CN101318648A - 石墨粉的制备方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨粉的制备方法及设备，要解决的技术问题是提高石墨粉的纯度，降低成本。本发明的方法包括以下步骤：将原料微粉经真空输送装入石墨坩埚，放入石墨化炉中，热处理，冷却，得到石墨粉产品。石墨粉的制备设备由顺序连接的真空输送装置、石墨化炉和真空出料装置构成，石墨化炉中放置有石墨坩埚，石墨化炉连接有充气系统。本发明与现有技术相比，对原料微粉经真空输送装入石墨坩埚，减少处理过程中杂质的进入，热处理后产品纯度大大提高，石墨化均匀，产品一致性好，提高粉体材料的石墨化热处理效率，工艺简单、成本低。

Description

石墨粉的制备方法及设备
技术领域
本发明涉及一种石墨粉的制备方法及设备，特别是一种锂离子电池负极材料、金刚石用石墨粉、核纯石墨粉的制备方法和设备。
背景技术
锂离子电池负极材料石墨粉体、金刚石用石墨粉、核纯石墨粉均对材料的纯度有较高的要求，现有的生产工艺在石墨化处理过程中，工艺繁杂，容易在生产过程中混入杂质，影响产品质量，并且粉体处理效率低，制备成本高，制成品一致性差。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨粉的制备方法及设备，要解决的技术问题是提高石墨粉的纯度，降低成本。
本发明采用以下技术方案：一种石墨粉的制备方法，包括以下步骤：一、将原料微粉经真空输送装入石墨坩埚，然后采用粘结剂密封石墨坩埚；二、将装有原料微粉的石墨坩埚放入石墨化炉中，以0.7～10℃/分的升温速度，在2000℃～3300℃条件下热处理5h～48h；三、以均匀的降温速度，冷却4～15天至常温，得到石墨粉产品。
本发明的石墨粉产品经过真空出料装置输送，包装。
本发明的热处理过程中连续通入氮气、氯气或氟气，气流的流速为80～500毫升/分。
本发明的原料微粉为天然石墨粉、人造石墨粉、针状焦粉、石油焦粉、高温沥青或中间相炭微球。
本发明的原料微粉碳含量质量比为85～99.95％，振实密度为0.4～1.2g/cm3，粒度为0.5～50μm，比表面积为1.0～12.0m2/g，墨片面之间的距离为0.3354～0.3470nm，Fe含量为50～4000ppm，磁性物质Co、Ni及其合金，Co、Ni与Fe的合金，铁氧化物为1～300ppm，PH值为5.5～7.5。
本发明的石墨化炉是艾其逊石墨化炉、内串式石墨化炉或连续式石墨化炉。
本发明的粘结剂是可石墨化的粘结剂。
一种石墨粉的制备设备，所述石墨粉的制备设备由顺序连接的真空输送装置、石墨化炉和真空出料装置构成，石墨化炉中放置有石墨坩埚，石墨化炉连接有充气系统。
本发明的真空输送装置由物料容器、物料输送管道、万向型真空输送器、储料箱、出料口采用密封结构顺序连接组成；所述物料输送管道内径为40～500mm；所述万向型真空输送器从侧面360度连接物料输送管道，其上端连接有负压站；所述万向型真空输送器为圆柱状或规则几何形状结构，其内设有2个万向活接和1个自动阀门；所述储料箱顶部设有排气过滤器；所述出料口设有不锈钢自动阀门。
本发明的石墨化炉是艾其逊石墨化炉、内串式石墨化炉或连续式石墨化炉。
本发明的石墨坩埚为石墨材料结构，其一端设有可密封的端盖，另一端封闭或设有可密封的端盖，所述石墨坩埚横断面有1～20个、呈蜂窝状排列的圆形或方形孔，孔直径或边长为100～1000mm，孔深为200～2000mm。
本发明石墨化坩埚的孔直径或边长为200～800mm，孔深为300～1800mm，孔间壁厚20～200mm。
本发明与现有技术相比，对原料微粉经真空输送装入石墨坩埚，然后采用可石墨化的粘结剂密封石墨坩埚进行石墨化，减少处理过程中杂质的进入，热处理后产品纯度大大提高，石墨化均匀，产品一致性好，满足锂离子电池负极材料、金刚石用石墨粉、核纯石墨粉对材料性能的要求，用作锂离子电池负极材料时可极大提高其电化学性能，并且提高粉体材料的石墨化热处理效率，工艺简单、成本低。
附图说明
图1是本发明实施例的工艺流程示意图。
图2是本发明实施例的真空输送装置结构示意图。
图3是本发明实施例的石墨坩埚结构示意图。
图4是图3的A-A的剖视图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明的石墨粉的制备方法，包括以下步骤：一、将碳含量质量比为85～99.95％，振实密度Tap值为0.4～1.2g/cm3，粒度为0.5～50μm，比表面积SSA为1.0～12.0m2/g，墨片面之间的距离d002为0.3354～0.3470nm，Fe含量为50～4000ppm，磁性物质Co、Ni及其合金，Co、Ni与Fe的合金，铁氧化物为1～300ppm，PH值为5.5～7.5的天然石墨粉、人造石墨粉、针状焦粉、石油焦粉、高温沥青或中间相炭微球，经真空输送装入石墨坩埚，然后采用可石墨化的粘结剂密封石墨坩埚；二、将装有原料微粉的石墨坩埚放入石墨化炉中，石墨化炉是艾其逊石墨化炉(太原市中晋碳素有限公司AQX-3300型)、内串式石墨化炉或连续式石墨化炉，以0.7～10℃/分的升温速度，在2000℃～3300℃条件下热处理5～48h，热处理过程中连续通入氮气、氯气或氟气，气流的流速为80～500毫升/分，以防止氧化和异物回流；三、以均匀的降温速度，冷却4～15天至常温，得到石墨粉产品；四、将石墨粉产品经过真空出料装置输送，包装。
本发明的方法制备的石墨粉产品，采用赛多利斯天平BP12133万分之一天平测得固定碳含量为99.95～99.999％，采用美国康塔Autotap DAT-3振实密度仪测得振实密度Tap值为0.4～1.5g/cm3，采用英国马尔文Malvern 2000激光粒度分析仪测得粒度为0.5～50μm，采用美国康塔NOVA1000e比表面积和孔隙度测定仪测得比表面积SSA为0.6～8.0m2/g，采用荷兰帕纳科X’Pert PRD X射线衍射仪测得墨片面之间的距离d002为0.3354～0.3368nm，采用美国热电S4原子吸收仪测得Fe含量为0～100ppm，磁性物质Co、Ni及其合金，Co、Ni与Fe的合金，铁氧化物为0～5ppm，采用瑞士梅特勒PH酸度计测得PH值为7.5～10.0。
本发明的方法制备的石墨粉，用于锂离子电池负极材料时，按下述方法制备电极：称取96克石墨粉，2.5克丁苯橡胶乳SBR，1.5克羧甲基纤维素CMC，加入适量的纯水分散剂混合均匀后，制成电极，以锂为对电极，1MLiPF6(EC∶DMC∶EMC＝1∶1∶1，v/v)溶液为电解液，聚丙烯微孔膜为隔膜，组装成模拟电池，采用深圳新威尔电池检测系统，以0.5mA/cm2的电流密度进行恒流充放电实验，充放电电压为0～2.0伏，测试石墨粉的可逆比容量。经测试，首次充放电容量为：人造石墨粉、石油焦≥340mAh/g，针状焦粉≥350mAh/g，天然石墨粉≥365mAh/g。
本发明的石墨粉的制备设备，由顺序连接的真空输送装置、石墨化炉和真空出料装置构成，石墨化炉中放置有石墨坩埚，石墨化炉连接有充气系统。如图2所示，所述真空输送装置和真空出料装置由物料容器1、物料输送管道2、万向型真空输送器3、储料箱4、出料口5采用密封结构顺序连接组成，储料箱4设置在支架6上。物料容器1为方形或圆形结构，其内可放置石墨化坩埚21(图3)。物料输送管道2内径为40～500mm，一端置于物料容器1或石墨化坩埚内。万向型真空输送器3从侧面360度连接物料输送管道2另一端，其上端连接有负压站11，万向型真空输送器为圆柱状或规则几何形状结构，其内设有2个万向活接12和1个自动阀门13。储料箱4顶部设有排气过滤器14。出料口5设有不锈钢自动阀门。石墨化炉是艾其逊石墨化炉、内串式石墨化炉或连续式石墨化炉。石墨坩埚21为石墨材料结构，其一端设有可密封的端盖，另一端封闭或设有可密封的端盖，所述石墨坩埚横断面有1～20个、呈蜂窝状排列的圆形或方形孔。如图3和图4所示，石墨坩埚21中心有1个中心孔22，四周壁厚上分布两层共18个内孔23，孔的一端封闭，另一端加工成内螺纹24，与之配套的是多个石墨端盖，孔直径或边长为100～1000mm，孔深为200～2000mm，优选为孔直径或边长为200～800mm，孔深为300～1800mm，孔间壁厚20～200mm。通电加热所用变压器采用9000～36000kVA变压器。
实施例1，将天然石墨微粉经过真空输送系统装入石墨坩埚，石墨坩埚为石墨材料结构，其一端设有可密封的端盖，另一端封闭，石墨坩埚横断面有9个、呈蜂窝状排列的圆形孔，孔直径为200mm，孔深为300mm，孔间壁厚20mm。并以可石墨化的沥青进行密封，处理前天然石墨粉纯度为：固定碳含量99％，振实密度Tap值0.95g/cm3，平均粒度10μm，比表面积SSA：4.5m2/g，d002：0.3358nm，Fe含量：1000ppm，磁性物质Ni、Cr和Zn：200ppm，PH值：6.5。采用内串式石墨化炉进行石墨化热处理，以1.3℃/分的升温速度，热处理温度为2800℃，石墨化过程中通入氮气流量为80毫升/分，时间为36h，冷却时采用均匀的降温速度冷却7天至室温，得到成品材料，经过真空出料装置输送，包装。采用36000kVA变压器送电。热处理之后产品的理化性能指标为：固定碳含量：99.95％，振实密度Tap值：0.97g/cm3，平均粒度：16.5μm，比表面积SSA：3.8m2/g，d002：0.3356nm，Fe含量：20ppm，磁性物质Ni、Cr和Zn：5ppm；PH值：7.0。将处理后产品用作锂离子电池负极材料组装成模拟电池，测试石墨粉的电化学性能，达到368mAh/g的首次放电比容量。
实施例2，将天然石墨微粉经过真空输送系统装入石墨坩埚，石墨坩埚为石墨材料结构，其一端设有可密封的端盖，另一端封闭，石墨坩埚横断面有20个、呈蜂窝状排列的方形孔，孔边长为100mm，孔深为200mm，孔间壁厚20mm。并以可石墨化的沥青进行密封，处理前石墨粉纯度为：固定碳含量98％，振实密度Tap值0.9g/ml，平均粒度50μm，比表面积SSA：1.0m2/g；d002：0.3356nm，Fe含量：50ppm，磁性物质Ni、Cr和Zn：100ppm，PH值：6.5。采用艾奇逊石墨化炉进行石墨化热处理，石墨化过程中通入氮气流量为500毫升/分，升温速度10℃/分，热处理温度为3300℃，采用36000kVA变压器送电，时间为5h，冷却时采用匀速的降温速度冷却4天至室温，得到成品材料，经过真空出料装置输送，包装。热处理之后产品的理化性能指标为：固定碳含量：99.98％，振实密度Tap值：0.95g/ml，平均粒度：45μm，比表面积SSA：0.8m2/g，d002：0.3354nm，Fe含量：10ppm，磁性物质Ni、Cr和Zn：5ppm，PH值：7.0。能够满足金刚石用石墨粉、核纯石墨粉对材料性能的要求。
实施例3，将人造石墨微粉经过真空输送系统装入石墨坩埚，石墨坩埚为石墨材料结构，其一端设有可密封的端盖，另一端封闭或设有可密封的端盖，所述石墨化坩埚横断面有1个圆形孔，孔直径为1000mm，孔深为2000mm。并以可石墨化的沥青进行密封，处理前石墨粉纯度为：固定碳含量98％，振实密度Tap值0.85g/cm3，平均粒度30.0μm，比表面积SSA：12.2m2/g，d002：0.338nm，Fe含量：4000ppm，磁性物质Ni、Cr和Zn：300ppm，PH值：6.8。采用连续式石墨化炉进行石墨化热处理，石墨化过程中通入氯气流量为200毫升/分，升温速度0.7℃/分，热处理温度为2000℃，采用9000kVA变压器送电，时间为48h，冷却时采用均匀的降温速度冷却15天至室温，得到成品材料，经过真空出料装置输送，包装。热处理之后产品的理化性能指标为：固定碳含量：99.95％，振实密度Tap值：0.91g/cm3，平均粒度：25.5μm，比表面积SSA：10.0m2/g；d002：0.3358nm，Fe含量：100ppm；磁性物质Ni、Cr和Zn：5ppm，PH值：7.0。将处理后产品用作锂离子电池负极材料组装模拟电池，测试电化学性能，达到351mAh/g的首次放电比容量。
实施例4，将中间相炭微球微粉经过真空输送系统装入的石墨坩埚，石墨坩埚为石墨材料结构，其两端设有可密封的端盖，石墨坩埚横断面有20个、呈蜂窝状排列的圆形孔，孔直径为200mm，孔深为200mm，孔间壁厚30mm。并以可石墨化的沥青进行密封，处理前石墨粉纯度为：固定碳含量97％，振实密度Tap值1.25g/cm3，平均粒度22.0μm；比表面积SSA：1.2m2/g，d002：0.342nm，Fe含量：1000ppm，磁性物质Ni、Cr和Zn：200ppm，PH值：5.5。采用内串式石墨化炉进行石墨化热处理，石墨化过程中通入氟气流量为90毫升/分，热处理温度为2600℃，采用12000kVA变压器送电，升温速度1.0℃/分，时间为42h，冷却时以均匀的降温速度冷却12天至室温，得到成品，经过真空出料装置输送，包装。热处理之后产品的理化性能指标为：固定碳含量：99.98％，振实密度Tap值：1.28g/cm3，平均粒度：19.5μm，比表面积SSA：1.5m2/g；d002：0.3356nm，Fe含量：100ppm，磁性物质Ni、Cr和Zn：5ppm，PH值：6.5。将处理后产品用作锂离子电池负极材料组装成模拟电池，测试电化学性能，达到355mAh/g的首次放电比容量。

Claims (12)

1.一种石墨粉的制备方法，包括以下步骤：一、将原料微粉经真空输送装入石墨坩埚，然后采用粘结剂密封石墨坩埚；二、将装有原料微粉的石墨坩埚放入石墨化炉中，以0.7～10℃/分的升温速度，在2000℃～3300℃条件下热处理5h～48h；三、以均匀的降温速度，冷却4～15天至常温，得到石墨粉产品。
2.根据权利要求1所述的石墨粉的制备方法，其特征在于：所述石墨粉产品经过真空出料装置输送，包装。
3.根据权利要求1或2所述的石墨粉的制备方法，其特征在于：所述热处理过程中连续通入氮气、氯气或氟气，气流的流速为80～500毫升/分。
4.根据权利要求3所述的石墨粉的制备方法，其特征在于：所述原料微粉为天然石墨粉、人造石墨粉、针状焦粉、石油焦粉、高温沥青或中间相炭微球。
5.根据权利要求4所述的石墨粉的制备方法，其特征在于：所述原料微粉碳含量质量比为85～99.95％，振实密度为0.4～1.2g/cm3，粒度为0.5～50μm，比表面积为1.0～12.0m2/g，墨片面之间的距离为0.3354～0.3470nm，Fe含量为50～4000ppm，磁性物质Co、Ni及其合金，Co、Ni与Fe的合金，铁氧化物为1～300ppm，PH值为5.5～7.5。
6.根据权利要求5所述的石墨粉的制备方法，其特征在于：所述石墨化炉是艾其逊石墨化炉、内串式石墨化炉或连续式石墨化炉。
7.根据权利要求6所述的石墨粉的制备方法，其特征在于：所述粘结剂是可石墨化的粘结剂。
8.一种石墨粉的制备设备，其特征在于：所述石墨粉的制备设备由顺序连接的真空输送装置、石墨化炉和真空出料装置构成，石墨化炉中放置有石墨坩埚，石墨化炉连接有充气系统。
9.根据权利要求8所述的石墨粉的制备设备，其特征在于：所述真空输送装置由物料容器、物料输送管道、万向型真空输送器、储料箱、出料口采用密封结构顺序连接组成；所述物料输送管道内径为40～500mm；所述万向型真空输送器从侧面360度连接物料输送管道，其上端连接有负压站；所述万向型真空输送器为圆柱状或规则几何形状结构，其内设有2个万向活接和1个自动阀门；所述储料箱顶部设有排气过滤器；所述出料口设有不锈钢自动阀门。
10.根据权利要求9所述的石墨粉的制备设备，其特征在于：所述石墨化炉是艾其逊石墨化炉、内串式石墨化炉或连续式石墨化炉。
11.根据权利要求10所述的石墨粉的制备设备，其特征在于：所述石墨坩埚为石墨材料结构，其一端设有可密封的端盖，另一端封闭或设有可密封的端盖，所述石墨坩埚横断面有1～20个、呈蜂窝状排列的圆形或方形孔，孔直径或边长为100～1000mm，孔深为200～2000mm。
12.根据权利要求11所述的石墨粉的制备设备，其特征在于：所述石墨化坩埚的孔直径或边长为200～800mm，孔深为300～1800mm，孔间壁厚20～200mm。
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