CN111863464A - 一种用于钽或铌阳极的烧结装置及烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于钽或铌阳极的烧结装置，所述的烧结装置包括真空烧结炉和空气净化装置，用于除氢、酸、水分中的至少一种。在钽或铌阳极被烧结后，冷却到25℃或以下的温度，使空气通过所述的空气净化装置后再进入真空烧结炉，使钽或铌阳极烧结体表面形成致密的氧化膜。本发明还公开了一种含氢低的钽或铌阳极烧结体，用这种鉭或铌阳极烧结体制造的电容器漏电流低。
Description
技术领域
本发明涉及钽或铌产品生产领域，特别涉及用于生产电解电容器用钽或铌阳极的烧结装置，以及用本发明的装置制造钽或铌阳极烧结体的方法。
背景技术
金属钽和金属铌的性质相近，钽、铌的最大用途是制造电解电容器。以钽电解电容器为例，通常是用钽粉压制形成坯块，将钽坯块在真空烧结炉里烧结成粒子间相互连接的多孔烧结体；接着将上述多孔烧结体在合适的电解质里进行阳极氧化，使多孔体粒子表面形成均匀的介电氧化膜，作为电容器的介电层(氧化膜的厚度与形成电压成正比，即1.6nm/V～2.0nm/V)，再在氧化膜表面被覆阴极材料形成阴极，然后包封并引出电容器阳极和阴极。
很少有人关注钽或铌阳极烧结体的氢含量，然而，本发明人在研究中发现，钽烧结体的氢含量与钽电容器的漏电流有很密切的关系，钽烧结体的氢含量高，用氢含量高的钽烧结体制造的钽电容器漏电流高。
钽或铌金属在被加热到高温，例如在1000℃以上时，氢被逸出，而到低温时，在有氢的环境里吸收氢，并进入到晶格里。按照人们的想象，在钽阳极块被烧结到1000℃以后，应该氢含量很低，但是实际情况并不是这样，钽烧结体的氢含量还较高。这是由于钽或铌的多孔烧结体与氧、氢、氮都是活性的，氢还能够渗入到钽铌金属内部，但是，当钽、铌金属表面形成了一层致密的氧化膜后，氢就不能被钽金属吸收，也不能渗入钽铌金属中。
通常，在将钽粉、铌粉烧结成多孔烧结体时，烧结后冷却到室温，从烧结炉中取出在和空气接触时，在多孔烧结体表面要形成一层厚度约10nm以下的氧化膜。
空气的成分主要是氮气和氧气，其中氮气占约78％(体积比)，氧气占21％(体积比)；除此之外，还有少量水蒸气、酸气和微量稀有气体及微细尘埃颗粒，这些水气、酸气中的氢会被钽或铌吸收进入金属晶格里，尘埃也会被多孔烧结体表面吸附，这对于经过烧结的非常洁净的鉭或铌阳极体来说，当采用电解法在其表面形成介电氧化膜时，氢和尘埃粒子也会进入形成的氧化膜中，这是非常不利的。
美国专利US5448447、US6410083、US6447570和中国专利CN100535174都公开了钽粉、铌粉或钽烧结体、铌烧结体中增加适量氮对提高电容器阳极的容量和降低其漏电流是有改进作用的，所以钽或铌阳极烧结体在空气中形成氧化膜时，空气中的氮是有益的。
而氢不一样，当用含氢量高的钽阳极烧结体制造电容器时，当把钽阳极烧结体作为阳极在电解质里进行阳极氧化，使多孔体粒子表面形成介电氧化膜时，氢离子进入到所生成的氧化膜中，可能成为导电节点，多个导电节点形成导电通道，因而使电容器漏电流增大，耐电压性能下降。
现有技术中，利用空气把钽铌阳极烧结体的表面形成一层氧化膜，而空气里含有水蒸气和酸气，而且不同的地域，不同的季节，空气里含有的水蒸气和酸气的量不同，这样制造的电容器性能不稳定。
由于现有技术存在着钽铌阳极烧结体氢含量高，因而引起钽铌电容器漏电流高，耐压低的问题，因此本领域希望降低钽或铌阳极烧结体的氢含量，改善钽铌电容器的性能。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的之一是提供一种用于降低鉭或铌阳极烧结体氢含量的烧结装置。
本发明的又一目的是提供一种降低鉭或铌阳极烧结体氢含量的方法。
本发明还提供一种含氢量低的鉭或铌阳极烧结体。
本发明的又一目的是提供一种漏电流低的鉭或铌电容器的制备方法以及装置。
通过下面所述的各技术方案，实现上述目的中的一个或多个。
本发明提供一种烧结装置，所述的烧结装置包括一个真空烧结炉和至少一个空气净化装置。
在一个实施方案中，所述的空气净化装置包括两个串联的空气净化装置，其中一个空气净化装置用于除酸，另一个空气净化装置用于除湿。
在另一个实施方案中，所述空气净化装置在一个装置中既除酸也除湿。
在一个实施方案中，所述空气净化装置还用于除其他空气中的微量稀有气体及微细尘埃颗粒。
在一个实施方案中，所述空气净化装置含有圆筒、上盖板和下盖板。
具体地，所述下盖板设有进气管；所述上盖板设有出气管。空气从进气管进入空气净化装置后，经净化后从出气管流向真空烧结炉。
在一个实施方案中，所述进气管伸入空气净化装置里的部分有一弯头，使进气口朝下。
在一个实施方案中，所述空气净化装置内含有料架；优选地，所述料架可放置至少一层料盘；更优选，放置至少三层料盘。
在一个实施方案中，所述料盘底板设有孔径为1mm～3mm的小孔。
在一个实施方案中，料盘底板上还铺设有筛网；优选地，所述筛网的孔径为20目～100目。
在一个实施方案中，所述的烧结装置还包含至少一个冷却装置，用于冷却输送到真空烧结炉的气体，如氩气和/或空气。
在一个实施方案中，所述的烧结装置还包含一个冷却装置，与真空烧结炉连接，用于冷却输送到真空烧结炉的氩气。
在一个实施方案中，所述的烧结装置还包含一个冷却装置，与连接于空气净化装置与真空烧结炉之间，用于冷却输送到真空烧结炉的空气。
在一个实施方案中，所述的烧结装置包含两个冷却装置，其中一个连接于空气净化装置与真空烧结炉之间，用于冷却经净化后的空气，另一个与真空烧结炉连接，用于冷却氩气。
在一个实施方案中，所述真空烧结炉为现有技术中的真空烧结炉。
在一个实施方案中，所述真空烧结炉含有底盘、炉体和炉盖，所述真空烧结炉内设有加热器。
在一个实施方案中，所述加热器为圆筒状。
在一个实施方案中，所述加热器内含有料架；优选地，所述料架可放置至少一层料盘；更优选，放置至少三层料盘。
在一个实施方案中，在所述的加热器外，真空烧结炉内，还设有保温套；优选地，所述保温套选自多层(如2层、3层、4层、5层等等)保温套。
在一个实施方案中，所述保温套选自两层保温套。
所述真空烧结炉上还设有抽真空阀门、空气进气管以及氩气进气管。
其中，所述空气进气管以及氩气进气管均位于真空烧结炉的底盘上，所述抽真空阀门位于炉体侧面；所述空气进气管可与空气净化装置连接；所述氩气进气管可与冷却装置相连。
本发明的又一目的是提供一种钽或铌阳极体的烧结方法包括步骤：
1)将钽或铌阳极坯块置于真空烧结炉内，在压力低于5×10－2Pa的真空里1000℃～2200℃加热10～60分钟：
2)将所述的经过加热的钽或铌烧结体冷却到25℃或以下的温度，将空气经过空气净化装置，除去空气中的水分和/或酸气等杂质，再送进真空烧结炉内，使钽或铌阳极烧结体表面形成一层致密的氧化膜；
3)将钽铌阳极极烧结体从真空烧结炉里取出。
在一个实施方式中，所述空气净化装置含有空气净化剂。
在一个实施方式中，所述空气净化剂选自碱金属氧化物、碱土金属氧化物和碱中的一种或多种。
在一个实施方式中，所述空气净化剂选自氯化钙、硅胶、氧化钙、氧化钠、氧化钾、无水硫酸铜、活性氧化铝和活性炭中的一种或多种。
在一个实施方式中，所述空气净化剂选自氧化钙、氧化钠、氧化钾、氧化锂和碳酸钠中的一种或多种。
在一个实施方式中，所述空气经过第一空气净化剂除水后，在经过第二空气净化剂除酸。
在一些实施方式中，所述第一空气净化剂选自氯化钙、硅胶、氧化钙、氧化钠、氧化钾、无水硫酸铜、活性氧化铝和活性炭中的一种或多种除水。
在一些实施方式中，所述第二空气净化剂选自氧化钙、氧化钠、氧化钾、氧化锂和碳酸钠中的一种或多种除酸。
在一个实施方式中，步骤2)中，空气经过含空气净化剂的净化后，再被冷却到0℃～-40℃，然后再送入真空烧结炉。
在一个实施方式中，采用上述的烧结装置进行烧结；具体地，包含以下步骤，
1)将钽或铌阴极坯块置于真空烧结炉内，在压力低于5×10－2Pa的真空里1000℃～2200℃加热10～60分钟；
2)将所述的经过加热的钽或铌烧结体冷却到25℃或以下的温度，将空气净化装置后，送进真空烧结炉内，使钽或铌阳极烧结体表面形成一层均匀的氧化膜；优选地，经过空气净化装置的空气再经过冷却装置后进入真空烧结炉；
3)将钽或铌阳极烧结体从真空烧结炉里取出。
本发明还提供一种铌或低价氧化铌阳极烧结体，其采用上述的方法制备。
在一个实施方案中，本发明制备的铌阳极烧结体或低价氧化铌烧结体氢含量低于30ppm。
本发明人经过广泛地研究，分析了许多情况下的钽阳极烧结体的氢含量，并发现钽阳极烧结体的氢含量和其在烧结后从炉子里取出的过程的环境有很大的关系，特别是和钽阳极烧结体在形成氧化膜的过程中，环境气氛的含氢物质浓度有很大的关系，当钽阳极烧结体在含氢低的气氛里形成氧化膜时，钽阳极烧结体的氢含量就低。
本发明首次采用空气净化装置除去空气中的水分和/或酸后，再进行氧化得到一种氢含量低的鉭或铌阳极烧结体，其含氢量低。这种烧结体制造的电容器漏电流低，耐压性能得到改善。
附图说明
附图1是本发明具有一个空气净化装置和一个冷却装置的鉭或铌阳极烧结装置。
附图2是本发明具有一个空气净化装置和两个冷却装置的鉭或铌阳极烧结装置。
附图3是本发明具有两个空气净化装置，一个除湿装置和一个除酸装置的鉭或铌阳极烧结装置。
附图4是本发明具有两个空气净化装置和两个冷却装置的鉭或铌阳极烧结装置。
具体实施方式
在本发明说明书和权利要求书中，除非文中另外明确指出，单数形式“一个”、“一”和“这”包括复数形式。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或者“设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。
当一个元件被认为是“连接”、“相连”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
当一个元件被认为是“可连接”另一个元件，如“可与某元件连接”，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件；或者是某些状态下是连接的，如接触式连接，某些状态下是没有连接的，如没有接触；或者是一直处于连接状态。
本文所使用的术语“竖直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
根据本发明的一个实施方案是提供一种用于鉭或铌阳极烧结的装置，包括一个真空烧结炉30和一个空气净化装置10。所述的空气净化装置10所用的化学试剂是既能够除去空气中的水分，又能够除去空气中的酸气，例如使用碱金属氧化物、碱土金属氧化物或碱，如氧化钙、氧化钠、氧化钾、氧化锂和碳酸钠之类中的一种或多种强碱作为净化剂。一个优选的实施例如图1所示，所述的真空烧结炉30就是现有技术一般的真空烧结炉，包括：底盘301、炉体302和炉盖303(可以是拱圆弧形)围成的加热炉炉膛；水冷夹套的炉体冷却水的进口371和出口372，真空烧结炉30从抽真空阀门39抽真空；真空烧结炉30里的加热器31是用难熔金属丝材或板材制成圆筒状加热器；由竖立的圆筒和盖在圆筒上的圆板所组成的一组保温套36(保温套一般有多层，图中示出了两层)；一个被置于加热器31内料架35，盛装鉭或铌阳极烧结体34的坩埚32被放置在多层料架35上；至少一个测温器件33，例如热电偶，优选地将热电偶的触头放置在鉭或铌阳极烧结体34上，能够测定其真实温度；设在盖板303上带阀门的放气阀61，和测定炉膛内压力的压力表38；设在底板上带有阀门和流量计的空气进气管04和带有阀门和流量计的氩气进气管50。
按照本发明，所述的鉭或铌阳极烧结的装置还包括一套空气净化装置10，其与真空烧结炉30的空气进气管04相连。在一个优选的实例，所述空气净化装置10是由一个不锈钢圆筒和上盖板、下盖板组成，在上盖板上有出气管02，在下盖板上有带阀门的进气管01，进气管01伸入空气净化装置里的部分的上端有一弯头，使进气口朝下；在圆筒内放置一个料架13，料架上可以放置多层料盘11，每个料盘的圆筒外径略小于空气净化装置圆筒的内径，料盘底板有许多孔径为1mm～3mm小孔，空气可以自由流通，在料盘底板上还优选铺垫一张外径略小于底板内径的不锈钢筛网，优选筛网的孔径为20目～100目，料盘里盛装能够吸收水分和/或酸气的空气净化剂12，如氯化钙、氧化钙、碳酸钠等。对于空气净化装置的尺寸没有严格的限制，只要它能够充分有效地满足鉭或铌阳极烧结体在形成氧化膜过程中对空气的净化，一般地，空气净化装置中料盘所容纳的空气净化剂12的量是鉭或铌阳极烧结体质量的2～10倍即可。
按照本发明，所述的鉭或铌阳极烧结的装置还包括一个冷却装置40，如图1所示的冷却装置40，氩气经过冷却装置里的热交换器41而被冷却后再进入加热炉膛内，所述的冷却装置还含有冷却装置进气管51的阀门，用于控制氩气的进入。
实施例2
按照本发明，一个另一个实施例如图2所示，提供一种用于鉭或铌阳极烧结的装置包括一个真空烧结炉30和空气净化装置10，以及两个冷却装置，第一冷却装置40，和第二冷却装置80，和上述图1不同的是，其中第二冷却装置80连接在真空烧结炉30和空气净化装置10之间，对进入真空烧结炉中的空气也进行制冷，第二冷却装置80含有第二热交换器81，第一冷却装置40含有第一热交换器41。所述的第一冷却装置40与真空烧结炉30的氩气进气管50连接。对进入真空烧结炉中的氩气可以制冷。
实施例3
按照本发明，另一个实施例如图3所示，提供一种用于鉭或铌阳极烧结的装置包括一个真空烧结炉30和第一空气净化装置10和第二空气净化装置20两个串联的空气净化装置，在两个空气净化装置里分别放置不同的化学物质，如第一空气净化装置10的作用主要是除去空气里的水分，第二空气净化装置20主要是除去空气中的酸气。可选的，二者的位置也可以互换。
作为一种可实施的方式，除去水分可以采用低温使水分凝固成冰来除去，也可以用浓硫酸吸收空气中的水分，还可以采用如实施例1所示的放置吸收水分的化学物质，如氯化钙、硅胶、氧化钙、氧化钠、氧化钾、无水硫酸铜、活性氧化铝、活性炭等；在第二个空气净化装置20里，盛装除酸的化学物质，如碱性物质，如：氧化钠，氧化钾、氧化钙、氧化锂、氢氧化钠和碳酸钠等，不限于此，空气先从带阀门的进气管01进入第一空气净化装置10里，经过第一空气净化装置10，使空气中的大部分水分及部分酸被除去，空气从第一空气净化装置10出来，通过第一出气管02进入第二空气净化装置20，在第二空气净化装置里，从下至上穿过料盘21的底板与其中的碱性化学试剂22作用，使空气中酸气和水蒸气充分与化学试剂作用而净化；从第二空气净化装置里出来的空气经过带有流量计和阀门的第二出气管03被输送进真空烧结炉30里，使经过烧结并冷却到25℃或以下温度的鉭或铌阳极体表面形成一层致密的氧化膜。
其中，可选的，第一空气净化装置10和第二空气净化装置20结构相同，见实施例1，二者的差别在于里面盛放的化学试剂不同。
实施例4
按照本发明，又一个实例如图4所示，提供一种用于鉭或铌阳极烧结的装置包括一个真空烧结炉30和第一空气净化装置10和第二空气净化装置20两个串联的空气净化装置，以及两个冷却装置，第一冷却装置40和第二冷却装置器80。所述的第二冷却装置器80连接于真空烧结炉30和第二空气净化装置20之间。所述的第一冷却装置40与真空烧结炉30的氩气进气管50连接。空气经过所述的第一空气净化装置10除水进化后，通过第一出气管02，进入第二空气净化装置20除酸后，通过第二出气管03，接着进入第二冷却装置80，通过第二热交换器81将空气冷却到约0℃～-40℃，经过第二冷却装置80冷却的空气经过带有流量计和阀门的空气进气管04，被送进加热真空烧结炉30里；对进入真空烧结炉30里去的氩气经过第一冷却装置40，通过第一热交换器41进行冷却到0℃～-40℃后再进入真空烧结炉。
按照本发明，如果用冷却装置作为除去空气中的水分，在每次鉭或铌阳极烧结体从加热炉取出后，要对所使用的空气净化装置进行清理，如用热空气吹干空气净化装置里的水分。
对于净化空气的化学试剂的形态没有特别的要求，例如可采用粒径为1～30的颗粒，只是在使用过程中，要定期检查，如果老化变质，就要再生或更换。
实施例5
根据本发明，还提供一种使鉭或铌阳极烧结体氢含量低的方法包括步骤：
1)将钽或铌阴极坯块置于真空烧结炉内，在压力低于5×10－2Pa的真空里1000℃～2200℃加热10～60分钟：
2)将所述的经过加热的钽或铌烧结体冷却到25℃或以下的温度，将空气经过空气净化装置，送进真空烧结炉内，使钽或铌阳极烧结体表面形成一层致密的氧化膜；
3)将钽或铌阳极烧结体从真空烧结炉里取出。
本发明的一个优选方案是在将净化后的空气送入加热炉膛时，先将氩气充入到加热炉膛里，使炉膛压力维持在约0.100～0.101MPa，打开放气阀61，使气体缓缓流出；这时，以最小的流速打开空气进气管04的阀门，使空气和氩气同时进入加热炉膛，开始时使炉膛内空气小于1％(体积比)，缓慢地加大空气流速，降低氩气流速，逐步增加空气比例，在1～4小时后，关闭氩气进气阀门，全部通入空气，使炉膛内全部是空气成分，保持20～60分钟。
本发明还提供一种钽阳极烧结体，其特征在于所述的钽阳极烧结体氢含量低于30ppm。
本发明还提供一种铌阳极烧结体，其特征在于所述的铌阳极烧结体氢含量低于30ppm。
以下通过具体的实施例进一步说明本发明的技术方案，具体实施例不代表对本发明保护范围的限制。其他人根据本发明理念所做出的一些非本质的修改和调整仍属于本发明的保护范围。
在本说明书中，除非另外明确说明，单位ppm指以质量比表示的“百万分率”。
本说明书所述的氢含量测定的测定方法参见GB/T15076.15-2008《钽铌化学分析方法氢量的测定》。
本说明书所述的钽粉电性能测定的方法参见GB/T37-2007《钽粉电性能试验方法》。
实施例6
用氢(H)含量为130ppm的钽粉F1，按照每只144mg钽粉，埋入0.2mm的钽丝作为阳极引线，压制成长度4.0mm，宽度3.0mm，厚度为2.4mm，密度为5.0g/cm3的钽坯块，将所述的钽坯块置于本发明如图1中的坩埚32里，真空加热到1350℃保持30分钟，然后停止加热，当炉内温度冷却到约35℃，关闭抽真空阀门39，打开氩气进入管50的阀门和冷却装置进气管51的阀门，使氩气经过冷却装置40，通过热交换器41使氩气冷却到约-15℃～-40℃后进入加热炉膛；使炉膛内压力为0.1MPa～0.101MPa，打开烧结炉放气阀61，使氩气在烧结炉内流通；当钽烧结块冷却到约24℃，利用图1所示的包括一个真空烧结炉30和一个空气净化装置10的钽阳极烧结装置，在空气净化装置10里，采用氧化钙作为空气净化剂12，将其置于料盘11中；打开阀门01，将空气引入到空气净化装置10的底部，空气从下至上穿过各层料盘底板上的细孔，空气中的水分、碳酸、硫化氢等酸气与氧化钙作用，生成碳酸钙、硫化钙、氢氧化钙等，空气中的微细固体颗粒也被氧化钙吸附，使空气得到净化；经过净化的空气经过出气管02通过带流量计的阀门的空气进气管04进入炉膛里；使净化的空气和氩气同时进入加热炉膛，在调整空气流量时，保持在炉内温度上升到比开始通空气时的温度不超过5℃，在整个时间为90分钟，使氩气和空气混合气体中空气的浓度由0开始逐渐缓慢地增加到100％，然后关闭氩气进气管50的阀门和抽真空阀门39，使炉膛内全部是空气成分，再保持30分钟；出炉取出钽阳极烧结体，为样品Y-1。
从上述烧结体Y-1中取出部分烧结块分别进行氢含量分析和电性检测，氢含量列于表1中；将所述的烧结体作为阳极，在80℃±5℃的0.10％的磷酸溶液里，电流密度是106mA/g,升压到50V保持120分钟形成氧化膜，在25±2℃的10％磷酸溶液里，35V施压2分测定漏电流；在25℃±2℃的38％硫酸溶液里120Hz 1.5V偏压下测定容量，测定的结果列于表1中。
比较例1
用和实施例1相同的钽粉烧结坯块，利用现有技术(不含空气净化装置和冷却装置)按照和实施例1相同的条件在1350℃真空加热30分钟进行烧结按照现有技术冷却后出炉，得到烧结块B-1，测定B-1钽阳极烧结体的氢含量和电气性能，结果列于表1中。
实施例7
用氢(H)含量为75ppm的钽粉F2，按照每只1.0g钽粉，埋入0.5mm的钽丝作为阳极引线，压制成直径5mm，长度为6.4mm，密度为5.0g/cm3的圆柱体钽坯块，将所述的钽坯块置于本发明如图2中的坩埚32里，在1500℃真空加热30分钟，然后停止加热，当炉内温度冷却到约35℃，关闭抽真空阀门39，打开氩气进气阀门50、冷却装置进气管51的阀门，使氩气经过第一冷却装置40，通过第一热交换器41使氩气冷却到约-15℃～-40℃后进入加热炉膛，使炉膛内充入氩气到约0.1MPa～0.101MPa，打开放气阀61，炉内气体流通；当钽烧结块冷却到约24℃，同时利用图2所示的包括一个真空烧结炉30和一个空气净化装置10、两个冷却装置的钽阳极烧结装置，在空气净化装置10里，将氧化钠作为空气净化剂12，置于料盘11中；打开阀门01，将空气引入空气净化装置10的底部，空气从下至上穿过各层料盘底板上的细孔，与氧化钠发生作用，空气中的水分和酸气与氧化钠反应生成碳酸钠、氢氧化钠和硫酸钠等，空气中的微细固体颗粒也被吸附，使空气得到净化；经过净化的空气经过出气管02，送进第二冷却装置80里，被第二热交换器81冷却到约-15℃～-40℃，同时，氩气经过第一冷却装置40，净化的空气和氩气同时进入加热炉膛，在调整空气流量时，保持在炉内温度上升到比开始通空气时的温度不超过5℃，在整个时间为90分钟，使氩气和空气混合气体中空气的浓度由0开始逐渐缓慢地增加到100％，整个时间为150分钟，然后关闭氩气进气阀门50和放气阀61，使炉膛内全部是空气成分，保持30分钟；出炉取出钽阳极烧结体，为样品Y-2。
从上述烧结体Y-2中取出部分烧结块分别进行氢含量分析和电性检测，氢含量列于表1中；将所述的烧结体作为阳极，在60℃±2℃的0.01％的磷酸溶液里，电流密度是60mA/g,升压到70V保持240分钟形成氧化膜，在25±2℃的10％磷酸溶液里，49V施压2分测定漏电流；在25℃±2℃的10％磷酸溶液里120Hz1.5V偏压下测定容量，测定的结果列于表1中。
比较例2
用和实施例2相同的钽粉坯块，利用现有技术(不含空气净化装置和冷却装置)按照和实施例2相同的条件在1500℃真空加热30分钟进行烧结，按照现有技术冷却后出炉，得到烧结块B-2，测定B-2钽阳极烧结体的氢含量和电气性能，结果列于表1中。
实施例8
用氢含量230ppm的铌粉，按照每只153mg铌粉，埋入0.19mm的铌丝作为阳极引线，压制成直径3.3mm，长度6.0mm，密度为3.15g/cm3的铌坯块，将置于本发明如图3中的坩埚32里，真空加热到1150℃保持20分钟，然后停止加热，将铌烧结块冷却到约25℃或一下，关闭抽真空阀门39，从氩气进气管50充入氩气使加热炉膛内压力约为0.1MPa～0.101MPa，打开放气阀61，炉内气体流通；利用图3所示的包括一个真空烧结炉30和第一空气净化装置10，和第二空气净化装置20的烧结装置，在第一空气净化装置10里，采用氯化钙作为第一空气净化剂12，将其置于料盘11中；打开阀门01，将空气引入到空气净化装置10的底部，空气从下至上穿过各层料盘底板上的细孔，空气中的水分大部分被氯化钙吸收；在第二空气净化装置20里，用碳酸钠作第二空气净化剂22，空气中的酸气与碳酸钠反应生成碳酸氢钠、硫化钠、氢氧钠等，空气中的微细固体颗粒也碳酸钠吸附，使空气得到净化；经过净化的空气经过连接的第二出气管03，通过带流量计的阀门的空气进气管04进入炉膛里；在调整空气流量时，保持在炉内温度上升到比开始通空气时的温度不超过5℃，使氩气和空气混合气体中空气的浓度由0开始逐渐缓慢地增加到100％，整个时间约为210分钟，然后关闭氩气进气阀门50和抽真空阀门39，使炉膛内全部是空气成分，再保持30分钟；出炉取出铌阳极烧结体，为样品Y-3。
从上述烧结体Y-中取出部分铌烧结体分别进行氢含量分析和电性检测，氢含量列于表1中；将所述的烧结体作为阳极，在80℃±5℃的0.10％的磷酸溶液里，电流密度是150mA/g,升压到30V保持120分钟形成氧化膜，在25±2℃的10％磷酸溶液里，21V施压2分测9列于表1中。
比较例3
用和实施例3相同的铌粉坯块，利用现有技术(不含空气净化装置和冷却装置)按照和实施例3相同的条件在1150℃真空加热20分钟进行烧结，按照现有技术冷却后出炉，得到烧结块B-3，测定B-3铌阳极烧结体的氢含量和电气性能，结果列于表1中。
实施例9
用氢(H)含量为180ppm的钽粉F3，按照每只144mg钽粉，埋入0.19mm的钽丝作为阳极引线，压制成长度4.0mm，宽度为3.1mm，厚度2.3mm，密度为5.0g/cm3的钽坯块，将所述的钽坯块置于本发明如图4中的坩埚32里，在1300℃真空加热30分钟，然后停止加热，将钽烧结块冷却到约25℃，关闭抽真空阀门39，打开氩气进气管50的阀门，炉膛内充入氩气使压力约为0.1MPa～0.101MPa，打开放气阀61，使气体在炉内流通；利用图4所示的包括一个真空烧结炉30和第一空气净化装置10、第二空气净化装置20以及两个冷却装置(包括第一冷却装置40和第二冷却装置80)的钽阳极烧结装置，在第一空气净化装置10里，将硅胶作为第一空气净化剂12，置于第一料盘11中；在第二空气净化装置20里，将第二空气净化剂22氢氧化钾置于第二料盘21里；打开阀门01，将空气引入空气净化装置10的底部，空气从下至上穿过各层料盘底板上的细孔，与硅胶发生作用，空气中的水分被硅胶吸附；接着、空气从第一空气净化装置10的上部出来通过第一出气管02进入第二空气净化装置20，在第二空气净化装置20里，空气从下至上穿过各层第二料盘21底板上的细孔，与放置在各第二料盘21里的氢氧化钾发生作用，空气中的碳酸、硫化氢等酸气与氢氧化钾作用，生成碳酸钾、硫化钾等，空气中的微细固体颗粒也被吸附，使空气得到净化；经过净化的空气经过连接的第二出气管03，进入第二冷却装置80，经过冷却，使净化了的空气冷却到约0℃～-40℃；同时，使使氩气经过第一冷却装置40，通过第一热交换器41使氩气冷却到约0℃～-40℃；使冷却的净化的空气和氩气同时进入加热炉膛，在调整空气流量时，保持在炉内温度上升到比开始通空气时的温度不超过5℃为宜，使氩气和空气混合气体中空气的浓度由0开始逐渐缓慢地增加到100％，整个时间约为180分钟，然后关闭氩气进气管50的阀门和抽真空阀门39，使炉膛内全部是空气成分，保持30分钟；出炉取出钽阳极烧结体，为钽阳极烧结体样品Y-4。
从上述烧结体Y-4中取出部分钽烧结体分别进行氢含量分析和电性检测，氢含量列于表1中。将所述的烧结体Y-4作为阳极，在85℃±5℃的0.10％的磷酸溶液里，电流密度是175mA/g,升压到30V保持120分钟形成氧化膜，在25±2℃的10％磷酸溶液里，21V施压2分测定漏电流；在25℃±2℃的38％硫酸溶液里120Hz1.5V偏压下测定容量，测定的电性结果列于表1中。
比较例4
用和实施例4相同的钽粉坯块，利用现有技术(不含空气净化装置和冷却装置)按照和实施例4相同的条件在1300℃真空加热30分钟进行烧结，按照现有技术冷却后出炉，得到烧结块B-4，测定B-4钽阳极烧结体的氢含量和电气性能，结果列于表1中。
表1钽、铌烧结体氢含量和电气性能
从以上的结果看出，按照本发明，制得的钽阳极烧结体氢含量低，电容器阳极漏电流低。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细的说明，但是不表示本发明的具体实施是局限于这些说明。对于本发明所属拘束领的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或是替换，都应视为属于本发明的保护范围。
根据本发明的说明书和公开的实例，本发明的其他实施方案对本领域的技术人员是明显的，而本发明的宗旨和确切的保护范围由权利要求书来表达。
Claims (10)
1.一种烧结装置，其特征在于，包括一个真空烧结炉，以及与真空烧结炉连接的至少一个空气净化装置。
2.根据权利要求1所述的烧结装置，其特征在于，所述的空气净化装置包括两个串联的空气净化装置，其中一个空气净化装置用于除酸，另一个空气净化装置用于除湿。
3.根据权利要求1所述的烧结装置，其特征在于，所述的烧结装置还包含至少一个冷却装置；
优选地，包括两个冷却装置，其中一个连接于空气净化装置与真空烧结炉之间，用于冷却经净化后的空气，另一个与真空烧结炉连接，用于冷却氩气。
4.根据权利要求1-3任一所述的烧结装置，所述空气净化装置含有圆筒、上盖板和下盖板；
所述下盖板设有进气管；优选地，所述进气管伸入空气净化装置里的部分有一弯头，使进气口朝下；
所述上盖板设有出气管；
所述空气净化装置内含有料架；优选地，所述料架可放置至少一层料盘；更优选，放置至少三层料盘；
优选地，所述料盘底板设有孔径为1mm～3mm的小孔；
优选地，料盘底板上还铺设有筛网；更优选地，所述筛网的孔径为20目～100目。
5.根据权利要求1-3任一所述的烧结装置，其特征在于，所述真空烧结炉含有底盘、炉体和炉盖；
所述真空烧结炉内设有加热器；优选地，所述加热器为圆筒状；
所述加热器内含有料架；优选地，所述料架可放置至少一层料盘；更优选，放置至少三层料盘；
在所述的加热器外，真空烧结炉内，还设有保温套；优选地，所述保温套选自多层保温套。
6.根据权利要求5所述的烧结装置，其特征在于，所述真空烧结炉上设有抽真空阀门、空气进气管以及氩气进气管；
所述空气进气管以及氩气进气管均位于真空烧结炉的底盘上，所述抽真空阀门位于炉体侧面；
所述空气进气管可与空气净化装置连接；
所述氩气进气管可与冷却装置相连。
7.一种钽和/或铌阳极体的烧结方法，包括步骤：
1)将钽或铌阴极坯块置于真空烧结炉内，在压力低于5×10－2Pa的真空里1000℃～2200℃加热10～60分钟；
2)将所述的经过加热的钽或铌烧结体冷却到25℃或以下的温度，将空气经过空气净化装置除湿和/或除酸后，送进真空烧结炉内，使钽或铌阳极烧结体表面形成一层均匀的氧化膜；
3)将钽或铌阳极烧结体从真空烧结炉里取出。
8.根据权利要求7所述的钽或铌阳极体的烧结方法，其特征在于，所述空气净化装置含有空气净化剂；
优选地，所述空气净化剂选自碱金属氧化物、碱土金属氧化物和碱中的一种或多种；
或者优选地，所述空气净化剂选自氯化钙、硅胶、氧化钙、氧化钠、氧化钾、无水硫酸铜、活性氧化铝和活性炭中的一种或多种；
或者优选地，所述空气净化剂选自氧化钙、氧化钠、氧化钾、氧化锂和碳酸钠中的一种或多种；
优选地，步骤2)中，空气经过含空气净化剂的净化后，再被冷却到0℃～-40℃，然后再送入真空烧结炉。
9.根据权利要求7-8任一所述的方法，其特征在于，采用权利要求1-6任一所述的烧结装置进行烧结；
优选地，包含以下步骤：
1)将钽或铌阴极坯块置于真空烧结炉内，在压力低于5×10－2Pa的真空里1000℃～2200℃加热10～60分钟；
2)将所述的经过加热的钽或铌烧结体冷却到25℃或以下的温度，将空气经过空气净化装置后，送进真空烧结炉内，使钽或铌阳极烧结体表面形成一层均匀的氧化膜；优选地，经过空气净化装置的空气再经过冷却装置后进入真空烧结炉；
3)将钽或铌阳极烧结体从真空烧结炉里取出。
10.一种钽阳极烧结体，其特征在于，采用权利要求7-9任一所述的方法制备。
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