CN106643126A - 一种间歇式的钽阳极块正压烧结装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种间歇式的钽阳极块正压烧结装置及烧结方法，该装置主要包括烧结炉体、真空系统、温控系统，氩气保护系统、电器控制系统和冷却水循环系统。利用该装置进行钽阳极块高温正压烧结时，先对炉体抽真空后，再通入流动高纯氩气并保持一定的氩气流量，炉内钽阳极块在一定压力的流动氩气氛围下进行高温正压烧结，烧结后出的产品性能稳定，该方法有效避免阳极块被氧化，且流动氩气极大缩短阳极块降温时间，节约能耗，大大提高生产效率。

Description

一种间歇式的钽阳极块正压烧结装置及方法
技术领域
本发明涉及钽加工领域，具体涉及一种钽阳极块的正压烧结装置及烧结方法。
背景技术
钽电容全称是钽电解电容，1956年由美国贝尔实验室研制成功，广泛用于汽车工业，通讯设备及军工领域。钽电容不同于普通电解电容使用电解液作为介质，它的介质是在金属钽表面生成一层极薄的五氧化二钽膜，此层氧化膜介质与组成电容器的一端结合成一个整体，不能单独存在，组成阴极；作为被包裹的钽金属块与钽丝引线组成阳极，称之为钽阳极块，钽阳极块要求纯度高，漏电流小，容量稳定。
目前钽粉生产厂家及钽电容器制造厂家均采用真空烧结的方式进行钽阳极块烧结，该方法是通过采用真空设备使烧结炉达到隔绝氧的目的，真空烧结对设备及生产环境要求较高，其缺点是：(1)钽阳极快在立式真空炉内烧结过程中真空度要求高，技术难度大，真空炉内真空度至少要达到5.0X10-4Pa，才能保证钽阳极块在烧结和保温过程中不被氧化以及烧结后钽阳极块的漏电率及容量达到一定要求；(2)钽加热框在真空状态下降温冷却时间长，生产效率低，能耗高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对目前钽阳极块在真空烧结时真空度要求高，钽加热器降温时间长、生产效率低等问题，提供一种间歇式的钽阳极块正压烧结装置及方法，可以在真空度较低要求下，完成惰性气体置换，在正压惰性气体保护下，达到钽阳极块烧结要求，同时缩短钽加热框降温冷却时间，提高生产效率，增大产能，节约能耗。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种间歇式的钽阳极块正压烧结装置，该装置主要包括一个烧结炉体、真空系统、温控系统、冷却水循环系统，其特征在于，还含有氩气保护系统。
所述的烧结炉体为立式烧结炉体。
所述的氩气保护系统含有位于烧结炉体下方的氩气进气口、以及烧结炉体上方的氩气排气口，所述的氩气排气口与负压缓冲装置相连。
负压缓冲装置是由密闭缓冲空瓶和装有液体如自来水的敞口瓶组成，密闭缓冲空瓶容积≥自来水敞口瓶容积。当烧结炉降温时，由于热胀冷缩的原理，烧结炉内会出现负压现象，当氩气流量不足以保持烧结炉内正压时，会造成烧结炉内极短时间内出现负压现象，此时负压缓冲装置发挥作用，将敞口瓶中的自来水吸入密闭缓冲空瓶内，密闭缓冲空瓶内氩气吸入烧结炉内，起到保护作用。
所述的冷却水循环系统包含内水冷保护系统和外水冷保护系统；所述的外水冷保护系统位于烧结炉体外，所述的内水冷保护系统位于烧结炉体内。冷却水循环系统用来保护正压烧结装置。
所述的烧结炉体上方为烧结炉盖，烧结炉盖下方为真空炉内室，真空炉内室固定在机架上。
具体地，烧结炉盖通过夹紧装置固定在真空炉内室上，使真空炉内室密封。
具体地，所述的烧结炉内室从外到里含有内水冷保护系统、内壳钽隔热屏、钽加热框，以及位于钽加热框内的吊篮。更具体地，所述的内水冷保护系统包裹着内壳钽隔热屏，内壳钽隔热屏内保护着悬挂连接配电系统的钽加热框，钽加热框内悬挂放置有吊篮。所述的吊篮通过吊篮上钽隔热屏保护下，放置钽阳极块，吊篮通过吊篮横栓悬挂于钽加热框上方通过吊篮横栓悬挂于钽加热框上。
所述的机架上设置有流量计，流量计分别连接氩气排气口和负压缓冲装置。
所述的真空系统含有位于烧结炉体的真空炉内室下方的真空抽空管，所述的真空抽空管与真空炉内室连通。真空抽空管上，设置有真空规管和气压双压表。
在本发明的一实施方式中，所述的氩气进气口位于真空抽空管上方，与真空炉室内连通。
在发明一优选的实施例中，所述的氩气排气口位于烧结炉进出料口法兰下方50mm处，平行于加热器，以保证氩气足以淹没加热器。
所述正压烧结装置还含有配电系统和控制柜，控制柜用于控制温控系统和冷却循环水系统。
所述的温控系统含有热电偶接头、热电偶。
所述的热电偶接头位于真空抽空管上方，所述的热电偶位于真空炉内室。
在本发明优选的实施例中，所述的热电偶的探头穿过环形钽加热框侧面间隙置于距离环形钽加热框内壁约1cm处，用以测定钽阳极块的烧结温度，反应出烧结区的炉温，以便及时调整烧结区的温度。炉温控制直接关系到钽电容生产中重要的参数比容大小，烧结区温度的高低能够保障在钽粉粉末释放能量的迁移过程中，使颗粒间形成多孔结构中接触面增大，压块强度增加，保持钽阳极块电容量。
温控系统通过热电偶接头、热电偶、钽加热框、配电系统、控制柜调整烧结炉的温度。
本发明还提供了利用上述装置在一定压力的氩气氛围下进行钽阳极块高温正压烧结方法，即先对真空炉内室利用真空系统抽真空至气压≤5.0×10-2Pa，停止抽真空，再通入高纯氩气，观察气压双压表，至真空炉内室达到正压，保持高纯氩气流通的同时操作控制柜，通过钽加热框对已经压制成型的钽阳极块进行烧结。该钽阳极块正压烧结的方法其特征在于所述方法具体包括以下步骤：
(1)先将电容级的钽粉压坯成形的钽阳极块置入钽烧结炉内，钽粉比容为17000μFV/g～70000μFV/g；
(2)采用真空泵对烧结炉体进行抽真空至真空度≤5.0×10-2Pa；
(3)对炉体流通高纯氩气，维持炉内压力在+0.01Mpa～+0.03Mpa；
(4)在冷却水循环条件下，将钽阳极块在1100℃～1600℃的温度下进行高温烧结5min～30min；
(5)烧结结束后在流动氩气下降温至35摄氏度以下出炉。
氩气的纯度为99.999％。
本发明的正压烧结装置取得的有益效果：
1)缩短生产周期：首次在钽阳极块烧结领域，针对钽电容器阳极块真空烧结过程中易被氧化和烧结降温时间过长的问题，研发一种间歇式的钽阳极块正压烧结装置及应用，该装置操作简便，烧结出的产品性能稳定可靠，且烧结降温时间为真空烧结一半甚至更少，大大缩短生产周期，提高生产及实验效率。
2)电气性能好：氩气正压烧结装置烧结出的钽阳极块与真空烧结装置烧结出的钽阳极块在电容量、漏电流和击穿电压无显著差异，能够满足能钽电容阳极芯各项性能要求。
3)正压烧结后，钽阳极块纯度高。
附图说明
图1本发明实施例1中钽阳极块正压烧结装置的示意图
图式说明
1.烧结炉盖、2.外水冷保护系统、3.配电系统、4.内水冷保护系统、5.真空规管、6.热电偶接头、7.氩气进气口、8.真空抽空管、9.吊篮上钽隔热屏、10.吊篮横栓、11.氩气排气口、12.内壳钽隔热屏、13.钽加热框、14.热电偶、15.钽阳极块、16.吊篮、17.控制柜、18.夹紧装置、19.气压双压表、20.流量计、21.负压缓冲装置、22.真空炉内室、23.机架
具体实施方式
以下通过具体的实施例进一步说明本发明的技术方案，具体实施例不代表对本发明保护范围的限制。其他人根据本发明理念所做出的一些非本质的修改和调整仍属于本发明的保护范围。
实施例1一种间歇式的钽阳极块正压烧结装置
如图1所示的钽阳极块正压烧结装置，所述的烧结装置含有立式烧结炉体。
立式烧结炉体的上方为烧结炉盖1，烧结炉盖1下方腔室为真空炉内室22，烧结炉盖1通过夹紧装置18固定在真空炉内室22上。真空炉内室22安装在机架23上，机架内装有流量计20，流量计20分别连接氩气排气口11和负压缓冲装置21。真空炉内室22从外到里依次为内水冷保护系统4、内壳钽隔热屏12、钽加热框13以及吊篮16，吊篮16通过吊篮上钽隔热屏9保护下放置钽阳极块15，吊篮16通过吊篮横栓10悬挂于钽加热框13上方，热电偶接头6引出热电偶14穿过内水冷保护系统4、内壳钽隔热屏12，固定在钽加热框13内。
烧结装置通过冷却水循环系统来达到保护烧结炉盖1、真空炉内室22、配电系统3的作用。冷却水循环系统包括有外水冷保护系统2和内水冷保护系统4。
烧结装置还含有真空系统。真空系统含有位于烧结炉体下方的真空抽空管8，所述的真空抽空管8与真空炉内室22相连通。真空抽空管8上，设置有真空规管5、热电偶接头6、氩气进气口7以及气压双压表19。
烧结装置还含有氩气保护系统，氩气保护系统含有氩气进气口7和氩气排气口11。氩气进气口7和氩气排气口11均与真空炉内室22连通。
氩气排气口与负压缓冲装置21相连。负压缓冲装置21由密闭缓冲空瓶和装有自来水液的敞口瓶组成，密闭缓冲空瓶容积≥自来水敞口瓶容积。
所述的烧结装置还含有温控系统，所述的温控系统含有热电偶接头6和热电偶14。热电偶接头6位于真空抽空管上，热电偶14的探头穿过环形钽加热框侧面间隙置于距离环形钽加热框13内壁约1cm处。温控系统通过热电偶接头6、热电偶14、钽加热框13、配电系统3和控制柜17来完成。
实施例2采用间歇式的钽阳极块正压烧结装置的烧结方法
将比容为17000μFV/g的钽粉压坯成钽阳极块后，打开外水冷保护系统2和内水冷保护系统4，打开烧结炉盖1，拔出吊篮横栓10，提出吊篮16，将钽阳极块15均匀排列放入吊篮16内，将吊篮16在保证绝缘的情况下悬挂于钽加热框13内，盖上吊篮上隔热屏9，插入吊篮横栓10，盖上烧结炉炉盖1，装上夹紧装置18将炉盖1和真空炉内室22固定，关闭氩气进气口7和氩气排气口11，打开真空阀门将真空泵与真空抽空管8连通，通过电控柜17打开真空泵对真空炉内室22进行抽空，在真空规管5的测定下，当真空炉内室22气压≤4.0×10-2Pa时，关闭真空阀门停止对真空内室22抽空，打开氩气进气口7的阀门，通入高纯氩气，观察气压双压表19，当气压双压表19上指针为0时，关闭氩气进气口7阀门，打开真空阀门将真空泵与真空管8连通，通过电控柜17打开真空泵对真空炉内室22进行再次抽空置换，连续置换三次后，保持氩气进气口7的阀门，打开氩气排气口11阀门，通过调节流量计20来控制真空炉内室22内的气压为微正压为+0.02Mpa，通过控制柜17，配电系统3对钽阳极块在1500℃下高温烧结10mins，烧结结束后在流动氩气下进行冷却至35度后出炉。
实施例3采用间歇式的钽阳极块正压烧结装置的烧结方法
将比容为40000μFV/g的钽粉压坯成钽阳极块后置入钽烧结炉，其余按实施案例2步骤，将钽阳极块在1400℃下高温烧结10mins，烧结结束后在流动氩气下进行冷却至35度后出炉。
实施例4采用间歇式的钽阳极块正压烧结装置的烧结方法
将比容为70000μFV/g的钽粉压坯成钽阳极块后置入钽烧结炉，其余按实施案例2步骤，将钽阳极块在1320℃下高温烧结10mins，烧结结束后在流动氩气下进行冷却至35度后出炉。
对比例1真空烧结
将比容为17000μFV/g的钽粉压坯成钽阳极块后置入钽烧结炉，
采用真空泵对烧结炉体进行抽真空，当炉内真空度达3.0×10-4Pa后，
将钽阳极块在1500℃下高温烧结10mins，烧结结束后在自然冷却下至35度后出炉。
对比例2真空烧结
将比容为40000μFV/g的钽粉压坯成钽阳极块后置入钽烧结炉，
采用真空泵对烧结炉体进行抽真空，当炉内真空度达3.0×10-4Pa后，
将钽阳极块在1400℃下高温烧结10mins，烧结结束后在自然冷却下至35度后出炉。
对比例3真空烧结
将比容为70000μFV/g的钽粉压坯成钽阳极块后置入钽烧结炉，
采用真空泵对烧结炉体进行抽真空，当炉内真空度达3.0×10-4Pa后，
将钽阳极块在1320℃下高温烧结10mins，烧结结束后在自然冷却下至35度后出炉。
实施例5钽阳极块的性能测定
对实施例2-4，对比例1-3烧结后的钽阳极块的性能进行测定：包含N、O、H分析及电性能(电容量、漏电流、击穿电压)。
N分析：参照GB/T15076.13钽铌化学分析方法钽中氮量的测定
O分析：参照GB/T15076.14钽铌化学分析方法钽中氧量的测定
H分析：参照GB/T15076.15钽铌化学分析方法钽中氢量的测定
电性能测定：参照GB/T 3137电容器用钽粉电性能检测方法
分析结果见表-1表3
表1实施例2和对比例1烧结阳极块性能对比
表2实施例3和对比例2烧结阳极块性能对比
表3实施例4和对比例3烧结阳极块性能对比
由表1-表3可知，采用本发明的正压烧结装置进行正压烧结的钽阳极块，
(1)钽阳极块内O、N、H含量与真空烧结后钽阳极块含量无明显差别，说明氩气流正压烧结保护效果理想。
(2)钽阳极块漏电流、损耗、容量、击穿电压值等电性能与真空烧结钽阳极块无明显差别，能满足钽电容阳极芯各项性能要求。
(3)正压烧结总时间仅为真空烧结需要时间的一半甚至以下，极大的缩减了烧结时间，节约能耗，提高效率。

Claims (10)

1.一种钽阳极块正压烧结装置，所述的装置包括烧结炉体、真空系统、温控系统、冷却水循环系统，其特征在于，还含有氩气保护系统；
所述的氩气保护系统含有位于烧结炉体上的氩气进气口和氩气排气口；
所述的冷却水循环系统包含内水冷保护系统和外水冷保护系统；所述的外水冷保护系统位于烧结炉体外，内水冷保护系统位于烧结炉体内；
所述烧结炉体上方为烧结炉盖，烧结炉盖下方为真空炉内室，真空炉内室下方为机架；
所述烧结炉盖通过夹紧装置固定在真空炉内室上；
所述烧结炉内室从外到里依次含有内水冷保护系统、内壳钽隔热屏、钽加热框和吊篮；
所述的机架上设置有流量计。
2.根据权利要求1所述的烧结装置，所述的氩气保护系统还含有负压缓冲装置，所述的负压缓冲装置与氩气排气口连通；所述的负压缓冲装置含有密闭缓冲空瓶和与密闭缓冲瓶相连的敞口瓶；进一步地，密闭缓冲空瓶容积≥自来水敞口瓶容积。
3.根据权利要求1所述的烧结装置，其特征在于，所述的真空系统含有位于烧结炉体的真空炉内室下方的真空抽空管，以及位于真空抽空管上的真空规管、气压双压表。
4.根据权利要求3所述的烧结装置，其特征在于，所述的氩气进气口位于真空抽空管上。
5.根据权利要求1所述的烧结装置，其特征在于，所述的氩气排气口位于烧结炉体进出料口法兰下方50mm处。
6.根据权利要求3所述的烧结装置，其特征在于，所述温控系统含有热电偶接头、热电偶。
7.根据权利要求6所述的烧结装置，其特征在于，所述的热电偶接头位于真空抽空管上方；
所述的热电偶的探头穿过钽加热框侧面，置于距离环形钽加热框内壁约1cm处。
8.根据权利要求1所述的烧结装置，其特征在于还含有配电系统和控制柜。
9.一种钽阳极块正压烧结的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将压坯成形的钽阳极块置入烧结炉体内；
(2)采用真空泵对烧结炉体进行抽真空置换；
(3)对烧结炉体通高纯氩气；
(4)将钽阳极块在预设定的温度下进行高温烧结；
(5)在流动高纯氩气下降温至35℃或以下出炉。
10.根据权利要9所述的钽阳极块正压烧结的方法，其特征在于：
步骤(1)中钽阳极块所用钽粉比容为17000μFV/g～70000μFV/g；
步骤(2)中真空度≤5.0×10-2Pa；
步骤(3)中炉内压力在+0.01Mpa～+0.03Mpa；
步骤(4)中温度为1100℃～1600℃；
步骤(4)中烧结时间为5min～30min；
高纯氩气的纯度为99.999％。
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