CN103084568A - 具有冷却器的钽粉镁还原降氧装置及钽粉镁还原降氧方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有冷却器的钽粉镁还原降氧的装置，包括电加热井式炉和至于该井式炉中的圆筒式反应容器，所述的反应容器主要包括有惰性气体进入管、气体排出管、热偶管以及装有钽粉的坩埚，该坩埚部位的反应容器外设有加热器，所述坩埚置于反应容器下部，在钽粉坩埚的上方设有集镁器，在集镁器和钽坩埚间有下隔热屏，在集镁器上方设有冷却器，在冷却器上方有上隔热屏，所述惰性气体进入管通入到反应容器底部。本发明还提供一种利用上述装置进行钽粉镁还原降氧的工艺。按照本发明进行钽粉镁还原降氧，钽粉损失少，钽粉氧含量低，回收的金属镁可以再利用，减少对环境的污染。

Description

具有冷却器的钽粉镁还原降氧装置及钽粉镁还原降氧方法

技术领域

本发明涉及本发明涉及一种具有冷却器的钽粉镁还原降氧装置，还涉及一种用该装置进行钽粉镁还原降氧的方法。

背景技术

钽金属是一种稀贵金属，它的一项重要用途是制作电解电容器。作为电容器用的钽粉要求有很高的纯度。生产电容器级钽粉通常是在有稀释剂盐（如NaCl、KCl和KF等）存在下用金属钠（Na）还原氟钽酸钾（K₂TaF₇）得到的包含钽粉、碱金属和多元盐的产物，将其水洗回收得到钽粉，接着进行酸洗水洗，水洗后的钽粉要进行真空热处理，才能达到用于制作电解电容器的要求。然而，由于钽金属对氧有很大的亲和力，经过上述工序制得的钽粉往往含有过高的氧，这对于制作电解电容器是很不利的，会造成电容器漏电流高，耐电压性差，所以必须要进行降氧处理。另外，在用钽粉烧结成的电容器坯有的也要进行降氧处理。钽粉的降氧处理一般采用镁还原降氧处理。

用镁还原钽粉中的氧化钽（Ta₂O₅+5Mg→5MgO+2Ta）吉布斯自由能的变化如表1所示：

表1

从上表数据可以看出，钽粉用镁还原降氧是很合适的。

基于理论上把钽粉含氧量降低到0所需的量计，优选使用1.1倍至3倍化学计量过量的还原剂镁。降氧之后，所用镁和在降氧期间形成的氧化镁用无机酸去除，优选使用盐酸、硫酸、硝酸、双氧水中的一种或多种。

美国专利US4483819A、US4537641A提出了钽材降氧的方法，将钽粉和钽烧结快在有还原剂如Ca、Mg、Al等存在下在600℃~1200℃进行热处理，使钽粉和钽烧结快氧含量降低。

为了能够有效的降低钽粉的氧含量，通常要加入基于钽粉氧含量计，加入化学计量1.5倍~3倍的镁粉，这样，在保温反应完后，在钽粉中还会剩余相当多的镁。钽粉中剩余的镁对钽粉很不利，由于镁与氧有很大的亲和力，当将钽粉出炉时，镁将与氧强烈反应并放热甚至引起钽粉着火，并且当把含有大量镁的钽粉投入到酸洗溶液里时，由于镁与稀酸溶液激烈反应也会放出大量热，有时也会引起着火，这对环境也不利；并且钽粉和镁形成Ta-Mg-O含水复合物，在酸洗、水洗时造成钽粉损失，且最终引起钽粉的Mg、O含量高。因此，人们在对钽粉进行镁还原降氧时采取在800℃~1000℃先在正压下保温1~3小时，然后在800℃~1000℃进行抽空。然而，由于镁的熔点是651℃，沸点是1107℃，在800℃~1000℃镁的蒸气压较高，镁在某些温度下的蒸气压见表2。钽粉中多余的镁除了有少部分被钽粉表面吸附，其余大部分以液态形式存在于坩埚底部，那么，如在927℃，如果抽空时反应容器里的压力低于134.9mm汞柱，会使钽粉坩埚内多余的液态镁沸腾而引起钽粉喷出到反应容器里，隔热屏上，甚至被抽到真空管道，堵塞管道，能够收集的这部分钽粉也受到污染，产生严重经济损失。

表2镁蒸气压与温度的关系

温度/℃	427	527	627	651	727	827	927	1027	1107
										压力/mm汞柱	0.0071	0.148	1.66	2.63	8.71	39.8	134.9	407.4	760

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种钽粉损失少、钽粉氧含量低的钽粉降氧工艺及钽粉降氧装置。

为达到上述目的，本实用新型采用以下技术方案：

一种具有冷却器的钽粉镁还原降氧的装置，包括电加热井式炉和至于该井式炉中的圆筒式反应容器，所述的反应容器主要包括有惰性气体进入管、气体排出管、热偶管以及装有钽粉的坩埚，该坩埚部位的反应容器外设有加热器，所述坩埚置于反应容器下部，在钽粉坩埚的上方设有集镁器，在集镁器和钽坩埚间有下隔热屏，在集镁器上方设有冷却器，在冷却器上方有上隔热屏，所述惰性气体进入管通入到反应容器底部。

本发明的钽粉镁还原降氧装置，其中，冷却器是设置在集镁器的上方，对冷却器的形式没有特别的限制，是包括冷却剂运行的路线和冷却剂进入管和冷却剂排出管的一种装置；冷却剂运行的路线可以是多个环形管路，互相连接起来；可以是螺旋形管；可以是将多个直径不同的圆环或螺旋管焊接在一不锈钢平板上，不锈钢平板上钻有许多贯通孔；可以是上下夹板，四周密封，里面是冷却剂运行路线。

优选地，所述冷却器包括冷却剂进入管、冷却剂运行的管路和和冷却剂排出管，所述冷却剂运行的管路包括：

与所述进入管连通的冷却内盘管；

中盘管，其通过第一连接管与所述冷却内盘管连通；

外盘管，其一端通过第二连接管与所述中盘管，另一端与所述排出管连通，

冷却剂从冷却剂进入管进入到冷却内盘管，分开两路又汇合到第一连接管，通过第一连接管进入中盘管，在中盘管又分两路并汇集到第二连接管，然后进入外盘管，分两路并汇集到冷却剂排出管，从排出管排出井式炉外。

冷却器可以使用耐高温耐腐蚀的材料制造，从经济使用的角度考虑，可以用不锈钢或镍材制造；考虑到镁的收集，冷却器的径向比集镁器内径小，优选小1~20cm，冷却器的下部离最上一个集镁器上沿的距离为0~3cm。

本发明的钽粉镁还原降氧装置，对于集镁器的形状没有特别的限制，对于圆筒式反应容器而言，优选集镁器为一个包括底盘和侧壁上开口圆盘，更优选多个包括底盘和侧壁上开口圆盘上下叠放，这些集镁器圆盘处在不同的部位，在流通惰性气体时，各个集镁器的温度不同，可以有效地收集从反应容器下部蒸发上来冷凝的镁。

所述的钽粉镁还原降氧装置，为了有效地收集从反应容器底部上升的蒸气镁，优选集镁器圆盘的直径小于反应容器内径约10~20cm，其上边沿到底部的深度为2~5cm。对制造集镁器的材料没有特别的限制，从经济实用的角度考虑，可以用2~4mm厚的不锈钢板或镍板制造。

本发明的镁还原降氧反应容器，在集镁器外侧和反应容器内壁之间至少有一个测温装置，用于测定集镁器部位的温度。

本发明钽粉镁还原降氧反应容器，其中最上层钽粉坩埚的上沿离最下一个集镁器的底之间的距离约10cm~20cm，在集镁器下方有1~3层隔热屏，以保障在钽粉坩埚与集镁器之间的较小距离有较大的温度差；在集镁器的上方有冷却器，在冷却器上方有2~4层隔热屏，隔热屏的直径小于反应容器内径2~4cm；隔热屏之间及隔热屏与集镁器的间隔为4~10cm。

这样，在高温下，将惰性气体通入到反应容器底部进行流通时，同时用冷却剂流通冷却冷却器，惰性气体从下至上流动，高温下钽粉坩埚里钽粉中的多余镁挥发，镁蒸汽随着上升的气流而上升，当镁蒸汽上升到集镁器的部位，被冷却器冷却，镁蒸汽凝聚成液态镁，滴落到集镁器里。

本发明提供一种利用上述装置进行钽粉镁还原降氧的方法，包括以下步骤：

1）将氧高钽粉与钽粉的1wt%~3wt%的镁粉混合，装入反应容器里的钽坩埚里；

2）将反应容器抽空后充入惰性气体，在惰性气氛里，压力为0.1~0.2MPa把钽粉加热到800~1000℃保持30分~2小时；

3）用冷却剂流通冷却器，钽粉温度为800~1000℃，约0.1MPa压力下，用惰性气体流通30分~3小时；

4）用冷却剂流通冷却器，钽粉温度为800~1000℃减压抽空30分~1小时；

5）停止冷却器里的冷却剂流通，钽粉温度为800~1000℃减压抽空10分钟30分钟；

6）将反应容器里的钽粉冷却到室温，使钽粉钝化；

7）出料，清理钽粉镁还原降氧装置；

8）将钽粉进行酸洗、水洗、真空烘干；

本发明的钽粉镁还原降氧方法，其中所述的在800~1000℃，约0.1MPa压力下用惰性气体流通是将惰性气体通入到反应容器的底部，从上盖排气管排出。

本发明所述的惰性气体可以使用如氦气、氖气、氩气，优选使用氩气。使用氩气流通时，氩气的流通速度为10升/分钟~300升/分钟，惰性气体的流速主要是由反应容器大小决定的，反应容器大，惰性气体流速可以大些。

本发明冷却器所使用的冷却剂是能够在20℃~900℃为液态或气态可进行热交换的物质，如选自水、氮气、二氧化碳、氩气、空气或它们的混合气体中的一种。

本发明的有益效果是：本发明的装置简单，在原有装置基础上稍加改造即可，容易实施；按照本发明进行钽粉镁还原降氧，钽粉损失少，钽粉氧含量低，回收的金属镁可以再利用，减少对环境的污染。

附图说明

图1是本发明钽粉镁还原降氧装置示意图。

图2是图1的E_E截面俯视图。

图3是现有技术钽粉镁还原降氧装置示意图。

图4是本发明在钽粉镁还原降氧从惰性气体流通到停电期间测定的集镁器中部外侧与反应容器内壁间D处的温度变化。

具体实施方式

图1是示出了本发明使用的钽粉镁还原降氧装置，其包括井式炉14，炉膛里底部有电阻丝组成的底部加热器141，从底部向上圆筒侧壁有6段电阻丝组成的侧壁加热器142，最上边的侧壁加热丝的上部高于反应容器内最上一层钽粉坩埚上沿约8cm；

在进行钽粉镁还原降氧时，把混有镁粉的氧高钽粉17装入钽坩埚16里，把钽坩埚16放在料架15上，然后把装有钽粉坩埚的料架15放进内径约为80cm的圆筒式反应容器10的下部，把圆筒式反应容器10置于井式炉14里，其托盘12坐落在井式炉上。

反应容器10的上部是反应容器盖11，反应器盖11对应于反应容器10上法兰上的密封圈位置有冷却水环（未示出）；在反应容器盖11上设有抽空、排气管20（阀门、三通未示出），有从靠近反应容器周壁深入到反应容器底部的惰性气体进入管19，在惰性气体进入管连接惰性气体源的一端连接有气体流量计191，充入空气（或氮气）的气体进入管21；测定反应容器内压力的真空压力计22；从反应容器盖的同一圆周上靠近反应容器周壁深入到反应容器内不同深度的至少4只热偶管23A、23B、23C和23D（图2），分别测定如图1中钽粉坩埚外周的A、B、C和集镁器圆盘外周D不同深度的4个部位的温度；用连接杆184和套管把上隔热屏181、集镁器24和下隔热屏182连接到反应容器盖上，其中在集镁器24上方叠置的4块上隔热屏181的直径小于反应容器内径5cm，在集镁器下方有两块叠置的下隔热屏182，其直径和集镁器直径相同，隔热屏之间及隔热屏和集镁器圆盘间的间距是约6cm，其中集镁器圆盘的上边沿到底部的深度是约4cm，集镁器圆盘之间的间距约6cm，集镁器圆盘外周与反应容器内壁间距约8cm，集镁器的下边的圆盘的底部离最上层钽粉坩埚的上沿约为12cm；在集镁器的上方设置有冷却器25，图2表示冷却剂在冷却器25里的流向，冷却剂进入管253从反应炉盖11伸进反应炉10内，冷却剂从冷却剂进入管253进入到冷却内盘管256，分开两路从256又汇合到连接管25-5，通过连接管255进入中盘管251，在中盘管又分两路并汇集到另一个连接管255，然后进入外盘管252，分两路并汇集到冷却剂排出管254，从排出管254排出炉外。外盘管的外径比集镁器内径约小18cm，冷却盘管上部离其上隔热屏最下一个隔热屏底部为6cm。

这样，在反应容器内部从钽粉坩埚位置到反应容器盖下侧位置，形成一从下到上高温到低温的温度梯度，在钽坩埚位置的温度是反应温度(如920℃)，在集镁器的外侧与反应容器内壁之间位置，温度约为600℃~800℃；而且，当在冷凝器里流通冷却剂时，在冷却器的平面上，靠近反应容器内壁到中心形成由高温到低温的温度梯度，这样，从下部钽粉中高温挥发出来的镁蒸汽就会自下而上，到冷凝器的高度，迅速地在冷却器上冷凝成液态镁，滴落到集镁器里；当冷却器里流通冷却剂时，在反应容器盖下侧位置的温度低于120℃；不流通冷却剂时，反应容器盖下侧位置的温度低于200℃；在反应器盖下部排出或抽出的气体中镁蒸汽浓度已经很低了。

本发明还提供一种钽粉镁还原降氧的方法，该方法包括：将氧高钽粉与钽粉的1wt%~3wt%的镁粉混合，装入反应容器里的钽坩埚里，将装有钽粉的反应容器吊入井式炉里；将反应容器抽空后充入惰性气体，在惰性气氛里，压力为0.1～0.2MPa加热到800~1000℃保持30分~2小时，这一步骤里，镁与钽粉中氧发生反应，脱除钽粉中的氧；

接着，在冷却器里流通冷却剂，在A、B和C的钽粉坩埚位置为800~1000℃，约0.1MPa压力下，用惰性气体流通反应容器30分~2小时，惰性气体的流通速度为10升/分钟~300升/分钟，在这期间，镁继续与钽粉中的氧发生反应，并且，由于有一个持续的上升气流，在钽粉坩埚部位温度高，坩埚中的钽粉中的镁具有较高的镁蒸气压，镁蒸汽随着上升气流，到达集镁器上部，遇到冷却器，这里的温度在600℃~800℃间，镁蒸汽迅速凝结成液体，滴落到集镁器里。其中对惰性气体流通的时间没有严格的限制，可以根据钽粉温度高低和反应容器里装入钽粉的多少，冷却器里的冷却剂流速和温度，加入镁化学计量过量的多少以及惰性气体流通速度来决定，一般温度越高，镁蒸气压越高，惰性气体流通时间可以较短；冷却器单位时间带走的热量多，排镁时间短，惰性气体流量大，排镁时间短，如果反应容器里过量的镁总量多，那么流通的时间要适当加长；一般流通0.5小时到2小时，在开始流通惰性气体后，在控制钽粉坩埚部位温度不变的情况下，上升的镁蒸气流把热量带到上部，会使集镁器部位温度升高，但是一当冷却器里流通冷却剂，温度就迅速下降；

当钽粉中的大部分镁蒸发后，停止冷却器里冷却剂的流通，集镁器部位的温度又会恢复到接近开始进行惰性气体流通时的温度，这时候，钽粉中的凝聚的液态镁基本上挥发完了；

经过惰性气体流通，在确定多余的液态镁基本上被排出收集到集镁器后，将排气管道接真空泵进行抽空减压，这时候不会出现镁喷将钽粉带出坩埚的现象，抽空是在A、B和C处为800~1000℃保持30分~1小时，压力达到约300Pa以下，这样足以使得吸附在钽粉表面的镁也能够被抽走；

继续抽空，将冷却剂流通停止，提高冷却器的温度，使凝结在冷却器上面的固态镁熔化滴落到集镁器里；

然后，将反应容器里的钽粉冷却，钝化后出料，把集镁器里的镁进行收集，把反应容器连同集镁器进行清洗、烘干，下次待用。把钽粉进行酸洗、水洗后真空烘干，得到降低了氧的钽粉。

图3是现有技术所使用的钽粉镁还原降氧装置，和本发明钽粉镁还原降氧装置不同的是圆筒式反应容器上部外周冷却水夹套13，其包括进水管131和出水管132。在钽粉坩埚上方只有隔热屏，没有集镁器和冷却器，惰性气体进入管只深入到反应容器盖的下面部位，没有深入到反应容器底部。

现有技术钽粉的降氧是在如图3所示的装置里进行的，将含氧高的钽粉与一定量镁粉混合后形成含镁钽粉17装入钽坩埚16里，加盖11密封后抽空，然后充入氩气，在井式炉14里由电阻加热器141和142把A、B和C处温度加热到800℃~1000℃，在惰性气体的气氛里和/或真空下"闷罐"保温2~6小时，然后冷却到室温，进行钝化后出炉进行酸洗水洗，烘干得到降氧钽粉。在保温期间，钽粉中的镁挥发，镁蒸汽上升，遇到温度较低的隔热屏和反应容器壁，只有少量镁蒸汽以固态镁凝聚在隔热屏上，大量的镁蒸汽以液态镁凝聚在隔热屏上和反应容器内壁上，又滴落下去，继续挥发，这样，反复循环，阻碍钽粉中的镁挥发。

实施例

将100kg氧含量为6800ppm的钽粉，加入2000克镁粉，（基于理论上把钽粉中氧全部脱除，反应完成后剩余镁980克，需要用镁1020克—实际上不能全部除掉钽粉中的氧），把镁粉与钽粉混合均匀，分别装入10个钽坩埚16里，把装有混入镁的钽粉的坩埚16用料架15装入如图1所述的反应容器10里，将反应容器10吊入井式炉14里，从排气口20抽空到约200Pa，停止抽空后把氩气从管道19充入到反应容器10里，使反应容器10里压力保持在0.11MPa~0.14MPa，把A、B和C处温度升温到920℃，保温1.5小时；接着打开氩气流通阀门，用流量计191使氩气流速保持在20~60升/分，并打开排气阀20，反应容器内压力约0.1MPa；打开冷却器的进、出口阀门，用冷却了的氮气从冷却剂进入管253进入内盘管256，经过255到中盘管251，再到外盘管252，然后从冷却剂排出管254排出，与此同时，保持A、B和C处温度约920℃，通过流量计191，从氩气进入管19进入到反应器底部，从上盖的排气口20排出，流通氩气90分钟，然后关闭氩气进入口，把排气阀20接真空泵，抽空30分钟，同时让冷却剂继续在冷却器25里流通，反应容器内压力低于300Pa，A、B和C处温度约920℃；接着，停止冷却剂在冷却器25里流动，继续抽空抽30分钟，保持A、B和C处温度约920℃，使得冷却器上的固态镁融化成液态镁，流进集镁器24里；如图4示出了从流通惰性气体到抽空完毕期间，集镁器中部集镁器外周和反应容器内壁间D处温度变化，抽空完毕后停止加热，充入氩气，使反应容器内压力保持在0.11~0.14MPa；使A、B和C处降温到接近室温，从气体进入管21缓慢充入空气进行钝化，然后把钽粉从反应容器11里取出，没有发现有钽粉喷出现象。同时把集镁器里的镁收集起来，将钽粉进行酸洗，没有激烈反应现象，钽粉经过硝酸双氧水水溶液洗涤，再用去离子水洗到中性，然后真空烘干，得到钽粉99.7kg，钽粉的氧含量为3300ppm，镁含量低于3ppm。收集到镁653克。

比较例1

用和实施例相同的钽粉100kg，同样加入2000克镁粉，使用如图3所示的反应容器，装炉后把反应容器吊入井式炉10里，抽空后充入氩气，在0.11MPa~0.14MPa，升温使A、B和C处温度约920℃，保温4小时，停电降温，冷却后和实施例1同样进行钝化，然后把钽粉从反应容器里取出，钽粉在进行酸洗时，由于钽粉中有较多的剩余镁，开始有激烈反应，并有白汤现象，水洗烘干后得到钽粉99.1kg，钽粉的氧含量为3800ppm，镁含量为6ppm。

比较例2

用和实施例相同的钽粉100kg，同样加入2000克镁粉，使用如图3所示的反应容器，装炉后把反应容器吊入井式炉10里，抽空后充入氩气，在0.11MPa~0.14MPa，升温到920℃，保温2小时，然后从排气管20进行抽空，在920抽空2小时，停电降温，冷却后和实施例1同样进行钝化，然后把钽粉从反应容器里取出，发现反应容器里，隔热屏上，抽空管都有钽粉，收集到污染的钽粉1.1kg,把钽粉坩埚里的钽粉进行酸洗、水洗烘干后得到钽粉96.4kg，钽粉的氧含量为3420ppm，镁含量为3ppm。

从以上实例可以充分了解本发明的优越性，本发明也适合铌粉的降氧处理。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出许多更动或修饰为等同变化的等效实例，均仍属于本发明新的技术方案范围内。

Claims (10)

1.具有冷却器的钽粉镁还原降氧的装置，包括电加热井式炉和至于该井式炉中的圆筒式反应容器，所述的反应容器主要包括有惰性气体进入管、气体排出管、热偶管以及装有钽粉的坩埚，该坩埚部位的反应容器外设有加热器，其特征在于：所述坩埚置于反应容器下部，在钽粉坩埚的上方设有集镁器，在集镁器和钽坩埚间有下隔热屏，在集镁器上方设有冷却器，在冷却器上方有上隔热屏，所述惰性气体进入管通入到反应容器底部。

2.权利要求1所述的具有冷却器的钽粉镁还原降氧装置，其特征在于，所述冷却器包括冷却剂进入管、冷却剂运行的管路和和冷却剂排出管，所述冷却剂运行的管路包括：

与所述进入管连通的冷却内盘管；

中盘管，其通过第一连接管与所述冷却内盘管连通；

外盘管，其一端通过第二连接管与所述中盘管，另一端与所述排出管连通，

冷却剂从冷却剂进入管进入到冷却内盘管，分开两路又汇合到第一连接管，通过第一连接管进入中盘管，在中盘管又分两路并汇集到第二连接管，然后进入外盘管，分两路并汇集到冷却剂排出管，从排出管排出井式炉外。

3.权利要求1所述的具有冷却器的钽粉镁还原降氧装置，其特征在于，所述集镁器是由一个或多个包括底盘和侧壁的上开口容器。

4.权利要求1或2所述的具有冷却器的钽粉镁还原降氧装置，其特征在于，所述集镁器的直径小于反应容器内径约10~20cm。

5.权利要求1或权利要求4所述的具有冷却器的钽粉镁还原降氧装置，其特征在于，所述冷却器在径向比集镁器内径小1~25cm。

6.权利要求1~3任一项所述的具有冷却器的钽粉镁还原降氧装置，其特征在于在集镁器外侧和反应容器内壁之间至少有一个测温装置。

7.一种利用权力要求1-6任一所述的装置进行钽粉镁还原降氧的方法，包括以下步骤：

1）将氧高钽粉与钽粉的1wt%~3wt%的镁粉混合，装入反应容器里的钽坩埚里；

2）将反应容器抽空后充入惰性气体，在惰性气氛里，压力为0.1~0.2MPa将钽粉加热到800~1000℃保持30分~2小时；

3）用冷却剂流通冷却冷却器，钽粉在800~1000℃的温度下，约0.1MPa压力下，用惰性气体流通30分~2小时；

4）用冷却剂流通冷却冷却器，使钽粉在800~1000℃抽空减压30分~1小时；

5）停止冷却剂流通，使钽粉在800~1000℃抽空减压10分~30分；

6）停电降温，将反应容器里的钽粉冷却到室温，进行钝化处理；

7）出料，清理钽粉镁还原降氧装置；

8）将钽粉进行酸洗、水洗、真空烘干。

8.权利要求7所述的钽粉镁还原降氧方法，其特征在于所述的钽粉在800~1000℃，约0.1MPa压力下用氩气流通是将氩气通入到反应容器的底部，从上盖排气口排出。

9.权利要求7或权利要求8所述的钽粉镁还原降氧方法，其特征在于氩气流通速度为10升/分钟~300升/分钟。

10.权利要求权利要8所述的钽粉镁还原降氧方法，其特征在于所述的冷却剂是选自水、氮气、氩气、二氧化碳、空气或它们的混合物中的一种。

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