CN108003910B - 一种高软化点环保沥青的制备方法、沥青及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高软化点环保沥青的制备方法，包括：(1)中温沥青进入一次闪蒸塔，在330～420℃之间通过一次闪蒸去掉部分重组份，真空度控制‑60～‑90kpa；(2)一次闪蒸塔顶得到的组份进入二次闪蒸塔，在330～360℃经过二次闪蒸去掉部分轻组份；(3)二次闪蒸塔底的沥青自流进反应釜，真空度控制‑60～‑90kpa；空气流速控制10～70Nm3/吨/H，釜内温度控制300～380℃，得到软化点为200～300℃的环保沥青。本发明还提供了该高软化点环保沥青在负极材料的包覆和作为镁碳砖粘结剂上的应用。本发明的沥青环保耐用，能够提高镁碳砖的强度和减少制品的气孔率，提高了使用寿命，减少检修次数。

Description

一种高软化点环保沥青的制备方法、沥青及应用
技术领域
本发明涉及沥青制备领域，具体涉及一种高软化点沥青的制备方法。
背景技术
目前国内研究高软化点沥青的厂家，主要有煤系的主要有济宁和湛江有两个厂家试生产的少量煤系包覆沥青，油系的主要有辽阳信德和大连华强。从国内的文献资料检索来看，这方面的文章发表的较少。宝钢化工采用闪蒸法产生的高温沥青含有较高的喹啉不溶物，高温沥青和软沥青混合后得到改质沥青，其组分合理，经空气氧化后得到高软化点沥青，高软化点沥青通过低压自发泡技术可制备低导热泡沫炭。现有技术中以煤焦油精制软沥青为原料，使用减压蒸馏、空气氧化两种方法制取软化点高于240℃的高软化点沥青，将几种沥青纺丝后的氧化产物和炭化产物进行对比。减压蒸馏产物制得的炭纤维表面凸凹不平，强度较低；减压蒸馏+空气氧化制得的炭纤维表面光滑，强度较高。国外煤系进口的主要为德国吕德格的高软化点煤系沥青，目前少部分用于负极材料的包覆，大部分用于镁碳砖的混合粘结剂。国内文献中所指的高温沥青大部分是软化点在110℃左右的改质沥青，由中温沥青出发制做高软化点环保沥青在国内还没有涉及。
目前国内由中温沥青出发制作的高软化点沥青主要用来负极材料的包覆，软化点在260～280℃,镁碳砖所需粘结剂沥青软化点在200～240℃。因此，国内没有中温沥青出发制作高软化点环保沥青。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于，提供一种用中温沥青制备高软化点环保沥青的方法，同时还提供了此种高软化点环保沥青，以及该高软化点环保沥青的应用。
本发明的技术方案是，一种高软化点环保沥青的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)中温沥青进入一次闪蒸塔，在330～420℃之间通过一次闪蒸去掉30～50％的重组份，真空度控制-60～-90kpa；
(2)所述一次闪蒸塔顶得到的组份进入二次闪蒸塔，在330～360℃经过二次闪蒸去掉10～25％的轻组份；
(3)所述二次闪蒸塔底的沥青自流进反应釜，真空度控制-60～-90kpa；通过空气氧化，空气流速控制10～70Nm3/吨/H，釜内温度控制300～380℃，得到软化点为200～300℃的环保沥青。
根据本发明的高软化点环保沥青的制备方法，优选的是，所述中温沥青的软化点为80-95℃。
根据本发明的高软化点环保沥青的制备方法，优选的是，所述高软化点环保沥青的软化点为200～300℃；所述高软化点环保沥青中的苯并芘含量小于600ppm。
根据本发明的高软化点环保沥青的制备方法，优选的是，所述二次闪蒸塔内的真空度控制在-60～-80kpa。
根据本发明的高软化点环保沥青的制备方法，优选的是，步骤(2)所述一次闪蒸塔顶得到的组份通过一中间槽进入所述二次闪蒸塔。
本发明还提供了上述方法制备得到的高软化点环保沥青，所述高软化点环保沥青的软化点为200～300℃；所述高软化点环保沥青中的苯并芘含量小于600ppm。
本发明还提供了上述高软化点环保沥青在负极材料的包覆上的应用。本发明的包覆沥青用于锂离子电池负极材料的包覆，就是在负极材料的表面包覆一层沥青膜，用于提高负极材料的强度和首次库伦效率。负极材料强度和首次库伦效率的提高因负极材料和包覆量的不同而不同，强度可提高3～5％，首次库伦效率可提高7～10％。
还提供了高软化点环保沥青在作为镁碳砖粘结剂上的应用。
本发明采用中温沥青通过闪蒸组份的调整，然后通过空气氧化得到一种高软化点的环保沥青用于负极材料的包覆和镁碳砖的粘结剂。这种环保沥青使用能够提高镁碳砖的强度和减少制品的气孔率，这样提高了现场使用寿命，减少检修次数，降低了钢厂的成本和提高了镁碳砖厂家的利润，会形成很好的良性循环。原来镁碳砖的粘结剂采用酚醛树脂，酚醛树脂的残碳率高，但润湿性好，便于镁碳砖制作。环保沥青部分替代酚醛树脂，环保沥青残碳率高，因此所制镁碳砖的气孔率低，强度高，特别是高温下的强度更高，高温抗折强度由8.0MPa提高到13.6MPa。
本发明的有益效果在于：
1)两次闪蒸更加容易控制组份组成，通过空气氧化可以得到不同要求的高软化点沥青；
2)通常中温沥青苯并芘的含量在13000ppm左右，经过第一、二次闪蒸后可去掉60％左右的苯并芘，经过空气氧化后得到高软化点沥青的苯并芘含量在300～600ppm左右。国内高软化点沥青苯并芘含量在900～1000ppm，甚至更高。本发明通过第一、二次闪蒸和空气氧化去掉了大量的苯并芘，使得到的高软化点沥青更加符合环保要求。
附图说明
图1是本发明制备方法流程图。
具体实施方式
一种高软化点环保沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)中温沥青进入一次闪蒸塔，在330～420℃之间通过一次闪蒸去掉30～50％的重组份，真空度控制-60～-90kpa；
(2)所述一次闪蒸塔顶得到的组份进入二次闪蒸塔，在330～360℃经过二次闪蒸去掉10～25％的轻组份；
(3)所述二次闪蒸塔底的沥青自流进反应釜，真空度控制-60～-90kpa；通过空气氧化，空气流速控制10～70Nm3/吨/H，釜内温度控制300～380℃，得到软化点为200～300℃的环保沥青。
具体的工艺流程见图1。
【实施例一】
采用软化点为84℃的中温沥青，控制一次闪蒸温度360℃，真空度-80kpa，去掉35％左右的重组份；一次闪蒸塔顶得到的组份通过控制二次闪蒸温度330℃，真空度-60kpa，去掉10％的轻组份；二次闪蒸塔底沥青自流进反应釜，真空度控制-70kpa；通过空气氧化，空气流速控制20Nm3/吨/H，釜内温度控制340℃，得到苯并芘为580ppm,软化点为213℃的环保沥青，可用于镁碳砖粘结剂。
【实施例二】
采用软化点为84℃的中温沥青，控制一次闪蒸温度380℃，真空度-90kpa，去掉40％左右的重组份；一次闪蒸塔顶得到的组份通过控制二次闪蒸温度350℃，真空度-80kpa，去掉20％的轻组份；二次闪蒸塔底沥青自流进反应釜，真空度控制-80kpa；通过空气氧化，空气流速控制25Nm3/吨/H，釜内温度控制360℃，得到苯并芘为490ppm,软化点为268℃的环保沥青，可用于包覆沥青。
【实施例三】
采用软化点为84℃的中温沥青，控制一次闪蒸温度380℃，真空度-90kpa，去掉38％左右的重组份；一次闪蒸塔顶得到的组份通过控制二次闪蒸温度370℃，真空度-80kpa，去掉23％的轻组份；二次闪蒸塔底沥青自流进反应釜，真空度控制-80kpa；通过空气氧化，空气流速控制35Nm3/吨/H，釜内温度控制360℃，得到苯并芘为485ppm,软化点为279℃的环保沥青，可用于包覆沥青。
本发明提供的负极材料包覆和镁碳砖粘结剂用的高软化点环保沥青的制做方法，其中苯并芘含量低于600ppm，所制高软化点沥青更加符合环保要求。

Claims (7)

1.一种高软化点环保沥青的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)中温沥青进入一次闪蒸塔，在330～420℃之间通过一次闪蒸去掉30～50％的重组份，真空度控制-60～-90kpa；
(2)所述一次闪蒸塔顶得到的组份进入二次闪蒸塔，在330～360℃经过二次闪蒸去掉10～25％的轻组份；二次闪蒸塔内的真空度控制在-60～-80kpa；
(3)所述二次闪蒸塔底的沥青自流进反应釜，真空度控制-60～-90kpa；通过空气氧化，空气流速控制10～70Nm3/吨/H，釜内温度控制300～380℃，得到软化点为200～300℃的环保沥青。
2.根据权利要求1所述的高软化点环保沥青的制备方法，其特征在于：所述中温沥青的软化点为80-95℃。
3.根据权利要求1所述的高软化点环保沥青的制备方法，其特征在于：所述高软化点环保沥青的软化点为200～300℃；所述高软化点环保沥青中的苯并芘含量小于600ppm。
4.根据权利要求1所述的高软化点环保沥青的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述一次闪蒸塔顶得到的组份通过一中间槽进入所述二次闪蒸塔。
5.权利要求1所述方法制备得到的高软化点环保沥青，其特征在于：所述高软化点环保沥青的软化点为200～300℃；所述高软化点环保沥青中的苯并芘含量小于600ppm。
6.权利要求5所述高软化点环保沥青在负极材料的包覆上的应用。
7.权利要求5所述高软化点环保沥青在作为镁碳砖粘结剂上的应用。
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