CN104325149A - 应用电子反应束制作超细金属粉末的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于金属粉末加工设备，涉及应用电子反应束制作超细金属粉末的装置及方法，所述装置是在真空蒸发室的内腔内设置坩埚、室壁上设置有装料装置及电子枪，真空蒸发室与真空接收室的内腔通过带有真空阀的管道连通，真空接收室和真空蒸发室的内腔均连接有控制器控制的抽真空系统，真空接收室的出气口上设置有分离器，电子枪连接有电源控制器，真空蒸发室和真空接收室上均设置有循环冷却装置；所述方法是通过装料装置向坩埚内投放金属块，电子枪对坩埚内的金属块轰击成气态金属后，由真空接收室收集气态金属并经冷却及分离器分离后得到超细金属粉末，优点是：能耗低、纯度好、应用范围更广，适用于各种超细金属粉末的制作。

Description

应用电子反应束制作超细金属粉末的装置及方法

技术领域

本发明属于金属粉末加工设备技术领域，特指一种应用电子反应束制作超细金属粉末的装置及方法。

背景技术

目前国内外制备金属超细粉末方法，主要采用化学法、等离子体弧能量反应来制备，化学法生产工艺复杂，成本高，对环境造成严重污染，等离子体弧能量反应制备缺点是破坏原有材料产品纯度，在制备过程中大量喷入引弧明火焰所用气体进入炉内，造成同金属气体混合杂质进入和因等离子体引弧必须采用耐高温导体材料连续产生引弧来巩固弧产生明火焰，连续不断消耗(如钨金属材料)等，直接喷入所需加工金属材料内，用此方法制备金属超细粉末其钨、氧含量超标严重，应用方面受到一定限制。

采用等离子体引弧柜反应能量加热加工制备金属超细粉末，能量消耗大，因等离子体弧产生的是高温明火焰，但其高温火焰形成同金属液面接触面积(80mm²～300mm²之间)少无法较大面积对金属液面进行高温能量加热反应，造成能耗大。

发明内容

本发明的目的是提供一种纯度高、耗能低、效率高的应用电子反应束制作超细金属粉末的装置及方法。

本发明的目的是这样实现的：

应用电子反应束制作超细金属粉末的装置，在真空蒸发室的内腔内设置有坩埚，坩埚上侧或一侧的真空蒸发室的室壁上设置有可向坩埚内装料的带有放料阀的装料装置及一把以上的使金属由固态变成气态的电子枪，真空蒸发室的内腔与真空接收室的内腔通过带有真空阀的管道连通，真空接收室的内腔和真空蒸发室的内腔均连接有控制器控制的抽真空系统，真空接收室的出气口或真空接收室的内腔与抽真空系统连通的管道上设置有分离器，电子枪连接有电源控制器，真空蒸发室和真空接收室上均设置有循环冷却装置。

上述的真空蒸发室为钟罩型或方型或圆型，室壁为用双层不锈钢构建的双层不锈钢之间具有可充入冷却介质腔体的双层不锈钢冷却结构，室壁上设置有连通室壁腔体内的冷却介质进口和冷却介质出口形成真空蒸发室的循环冷却通道，真空蒸发室的室壁上设置有观察窗口及与控制器电连接的测量真空蒸发室内腔温度的热电偶。

上述的装料装置的具体结构是：在真空蒸发室的室壁上设置有伸入真空蒸发室内腔内且开口位于坩埚上方的输料管，真空蒸发室的室壁外侧的输料管的上端开口上连接有送料装料室，室壁外侧的输料管上设置有一个以上的放料阀。

上述抽真空系统的具体结构是：真空机械泵通过管道与罗茨泵连通，罗茨泵通过管道与扩散泵连通，扩散泵通过管道与分离器的出气口或/和真空蒸发室的内腔连通，扩散泵与分离器的出气口或/和真空蒸发室的内腔之间连通的管道上设置有测量真空蒸发室或/和真空接收室内腔真空度的电阻规管，真空机械泵、罗茨泵、扩散泵、电阻规管与控制器电连接。

上述抽真空系统的具体结构是：分离器的出气口或/和真空蒸发室的内腔通过管道并联连接有真空机械泵和蜗轮分子泵，所述的管道上设置有测量真空接收室或/和真空蒸发室内腔真空度的电阻规管，真空机械泵、涡轮分子泵、电阻规管与控制器电连接。

上述真空接收室的内壁上和内腔内设置有循环冷却装置的具体结构是：真空接收室的室壁上设置有出料门盖、夹层式介质通过腔及伸入真空接收室内测量真空接收室内腔温度的热电偶，真空接收室的侧壁上设置有冷却介质进口和冷却介质出口，冷却介质进口与冷却介质出口上通过管道连通有制冷循环装置及控制阀，真空接收室内腔内设置的冷却管道的一端开口于冷却介质进口、另一端开口于冷却介质出口，热电偶、制冷循环装置及控制阀与控制器电连接。

上述控制器包括控制箱、设置在控制箱内的控制电路、设置在控制箱前面板上与控制电路电连接的控制按钮、指示灯及智能触摸屏。

上述电子枪有一把或多把垂直或倾角向下或平行安装在真空蒸发室的室壁上，其功率为10kw/h～600kw/h，加速电压为10kv～65kv，电子枪发射的电子反应束偏转角为5～36℃，电子枪的抽真空系统由1～2级真空系统组成，每级抽真空由旋片泵加扩散泵或旋片泵加蜗轮分子泵组成，电子枪内的真空度为1×10^-1.5～1×10^-3pa。

用上述的应用电子反应束制作超细金属粉末的装置制作超细金属粉末的方法，包括如下步骤：

(1)通过装料装置向坩埚内放入所需的颗粒状或块状金属材料，关闭真空阀、放料阀，开启抽真空系统，待真空蒸发室内的真空度为1×10^-1～1×10^-2.5Pa、真空接收室内真空度为1×10^-1.2～1×10^-3Pa后，先开启真空蒸发室和真空接收室上的冷却循环系统，再开启电源控制器为电子枪供电产生射向坩埚内的电子反应束；

(2)等到电子反应束能量把放入坩埚内的金属材料熔化形成300mm²～5000mm²的金属液面并蒸发产生金属蒸气后，根据所需产能控制电子枪供电电流为1～25A、电子反应束斑的最大直径为10mm～80mm，每小时金属蒸气产量2kg～20kg；

(3)微调打开真空阀，所产生的金属蒸气快速捕集转移至真空接收室内腔内并经冷却降温为350～100℃，通过分离器分离，得到沉积于真空接收室内腔内壁及冷却管道外壁上的超细金属粉末；

(4)待真空接收室内温度降到65℃以下时，关闭真空阀、抽真空系统及所有用电设备，打开出料门盖，收集取出沉积于真空接收室内腔内壁及冷却管道外壁上的超细金属粉末，超细金属粉末的直径为5nm～500nm。

本发明相比现有技术突出且有益的技术效果是：

1、本发明应用电子反应束制作超细金属粉末，是对金属制备粉末的一次跨越性改变，填补了国内外制备高纯度超细金属粉末产品的一项空白。

2、纯度高：本发明应用电子反应束能量在高真空条件下，在真空蒸发室内对金属材料进行电子反应束能量直接轰击，使所产生的金属蒸气在制备过程中无任何外界气体直接同金属蒸气混合，也无任何其它材料(如钨等)导体引弧材料进入真空蒸发室混入金属材料内，所生产出的超细金属粉末产品的纯度至少保持原有金属材料的纯度，不受其它气体和材料的污染，生产出的超细金属粉末产品的纯度好，应用范围更广。

3、节能：本发明使用电子枪所产生的电子反应束能量对真空蒸发炉室内的金属轰击加热，轰击面积(300mm²～5000mm²)大，使金属材料快速熔化、汽化蒸发，功率大小可调，大大降低了能耗，节约能源，效率高。

4、通过真空接收室可以快速捕集从真空蒸发室进入的金属气体，通过冷却、分离后，将金属气体中的超细金属粉末沉积于真空接收室冷却管道外壁和真空接收室内壁上，打开出料门盖即可收集超细金属粉末成品。

5、本发明通过真空蒸发室及真空接收室的两步法即可得到超细金属粉末产品，其生产工艺简单，控制灵活准确，耗能低，生产效率高，生产的超细金属粉末产品无污染、纯度高，适用于将金属材料例如铜、银、钛、锡、铁、铝、镍、硅、硒等各种金属制作成超细金属粉末。

附图说明

图1是本发明的结构原理示意图。

具体实施方式

下面结合附图以具体实施例对本发明作进一步描述，参见图1：

应用电子反应束制作超细金属粉末的装置，在真空蒸发室12的内腔50内(例如中部或底部)设置有坩埚38，坩埚38上侧或一侧的真空蒸发室12的室壁上设置有可向坩埚38内装料的带有放料阀15、16的装料装置18及一把以上的使金属由固态变成气态的电子枪14，真空蒸发室12的内腔与真空接收室28的内腔通过带有真空阀的管道连通，真空接收室28的内腔50和真空蒸发室12的内腔25均连接有控制器10控制的抽真空系统，真空接收室28的出气口52或真空接收室28的内腔与抽真空系统连通的管道51上设置有分离器21，电子枪14连接有电源控制器11，真空蒸发室12和真空接收室28上均设置有循环冷却装置。

上述的真空蒸发室12为钟罩型或方型或圆型，室壁为用双层不锈钢构建的双层不锈钢之间具有可充入冷却介质腔体的双层不锈钢冷却结构，室壁上设置有连通室壁腔体内的冷却介质进口30和冷却介质出口40形成真空蒸发室12的循环冷却通道，冷却介质进口30和冷却介质出口40上连接带有冷却介质及循环泵或制冷机的管道即可对真空蒸发室12的室壁进行冷却，真空蒸发室12的室壁上设置有用于观察真空蒸发室12内腔50情况的观察窗口29及与控制器10电连接的测量真空蒸发室12内腔温度的热电偶39。

所述的冷却介质为冷却制冷的冷却液54、冷却气或冷却水；所述的冷却液为流动性比较好(除酸性溶液、碱性溶液、易燃易爆溶液外)的液体；所述的冷却气为：氨气、氩气、氢气、氟利昂气体或混合气体(除易燃易爆易腐污有毒气体外)；所述的冷却水为普通标准水、高纯水、盐水均可；优选为：普通标准水或氩气或氟利昂冷却气体。

上述的装料装置18的具体结构是：在真空蒸发室12的室壁上设置有伸入真空蒸发室12内腔50内且开口位于坩埚38上方的输料管23，真空蒸发室12的室壁外侧的输料管23的上端开口上连接有送料装料室17，室壁外侧的输料管23上设置有一个以上的(例如本实施例采用两个)放料阀15、16，送料管23的轴线与竖直线形成0-65度夹角，以方便送料。

上述的抽真空系统的具体结构是：真空机械泵31通过管道32与罗茨泵33连通，罗茨泵33通过管道34与扩散泵35连通，扩散泵35通过管道37与(分离器21的出气口或/和)真空蒸发室12的内腔50连通，扩散泵35与(分离器21的出气口或/和)真空蒸发室12之间连通的管道37上设置有测量(真空接收室28或/和)真空蒸发室12内腔50真空度的电阻规管36，真空机械泵31、罗茨泵33、扩散泵35、电阻规管36与控制器10电连接。

上述的抽真空系统的具体结构是：分离器21的出气口(或/和真空蒸发室12的内腔)通过管道60并联连接有真空机械泵19和蜗轮分子泵22，所述的管道60上设置有测量真空接收室28(或/和真空蒸发室12内腔)内腔真空度的电阻规管20，真空机械泵19、涡轮分子泵22、电阻规管20与控制器10电连接。

也就是说，上述两种抽真空系统可以是一种用于真空接收室28上，另一种用于真空蒸发室12上，也可以是真空接收室28和真空蒸发室12分别用同一种抽真空系统，抽真空系统用于真空接收室28时，抽真空系统的抽气口应连接在所述的分离器上，而分离器连接在真空接收室28的抽气出口上或与真空接收室28内腔连通的管道上。

上述真空接收室28的内壁上和内腔内设置有循环冷却装置的具体结构是：真空接收室28的室壁上设置有出料门盖26、夹层式介质通过腔及伸入真空接收室28内测量真空接收室28内腔温度的热电偶53，真空接收室28的侧壁上设置有冷却介质进口30和冷却介质出口40，冷却介质出口40与冷却介质进口30上通过管道连通有制冷循环装置42及控制阀43，真空接收室28内腔25内设置的冷却管道24的一端开口于冷却介质出口40、另一端开口于冷却介质出口40，热电偶53、制冷循环装置42及控制阀43与控制器10电连接。

上述控制器10包括控制箱、设置在控制箱内的控制电路、设置在控制箱前面板上与控制电路电连接的控制按钮、指示灯及智能触摸屏。

上述电子枪14有一把或多把垂直或倾角向下或平行安装在真空蒸发室12的室壁上，其功率为10kw/h～600kw/h，加速电压为10kv～65kv，电子枪14发射的电子反应束偏转角为5～36℃，电子枪14由1～2级抽真空系统组成，每级抽真空系统由旋片泵加扩散泵或旋片泵加蜗轮分子泵组成，电子枪14内的真空度为1×10^-1.5～1×10^-3pa；电子枪14用的电源控制器11中所有高压器件装在盛有变压器的容器内，绝缘材料采用变压器油绝缘，电子枪14与电源控制器11电连接。

应用电子反应束制作超细金属粉末的装置制作超细金属粉末的方法，包括如下步骤：

(1)先关闭装料装置18的两个放料阀15、16，将所需的颗粒状或块状金属材料放入装料装置18的送料装料室17内并关闭送料装料室盖，再打开上侧的放料阀16使得送料装料室17内的金属材料流入两个放料阀之间的输料管23内，关闭上侧的放料阀16，然后打开下侧的放料阀15，将输料管23内的金属材料流入坩埚38内后关闭下侧的放料阀15，以此法顺序向坩埚38内加料至符合要求,这种装料法可以实现真空蒸发室12在真空状态下连续装料而保持真空蒸发室12内的真空度基本不下降，关闭真空阀41，开启抽真空系统，待真空蒸发室12内的真空度为1×10^-1～1×10^-2.5Pa、真空接收室28内的真空度为1×10^-1.2～1×10^-3Pa后，先开启真空蒸发室12和真空接收室28上的冷却循环系统，再开启电源控制器11为电子枪14供电产生射向坩埚38内的电子反应束13；

(2)等到电子反应束能量把放入坩埚38内的金属材料熔化形成300mm²～5000mm²的金属液面并蒸发产生金属蒸气后，根据所需产能控制电子枪14供电电流为1～25A、电子反应束斑的最大直径D为10mm～80mm，每小时金属蒸气产量2kg～20kg；

(3)微调打开真空阀41，所产生的金属蒸气快速捕集转移至真空接收室28内腔25内并经冷却降温为350～100℃，通过分离器21分离，得到沉积于真空接收室28内腔25内壁及冷却管道24外壁上的超细金属粉末；所述的分离器21为气固分离器，实质就是在真空接收室28的抽气出气口52或之后的管道51上设置有过滤网，以阻止超细金属粉末随抽真空管道外泄，过滤网的材质不同可以有众多的瓶中，过滤网的网孔直径小于5nm～500nm(超细金属粉末的最小直径为5nm～500nm)，过滤网可以选用耐高温的金属网或合金网或其它类型的耐高温网。

(4)待真空接收室28内温度降到65℃以下时，关闭真空阀41、抽真空系统及所有用电设备，打开出料门盖26，收集取出沉积于真空接收室28内腔25内壁及冷却管道24外壁上的超细金属粉末，超细金属粉末的直径为5nm～500nm。

例如:选金属材料之一品种的铜，颗粒大小为5～8mm，数量10kg通过装料装置18盛放于坩埚38内，同时将上述所选同质的铜材料30-50kg存放于送料装料室17内后同时关闭放料阀15、16及送料装料室盖，打开本发明应打开的各种阀打开，根据不同时间开启真空机械泵31、罗茨泵33、扩散泵35和真空机械泵19、蜗轮分子泵22，使真空蒸发室12内的真空度抽至1×10^-1～1×10^-2.5pa，真空接收室28真空度抽至1×10^-1.2～1×10^-3pa，在此期间开启打开冷却系统、制冷系统，对本发明的冷却系统开始冷却保护和制冷工作。再开启电子枪14的电源控制系统，电子枪14产生的电子反应束(或称电子束)能量对坩埚38内的铜材料进行电子反应束能量轰击，轰击力度略高于铜氟点温度，待真空蒸发室12内的铜材料汽化蒸发产生铜蒸气时，微调打开真空阀41，调节控制好流量，使捕集到的铜蒸气快速进入真空接收室28并在真空接收室28内得到快速冷却，通过分离器21，使得气体随抽真空系统排除，超细金属粉末沉积于真空接收室28内的冷却管道壁外和真空接收室28内壁内，真空接收室28温度控制在180～220℃温度区域，以产生的冷却介质流量的压力大小来控制调节真空接收室28内的温度，待产生完毕后，首先关闭电子反应束电源控制系统，停止电子枪14工作，待真空接收室28温度降到65℃以下例如室温或略高于室温时，关闭所有用电设备及冷却循环系统，打开出料门盖26，取出直径为100nm～300nm的铜超细粉末，将铜超细粉末材料转移至分级包装车间进行分级包装。

上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.应用电子反应束制作超细金属粉末的装置，其特征在于：在真空蒸发室的内腔内设置有坩埚，坩埚上侧或一侧的真空蒸发室的室壁上设置有可向坩埚内装料的带有放料阀的装料装置及一把以上的使金属由固态变成气态的电子枪，真空蒸发室的内腔与真空接收室的内腔通过带有真空阀的管道连通，真空接收室的内腔和真空蒸发室的内腔均连接有控制器控制的抽真空系统，真空接收室的出气口或真空接收室的内腔与抽真空系统连通的管道上设置有分离器，电子枪连接有电源控制器，真空蒸发室和真空接收室上均设置有循环冷却装置。

2.根据权利要求1所述的应用电子反应束制作超细金属粉末的装置，其特征在于：所述的真空蒸发室为钟罩型或方型或圆型，室壁为用双层不锈钢构建的双层不锈钢之间具有可充入冷却介质腔体的双层不锈钢冷却结构，室壁上设置有连通室壁腔体内的冷却介质进口和冷却介质出口形成真空蒸发室的循环冷却通道，真空蒸发室的室壁上设置有观察窗口及与控制器电连接的测量真空蒸发室内腔温度的热电偶。

3.根据权利要求1所述的应用电子反应束制作超细金属粉末的装置，其特征在于：所述的装料装置的具体结构是：在真空蒸发室的室壁上设置有伸入真空蒸发室内腔内且开口位于坩埚上方的输料管，真空蒸发室的室壁外侧的输料管的上端开口上连接有送料装料室，室壁外侧的输料管上设置有一个以上的放料阀。

4.根据权利要求1所述的应用电子反应束制作超细金属粉末的装置，其特征在于：所真空机械泵通过管道与罗茨泵连通，罗茨泵通过管道与扩散泵连通，扩散泵通过管道与分离器或/和真空蒸发室的内腔连通，扩散泵与分离器或/和真空蒸发室的内腔之间连通的管道上设置有测量真空蒸发室或/和真空接收室内腔真空度的电阻规管，真空机械泵、罗茨泵、扩散泵、电阻规管与控制器电连接。

5.根据权利要求1所述的应用电子反应束制作超细金属粉末的装置，其特征在于：所述抽真空系统的具体结构是：分离器或/和真空蒸发室的内腔通过管道并联连接有真空机械泵和蜗轮分子泵，所述的管道上设置有测量真空接收室或/和真空蒸发室内腔真空度的电阻规管，真空机械泵、涡轮分子泵、电阻规管与控制器电连接。

6.根据权利要求1所述的应用电子反应束制作超细金属粉末的装置，其特征在于：所述真空接收室的内壁上和内腔内设置有循环冷却装置的具体结构是：真空接收室的室壁上设置有出料门盖、夹层式介质通过腔及伸入真空接收室内测量真空接收室内腔温度的热电偶，真空接收室的侧壁上设置有冷却介质进口和冷却介质出口，冷却介质进口与冷却介质出口上通过管道连通有有制冷循环装置及控制阀，真空接收室内腔内设置的冷却管道的一端开口于冷却介质进口、另一端开口于冷却介质出口，热电偶、制冷循环装置及控制阀与控制器电连接。

7.根据权利要求1所述的应用电子反应束制作超细金属粉末的装置，其特征在于：所述控制器包括控制箱、设置在控制箱内的控制电路、设置在控制箱前面板上与控制电路电连接的控制按钮、指示灯及智能触摸屏。

8.根据权利要求1所述的应用电子反应束制作超细金属粉末的装置，其特征在于：所述电子枪有一把或多把垂直或倾角向下或平行安装在真空蒸发室的室壁上，其功率为10kw/h～600kw/h，加速电压为10kv～65kv，电子枪发射的电子反应束偏转角为5～36℃，电子枪的抽真空系统由1～2级真空系统组成，每级抽真空由旋片泵加扩散泵或旋片泵加蜗轮分子泵组成，电子枪内的真空度为1×10^-1.5～1×10^-3pa。

9.如权利要求1～8任一项所述的应用电子反应束制作超细金属粉末的装置制作超细金属粉末的方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)通过装料装置向坩埚内放入所需的颗粒状或块状金属材料，关闭真空阀、放料阀，开启抽真空系统，待真空蒸发室内的真空度为1×10^-1～1×10^-2.5Pa、真空接收室内真空度为1×10^-1.2～1×10^-3Pa后，先开启真空蒸发室和真空接收室上的冷却循环系统，再开启电源控制器为电子枪供电产生射向坩埚内的电子反应束；

(2)等到电子反应束能量把放入坩埚内的金属材料熔化形成300mm²～5000mm²的金属液面并蒸发产生金属蒸气后，根据所需产能控制电子枪供电电流为1～25A、电子反应束斑的最大直径为10mm～80mm，每小时金属蒸气产量2kg～20kg；

(3)微调打开真空阀，所产生的金属蒸气快速捕集转移至真空接收室内腔内并经冷却降温为350～100℃，通过分离器分离，得到沉积于真空接收室内腔内壁及冷却管道外壁上的超细金属粉末；

(4)待真空接收室内温度降到65℃以下时，关闭真空阀、抽真空系统及所有用电设备，打开出料门盖，收集取出沉积于真空接收室内腔内壁及冷却管道外壁上的超细金属粉末，超细金属粉末的直径为5nm～500nm。