CN102923699B - 一种连续式高温石墨提纯设备 - Google Patents

一种连续式高温石墨提纯设备 Download PDF

Info

Publication number
CN102923699B
CN102923699B CN201210487294.6A CN201210487294A CN102923699B CN 102923699 B CN102923699 B CN 102923699B CN 201210487294 A CN201210487294 A CN 201210487294A CN 102923699 B CN102923699 B CN 102923699B
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphite
furnace
crucible
stove
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201210487294.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102923699A (zh
Inventor
史金生
高占斌
史明旭
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Co Ltd Of Hegang City Wasunchina
Original Assignee
Co Ltd Of Hegang City Wasunchina
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Co Ltd Of Hegang City Wasunchina filed Critical Co Ltd Of Hegang City Wasunchina
Priority to CN201210487294.6A priority Critical patent/CN102923699B/zh
Publication of CN102923699A publication Critical patent/CN102923699A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102923699B publication Critical patent/CN102923699B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种连续式高温石墨提纯设备，它包括立式的密闭金属夹层炉体外壳和支撑平台，圆筒石墨坩埚和对它加热的中频感应加热圈，炉中心排废气管直通炉体外上下两端，上端有观察孔和惰性气体进孔,下端连接真空泵,通过排气管上端进入惰性气体,构成的进排气系统，使炉内产生的废气能顺利排出炉外。过渡舱式的进出料系统，保证空气不会进入炉内，确保炉内石墨不被氧化，石墨粉子从过渡舱进入坩埚里自由落下并通过石墨坩埚，石墨粉子进入加热区被加热到3000℃，然后经过强制降温区、降至常温出炉，结果是高温中的杂质气化被真空泵抽出炉外冷却还原成灰分，实现连续高温石墨的提纯，石墨的纯度可达到99.99%。

Description

一种连续式高温石墨提纯设备
技术领域
本发明涉及非金属材料领域，是用于石墨提纯的设备。
背景技术
目前天然石墨和人造石墨的碳含量都达不到高纯的纯度，想要达到高纯必须提纯。碳含量需达到99.99%以上，现提纯的方法有以下几种，1、氢氟酸法，2、氯化焙烧法，3、高温法。
氢氟酸法和氯化焙烧法虽然达到了99.99%，但存在的不足是氟化物和氯化物污染较严重，治理的费用很高，不宜提倡。
高温提纯的方法是：利用石墨的一个重要性质是具有很高的熔点，它的熔点是3850℃，石墨是自然界中熔点最高的物质之一，它的熔点远高于所含杂质的沸点，因此理论上认为，只要将石墨原料加热到2700℃-3000℃就可以超过杂质沸点的性质，使它们率先气化而脱除，就可以将所有杂质除掉，达到提纯石墨的目的。
目前采用的方法是用艾奇逊炉或者是周期式真空中频感应炉，具体方法是将石墨粉子装在一个独立的石墨坩埚里置于炉中，按照设定的升温曲线加热到2700℃-3000℃然后降温出炉，不足之处有两点：一是从常温加热到2700℃-3000℃再将致常温的时间较长，艾奇逊炉一个周期的时间是7-10天，周期式真空中频感应炉一个周期是1-2天；二是对石墨粉子加热必须对石墨坩埚加热，石墨粉子才能获得热量，石墨坩埚的质量一般和石墨粉子质量相当，因此提纯一吨石墨粉子要付出二倍的能量，从常温加热到2700℃-3000℃再降到常温，致使坩埚的热量被浪费掉了，所以生产周期长，耗能巨大，成本很高。
发明内容
本发明的目的就是为了改进上述现有技术存在的不足，提供一种连续式石墨高温提纯设备，做到石墨提纯时间短、低能耗、无污染的目的。
本发明为了实现上述其技术问题所采用的技术方案是：制造一个长3m-20m，直径0.5m-5m的圆筒石墨坩埚竖直放置，在坩埚的上部外围是中频电源的感应加热圈对石墨坩埚连续加热，石墨粉子在坩埚里自由落下并通过石墨坩埚，石墨粉子从常温区进入预热区被预热、再进入加热区被加热到2700℃-3000℃，然后经过自然降温区、强制降温区、降至200℃以下出炉，其结果是：2700℃-3000℃高温区里的石墨中金属氧化物和硅酸盐类杂质气化被真空泵抽出炉外冷却并且还原成灰分，从而实现石墨的提纯的连续式，应用此设备提纯石墨粉子实现了时间短、低能耗、无污染的目的。
艾奇逊炉或者是周期式真空中频感应炉加热到了2700℃-3000℃需要很长的时间、和很多电能，然后需要降至常温出炉，所以即耗时、又耗能。本发明的有益效果是：石墨坩埚只要被加热到2700℃-3000℃后就可以连续生产几个月，因此连续式石墨提纯设备即节时、又节能还环保。
附图说明
附图1是本发明专利设备的示意图。
具体实施方式
附图1是本发明设备的示意图，它是由18水环真空泵将炉里的空气抽出达到10pa-500pa压力，石墨管13上有6根和装石墨粉11的空间相连的排气孔12，（13石墨管由5和石墨坩埚固定）坩埚由多节组成因此有缝隙能将坩埚外面的空气一同抽出，抽到10pa-500pa压力后，具有过渡舱功能的进料系统1（过渡舱的目的把石墨里的空气抽掉，保证进入密闭的炉里的石墨没有空气），向炉内装进石墨粉料，石墨装满后，开启夹层冷却循环水，循环水由17进入夹层4里由9出，现在就可以开启中频感应炉了，中频感应炉的加热感应圈6对石墨坩埚7加热，加热的速率由工控机控制，按事先设定好的升温曲线升温，温度的数据由远红外测温仪10、14提供，升温的同时可以通过观察孔2看到炉内产生的废气，如有废气产生就要打开氩气由3通气孔通氩气，有利于废气的排出，当温度升到2700℃-3000℃后由工控机控制保持2700℃-3000℃的温度，由工控机自动开启进出料系统，进出料的速度事先设定好的，出料同时开启出料降温循环水通过15、16对石墨强制降温，由于感应圈以下的石墨没有被加热到2700℃-3000℃，因此这一部分石墨需要返回重新进炉，待这部分石墨排出后就是提纯的石墨了，通过适时检测碳含量获得满意的成品，用本发明的连续式高温石墨石墨提纯炉可以获得99.99%以上纯度的石墨。
具体的制造安装过程是，4是多个直径0.5m-5m、高是0.5m-1.5m的夹层金属外套通过两端的法兰连接在一起，法兰上有橡胶密封，每一节金属外套上有进出水口9和17，将所有的进出水口首尾相接，构成夹层金属外套的冷却系统，由水泵来完成。金属外套里面7是由多个等静压石墨坩埚制成，直径是0.2m-4m、高是0.5m-1.5m，每一节连接是带有直口，用煤沥青做粘结剂连接一起，由石墨棒与金属外套固定，在坩埚的上中部外围是中频感应圈6，套在坩埚的外围与金属外套由绝缘棒固定，此感应圈是对坩埚加热；在坩埚里面炉的中心是排气管13，用多根石墨棒与石墨坩埚固定，功能是石墨中的废气通过此管被抽气机18抽出炉外，3是加惰性气体口，加入惰性气体形成对流有助于废气顺利排出，排气管的中部有六根通到坩埚的排气管13，下面16是热交换器与炉心排气管通过直口连接在一起，热交换器的水循环通过石墨管通道到炉外与水泵连接，15也是热交换器是与外部水泵连接的，19是与金属夹层连接的出料过渡舱。

Claims (1)

1.一种连续式高温石墨提纯设备，其特征在于，包括立式的密闭金属夹层炉体外壳和支撑平台，圆筒石墨坩埚和对它加热的中频感应加热圈，炉中心排废气管直通炉体外上下两端，上端有观察孔和惰性气体进孔,下端连接真空泵,通过排气管上端进入惰性气体,构成的进排气系统，使炉内产生的废气能顺利排出炉外，过渡舱式的进出料系统，保证空气不会进入炉内，确保炉内石墨不被氧化，石墨粉子从过渡舱进入坩埚里自由落下并通过石墨坩埚，石墨粉子进入加热区被加热到2700℃-3000℃，然后经过强制降温区、降至200℃以下出炉；
本设备它是由水环真空泵(18)将炉里的空气抽出达到10pa-500pa压力，石墨管(13)上有6根和装石墨粉的空间(11)相连的排气孔(12)，具有过渡舱功能的进料系统(1)向炉内装进石墨粉料，石墨装满后，开启夹层冷却循环水，循环水由进水口(17)进入夹层(4)里由出水口(9)出，现在就可以开启中频感应炉了，中频感应炉的加热感应圈(6)对石墨坩埚(7)加热，加热的速率由工控机控制，按事先设定好的升温曲线升温，温度的数据由远红外测温仪(10)、(14)提供，升温的同时可以通过观察孔(2)看到炉内产生的废气，如有废气产生就要打开氩气由通气孔(3)通氩气，有利于废气的排出，当温度升到2700℃-3000℃后由工控机控制保持2700℃-3000℃的温度，由工控机自动开启进出料系统，进出料的速度事先设定好的，出料同时开启出料降温循环水通过第一热交换器(15)、第二热交换器(16)对石墨强制降温；
多个直径0.5m-5m、高是0.5m-1.5m的夹层(4)金属外套通过两端的法兰连接在一起，法兰上有橡胶密封，每一节金属外套上有进水口(17)和出水口(9)，将所有的进出水口首尾相接，构成夹层金属外套的冷却系统，由水泵来完成；金属外套里面是由多个等静压石墨坩埚(7)制成，直径是0.2m-4m、高是0.5m-1.5m，每一节连接是带有直口，用煤沥青做粘结剂连接一起，由石墨棒与金属外套固定，在坩埚的上中部外围是加热感应圈(6)，套在坩埚的外 围与金属外套由绝缘棒固定，此感应圈是对坩埚加热；在坩埚里面炉的中心是石墨管(13)，用多根石墨棒与石墨坩埚固定，功能是石墨中的废气通过此管被水环真空泵(18)抽出炉外，通气孔(3)加入惰性气体形成对流有助于废气顺利排出，石墨管的中部有六根通到坩埚的排气孔(12)，下面是第二热交换器(16)与炉心排气管通过直口连接在一起，热交换器的水循环通过石墨管通道到炉外与水泵连接，第一热交换器(15)是与外部水泵连接的，出料过渡舱(19)与金属夹层连接。
CN201210487294.6A 2012-11-26 2012-11-26 一种连续式高温石墨提纯设备 Expired - Fee Related CN102923699B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210487294.6A CN102923699B (zh) 2012-11-26 2012-11-26 一种连续式高温石墨提纯设备

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210487294.6A CN102923699B (zh) 2012-11-26 2012-11-26 一种连续式高温石墨提纯设备

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102923699A CN102923699A (zh) 2013-02-13
CN102923699B true CN102923699B (zh) 2015-07-01

Family

ID=47638663

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210487294.6A Expired - Fee Related CN102923699B (zh) 2012-11-26 2012-11-26 一种连续式高温石墨提纯设备

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102923699B (zh)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103172060B (zh) * 2013-04-15 2013-11-13 文中华 一种连续式工业化天然石墨提纯设备
CN103265016A (zh) * 2013-05-15 2013-08-28 武汉理工大学 一种脉冲中、高频电感应加热石墨提纯炉
CN103265015B (zh) * 2013-05-15 2016-06-22 武汉理工大学 一种石墨的脉冲电涡流高温闪速提纯方法
CN104627991A (zh) * 2013-11-14 2015-05-20 王修海 一种碱酸法提纯石墨的专用熔融炉
CN103723719B (zh) * 2014-01-24 2016-02-24 湖南顶立科技有限公司 石墨提纯设备
CN105271216B (zh) * 2015-12-07 2018-01-02 湖南顶立科技有限公司 一种高纯石墨的制备方法
CN109835893A (zh) * 2017-11-25 2019-06-04 甘肃金土新能源材料科技有限公司 一种碳化硅生产中的副产品石墨粉的再加工利用方法
CN108279206A (zh) * 2018-03-06 2018-07-13 中山大学 一种高温熔盐腐蚀试验系统
CN110562973A (zh) * 2019-09-25 2019-12-13 大连宏光锂业股份有限公司 装卸式中频炉
CN113566044A (zh) * 2021-07-30 2021-10-29 重庆大学 一种获取连续高温氯气的加热方法
CN114604868A (zh) * 2022-04-07 2022-06-10 杨以柯 一种石墨提纯炉

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN201473319U (zh) * 2009-07-30 2010-05-19 株洲红亚电热设备有限公司 用于碳粉高温石墨化的立式石墨化炉
CN101817523A (zh) * 2009-03-19 2010-09-01 株洲弗拉德科技有限公司 石墨提纯及石墨化高温立式连续感应加热炉
CN102745681A (zh) * 2012-07-19 2012-10-24 武汉工程大学 一种提纯石墨的方法及其装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101817523A (zh) * 2009-03-19 2010-09-01 株洲弗拉德科技有限公司 石墨提纯及石墨化高温立式连续感应加热炉
CN201473319U (zh) * 2009-07-30 2010-05-19 株洲红亚电热设备有限公司 用于碳粉高温石墨化的立式石墨化炉
CN102745681A (zh) * 2012-07-19 2012-10-24 武汉工程大学 一种提纯石墨的方法及其装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN102923699A (zh) 2013-02-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102923699B (zh) 一种连续式高温石墨提纯设备
CN102173424A (zh) 真空感应熔炼去除硅粉中磷及金属杂质的方法及设备
CN103047857A (zh) 生物质能熔炼炉
CN202508886U (zh) 间接法生产氧化锌的节能炉
CN102556988B (zh) 超纯白磷常压转化方法
CN203132338U (zh) 生物质能熔炼炉
CN100475989C (zh) 内热法密封真空电热炉连续制镁设备
CN100551832C (zh) 一种制备高温堆燃料元件uo2核芯的方法
CN101173838A (zh) 一种新型定向凝固提纯炉
JP5779653B2 (ja) 加熱ガス循環式炭材分解方法および設備
CN201362593Y (zh) 连续立式中频高温高纯石墨生产设备
CN101245416B (zh) 一种竖窑立罐硅热还原炼镁方法
CN201697472U (zh) 矿热炉炉盖余热锅炉
CN101941698B (zh) 电子束熔炼高效去除硅中杂质磷的方法及装置
CN104008785A (zh) 一种金属型乏燃料后处理装置
CN211947179U (zh) 一种钠冷快堆中核纯级冷却材料制备提纯设备
CN106801149B (zh) 一种利用还原镁渣余热预熔炼粗镁的装置及方法
CN207109143U (zh) 一种用于生产太阳能级高效多晶硅片的多晶炉
CN215598111U (zh) 一种电石炉前期预热装置
CN205980755U (zh) 太阳能电池片烧结炉的烘干装置
CN208038526U (zh) 一种超纯稀土金属的纯化装置
CN203882635U (zh) 一种金属型乏燃料后处理装置
CN204555668U (zh) 海绵钛、海绵锆节能反应炉
CN203559159U (zh) 一种电子束熔炼多晶硅除氧与连续铸锭的设备
CN212253645U (zh) 一种中频感应内外热法生产金属镁的装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C53 Correction of patent for invention or patent application
CB02 Change of applicant information

Address after: 154100 Heilongjiang Province, Dongshan District of Hegang City Road 6 km road crane.

Applicant after: Company limited of Hegang City WaSunChina

Address before: 154100 Heilongjiang Province, Dongshan District of Hegang City Road 6 km road crane.

Applicant before: Hegang Saiou New Material Co., Ltd.

COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: HEGANG SAIOU NEW MATERIAL CO., LTD. TO: HEBI HUAXIN TECHNOLOGY CO., LTD.

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150701

Termination date: 20151126