.029%，达到产品预计标准。
实施例2，本具体实施方式所述的一种制备高纯度高软化点沥青的生产方法，包括以下步骤：
将低QI高纯度浸渍剂沥青加入到搅拌反应釜中，并连续不断地通入空气和氮气，空气的流量为10m³/h，氮气的流量为5m³/h，同时进行搅拌，在260℃条件下进行空气氧化，氧化时间为25h；然后将氧化后的沥青加入到刮板式薄膜蒸发器中，在330℃、真空负压在0.02 MPa、通氮气条件下进行薄膜蒸馏，氮气的流量为7m³/h，脱除轻组分，制得高纯度高软化点沥青，所得高纯度高软化点沥青的软化点在250℃，结焦值77.5%，喹啉不溶物为22.5%，甲苯不溶物为58.5%，挥发分含量为36.3%，灰分含量为0.028%，达到产品预计标准。
实施例3，本具体实施方式所述的一种制备高纯度高软化点沥青的生产方法，包括以下步骤：
将低QI高纯度浸渍剂沥青加入到搅拌反应釜中，并连续不断地通入空气和氮气，空气的流量为10m³/h，氮气的流量为5m³/h，同时进行搅拌，在270℃条件下进行空气氧化，氧化时间为25h；然后将氧化后的沥青加入到刮板式薄膜蒸发器中，在温度340℃、真空负压在0.02 MPa、通氮气条件下进行薄膜蒸馏，氮气的流量为7m³/h，脱除轻组分，制得高纯度高软化点沥青，所得高纯度高软化点沥青的软化点在280℃，结焦值为80%，喹啉不溶物为26%，甲苯不溶物为65%，挥发分含量为34%，灰分含量为0.03%，即达到产品预计标准。
实施例4，本具体实施方式所述的一种制备高纯度高软化点沥青的生产方法，包括以下步骤：
将低QI高纯度浸渍剂沥青加入到搅拌反应釜中，并连续不断地通入空气和氮气，空气的流量为15m³/h，氮气的流量为10m³/h，同时进行搅拌，在270℃条件下进行空气氧化，氧化时间为20h；然后将氧化后的沥青加入到刮板式薄膜蒸发器中，在温度340℃、真空负压在0.02 MPa、通氮气条件下进行薄膜蒸馏，氮气的流量为7m³/h，脱除轻组分，制得高纯度高软化点沥青，所得高纯度高软化点沥青的软化点在280℃，结焦值为80%，喹啉不溶物为26%，甲苯不溶物为65%，挥发分含量为34%，灰分含量为0.03%，即达到产品预计标准。
实施例5，本具体实施方式所述的一种制备高纯度高软化点沥青的生产方法，包括以下步骤：
将低QI高纯度浸渍剂沥青加入到搅拌反应釜中，并连续不断地通入空气和氮气，空气的流量为15m³/h，氮气的流量为15m³/h，同时进行搅拌，在270℃条件下进行空气氧化，氧化时间为15h；然后将氧化后的沥青加入到刮板式薄膜蒸发器中，在温度340℃、真空负压在0.02 MPa、通氮气条件下进行薄膜蒸馏，氮气的流量为7m³/h，脱除轻组分，制得高纯度高软化点沥青，所得高纯度高软化点沥青的软化点在280℃，结焦值为80%，喹啉不溶物为26%，甲苯不溶物为65%，挥发分含量为34%，灰分含量为0.03%，即达到产品预计标准。
实施例6，本具体实施方式所述的一种制备高纯度高软化点沥青的生产方法，包括以下步骤：
将低QI高纯度浸渍剂沥青加入到搅拌反应釜中，并连续不断地通入空气和氮气，空气的流量为20m³/h，氮气的流量为15m³/h，同时进行搅拌，在280℃条件下进行空气氧化，氧化时间为10h；然后将氧化后的沥青加入到刮板式薄膜蒸发器中，在温度350℃、真空负压在0.02 MPa、通氮气条件下进行薄膜蒸馏，氮气的流量为7m³/h，脱除轻组分，制得高纯度高软化点沥青，所得高纯度高软化点沥青的软化点在300℃，结焦值为82%，喹啉不溶物为27.5%，甲苯不溶物为68%，挥发分含量为29%，灰分含量为0.03%，即达到产品预计标准。
实施例7，本具体实施方式所述的一种制备高纯度高软化点沥青的生产方法，包括以下步骤：
将低QI高纯度浸渍剂沥青加入到搅拌反应釜中，并连续不断地通入空气和氮气，空气的流量为15m³/h，氮气的流量为10m³/h，同时进行搅拌，在300℃条件下进行空气氧化，氧化时间为10h；然后将氧化后的沥青加入到刮板式薄膜蒸发器中，在温度360℃、真空负压在0.02 MPa、通氮气条件下进行薄膜蒸馏，氮气的流量为7m³/h，脱除轻组分，制得高纯度高软化点沥青，所得高纯度高软化点沥青的软化点在300℃，结焦值为81.8%，喹啉不溶物为28%，甲苯不溶物为68.5%，挥发分含量为28.5%，灰分含量为0.03%，即达到产品预计标准。
本具体实施方式的有益效果在于：其采用高纯度低QI浸渍剂沥青作为原料进行氧化处理并采用刮板式薄膜蒸发器进行挥发分处理，生产得到的高纯度高软化点沥青的软化点到达了250～300℃，结焦值≥75%，喹啉不溶物≤28%，挥发分≤36%，甲苯不溶物≥58%，而且杂质含量少、纯度高、生产工艺简单、节能环保、可广泛用于锂离子电池负极材料包覆和碳纤维的生产。
本发明的具体实施例不构成对本发明的限制，凡是采用本发明的相似结构及变化，均在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种制备高纯度高软化点沥青的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将低QI高纯度浸渍剂沥青加入到搅拌反应釜中，并连续不断地通入空气和氮气，同时进行搅拌，在180～330℃条件下进行空气氧化，氧化时间为10～30h；
（2）将步骤1所得氧化后的沥青加入到刮板式薄膜蒸发器中，在320～360℃、真空负压在0.02MPa、通氮气条件下进行薄膜蒸馏，脱除轻组分，制得高纯度高软化点沥青。
2.如权利要求1所述的一种制备高纯度高软化点沥青的生产方法，其特征在于：所述步骤（1）中所使用的低QI高纯度浸渍剂沥青的QI≤0.5%，软化点在85～90℃，结焦值≥47%，TI≥13%。
3.如权利要求2所述的一种制备高纯度高软化点沥青的生产方法，其特征在于：所述高纯度高软化点沥青的软化点在250～300℃，结焦值≥75%，喹啉不溶物≤28%，挥发分≤36%，甲苯不溶物≥58%。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种制备高纯度高软化点沥青的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
将低QI高纯度浸渍剂沥青加入到搅拌反应釜中，并连续不断地通入空气和氮气，空气的流量为10m³/h，氮气的流量为5m³/h，同时进行搅拌，在260℃条件下进行空气氧化，氧化时间为30h；然后将氧化后的沥青加入到刮板式薄膜蒸发器中，在330℃、真空负压在0.02MPa、通氮气条件下进行薄膜蒸馏，氮气的流量为7m³/h，脱除轻组分，制得高纯度高软化点沥青，所得高纯度高软化点沥青的软化点在280℃，结焦值80.5%，喹啉不溶物为25%，甲苯不溶物为65.5%，挥发分含量为34.3%，灰分含量为0.029%，达到产品预计标准。
5.如权利要求1-3任一项所述的一种制备高纯度高软化点沥青的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
将低QI高纯度浸渍剂沥青加入到搅拌反应釜中，并连续不断地通入空气和氮气，空气的流量为10m³/h，氮气的流量为5m³/h，同时进行搅拌，在260℃条件下进行空气氧化，氧化时间为25h；然后将氧化后的沥青加入到刮板式薄膜蒸发器中，在330℃、真空负压在0.02MPa、通氮气条件下进行薄膜蒸馏，氮气的流量为7m³/h，脱除轻组分，制得高纯度高软化点沥青，所得高纯度高软化点沥青的软化点在250℃，结焦值77.5%，喹啉不溶物为22.5%，甲苯不溶物为58.5%，挥发分含量为36.3%，灰分含量为0.028%，达到产品预计标准。
6.如权利要求1-3任一项所述的一种制备高纯度高软化点沥青的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
将低QI高纯度浸渍剂沥青加入到搅拌反应釜中，并连续不断地通入空气和氮气，空气的流量为10m³/h，氮气的流量为5m³/h，同时进行搅拌，在270℃条件下进行空气氧化，氧化时间为25h；然后将氧化后的沥青加入到刮板式薄膜蒸发器中，在温度340℃、真空负压在0.02 MPa、通氮气条件下进行薄膜蒸馏，氮气的流量为7m³/h，脱除轻组分，制得高纯度高软化点沥青，所得高纯度高软化点沥青的软化点在280℃，结焦值为80%，喹啉不溶物为26%，甲苯不溶物为65%，挥发分含量为34%，灰分含量为0.03%，即达到产品预计标准。
7.如权利要求1-3任一项所述的一种制备高纯度高软化点沥青的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
将低QI高纯度浸渍剂沥青加入到搅拌反应釜中，并连续不断地通入空气和氮气，空气的流量为15m³/h，氮气的流量为10m³/h，同时进行搅拌，在270℃条件下进行空气氧化，氧化时间为20h；然后将氧化后的沥青加入到刮板式薄膜蒸发器中，在温度340℃、真空负压在0.02 MPa、通氮气条件下进行薄膜蒸馏，氮气的流量为7m³/h，脱除轻组分，制得高纯度高软化点沥青，所得高纯度高软化点沥青的软化点在280℃，结焦值为80%，喹啉不溶物为26%，甲苯不溶物为65%，挥发分含量为34%，灰分含量为0.03%，即达到产品预计标准。
8.如权利要求1-3任一项所述的一种制备高纯度高软化点沥青的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
将低QI高纯度浸渍剂沥青加入到搅拌反应釜中，并连续不断地通入空气和氮气，空气的流量为15m³/h，氮气的流量为15m³/h，同时进行搅拌，在270℃条件下进行空气氧化，氧化时间为15h；然后将氧化后的沥青加入到刮板式薄膜蒸发器中，在温度340℃、真空负压在0.02 MPa、通氮气条件下进行薄膜蒸馏，氮气的流量为7m³/h，脱除轻组分，制得高纯度高软化点沥青，所得高纯度高软化点沥青的软化点在280℃，结焦值为80%，喹啉不溶物为26%，甲苯不溶物为65%，挥发分含量为34%，灰分含量为0.03%，即达到产品预计标准。
9.如权利要求1-3任一项所述的一种制备高纯度高软化点沥青的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
将低QI高纯度浸渍剂沥青加入到搅拌反应釜中，并连续不断地通入空气和氮气，空气的流量为20m³/h，氮气的流量为15m³/h，同时进行搅拌，在280℃条件下进行空气氧化，氧化时间为10h；然后将氧化后的沥青加入到刮板式薄膜蒸发器中，在温度350℃、真空负压在0.02 MPa、通氮气条件下进行薄膜蒸馏，氮气的流量为7m³/h，脱除轻组分，制得高纯度高软化点沥青，所得高纯度高软化点沥青的软化点在300℃，结焦值为82%，喹啉不溶物为27.5%，甲苯不溶物为68%，挥发分含量为29%，灰分含量为0.03%，即达到产品预计标准。
10.如权利要求1-3任一项所述的一种制备高纯度高软化点沥青的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
将低QI高纯度浸渍剂沥青加入到搅拌反应釜中，并连续不断地通入空气和氮气，空气的流量为15m³/h，氮气的流量为10m³/h，同时进行搅拌，在300℃条件下进行空气氧化，氧化时间为10h；然后将氧化后的沥青加入到刮板式薄膜蒸发器中，在温度360℃、真空负压在0.02 MPa、通氮气条件下进行薄膜蒸馏，氮气的流量为7m³/h，脱除轻组分，制得高纯度高软化点沥青，所得高纯度高软化点沥青的软化点在300℃，结焦值为81.8%，喹啉不溶物为28%，甲苯不溶物为68.5%，挥发分含量为28.5%，灰分含量为0.03%，即达到产品预计标准。
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