CN105624786A - 一种人工合成云母超大尺寸单晶的熔制方法 - Google Patents

一种人工合成云母超大尺寸单晶的熔制方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105624786A
CN105624786A CN201610210688.5A CN201610210688A CN105624786A CN 105624786 A CN105624786 A CN 105624786A CN 201610210688 A CN201610210688 A CN 201610210688A CN 105624786 A CN105624786 A CN 105624786A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mica
crystal
platinum crucible
temperature
seamless
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610210688.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105624786B (zh
Inventor
孙桂平
吕宝林
韩承峪
孙立东
孙宪峰
周玟岐
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jilin L&h Measure And Control Co Ltd
Original Assignee
Jilin L&h Measure And Control Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jilin L&h Measure And Control Co Ltd filed Critical Jilin L&h Measure And Control Co Ltd
Priority to CN201610210688.5A priority Critical patent/CN105624786B/zh
Publication of CN105624786A publication Critical patent/CN105624786A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105624786B publication Critical patent/CN105624786B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/22—Complex oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/02—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method without using solvents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/14—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method characterised by the seed, e.g. its crystallographic orientation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种人工合成云母大尺寸单晶的熔制方法，合成云母经原材料提纯、原材料加密和晶体生长后形成人工合成云母超大尺寸单晶；该单晶为平整透明的长方体书状单晶体，尺寸为长323mm×宽139mm×厚21.5mm。本发明方法可以合成超大尺寸的云母单晶体，该单晶体属于硅酸盐类人工云母晶体，是在1500℃高温状态下，经严格的工艺条件及材料配比，在铂金坩埚中熔炼而成的云母晶体(理想化学式为KMg3(AlSi3O10)F2)。人工合成云母大尺寸单晶充分解决了电绝缘、高频介质、高温真空、高温高压、强酸强碱、分子生物学研究、DNA结构分析、中子反射试验等领域的亟需材料的问题，具有明显的经济效益和社会效益。

Description

一种人工合成云母超大尺寸单晶的熔制方法
技术领域
本发明涉及一种人工合成云母大尺寸单晶的熔制方法，属于特种材料技术领域。
背景技术
对比天然矿产云母，人工合成云母具有更高的绝缘性能，质地纯净、无色透明、耐高热、化学稳定性更好等诸多显著优点，已被广泛地应用于军工、电子、电力、化工和建筑工业之中，成为开发多种高科技产品的重要原料。云母晶体属于二维晶体，高温熔融状态下控制其定向生长，影响因素复杂多变，有效控制难度非常大，生产条件要求严格苛刻。
随着我国国民经济的快速发展，作为战略性新材料的高性能人工合成云母超大晶体市场量越来越大，人工合成云母超大晶体许多性能都优于天然云母，如耐温高达1200℃以上，在高温条件下，合成氟金云母的体积电阻率比天然云母高1000倍，电绝缘性好、高温下真空放气极低、以及耐酸碱、透明、可分剥和富有弹性等特点，是电机、电器、电子、航空等现代工业和高技术的重要非金属绝缘材料。
国家需要就是我们的动力，随着科学技术的进步和发展，我国对新材料也提出新要求。这样，人工合成云母超大单晶，大于323×139×21.5mm，做为军工和高科技领域的窗口材料又被提入议事日程。为了解决军工和高科技领域的需求，并满足国家的需要为目的，从2015年开始了人工合成云母超大单晶的研制和生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，完善工艺，优化热工条件，改进设备，从而提供一种人工合成云母超大尺寸单晶的熔制方法，该方法可以合成超大尺寸的云母单晶体，该单晶体属于硅酸盐类人工云母晶体，是在1500℃高温状态下，经严格的工艺条件及材料配比，在铂金坩埚中熔炼而成的云母晶体(理想化学式为KMg3(AlSi3O10)F2)。人工合成云母大尺寸单晶充分解决了电绝缘、高频介质、高温真空、高温高压、强酸强碱、分子生物学研究、DNA结构分析、中子反射试验等领域的亟需材料的问题，具有明显的经济效益和社会效益。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种人工合成云母超大尺寸单晶的熔制方法，包括以下步骤：
(1)、原材料提纯：合成云母(KMg3(AlSi3O10)F2)经破碎、除杂、浸泡、高压旋流破碎后得到粗浆液；粗浆液经分离、脱水后得到云母浆；云母浆经脱水、烘干、压制成料锭，料锭烘干后得提纯后的原材料；
人工合成超大云母晶体，其特点就是用纯净云母细小鳞片长成大的单晶体，不填加任何助溶剂和其他外加剂；而云母属于二维晶体，控制生长非常困难，一点点的杂质对云母单晶的生长都会造成多晶、杂晶或异向生长，达不到取得大单晶的目的，所以原料的纯度极为重要，目的是剔除一切非云母晶体的杂质。
(2)原材料加密：将步骤(1)得到的原材料进行加热熔融成液体后，重复进行加料、熔融过程2次，熔融结束后将熔融液体冷却成型并切割成料块，料块清洗、烘干后即得加密后的原材料。
经过步骤(1)提纯后的原材料，虽然经过了压锭处理，但是仍然比较疏松、密度较小，约1.2g/cm3；在坩埚内进行熔融时，体积也会变得很小，难以满足合成云母超大单晶所需的料量(由于坩埚的容积有限，反应条件又不允许将坩埚无限加长)，所以必须提高长成超大单晶所需原料的密度(达2.8g/cm3)，另外生长云母超大单晶除一定要足够的料量以外，还要始终保持原料的纯净度，绝不能被污染。
(3)晶体生长：首次进行晶体生长时，将步骤(2)得到的料块放入晶体生长炉中，1/3的料块做为晶种，料块和晶种在高温条件下、晶种的定向作用下，云母晶体进行二维的顺序结晶，形成人工合成云母单晶(KMg3(AlSi3O10)F2)；该人工合成云母单晶，选用符合要求的书状部分，切割作为下一炉晶体生长时的晶种使用；
循环进行晶体生长时，将步骤(2)得到的料块和前一炉得到的晶种一同放入晶体生长炉中，料块和晶种在高温条件下、晶种的定向作用下，云母晶体进行二维的顺序结晶，形成所述的人工合成云母超大尺寸单晶(KMg3(AlSi3O10)F2)；所述的人工合成云母超大尺寸单晶，一部分作为下次晶体生长时使用的晶种，一部分采收；所述的料块和晶种的重量比为1～2:1。
上述技术方案中，步骤(1)中，所述的原材料提纯，具体操作步骤如下：
①前处理：将合成云母破碎，粒径至少为4目；手选排除云母碎片中的杂质，然后用强磁铁吸走云母碎片中存在的具有磁性的杂质，除杂后的云母碎片备用；
②浸泡：将步骤(1)除杂后得到的云母碎片放入塑料箱中，用纯净水冲洗干净后，再用纯净水浸泡，浸泡时间至少为30min，让水分充分浸润到云母碎片的层间，使云母碎片软化；
③制备粗浆液：先向纯水池中充满纯净水，然后利用高压水泵将纯净水导入旋流制浆破碎机中，纯净水的压力为20Kg/cm2，水从旋流制浆破碎机的出料口流进粗浆池中，所述的粗浆池配设有渣浆泵；待旋流制浆破碎机运转正常后，开启渣浆泵，使粗浆池中的水能顺畅的流动运行，并且粗浆池没有跑、冒、滴、漏的现象；然后将步骤(2)浸泡后得到的云母碎片从旋流制浆破碎机的加料口缓慢投入，速度为80～100kg/h；云母碎片和纯净水经过高压旋流破碎后，经旋流制浆破碎机的出料口流入到粗浆池中，粗浆池中的混合物即为粗浆液；
(4)制备云母浆：利用渣浆泵将步骤(3)得到的粗浆液抽出进入到旋流器中，在旋流器中，纯净的云母浆和云母渣得到分离，控制成浆率为20％～25％；其中，得到云母浆经过脱水筛脱水后，目数为80目～10目的浆液流入到云母浆池中，云母浆池中的产物即为云母浆，脱除的水分流入纯水池中经过滤后循环利用；旋流器排渣口得到的云母渣回收，另作它用；
所述的旋流器，操作条件为：常温、压力为1.8Kg/cm2；所述的脱水筛为80目不锈钢筛网，操作条件为：常温、常压；
(5)制锭：利用真空泵和真空箱对将步骤(4)得到的云母浆进行抽真空脱水，真空度为3300PA；将脱除水分后的物料在120℃下烘干120min；再将烘干后的物料用液压机和其内的料锭模具压制成料锭，料锭在150℃下烘干60min后，即得提纯后的云母粉晶体；所述的料锭，规格Φ180mm，厚度20mm。
上述技术方案中，步骤(2)中，所述的原材料加密，具体操作步骤如下：
①装料：将铂坩埚放入规格一致的石英坩埚内，再将装有铂坩埚的石英坩埚放入高温炉中，然后将步骤(1)得到的一部分料锭放入铂坩埚内，铂坩埚内放满料锭，然后关闭高温炉的炉门；
②首次升温加热：对高温炉进行升温，3小时内温度匀速上升为1400℃，在1400℃下恒温加热2h；
③二次升温加热：首次升温加热结束后，打开高温炉的炉门，夹取料锭放置于高温炉内的铂坩埚内(铂坩埚内放满料锭且保证铂坩埚内熔融的物料不溢出为止)，关闭高温炉的炉门，继续在1400℃下恒温加热1h；
④三次升温加热：二次升温加热结束后，打开高温炉的炉门，夹取料锭放置于高温炉内的铂坩埚内(铂坩埚内放满料锭且保证铂坩埚内熔融的物料不溢出为止)，关闭高温炉的炉门，继续在1400℃下恒温加热2h；
⑤冷却成型：三次升温加热结束后，断开高温炉的开关，打开高温炉的炉门，将其内的石英坩埚取出，并将其内铂坩埚内熔融的物料倒入高铝砖模具中(切记穿戴好防护服具、以免灼伤，高铝砖模具使用前必须清理干净、避免污染)，使其冷却成型；
⑥切割、清洗及烘干：将冷却成型的物料在带锯上切成料块，将料块放入超声波清洗机中用纯净水清洗两遍后，在120℃下烘干60min后即得加密的原材料，所述的超声波，频率为40KHz；
上述技术方案中，步骤(3)所述的晶体生长，具体操作步骤为：
①填料：先将无缝铂坩埚置于模具中，然后向无缝铂坩埚装入步骤(2)得到的料块，上部的料块作为晶种使用，晶种占物料总重的1/3；注意避免物料的棱角划破无缝铂坩埚；将无缝铂坩埚的上部折封严密，防止熔融后的熔料流下；此外，无缝铂坩埚上部要平整，不要凹凸，保证生长的晶体表面平整和有足够的长度，并且防止热应力集中；
②装耐火管：为了使无缝铂坩埚在晶体生长炉的炉膛内升降，并且防止无缝铂坩埚在高温下软化变形，将步骤①填料后的无缝铂坩埚倒置装入一个耐火管中，在无缝铂坩埚两侧面与耐火管的管壁之间分别加入一块尺寸为323×140×4mm的刚玉板，最后用1500℃焙烧过的氧化铝粉充填所有间隙(注意，操作时，切勿划伤薄铂坩埚；晶种部位的氧化铝要填实，晶种上部的氧化铝粉充填的松紧适度)；然后每隔2～3个无缝铂坩埚外部侧面装测温热电偶，用以监督晶种熔接情况和生长情况；将每个无缝铂坩埚装入耐火管后，可将这些耐火管分别送入相应的炉膛室内，并置于与下降机构连接的台面上；
③原料熔融：将步骤②的耐火管送入炉膛，装入耐火管中的无缝铂坩埚的顶端置于晶体生长炉炉膛内的高温区，然后使晶体炉升温至高温区内的温度为1430℃～1450℃，且在此温度下保持恒温2～5小时；接着按5mm/小时的速度缓慢上升耐火管、无缝铂坩埚，，直至晶种上端面升至炉膛内下沿隔热板上端面上部时停止上升；然后再调节高温区的温度为1450℃～1475℃使无缝铂坩埚内的长好的晶种再回熔10～20mm(即重新熔化10～20mm，重新结晶，对原料有了定向作用)；
所述的隔热板以上的炉膛内为高温区，所述的高温区的高度至少为所述的无缝坩埚高度的2/3倍。
④晶体生长：步骤③所述的无缝铂坩埚内的料块回熔10～20mm后(循环生长装填有晶种时，是晶种回熔10～20mm后)，耐火管、无缝铂坩埚以0.2mm/小时的速度下降，无缝铂坩埚下降后，往往温度略有上升，随即进入晶体生长阶段，在晶种的定向作用下，随着无缝铂坩埚下降、其内的熔料进行着二维的顺序结晶，整个晶体生长过程中，应精密控制晶体生长炉高温区的温度，待耐火管、无缝铂坩埚下降20mm后缓慢增加高温区内的温度，以保证晶体生长的恒定程序，加温速度可按经验数值选取，一般为0.2～0.4℃/小时，升至1500℃后不再升温，此温度下保持恒温；
⑤停炉处理：步骤④所述的耐火管、无缝铂坩埚下降220mm后，将晶体生长炉的功率下降50％从而对高温区进行降温；待所述的高温区内的温度下降为1000℃时，提高耐火管、无缝铂坩埚的下降速度，耐火管、无缝铂坩埚以5mm/小时的速度下降从而退出高温区，然后将晶体生长炉断电，耐火管、无缝铂坩埚在晶体生长炉的炉口停留5h后取下耐火管，使之自然冷却至室温；
⑥后处理：将步骤⑤冷却后的耐火管打碎，取出其内的无缝铂坩埚，将无缝铂坩埚撕开即可得到充满无缝坩埚的云母晶体，剥去云母晶体的表面层，即得到人工合成云母单晶，选用书状部分作为下次晶体生长时使用的晶种；
步骤⑥得到的人工合成云母单晶，选用书状部分切割成晶种使用，循环进行晶种生长：即将无缝铂坩埚置于模具中，先向无缝铂坩埚中装入步骤(2)得到的料块，再装入前一炉得到的晶种，然后将无缝铂坩埚的上部折封严密，料块和晶种的重量比为1～2:1，继续重复②～⑥步骤所述的操作，得到的所述的人工合成云母超大尺寸单晶，一部分采收，一部分作为下一炉的晶种使用；该单晶容易切割，但也容易解理，因此在切割晶体时，为了避免解理，应用夹具紧固晶体，切割后烘干，再打开夹具；无缝铂坩埚的碎片可重新熔炼再加工制成无缝铂坩埚，重复使用。
本发明还提供一种经过上述方法制备而成的人工合成云母超大尺寸单晶，分子式为，KMg3(AlSi3O10)F2，该单晶为平整透明的长方体书状单晶体，尺寸为长323mm×宽139mm×厚21.5mm。
本发明的技术优点在于：人工合成云母超大尺寸单晶，属于硅酸盐类人工云母晶体，是在1500℃高温状态下，经严格的工艺条件及材料配比，在铂金坩埚中熔炼而成的云母晶体，其理想化学式为KMg3(AlSi3O10)F2；人工合成云母大尺寸单晶充分解决了电绝缘、高频介质、高温真空、高温高压、强酸强碱、分子生物学研究、DNA结构分析、中子反射试验等领域的亟需材料的问题，具有明显的经济效益和社会效益。
附图说明：
图1：本发明方法中，步骤(1)的工艺流程图；
图2：本发明方法中，步骤(2)所述的铂坩埚的结构示意图；
图3：本发明方法中，步骤(3)所述的无缝铂坩埚的结构示意图；
图4：本发明方法中，步骤(3)所述的晶体生长炉的结构示意图；
图5：本发明方法中，步骤(3)所述的晶体生长炉的横置氧化铝空心球刚玉炉膛结构示意图；
图6：本发明方法中，步骤(3)所述的晶体生长炉的纵置氧化铝空心球刚玉炉膛结构示意图；
图7：本发明方法中，步骤(3)所述的晶体生长炉的耐火管内晶种装填的示意图；
图8：本发明方法中，步骤(3)晶体生长炉的横向氧化铝空心球刚玉炉膛隔热板的结构示意图；
图9：本发明方法中，步骤(3)晶体生长炉的纵向氧化铝空心球刚玉炉膛隔热板的结构示意图；
图10：本发明方法中，步骤(3)晶体生长炉的升降机构示意图；
图11：本发明实施例1步骤(1)提纯后的原料的电镜图；
图12：本发明实施例1得到的人工合成云母超大尺寸单晶的电镜图；
其中，1-炉体11-炉架12-炉壳111-炉底铁板平台112-升降系统21-无缝铂坩埚22-氧化铝空心球刚玉炉膛23-耐火管1121-升降平台26-陶瓷夹板29-热电偶30-氧化铝粉31-莫来石泡沫砖28-上部炉膛27-下部炉膛32-硅钼棒1122-丝杆升降机1123-编码器1124-电机1125-传动轴1126-工字钢24-测温热电偶211-敞口281-通孔33-隔热板34-连通孔4-纯水池，5-高压水泵，6-旋流制浆破碎机，7-旋流制浆破碎机的加料口，8-旋流制浆破碎机的出料口，9-粗浆池，10-渣浆泵，101-旋流器，102-脱水筛，13-云母浆池，14-真空箱，15-真空泵，16-液压机，17-脱水筛的排水口，18-脱水筛的排浆口，19-过滤网笼20-加密双层坩埚的杯体结构201-加密双层坩埚的铂内衬层202-加密双层坩埚的顶部敞口203加密双层坩埚的石英层204无缝铂坩埚的敞口。
具体实施方式
以下对本发明技术方案的具体实施方式详细描述，但本发明并不限于以下描述内容：
实施例1：
一种云母晶体的提纯方法，包括以下步骤：
(1)原材料提纯：
①前处理：将合成云母破碎，粒径至少为4目，手选排除云母碎片中的杂质，然后用强磁铁吸走云母碎片中存在的具有磁性的杂质，除杂后的云母碎片备用；
②浸泡：将步骤(1)除杂后得到的云母碎片50kg放入50L的塑料箱中(若干箱)，用纯净水冲洗干净后，再用纯净水浸泡40min；
③制备粗浆液：将纯水池1中的纯净水利用高压水泵2导入旋流制浆破碎机3，压力为20Kg/cm2，水从旋流制浆破碎机的出料口5流进粗浆池6中，粗浆池配设有渣浆泵7；待旋流制浆破碎机运转正常后，开启渣浆泵，使粗浆池中的水能顺畅的流动运行，并且粗浆池没有跑、冒、滴、漏的现象；然后将步骤(2)浸泡后得到的云母碎片从旋流制浆破碎机的加料口4缓慢投入，速度为100kg/h；云母碎片和纯净水经过高压旋流破碎后，经旋流制浆破碎机的出料口流入到粗浆池中，粗浆池中的混合物即为粗浆液；
④制备云母浆：利用渣浆泵将步骤(3)得到的粗浆液抽出进入到旋流器8中，在旋流器中，纯净的纸浆和云母渣得到分离，控制成浆率为20％；其中，得到纸浆经过脱水筛9脱水后，目数为10目-80目的浆液流入到云母浆池10中，云母浆池中的产物即为云母浆，脱除的水分流入纯水池1中经过滤后循环利用；旋流器排渣口得到的云母渣回收，另作它用。
旋流器，操作条件为常温、压力1.8Kg/cm2；脱水筛为80目不锈钢网筛，操作条件为常温、常压。
⑤制锭：利用真空泵(12)和真空箱(11)对将步骤(4)得到的云母浆进行抽真空脱水，真空度3300PA；脱除水分后的物料在120℃下烘干120min；再将烘干后的物料用液压机(13)和其内的料锭模具压制成料锭，料锭的规格为Φ180mm，厚20mm；料锭在150℃烘干下烘干60min后，即得所述的提纯后的云母晶体。经过电镜检测，提纯后的云母粉晶体纯度达到99.9％以上，如表1所示，电镜图如图11所示：
表1：电镜检测本发明实施例1云母粉晶体的成分即比例
(2)原材料加密：
①装料：将铂坩埚放入石英坩埚内，再将装有铂坩埚的石英坩埚放入高温炉中，然后将步骤(1)得到的料锭放入铂坩埚内，铂坩埚内放满料锭，关闭高温炉的炉门；
②首次升温加热：对高温炉进行升温，3小时温度匀速上升为1400℃，在1400℃下恒温加热2h；
③二次升温加热：首次升温加热结束后，打开高温炉的炉门，夹取料锭放置于高温炉内的铂坩埚内，铂坩埚内放满料锭且保证铂坩埚内熔融的物料不溢出，关闭高温炉的炉门，继续在1400℃下恒温加热1h；
④三次升温加热：二次升温加热结束后，打开高温炉的炉门，夹取料锭放置于高温炉内的铂坩埚内，铂坩埚内放满料锭且保证铂坩埚内熔融的物料不溢出，关闭高温炉的炉门，继续在1400℃下恒温加热2h；
⑤冷却成型：三次升温加热结束后，断开高温炉的开关，打开高温炉的炉门，将其内的石英坩埚取出，并将铂坩埚内熔融的物料倒入高铝砖模具中，使其冷却成型；
⑥切割、清洗及烘干：将冷却成型的物料在带锯上切成料块，将料块放入超声波清洗机中用纯净水清洗两遍后，在120℃下烘干60min后即得加密的原材料，该加密原材料作为原料使用；所述的超声波，频率为40KHz，料块的规格为21.5×139×223mm或按需要的规格。
(3)晶体生长：
①填料：将无缝坩埚置于模具中，将步骤(2)得到的料块放入无缝坩埚内，上部的料块作为晶种使用，晶种占物料总重的1/3，然后将无缝铂坩埚的上部折封严密；
②装陶瓷管：将步骤(1)填料后的无缝铂坩埚倒置装入一个陶瓷管中，在无缝铂坩埚两侧面与陶瓷管的管壁之间分别加入一块320×140×4mm刚玉板，最后用1500℃焙烧过的氧化铝粉充填所有间隙；并且，每隔2个坩埚外部装测温热电偶；
③原料熔融：将步骤(2)的陶瓷管送入炉膛，装入陶瓷管中的无缝铂坩埚的顶端置于晶体生长炉炉膛内的高温区，然后使晶体炉升温至高温区内的温度为1430℃～1450℃，且在此温度下保持恒温4小时；接着以5mm/小时的速度缓慢上升陶瓷管、无缝铂坩埚，直至料块上端面升至隔热板上端面上部时停止上升；然后再调节高温区的温度为1450～1475℃使无缝铂坩埚内的晶种回熔；
④晶体生长：步骤③所述的无缝铂坩埚内的晶种回熔15-16mm后；以0.2mm/小时的速度下降无缝铂坩埚，待无缝铂坩埚下降20mm后，以0.2～0.4℃/小时的速度增加晶体生长炉高温区内的温度至1500℃，停止加温，此温度下保持恒温；
⑤停炉处理：步骤④所述的无缝铂坩埚下降220mm后，将晶体生长炉的功率下降50％、待高温区的温度降为1000℃左右后，无缝铂坩埚以5mm/小时缓慢下降从而退出高温区，将晶体生长炉断电，无缝铂坩埚在晶体生长炉的炉口停留5h后取下陶瓷管，使之自然冷却至室温；
⑥后处理：将步骤⑤冷却后的耐火管打碎，取出其内的无缝铂坩埚，将无缝铂坩埚撕开即可得到充满无缝坩埚的云母晶体，剥去云母晶体的表面层，即得到人工合成云母单晶；该单晶并不是规整的书状结构，选用书状部分作为晶种使用，将其切割成规定规格；
继续进行循环晶种生长，即将无缝坩埚置于模具中，先向无缝坩埚中装入步骤(2)得到的料块(21.5×139×223mm)，再装入前一炉得到的晶种(可以将前一炉得到的产品切割成21.5×139×100mm作为晶种)，料块和晶种的重量比为2:1，然后将无缝铂坩埚的上部折封严密，继续重复②～⑥步骤操作，得到的所述的人工合成云母大尺寸单晶，一部分采收，一部分作为下一炉的晶种使用。
经过1次循环生长后，形成产品为长方体书状单晶体，尺寸为：长323mm×139mm×厚21.5mm，电镜图如图12所示，其分子式为KMg3(AlSi3O10)F2。继续进行循环生长，形成的产品均为长方体书状单晶体，尺寸为：长323mm×139mm×厚21.5mm，可以持续稳定的为军工和高科技领域提供新材料。
本实施例步骤(1)中，所用的提纯装置包括纯水池4、旋流制浆破碎机6、粗浆池9、旋流器8、脱水筛102、云母浆池13和液压机16，如图1所示：
所述的纯水池4配设有高压水泵5，所述高压水泵的进水口位于纯水池内、出水口与所述旋流制浆破碎机6的加料口7相连接；
所述的旋流制浆破碎机位于所述的粗浆池9和纯水池的上方，并且旋流制浆破碎机的出料口8位于所述的粗浆池上方或者内部；
所述的粗浆池配设有渣浆泵10，所述渣浆泵的进液口位于粗浆池池底、排液口与所述旋流器101的进料口相连接；
所述的旋流器的排料口与所述脱水筛102的进浆口相连接；
所述的脱水筛的排浆口18位于所述云母浆池的上方、排水口17位于所述纯水池上方或者内部；
所述液压机配设有料锭模具。
所述的云母浆池的上方配设有真空箱14，真空箱与位于云母浆池外部的真空泵15相连接。
所述的纯水池1内配设有过滤网笼19；所述的高压水泵的进水口位于过滤网笼内。
步骤(2)中所用的铂坩埚和石英坩埚，加密双层坩埚，如图2所示：所述坩埚主体为顶部敞口202的杯体结构20，所述杯体结构的外壁为厚度15mm的石英层203，所述杯体结构内部嵌有厚度为0.3mm的铂内衬层201。
所述杯体结构顶部敞口202的内圈边沿设置有倒角，所述坩埚外圈直径为220mm，内圈直径为190mm，高度为230mm。
所述铂内衬层201为无缝铂内衬层。
步骤(3)所用的无缝铂坩埚21，如图3所示：所述坩埚是中空的、无缝的薄环筒，其截面为矩形，所述坩埚顶端为敞口204，底端焊接封闭形成长方体结构并在所述坩埚内部形成长方体的内腔(此处的顶、底为使用时的位置，不是放置在耐火管内的位置)，其内壁平整光滑，所述铂坩埚整体经退火处理。
所述薄环筒的壁厚为0.08至0.1mm，所述坩埚长为140mm、宽为22mm、高为350mm。
所述无缝铂坩埚为铂金材质，其纯度为99.95％；将所述无缝铂坩埚21内底部装填料锭且其上方装填晶种后折封密闭所述敞口204后倒置放置在所述耐火管内。
其制造工艺为：
(1)取适量的铂金放入中频炉的石英坩埚内熔融(约2000℃)。
(2)将熔融的铂金铸成料锭环。
(3)锻打成合适直径的料锭环，配合适当的胎具。
(4)用车床碾压成薄壁环，厚度0.08～0.1mm，达到一定程度再换胎具和碾压轮，使其达到理想的直径。
(5)折成扁方筒状，两端剪齐定型(22×140×350mm)。
(6)一端用氢氧焰焊封口，另一端并整体退火。
步骤(4)所用的晶体生长炉一种超大单晶体生长炉，如图4～10所示：包括炉体1、炉内晶体加热系统，所述炉体1包括炉架11、炉壳12，所述炉架11下部为支腿，上部为炉底铁板平台111，所述炉底铁板平台111上放置有中空的炉壳12，所述炉壳12底部为敞口,所述炉底铁板平台111上设置有开口通过所述的敞口连通所述炉壳12的内部；
所述炉内晶体加热系统包括升降系统112、铂坩埚21、多室氧化铝空心球刚玉炉膛22、耐火管23，所述升降系统112设置于所述炉底铁板平台111的开口下方，所述升降系统112顶部设置有升降平台1121，所述升降平台1121上竖直设置耐火管23，所述耐火管23内竖直放置截面为矩形的长条的中空薄壁铂坩埚21，所述铂坩埚21两侧或所述铂坩埚21与所述耐火管23之间竖直设置有陶瓷夹板26，所述陶瓷夹板26与所述铂坩埚21外侧之间设置有热电偶29，所述耐火管23的内部空间填充氧化铝粉30；
所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛22内置于所述炉壳12内，所述炉壳12内填充莫来石泡沫砖31包裹支撑所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛22，所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛22为实体结构，其包括上部炉膛28和下部炉膛27，所述上部炉膛是横置或纵置排列的多个上下方向贯通的通孔281，所述下部炉膛27是沿水平方向前后贯通的且底部开口的长孔，所述上部炉膛28和下部炉膛27连通且延伸到所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛22的顶部及底部，所述下部炉膛27截面形状为向两端呈扩张状的近似椭圆形其底部开口，该开口下方设置有沿所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛22长度方向的条形隔热板33，所述隔热板封闭该开口并设置有多个连通孔34，所述连通孔34的位置与所述通孔281对应设置，所述耐火管23从所述的多室氧化铝空心球刚玉炉膛22底部隔热板33的连通孔34进入所述的下部炉膛27、上部炉膛28并置于其内，所述耐火管23由所述升降系统112控制沿其垂直方向按照升速或降速上下移动以完成将所述的铂坩埚21置于不同的温度区内，所述下部炉膛27内在位于所述耐火管23两侧设置有硅钼棒32。
升降系统112系统包括丝杆升降机1122、编码器1123、电机1124、升降平台1121，所述电机1124通过传动轴1125串联带动所述丝杆升降机1122，所述传动轴1125的末端设置有编码器，所述升降平台1121固定在所述丝杆升降机1122的垂直升降轴上，所述电机1124通过PLC自动化控制。
所述升降系统1122固定在两根平行设置的工字钢1126上，两根所述工字钢1126的两端固定在所述支腿之间。
所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛22的所述通孔28横截面为长孔或矩形方孔，设置该长孔的所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛22为横向炉膛，设置矩形方孔的所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛22为纵向炉膛，横向所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛22的隔热板33置于其开口内，纵向所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛22的隔热板33置于其底面下方。
所述硅钼棒材质为二硅化钼，所述硅钼棒侧面设置有热电偶29。
所述炉底铁板平台111上铺有云母无机板34，所述耐火管23为陶瓷管，所述耐火管内的所述热电偶29竖直设置并分为热电偶上偶、热电偶下偶，所述晶种上端面上方2cm处设置热电偶上偶、下方2cm处设置热电偶下偶，所述铂坩埚21底部外侧贴有测温热电偶24。
所述炉壳12采用硅酸铝陶瓷纤维材质。
所述陶瓷夹板26材质为刚玉板。
所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛22的横截面为凸字形。
上述实例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种人工合成云母超大尺寸单晶的熔制方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原材料提纯：合成云母经破碎、除杂、浸泡、高压旋流破碎后得到粗浆液；粗浆液经分离、脱水后得到云母浆；云母浆经脱水、烘干、压制成料锭，料锭烘干后得提纯后的原材料；
(2)原材料加密：将步骤(1)得到的部分料锭进行加热熔融成液体后，重复进行加料、熔融过程2次，熔融结束后将熔融液体冷却成型并切割成料块/料片，料块/料片经清洗、烘干后即得加密后的原材料。
(3)晶种生长：首次晶体生长时，将步骤(2)得到的料块放入晶体生长炉中，1/3的料块做为晶种，料块和晶种在高温条件下、晶种的定向作用下，云母晶体进行二维的顺序结晶形成人工合成云母单晶，选用书状部分作为下次晶体生长时使用的晶种；
循环进行晶体生长时，将步骤(2)得到的料块和前一炉得到的晶种一同放入晶体生长炉中，料块和晶种在高温条件下、晶种的定向作用下，云母晶体进行二维的顺序结晶，形成所述的人工合成云母超大尺寸单晶，所述的人工合成云母超大尺寸单晶，一部分采收，一部分作为下次晶体生长时使用的晶种，从而形成循环的工艺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的原材料提纯，具体操作步骤如下：
①前处理：将合成云母破碎，粒径至少为4目后，手选排除云母碎片中的杂质，然后用强磁铁吸走云母碎片中存在的具有磁性的杂质，除杂后的云母碎片备用；
②浸泡：将步骤(1)除杂后得到的云母碎片放入塑料箱中，用纯净水冲洗干净后，再用纯净水浸泡，浸泡时间至少为30min，让水分充分浸润到云母碎片的层间，使云母碎片软化；
③制备粗浆液：先向纯水池中放满纯净水，然后利用高压水泵将纯净水导入旋流制浆破碎机中，纯净水的压力为20Kg/cm2，纯净水从旋流制浆破碎机的出料口流进粗浆池中，所述的粗浆池配设有渣浆泵；待旋流制浆破碎机运转正常后，开启渣浆泵，使粗浆池中的水能顺畅的流动运行，并且粗浆池没有跑、冒、滴、漏的现象；然后将步骤(2)浸泡后得到的云母碎片从旋流制浆破碎机的加料口缓慢投入，速度为80～100kg/h；云母碎片和纯净水经过高压旋流破碎后，经旋流制浆破碎机的出料口流入到粗浆池中，粗浆池中的混合物即为粗浆液；
④制备云母浆：利用渣浆泵将步骤(3)得到的粗浆液抽出进入到旋流器中，在旋流器中，纯净的纸浆和云母渣得到分离，控制成浆率为20％；其中，得到云母浆经过脱水筛脱水后，目数为80目～10目的浆液流入到云母浆池中，云母浆池中的产物即为云母浆，脱除的水分流入纯水池中经过滤后循环利用；云母渣从旋流器排渣口回收；
⑤制锭：利用真空泵和真空箱对将步骤(4)得到的云母浆进行抽真空脱水；脱除水分后的物料经烘干120min后用液压机和其内的料锭模具压制成料锭，料锭经烘干后，即得所述的提纯后的原材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤④中，所述的旋流器，操作条件为常温、压力为1.8Kg/cm2；所述的脱水筛为目数为80目的不锈钢筛网，操作条件为常温、常压。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤⑤中，所述的抽真空，真空度为3300PA，所述的脱除水分的物料，烘干温度为120℃、烘干时间为120min；所述的料锭，烘干温度为150℃、烘干时间为60min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的原材料加密，具体操作步骤如下：
①装料：将铂坩埚放入石英坩埚内，再将装有铂坩埚的石英坩埚放入高温炉中，然后将步骤(1)得到的一部分料锭放入铂坩埚内，铂坩埚内放满料锭，然后关闭高温炉的炉门；
②首次升温加热：对高温炉进行升温，3小时温度匀速上升为1400℃，在1400℃下恒温加热2h；
③二次升温加热：首次升温加热结束后，打开高温炉的炉门，夹取料锭放置于高温炉内的铂坩埚内，铂坩埚内放满料锭且保证铂坩埚内熔融的物料不溢出，关闭高温炉的炉门，继续在1400℃下恒温加热1h；
④三次升温加热：二次升温加热结束后，打开高温炉的炉门，夹取料锭放置于高温炉内的铂坩埚内，铂坩埚内放满料锭且保证铂坩埚内熔融的物料不溢出，关闭高温炉的炉门，继续在1400℃下恒温加热2h；
⑤冷却成型：三次升温加热结束后，断开高温炉的开关，打开高温炉的炉门，将其内的石英铂坩埚取出，并将石英铂坩埚内熔融的物料倒入高铝砖模具中，使其冷却成型；
⑥切割、清洗及烘干：将冷却成型的物料在带锯上切成料片/料块，将薄片或者料块放入超声波清洗机中用纯净水清洗两遍后，在120℃下烘干60min后即得加密的原材料。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤⑥中，所述的超声波，频率为40KHz。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的晶体生长，具体操作步骤为：
①填料：向无缝坩埚内装入步骤(2)得到的料块，上部的料块作为晶种使用，晶种占物料总重的1/3；然后将无缝铂坩埚的上部折封严密；
②装耐火管：将步骤(1)填料后的无缝铂坩埚倒置装入一个耐火管中，在无缝铂坩埚两侧面与耐火管的管壁之间分别加入一块刚玉板，最后用1500℃焙烧过的氧化铝粉充填所有间隙；然后，每隔2～3个无缝铂坩埚外部侧面装测温热电偶；
③原料熔融：将步骤(2)的耐火管送入炉膛，装入耐火管中的无缝铂坩埚的顶端置于晶体生长炉炉膛内的高温区，然后使晶体炉升温至高温区内的温度为1430℃～1450℃，且在此温度下保持恒温2～5小时；接着按照5mm/小时的速度上升耐火管、无缝铂坩埚，直至晶种上端面升至隔热板上端面上部时停止上升；然后再调节高温区的温度为1450～1475℃使无缝坩埚内的晶种回熔；
④晶体生长：步骤③所述的无缝铂坩埚内的晶种回熔10～20mm后，以0.2mm/小时的速度下降耐火管、无缝铂坩埚，晶体就进入生长阶段，待耐火管、无缝铂坩埚下降20mm后，以0.2～0.4℃/小时的速度增加晶体生长炉高温区内的温度至1500℃，停止加温，此温度下保持恒温。
⑤停炉处理：步骤④所述的耐火管、无缝铂坩埚下降220mm后，将晶体生长炉的功率下降50％从而对高温区进行降温；待所述的高温区内的温度下降为1000℃时，提高耐火管、无缝铂坩埚的下降速度为5mm/小时，耐火管、无缝铂坩埚退出高温区后将晶体生长炉断电，耐火管、无缝铂坩埚在晶体生长炉的炉口停留5h后取下耐火管，使之自然冷却至室温；
⑥后处理：将步骤⑤冷却后的耐火管打碎，取出其内的无缝铂坩埚，将无缝铂坩埚撕开即可得到充满无缝坩埚的云母晶体，剥去云母晶体的表面层，即得到人工合成云母单晶；
步骤⑥得到的人工合成云母单晶，选用书状部分作为下次晶体生长时的晶种使用，循环进行晶种生长：即将无缝坩埚置于模具中，先向无缝坩埚中装入步骤(2)得到的料块，再装入前一炉得到的晶种，然后将无缝铂坩埚的上部折封严密，继续重复②～⑥步骤所述的操作，得到的所述的人工合成云母超大尺寸单晶，所述的人工合成云母超大尺寸单晶一部分采收，一部分作为下一炉的晶种使用。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，循环进行晶体生长时，所述的料块和前一炉得到的晶种的重量比为1～2:1。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的隔热板以上的炉膛内为高温区，所述的高温区的高度至少为所述的无缝坩埚高度的2/3倍。
10.一种人工合成云母超大尺寸单晶，其特征在于，是通过权利要求1所述方法制备而成的；所述的人工合成云母超大尺寸单晶为平整透明的长方体单晶体，尺寸为长323mm×宽139mm×高21.5mm。
CN201610210688.5A 2016-04-06 2016-04-06 一种人工合成云母超大尺寸单晶的熔制方法 Active CN105624786B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610210688.5A CN105624786B (zh) 2016-04-06 2016-04-06 一种人工合成云母超大尺寸单晶的熔制方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610210688.5A CN105624786B (zh) 2016-04-06 2016-04-06 一种人工合成云母超大尺寸单晶的熔制方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105624786A true CN105624786A (zh) 2016-06-01
CN105624786B CN105624786B (zh) 2017-12-29

Family

ID=56040115

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610210688.5A Active CN105624786B (zh) 2016-04-06 2016-04-06 一种人工合成云母超大尺寸单晶的熔制方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105624786B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110117815A (zh) * 2019-06-21 2019-08-13 鲁米星特种玻璃科技股份有限公司 一种人工合成大尺寸氟金云母的方法及装置
CN117385466A (zh) * 2023-10-12 2024-01-12 长春市泰元氟金云母有限公司 锅炉气包水位计用大尺寸氟晶云母单晶体的熔制方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000247793A (ja) * 1999-02-26 2000-09-12 Victor Co Of Japan Ltd ランガサイト型結晶の作製方法
CN101045539A (zh) * 2006-03-30 2007-10-03 长春市晟达仪表配件研究所 氟晶云母
CN101508439A (zh) * 2009-02-25 2009-08-19 杨伦全 一种湿法合成KMg3(AlSi3O10)F2晶体粉的制备方法
CN201678460U (zh) * 2010-04-22 2010-12-22 江阴市友佳珠光云母有限公司 一种用于去除云母中杂质的装置
CN102616797A (zh) * 2012-05-02 2012-08-01 厦门大学 一种云母的提纯方法
CN104609435A (zh) * 2014-12-31 2015-05-13 安徽恒昊科技有限公司 一种金云母粉制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000247793A (ja) * 1999-02-26 2000-09-12 Victor Co Of Japan Ltd ランガサイト型結晶の作製方法
CN101045539A (zh) * 2006-03-30 2007-10-03 长春市晟达仪表配件研究所 氟晶云母
CN101508439A (zh) * 2009-02-25 2009-08-19 杨伦全 一种湿法合成KMg3(AlSi3O10)F2晶体粉的制备方法
CN201678460U (zh) * 2010-04-22 2010-12-22 江阴市友佳珠光云母有限公司 一种用于去除云母中杂质的装置
CN102616797A (zh) * 2012-05-02 2012-08-01 厦门大学 一种云母的提纯方法
CN104609435A (zh) * 2014-12-31 2015-05-13 安徽恒昊科技有限公司 一种金云母粉制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中国科学院上海硅酸盐研究所合成云母组: ""氟金云母单晶生长及其性质与应用"", 《真空电子技术》 *
韩芄棣: ""合成云母大单晶的研制"", 《人工晶体》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110117815A (zh) * 2019-06-21 2019-08-13 鲁米星特种玻璃科技股份有限公司 一种人工合成大尺寸氟金云母的方法及装置
CN117385466A (zh) * 2023-10-12 2024-01-12 长春市泰元氟金云母有限公司 锅炉气包水位计用大尺寸氟晶云母单晶体的熔制方法
CN117385466B (zh) * 2023-10-12 2024-03-26 长春市泰元氟金云母有限公司 锅炉气包水位计用大尺寸氟晶云母单晶体的熔制方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105624786B (zh) 2017-12-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103771690B (zh) 一种大口径石英管的生产方法及连熔炉
CN108726850A (zh) 压力控制玻璃熔炼装置及方法
CN103496705B (zh) 一种低成本、连续生产高纯熔融石英物料的方法及装置
CN103102061B (zh) 感应/电阻复合熔炼法生产大尺寸石英玻璃设备及方法
CN102154699B (zh) 一种生长蓝宝石单晶的方法和生长设备
CN207143365U (zh) 一种单晶硅生长用组合式石英坩埚
CN109020523A (zh) 一种低铁超白熔融石英陶瓷坩埚制备方法
CN105624786A (zh) 一种人工合成云母超大尺寸单晶的熔制方法
CN204718379U (zh) 超声波振动活化辅助微波烧结炉
CN107098351A (zh) 一种卧式石英砂高温气化提纯装置
CN101173838A (zh) 一种新型定向凝固提纯炉
CN102887624B (zh) 一种超大口径石英玻璃管的制造方法
CN103486859A (zh) 一种感应加热炉的内膛衬浇铸方法
CN206486622U (zh) 一种用于gt多晶炉铸造g7多晶硅锭的装置
CN201354344Y (zh) 一种石英连熔炉
CN105540595A (zh) 一种高纯度熔融石英粉的制备方法及其熔融炉
CN105696067A (zh) 一种超大单晶体生长炉
CN205262181U (zh) 一种稀土高强铝合金的生产设备
CN201962405U (zh) 一种底部散热的感应熔炼多晶硅铸锭炉
CN210464000U (zh) 一种矿物纤维生产用熔制设备
CN104073878A (zh) 一种蓝宝石晶体生长炉侧屏及其制备方法
CN109097826A (zh) 单晶硅生长用石英坩埚外埚体及其制备方法
CN211316945U (zh) 一种全自动智能钟罩炉
CN206970231U (zh) 一种卧式石英砂高温气化提纯装置
CN107021606A (zh) 连熔法生产光纤用外套管的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant