CN103435032B - 纳米碳材料高温石墨化处理方法 - Google Patents

纳米碳材料高温石墨化处理方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米碳材料高温石墨化处理方法，按如下步骤：纳米碳材料装入石墨罐压实盖紧；石墨罐的上、下端各开一孔，下接真空泵，上接高压氩气瓶；将0.2~0.4MPa的氩气注入石墨罐中，在真空泵作用下，纳米碳材料中的空气被抽出，由氩气填满，然后将氩气压力提高到1~2MPa，拔掉真空泵抽气管，1~2MPa氩气压力下保持30~60min，拔掉氩气堵住两端气孔；将封装好的石墨罐放入艾奇逊炉中，石墨罐周围充满焦炭，焦炭外围再用焦粉、炭黑及硅砂/焦炭/碳化硅混合物热屏蔽，对焦炭在炉体的长度方向通电升温至2800~3000℃；冷却到室温后取出。本发明提供了一种非真空石墨化处理纳米碳材料的方法，特别适用于低松装比纳米碳材料的高温石墨化处理，可减少纳米碳材料的损耗，降低石墨化成本。

Description

纳米碳材料高温石墨化处理方法
技术领域
本发明属于纳米碳材料处理技术领域。
背景技术
碳材料的石墨化处理有利于改善材料的晶态结构，提高其导电性能，目前石墨化处理主要有真空石墨化和非真空石墨化工艺，对于低松装比碳材材料，特别是纳米碳材料，由于材料中包含有大量空气，使用非真空高温石墨化热处理将导致碳材料中的空气和碳反应产生二氧化碳而大量消耗，采用真空石墨化成本高而且生产率低，不利于大规模工业化生产使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米碳材料高温石墨化处理方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
（1）将纳米碳材料装入石墨罐中，压实后将上盖盖紧。
（2）在石墨罐的上端和下端各开一个孔，下端孔接到真空泵，上端孔接到高压氩气瓶。
（3）开启真空泵抽真空，接着打开高压氩气瓶的减压阀，将减压到0.2~0.4MPa的氩气注入到石墨罐中，在真空泵抽真空的抽力作用下，纳米碳材料中的空气被抽出石墨罐，氩气进入石墨罐中填满空气抽出后留下的空间，然后将氩气的压力提高到1~2MPa，并拔掉真空泵抽气接管，在1~2MPa氩气的压力下保持30~60min，拔掉氩气接管，然后堵住下端和上端出气孔。
（4）将封装好的石墨罐放入艾奇逊炉中，石墨罐周围充满填料焦炭，在焦炭外围再用焦粉、炭黑及硅砂/焦炭/碳化硅混合物等衬料进行热屏蔽以隔热，对焦炭在炉体的长度方向通电升温至2800~3000℃。
（5）冷却到室温后取出。
本发明所述的碳纳米材料包括但不限于：纳米碳颗粒、纳米石墨、碳纳米管或碳纳米纤维。
本发明特别适用于低松装比纳米碳材料的高温石墨化处理，由于低的松装比，纳米碳材料中大量空间被空气占据，加之纳米碳材料比表面积很大，如直接（非真空）石墨化处理会导致碳材料中的空气和碳发生反应生成二氧化碳，导致大量纳米碳材料被损耗，若采用真空石墨化处理工艺，则石墨化成本上升较大。本发明提供了一种简易的非真空石墨化处理纳米碳材料的方法。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
1）将2kg碳纳米管装入大小合适的石墨罐中，压实后盖紧上盖。
2）在石墨罐的上端和下端各开一个孔，下端孔接到真空泵，上端孔接到高压氩气瓶。
3）开启真空泵抽真空，接着打开高压氩气减压阀，将0.2MPa氩气注入到石墨罐中，在真空泵的抽真空的抽力作用下，碳材料中的空气被抽出石墨罐，氩气进入石墨罐中填满空气抽出后留下的空间，30min后，将氩气的压力提高到1MPa，并拔掉真空泵抽气接管，在高压氩气的压力下保持30min，拔掉氩气接管，然后堵住下端和上端出气孔。
4）将封装好的石墨罐放入艾奇逊炉中，充满填料焦炭，在其外围再用焦粉、炭黑及硅砂/焦炭/碳化硅混合物等衬料进行热屏蔽以隔热，在炭化物周围充满填料焦炭，对焦炭在炉体的长度方向通电升温至3000℃。
5）冷却到室温后取出。
实施例2。
1）将2kg碳纳米管装入大小合适的石墨罐中，压实后盖紧上盖。
2）在石墨罐的上端和下端各开一个孔，下端孔接到真空泵，上端孔接到高压氩气瓶。
3）开启真空泵抽真空，接着打开高压氩气减压阀，将0.2MPa氩气注入到石墨罐中，在真空泵的抽真空的抽力作用下，碳材料中的空气被抽出石墨罐，氩气进入石墨罐中填满空气抽出后留下的空间，30min后，将氩气的压力提高到1.5MPa，并拔掉真空泵抽气接管，在高压氩气的压力下保持30min，拔掉氩气接管，然后堵住下端和上端出气孔。
4）将封装好的石墨罐放入艾奇逊炉中，充满填料焦炭，在其外围再用焦粉、炭黑及硅砂/焦炭/碳化硅混合物等衬料进行热屏蔽以隔热，在炭化物周围充满填料焦炭，对焦炭在炉体的长度方向通电升温至2800℃。
5）冷却到室温后取出。
实施例3。
1）将2kg碳纳米管装入大小合适的石墨罐中，压实后盖紧上盖。
2）在石墨罐的上端和下端各开一个孔，下端孔接到真空泵，上端孔接到高压氩气瓶。
3）开启真空泵抽真空，接着打开高压氩气减压阀，将0.2MPa氩气注入到石墨罐中，在真空泵的抽真空的抽力作用下，碳材料中的空气被抽出石墨罐，氩气进入石墨罐中填满空气抽出后留下的空间，30min后，将氩气的压力提高到2MPa，并拔掉真空泵抽气接管，在高压氩气的压力下保持30min，拔掉氩气接管，然后堵住下端和上端出气孔。
4）将封装好的石墨罐放入艾奇逊炉中，充满填料焦炭，在其外围再用焦粉、炭黑及硅砂/焦炭/碳化硅混合物等衬料进行热屏蔽以隔热，在炭化物周围充满填料焦炭，对焦炭在炉体的长度方向通电升温至3000℃。
5）冷却到室温后取出。

Claims (2)

1.一种纳米碳材料高温石墨化处理方法，其特征是按如下步骤：
（1）将纳米碳材料装入石墨罐中，压实后将上盖盖紧；
（2）在石墨罐的上端和下端各开一个孔，下端孔接到真空泵，上端孔接到高压氩气瓶；
（3）开启真空泵抽真空，接着打开高压氩气瓶的减压阀，将减压到0.2~0.4MPa的氩气注入到石墨罐中，在真空泵抽真空的抽力作用下，纳米碳材料中的空气被抽出石墨罐，氩气进入石墨罐中填满空气抽出后留下的空间，然后将氩气的压力提高到1~2MPa，并拔掉真空泵抽气接管，在1~2MPa氩气的压力下保持30~60min，拔掉氩气接管，然后堵住下端和上端出气孔；
（4）将封装好的石墨罐放入艾奇逊炉中，石墨罐周围充满填料焦炭，在焦炭外围再用焦粉、炭黑及硅砂/焦炭/碳化硅混合物进行热屏蔽，对焦炭在炉体的长度方向通电升温至2800~3000℃；
（5）冷却到室温后取出。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征是所述的纳米碳材料为纳米碳颗粒、纳米石墨、碳纳米管或碳纳米纤维。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113417069A (zh) * 2021-06-03 2021-09-21 南昌大学 一种基于静电纺丝技术制备硅负极材料的方法及其应用
CN114672900A (zh) * 2022-04-28 2022-06-28 南通普朗克石墨烯科技有限公司 一种石墨化程度高的碳纤维制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101318648A (zh) * 2008-07-10 2008-12-10 深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司 石墨粉的制备方法及设备

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3838188A (en) * 1972-06-29 1974-09-24 Carborundum Co Vacuum baked composite molded carbonaceous electrodes
JPH03183610A (ja) * 1989-12-08 1991-08-09 Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd 黒鉛粉末製造装置
JP4051482B2 (ja) * 2003-10-16 2008-02-27 株式会社林原生物化学研究所 α−グリコシルヘスペリジンを含んでなる医薬組成物
CN100491613C (zh) * 2005-10-12 2009-05-27 中国科学院山西媒炭化学研究所 一种生产石墨化纤维的方法及装置
CN1834205B (zh) * 2006-04-12 2011-09-14 元氏县槐阳碳素有限公司 艾奇逊石墨化炉生产石墨化石油焦工艺
CN201473319U (zh) * 2009-07-30 2010-05-19 株洲红亚电热设备有限公司 用于碳粉高温石墨化的立式石墨化炉
CN201497336U (zh) * 2009-07-30 2010-06-02 株洲红亚电热设备有限公司 卧式连续高温石墨化炉
CN201495102U (zh) * 2009-07-30 2010-06-02 株洲红亚电热设备有限公司 小型立式高温石墨化炉
CN202007138U (zh) * 2011-01-27 2011-10-12 深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司 可控气氛串接石墨化炉

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101318648A (zh) * 2008-07-10 2008-12-10 深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司 石墨粉的制备方法及设备

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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石墨化处理对碳纳米管结构的影响;卢振明等;《材料热处理学报》;20051231;第26卷(第6期);第9页右栏第2段 *

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