CN208038526U - 一种超纯稀土金属的纯化装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种超纯稀土金属的纯化装置，包括炉体，所述炉体底部设有加热装置，所述炉体还包括冷却板、气体出口、底部送料口及温度控制装置；本实用新型的装置结构简单，易于拆解维护，温控精确可控，可根据不同的稀土氧化物进行不同的加热区温度控制，从而达到分离提纯稀土金属的目的，整个过程周期短，环保无污染，制备的稀土纯度高，可同时分离纯化1‑3种不同的稀土氧化物。本实用新型适用于制备超纯稀土金属。

Description

一种超纯稀土金属的纯化装置

技术领域

本实用新型属于新能源材料领域，涉及一种超纯稀土金属的纯化装置。

背景技术

稀土金属以其活泼的化学性质和良好的原子共溶性成为现代新材料体系中不可或缺的重要组成元素。目前使用稀土金属作为主要原材料的领域主要集中在新能源材料体系中，如：稀土储氢材料、稀土永磁材料和稀土催化材料等。稀土金属，尤其是超纯单质稀土金属作为提高金属材料各项性能的“灵丹妙药”倍受重视，发展潜力巨大。

目前超纯稀土金属的生产工艺以电解为主，该过程不可避免的产生大量的粉尘和有毒有害气体，并且受到电解环境和设备的影响，所生产单质稀土金属中通常含有大量有过渡金属杂质以及其他稀土元素杂质，使其在作为添加剂使用时极易导致产品性能不稳定的情况出现，并且该种方法无法大批量工业化生产。另外，还有将稀土氧化物在烧窑内通过煤炭、山草进行加热，使其杂质熔化，最终留下稀土产品，然而这种方法温度难以控制，烧窑无法精确控制温度及不同稀土氧化物的生成区，造成的稀土纯度不高，产品质量低劣，稀土回收率低，资源浪费，环境污染严重。因此，如何以环保、高效的生产工艺制备出低杂质、高纯度的单质稀土金属，成为制约稀土金属制造业甚至是稀土新材料产业的重要因素。

发明内容

本实用新型要解决的技术问题，是提供一种超纯稀土金属的纯化装置，该装置结构简单，易于拆解维护，温控精确可控，可根据不同的稀土氧化物进行不同的加热区温度控制，从而达到分离提纯稀土金属的目的，本装置可同时分离纯化1-3种不同的稀土氧化物。

为解决上述技术问题，本实用新型所采取的技术方案是：

一种超纯稀土金属的纯化装置，包括炉体，所述炉体底部设有加热装置，所述炉体还包括冷却板、气体出口、底部送料口及温度控制装置；

所述冷却板为中心设有通孔并与所述炉体内腔吻合且沿着炉体的高度方向设置，所述冷却板上设有若干能使金属蒸汽通过的蒸汽孔，所述通孔下设有能收集稀土的收集盒；所述炉体内侧壁于冷却板和炉体顶壁之间依次设有壁面加热腔和壁面水冷腔，所述冷却板的下底面还设有与所述壁面水冷腔相连通的冷却板水冷腔，所述炉体的侧壁于冷却板水冷腔处分别设有与壁面水冷腔相连通的进水管和出水管，所述进水管经由水泵与水池通过管路相连，所述出水管与水池通过管路相连；

所述温度控制装置包括设于炉体内侧壁上且位于冷却板下面的用于检测下部蒸汽温度的第一温度传感器，和设于炉体内侧壁上且位于冷却板上面的用于检测上部蒸汽温度的温度传感器装置；所述炉体外侧面设有分别与第一温度传感器和温度传感器装置电连接的控制器、与所述控制器电连接并用于接受用户输入温度指令的输入面板、以及与所述控制器电连接的显示器，所述控制器还与所述加热装置电连接、并用于调节加热装置的加热温度。

作为本实用新型的一种限定，

所述冷却板包括沿着炉体高度方向由下至上依次间隔设置的喇叭状的第一石墨板、第二石墨板、第三石墨板。

作为本实用新型的进一步限定：

所述壁面加热腔包括设于炉体内侧壁相应于炉体顶部与第三石墨板之间的第三加热腔、设于炉体内侧壁相应于第三石墨板与第二石墨板之间的第二加热腔、及设于炉体内侧壁相应于第二石墨板与第一石墨板之间的第一加热腔；

所述收集盒包括设于第一石墨板下的第一收集盒、设于第二石墨板下的第二收集盒、及设于第三石墨板下的第三收集盒。

作为本实用新型装置的更进一步限定，

所述壁面水冷腔包括设于第三加热腔内侧的第三水冷腔、设于第二加热腔内侧的第二水冷腔、及设于第一加热腔内侧的第一水冷腔。

作为本实用新型装置的再进一步限定，

所述温度传感器装置包括设于第一水冷腔上的第二温度传感器、设于第二水冷腔上的第三温度传感器、及设于第三水冷腔上的第四温度传感器。

利用上述一种超纯稀土金属的纯化装置进行稀土纯化的方法，按照如下的步骤顺序依次进行：

（1）粉碎

取稀土氧化物，将其粉碎后与还原性金属单质混合均匀，于10-15MPa下压块，得A；

（2）加热

将A送入超纯稀土金属的纯化装置中，抽至真空度3Pa，于800-1200℃下加热，保温25h，得B；

在该步骤中，加热的温度和保温时间是至关重要的，当加热温度低于800℃，会导致最终产品中Na、K、Cl-等杂质含量过高，当加热温度高于1200℃时，会降使原料中重金属杂质夹杂在产品中，降低B的产品纯度；

当保温时间小于25h时，会降低产品收集量，造成资源浪费，同时使产品中杂质相对含量升高，降低产品品质；当保温时间高于25h，会使未反应的还原性金属转变成蒸汽上升，从而混入纯化的金属稀土中，在冷却的过程中会与纯化的稀土一同沉降冷却被收集，使B纯度降低；

（3）降温

于所纯化的稀土金属熔点低10-50℃的温度下，对B降温，冷却板上收集纯化后的稀土。

所述稀土氧化物为Pr₆O₁₁、Nd₂O₃、Sm₂O₃、Eu₂O₃、Gd₂O₃、Tb₄O₇、Dy₂O₃、Ho₂O₃、Er₂O₃、Tm₂O₃、Yb₂O₃或Lu₂O₃中的一种或几种组成。

所述还原性金属单质为La、Ce、Y、Mg、Li和Na中的一种。

由于采用了上述的技术方案，本实用新型与现有技术相比，所取得的技术进步在于：

本实用新型提供的一种超纯稀土金属的纯化装置，具有如下优点：

①该装置结构简单，易于拆解维护；

②温控精确可控，炉体内设置的第一石墨板、第二石墨板和第三石墨板将炉体内腔分成四个加热区，可根据不同的稀土氧化物进行不同的加热区温度控制，冷却沉降的稀土分层沉降在冷却板上，从而达到分离提纯稀土金属的目的；

③ 沉降在冷却板上的稀土金属由于稀土板的喇叭状结构，使得纯化后的稀土金属自动汇集于收集盒中，极大地节省了人工时间，同时也避免了收集过程中的粉尘污染；

④可同时分离纯化1-3种不同的稀土氧化物，纯化后的每种稀土金属纯度高，工业化效率高，节省能源，节省劳动力，避免了稀土的浪费和污染；

本实用新型适用于超纯稀土金属的制备。

本实用新型下面将结合具体实施例作进一步详细说明。

附图说明

图1为本实用新型实施例1的结构示意图；

图2为图1中第一石墨板的结构示意图；

图中：1-炉体，2-第一石墨板，3-第二石墨板，4-第三石墨板，5-气体出口，6-水泵，7-水池，8-输入面板，9-控制器，10-显示器，21-加热装置，22-送料口，23-第一温度传感器，24-第一收集盒，31-第二温度传感器，32-第二收集盒，33-第一水冷腔，34-第一加热腔，41-第三温度传感器，42-第三收集盒，43-第二水冷腔，44-第二加热腔，51-第四温度传感器，52-第三水冷腔，53-第三加热腔。

具体实施方式

下述实施例中所叙述的零部件及装置如无特殊说明均为现有的装置，各部件之间的控制关系及连接关系如无特殊说明均为现有的控制关系及连接关系。

实施例1 一种超纯稀土金属的纯化装置

本实施例为一种超纯稀土金属的纯化装置，如图1所示，它包括炉体1，炉体1的顶部设有气体出口5，炉体1的下部设有将需要纯化的稀土氧化物物料送入炉体1内的送料口22，炉体1内还设有加热装置21、冷却板、温度控制装置。

（一）加热装置21

加热装置21设于炉体1的底部，用于给需要纯化的稀土加热，即需要纯化的稀土氧化物置于底部的加热锅上，加热装置21位于加热锅下，加热装置21通过电控控制其加热温度及时间。

（二）冷却板

冷却板沿着炉体1的高度方向设置，冷却板与炉体1的内壁相吻合，即它固定于炉体1的内壁上，为了使下部加热的稀土蒸汽能顺利穿过冷却板，冷却板上设有若干能使金属蒸汽通过的蒸汽孔；冷却板的中心设有通孔，通孔下设有能收集冷却于冷却板上的超纯稀土金属的收集盒。

在实际的纯化过程中，混合的稀土氧化物多为2种或者3种不同的稀土种类氧化物混合物，为了能同时对多种稀土氧化物进行纯化，冷却板为沿着炉体1高度方向由下至上依次间隔设置的第一石墨板2、第二石墨板3、第三石墨板4，第一石墨板2、第二石墨板3、第三石墨板4的形状相同，它们的材质均为石墨板，厚度为3-5mm，它们均为喇叭状结构，当然也可根据同时分离纯化的稀土金属种类增加或者减少冷却板的个数。如图2所示，收集盒为设于第一石墨板2下的与其螺纹连接的第一收集盒24、设于第二石墨板3下的与其螺纹连接的第二收集盒32、及设于第三石墨板4下的与其螺纹连接的第三收集盒42，第一石墨板2、第二石墨板3、第三石墨板4上设有供金属蒸汽通过的蒸汽孔。

第一石墨板2、第二石墨板3、第三石墨板4将炉体1由下至上依次分成第一加热区、第二加热区、第三加热区和第四加热区，炉体1底部的加热锅上的稀土氧化物与还原性金属单质受热后发生反应，稀土金属被还原成稀土单质并受热变成稀土金属蒸汽，蒸汽向上依次穿过第一石墨板2、第二石墨板3、第三石墨板4。

炉体1内侧壁于冷却板和炉体1顶壁之间依次设有壁面加热腔和壁面水冷腔，即：炉体1相应于第一石墨板2与炉体1顶壁之间的内壁上依次设有避免加热腔和壁面水冷腔，冷却板的下底面还设有与壁面水冷腔相连通的冷却板水冷腔，冷却板水冷腔设有与冷却板上蒸汽孔位置相对应的能供底部加热的金属蒸汽通过的冷却板水冷腔通孔，炉体1的侧壁于冷却板水冷腔处分别设有与壁面水冷腔相连通的进水管和出水管，进水管经由水泵6与水池7通过管路相连，出水管与水池7通过管路相连，壁面加热腔内设有加热丝，冷却板水冷腔和壁面水冷腔充有由水泵6从水池7中泵入的冷却水。

壁面加热腔包括设于炉体1内侧壁的相应于炉体1顶部与第三石墨板4之间的第三加热腔53、设于炉体1内侧壁相应于第三石墨板4与第二石墨板3之间的第二加热腔44、及设于炉体1内侧壁相应于第二石墨板3与第一石墨板2之间的第一加热腔34；第三加热腔53、第二加热腔44及第一加热腔34互不连通，且各自的控制方式为单独控制。

壁面水冷腔包括设于第三加热腔53内侧壁（即靠近炉体1中心侧）的第三水冷腔52、设于第二加热腔44内侧壁（即靠近炉体1中心侧）的第二水冷腔43、及设于第一加热腔34内侧壁的第一水冷腔33，第三水冷腔52、第二水冷腔43及第一水冷腔33互不连通，第三水冷腔52、第二水冷腔43及第一水冷腔33分别与第一石墨板2、第二石墨板3及第三石墨板4下表面设置的冷却板水冷腔相连通，由于第一石墨板2、第二石墨板3及第三石墨板4的材质为石墨，在水冷的过程中不会使板上的温度瞬间下降，保证了炉体1不同加热区温度的控制。炉体1壁面两侧分别于第一石墨板2、第二石墨板3及第三石墨板4下表面各自的冷却板水冷腔处设有进水管及出水管，保证了了冷却水有效循环，为了合理控制冷却水的流量计炉体1内不同加热区的冷却温度，炉体1壁面的三处进水管上分别设有阀门和流量计，冷却水从进水口处泵入，从炉体1壁面的三处出水管处流出，在返回至水池7中，水池7中设有水冷装置，用于对循环水进行降温处理。

（三）温度控制装置

为了便于对第一加热区、第二加热区、第三加热区和第四加热区的加热温度及降温温度进行精准控制，使提纯的稀土纯度更高，温度控制装置包括设于炉体1内侧壁上且位于冷却板下面的用于检测下部蒸汽的第一温度传感器23，即位于第一加热区侧壁中部，和设于炉体1内侧壁上且位于冷却板上面的用于检测上部蒸汽温度的温度传感器装置。炉体1外侧面设有分别与第一温度传感器23和温度传感器装置电连接的控制器9、与控制器9电连接并用于接受用户输入温度指令的输入面板8、以及与控制器9电连接的显示器10，控制器9还与炉体1底部的加热装置21电连接、并用于调节加热装置21的加热温度。

在本实施例中，温度传感器装置包括设于第一水冷腔33上的第二温度传感器31、设于第二水冷腔43上的第三温度传感器41、及设于第三水冷腔52上的第四温度传感器51。为了保证温度精确采集，第二温度传感器31、第三温度传感器41及第四温度传感器51设置在第二加热腔、第三加热腔和第四加热腔内侧壁面中部，用于采集所在的加热区的温度；第二温度传感器31、第三温度传感器41及第四温度传感器51分别与控制器9电连接。

使用本实施例的装置进行超纯稀土金属纯化时，将稀土氧化物混合物由送料口22送至炉体1底部加热锅上，操作人员根据所要纯化的稀土的熔点，于输入面板8上设定第一加热区、第二加热区、第三加热区和第四加热区的温度，控制器9在接受到输入的指令后，分别控制加热装置21、第一加热腔34内加热丝、第二加热腔44内加热丝及第三加热腔53内加热丝进行加热，温度同步设定为一个温度，即：保证炉体1内的整体温度均匀，待达到目标温度后，保温一定时间后，打开炉体1壁面的三处进水管处的阀门和水泵6，第一水冷腔33、第二水冷腔43及第三水冷腔52内充满循环冷却水，第二加热区、第三加热区和第四加热区开始分别降温，根据分离纯化的稀土金属的熔点不同，通过炉体1外进水管上设置的流量计调节控制第二加热区、第三加热区和第四加热区内冷却温度，通过第二温度传感器31、第三温度传感器41及第四温度传感器51实时采集温度、并于显示器10中显示，通过控制加热装置21、第一加热腔34内加热丝、第二加热腔44内加热丝、第三加热腔53内加热丝及三条进水管上的流量计，分别控制第二加热区、第三加热区和第四加热区内的温度，降温时保证每一加热区的温度低于所要分离的稀土金属熔点10-50℃，稀土金属沉降在该加热区的冷却板上。在降温时，为了使能量综合利用，第二加热区、第三加热区和第四加热区内的温度梯度递减，第一石墨板2、第二石墨板3及第三石墨板4上沉降收集的超纯稀土金属的熔点为梯度递减，沉降在第一石墨板2、第二石墨板3及第三石墨板4上的超纯稀土金属分别收集于第一收集盒24、第二收集盒32、及第三收集盒42内，底部为残渣，即在冷却的过程中根据所要纯化的稀土金属的熔点设定相应的冷却温度，在冷却降温的过程中第一石墨板2、第二石墨板3、第三石墨板4的冷却温度依次降低，即：纯化三种不同的稀土氧化物，熔点高的稀土金属被纯化收集于第一收集盒24内、熔点低的稀土金属被纯化收集于第三收集盒42内，熔点处于中间的稀土金属被收集于第二收集盒32内。

本实施例的装置结构简单，易于拆解维护，温控精确可控，可根据不同的稀土氧化物进行不同的加热区温度控制，从而达到分离提纯稀土金属的目的。

实施例2 一种超纯稀土金属的纯化装置

本实施例与实施例1相似，不同之处仅在于第一石墨板2、第二石墨板3及第三石墨板4、第一收集盒24、第二收集盒32、及第三收集盒42的结构不同，本实施例中，第一石墨板2、第二石墨板3及第三石墨板4的结构相同，第一收集盒24、第二收集盒32及第三收集盒42的结构相同。

以第一石墨板2的结构为例，第一石墨板2为喇叭状结构，中部开设有沿其直径方向延伸的条状的通槽，通槽向下延伸，通槽的下部外壁面设有沿通槽长度方向延伸的滑槽，通槽下设有与通槽形状相适配的能于滑槽上滑动的第一收集盒24。

本实施例的装置结构简单，易于拆解维护，温控精确可控，可根据不同的稀土氧化物进行不同的加热区温度控制，从而达到分离提纯稀土金属的目的。

实施例3 一种超纯稀土金属的纯化方法

利用上述实施例1或2的一种超纯稀土金属的纯化装置进行，纯化方法按照如下的步骤顺序依次进行：

（31）粉碎

取稀土氧化物Pr₆O₁₁、Nd₂O₃和Sm₂O₃，将其粉碎至100-200目，与还原性金属单质La混合均匀，稀土氧化物与还原性金属单质的重量比为1:1，于12MPa下压块，得A1；

（32）加热

将A1送入超纯稀土金属的纯化装置中，抽至真空度3Pa，于1200℃下加热，保温25h，得B1；

（33）降温

于所纯化的稀土熔点低10-50℃的温度下，对B降温，即：依据熔点的高低，熔点低的稀土金属在最上面的第三石墨板4上冷却收集，熔点高的稀土金属在最下面的第一石墨板2上冷却收集，第三石墨板4上收集的是稀土金属镨；第二石墨板3上收集的是稀土金属钕，第一石墨板上收集的是稀土金属钐，收集的三种稀土金属经过电感耦合等离子发射光谱分析得知，纯化的三种稀土金属的纯度分别大于99.9999%。

实施例4-8 超纯稀土金属的纯化方法

实施例4-8中分别为一种稀土纯化的方法，步骤与实施例3相似，不同之处仅在于：分离纯化的金属、还原金属、压块的压力及加热的温度不同，具体如下：

实施例4 稀土氧化物为Tm₂O₃、Yb₂O₃或Lu₂O₃，还原金属Ce，稀土氧化物与还原性金属单质的重量比为2:1，压块压力为10MPa，加热的温度为800℃；

实施例5 稀土氧化物为Eu₂O₃、Gd₂O₃、Tb₄O₇，还原金属Y，稀土氧化物与还原性金属单质的重量比为1.5:1，压块压力为15MPa，加热的温度为1000℃；

实施例6 稀土氧化物为Eu₂O₃、Gd₂O₃、Tb₄O₇，还原金属Mg，稀土氧化物与还原性金属单质的重量比为2.3:1，压块压力为14MPa，加热的温度为1000℃；

实施例7 稀土氧化物Dy₂O₃、Ho₂O₃、Er₂O_3，还原金属Li，稀土氧化物与还原性金属单质的重量比为1.3:1，压块压力为12MPa，加热的温度为1200℃；

实施例8稀土氧化物Sm₂O_3，还原金属Na，压块压力为11MPa，加热的温度为1100℃。

实施例4-8中所纯化的稀土金属，分别被收集在不同的收集盒中，经过电感耦合等离子发射光谱分析得知，每种纯化后金属的纯度均大于99.9999%

实施例9 超纯稀土金属的纯化过程中降温温度对最终稀土纯化效果的影响

在稀土纯化的过程中，保温之后，需要对不同的加热区进行降温，使得不同熔点的稀土金属于该区的冷却板上富集，在冷却的过程中，加热区的温度控制是至关重要的，不同的冷却温度直接与最终纯化后稀土的纯度有关，具体如下。在下述研究中，稀土的纯化方法与实施例3相似，不同之处仅在于：降温的温度不同。

A组：本组所提供的冷却温度，即于所纯化的稀土熔点低10-50℃的温度下，进行降温冷却，即实施例1所提供的温度；

B组：于所纯化的稀土熔点低3-9℃的温度下，进行降温冷却；

C组：于所纯化的稀土熔点低51-80℃的温度下，进行降温冷却；

D组：于所纯化的稀土熔点低100℃的温度下，进行降温冷却；

结果显示，A组三种金属的纯度均在99.9999%以上，而B组稀土Nd中搀和有0.3%的金属Sm和0.5%的金属Pr；C组稀土Pr中搀和有0.4%的金属Sm和0.2%的金属Nd；D组稀土Pr中搀和有1.1%的金属Sm和0.4%的金属Nd；

由此可以看出，虽然A-D组的降温温度均在纯化的稀土金属熔点以下，但是，不同的降温温度极大影响了最终纯化后稀土的纯度，这主要是由于待分离的稀土金属熔点和挥发性质接近，当冷却温度较高时，低熔点金属蒸汽容易扩散至其他收集区域，导致所收集的金属纯度降低；而当冷却温过低时，易挥发金属蒸汽容易被捕捉在扩散路径中的冷却板上凝结，进而导致了这种现象。

实施例1-8，仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非是对本实用新型所作的其它形式的限定，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述技术内容作为启示加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但凡是未脱离本实用新型权利要求的技术实质，对以上实施例所作出的简单修改、等同变化与改型，仍属于本实用新型权利要求保护的范围。

Claims (6)

1.一种超纯稀土金属的纯化装置，包括炉体（1），所述炉体（1）底部设有加热装置（21），其特征在于：所述炉体（1）还包括冷却板、气体出口（5）、底部送料口（22）及温度控制装置；

所述冷却板为中心设有通孔并与所述炉体（1）内腔吻合且沿着炉体（1）的高度方向设置，所述冷却板上设有若干能使金属蒸汽通过的蒸汽孔，所述通孔下设有能收集稀土的收集盒；所述炉体（1）内侧壁于冷却板和炉体（1）顶壁之间依次设有壁面加热腔和壁面水冷腔，所述冷却板的下底面还设有与所述壁面水冷腔相连通的冷却板水冷腔，所述炉体（1）的侧壁于冷却板水冷腔处分别设有与壁面水冷腔相连通的进水管和出水管，所述进水管经由水泵（6）与水池（7）通过管路相连，所述出水管与水池（7）通过管路相连；

所述温度控制装置包括设于炉体（1）内侧壁上且位于冷却板下面的用于检测下部蒸汽温度的第一温度传感器（23），和设于炉体（1）内侧壁上且位于冷却板上面的用于检测上部蒸汽温度的温度传感器装置；所述炉体（1）外侧面设有分别与第一温度传感器（23）和温度传感器装置电连接的控制器（9）、与所述控制器（9）电连接并用于接受用户输入温度指令的输入面板（8）、以及与所述控制器（9）电连接的显示器（10），所述控制器（9）还与所述加热装置（21）电连接、并用于调节加热装置（21）的加热温度。

2.根据权利要求1所述的一种超纯稀土金属的纯化装置，其特征在于：所述冷却板包括沿着炉体（1）高度方向由下至上依次间隔设置的喇叭状的第一石墨板（2）、第二石墨板（3）、第三石墨板（4）。

3.根据权利要求2所述的一种超纯稀土金属的纯化装置，其特征在于：所述壁面加热腔包括设于炉体（1）内侧壁相应于炉体（1）顶部与第三石墨板（4）之间的第三加热腔（53）、设于炉体（1）内侧壁相应于第三石墨板（4）与第二石墨板（3）之间的第二加热腔（44）、及设于炉体（1）内侧壁相应于第二石墨板（3）与第一石墨板（2）之间的第一加热腔（34）。

4.根据权利要求3所述的一种超纯稀土金属的纯化装置，其特征在于：所述壁面水冷腔包括设于第三加热腔（53）内侧壁的第三水冷腔（52）、设于第二加热腔（44）内侧壁的第二水冷腔（43）、及设于第一加热腔（34）内侧壁的第一水冷腔（33）。

5.根据权利要求4所述的一种超纯稀土金属的纯化装置，其特征在于：所述温度传感器装置包括设于第一水冷腔（33）上的第二温度传感器（31）、设于第二水冷腔（43）上的第三温度传感器（41）、及设于第三水冷腔（52）上的第四温度传感器（51）。

6.根据权利要求2所述的一种超纯稀土金属的纯化装置，其特征在于：所述收集盒包括设于第一石墨板（2）下的第一收集盒（24）、设于第二石墨板（3）下的第二收集盒（32）、及设于第三石墨板（4）下的第三收集盒（42）。