CN117385466B - 锅炉气包水位计用大尺寸氟晶云母单晶体的熔制方法 - Google Patents

锅炉气包水位计用大尺寸氟晶云母单晶体的熔制方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及氟晶云母单晶体制备技术领域，具体公开了锅炉气包水位计用大尺寸氟晶云母单晶体的熔制方法，包括以下步骤：原材料制备：将高纯度氟金云母粉、正4目氟金云母片、高纯度镁砂、氟硅酸钾，进行破碎搅拌，再经高压旋流器破碎去杂质，烘干后待用，得到混合料。本发明采用双晶种下降法进行制备大尺寸氟晶云母单晶体，可以实现大尺寸氟晶云母高产量以及生长稳定的技术难题，同时制备的产品具有击穿强度、抗压、抗拉的力学强度性能的协调改进。

Description

锅炉气包水位计用大尺寸氟晶云母单晶体的熔制方法
技术领域
本发明涉及氟晶云母技术领域，具体涉及锅炉气包水位计用大尺寸氟晶云母单晶体的熔制方法。
背景技术
氟晶云母(又称人造云母、合成云母大晶体)，属于硅酸盐类人工云母晶体，是在1500℃高温状态下，以氟化物的形式引入F，经严格的工艺条件及材料配比，在铂金坩埚中熔炼而成的云母晶体。其化学式为KMg3(AlSi3O10)F2，不含(OH)ˉ，用Fˉ(氟)取代了(OH)ˉ羟基。可耐1100℃高温；与强酸、强碱不发生任何反应；完全透明。
现有方法制备得到的氟晶云母单晶体产品击穿强度性能一般，为了改进产品的击穿强度，产品的力学强度性能变差，很难实现产品的击穿强度、抗压、抗拉的力学强度性能的协调改进，限制了产品的使用效率。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供锅炉气包水位计用大尺寸氟晶云母单晶体的熔制方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了锅炉气包水位计用大尺寸氟晶云母单晶体的熔制方法，包括以下步骤：
步骤一，原材料制备：将高纯度氟金云母粉、正4目氟金云母片、高纯度镁砂、氟硅酸钾，进行破碎搅拌，再经高压旋流器破碎去杂质，烘干后待用，得到混合料；
所述混合料中还加入10-15重量份的调节液，混合料与调节液还通过调节改进处理；具体的操作步骤为：
S01：将5-7份质量分数4-7％的壳聚糖溶液、1-3份质量分数5％的硝酸钇溶液加入到10-15份柠檬酸钠溶液中，然后加入0.35-0.45份硅烷偶联剂KH560，搅拌充分，得到基液；
S02：将5-9份片状滑石粉剂加入到S01基液中超声混合充分，超声功率为350-400W，超声时间为1-2h，超声结束，得到调节液；
S03：将步骤一的混合料、调节液搅拌混合充分处理，搅拌结束，水洗、干燥，即可；
柠檬酸钠溶液的质量分数为10-15％；
步骤二，铂坩埚加工：将纯铂经过裁板机裁成条状，放入高频炉熔成锭，铂锭经压片机压成0.5mm厚的铂板，裁剪成长方形，将铂板进行模具定型、焊接，最终成型坩埚尺寸为500×100×50mm，将成型的铂坩埚进行热处理退火软化；
步骤三，晶种制备：选用尺寸为100×50×50mm的完整书状氟金云母作晶种；将晶种块分剥开成多片0.2mm厚的晶体片，以便于结晶后易解理，不生长晶界；逐片检查晶种片平整度、光透质量后，拼回一块，用胶带缠绕，待用；
步骤四，原料、晶种填装：步骤五，高温炉内生长环节：
步骤六，出炉处理：将加热棒温度降至200℃后，断电，取出氧化锆坩埚，敲碎外壳后，取出铂坩埚；清理坩埚表面氧化铝粉后，撕开坩埚，取出内部氟晶云母晶体块；切下顶部晶种，分剥成片状，清洗后可继续用于晶种；
步骤七，晶体加工：根据市场需求，将氟晶云母晶体块经过人工分剥、晶体切割机切割，最终加工成定制尺寸形状。
优选地，所述原料、晶种填装的具体操作方法为：
装入坩埚顺序为：将步骤三选用的晶种，通过顶部为晶种，底部为晶种，中部填入步骤一的混合料，并用紫铜板推实，晶种以下部分长度为400mm；装料结束后，底部坩埚用钳子封边，保证晶体融化后不会容底部漏出；再锅顶部晶种处扎3个小孔，以便于原料熔化过程多余废气排出。
优选地，所述步骤三选用的晶种还采用润性剂润性处理；
具体的处理方法为：
S01：将硅灰石加入到130-150℃下热处理5-10min，然后以1-3℃/min的速率升温至275-285℃，保温10-15min，最后以2-5℃/min的速率冷却至50℃；
S02：将S01的产物按照重量比1:5浸入到氯化镧溶液中浸入改进处理，浸入压力为10-15MPa，浸入时间为1-2h，浸入结束，水洗、干燥，得到硅灰石改性剂；
S03：将2-5份羟基乙酸、1-3份羧甲基纤维素钠加入到10-15份去离子水，然后加入0.45-0.55份十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，最后加入1-3份硅灰石改性剂，搅拌充分，得到润性剂；
S04：将晶种置于晶种总量5-10倍的润性剂中润透处理，处理压力为3-6MPa，处理温度为40-45℃，处理30-40min，处理结束，取出、水洗、自然干燥。
优选地，所述氯化镧溶液的质量分数为5％。
优选地，所述高温炉内生长环节的具体步骤为：
将装好的坩埚装入氧化锆耐火坩埚中，并填充氧化铝粉，再将整体送入高温炉内；
高温炉内有2支水平的加热棒，将顶部晶种升至加热棒位置以上150mm位置，开始预热，温度升至1300℃，原料处于半熔化状态，开始整体下降，即为首次晶种下降；
降至顶部晶种处于加热棒上方30mm位置时停止下降，进行二次升温，温度升至1400℃，升温过程24h；
温度升至1400℃之后，手动慢摇，将顶部晶种位置处于加热棒上方10mm以内，进行三次升温，温度升至1500℃，升温过程48h；
温度升至1500摄氏度后，进行电机控制整体匀速上升，10mm/h；
40h后停止自动上升，此时原料区已全部熔化一次，且底部晶种处于加热棒位置；
在此位置静止4天，此过程铂坩埚内下半段晶体会缓慢结晶，结构逐渐稳定；
静止4天后，温度降至1350℃，开始二次晶种下降，速度为：1mm/h；
17天后，顶部晶种位置再次降至加热棒区域，此时停止下降，在此位置再次静止4天，此过程铂坩埚内上半段晶体将完成结晶；此过程顶部和底部各有一块晶种，坩埚内生长出2块氟晶云母晶体块。
优选地，所述高纯度氟金云母、高纯度镁砂的纯度均为99％；其中高纯度氟金云母粉的重量份为25-30份、正4目氟金云母片的重量份为20-25份、高纯度镁砂的重量份为5-10份、氟硅酸钾的重量份为5-10份。
优选地，所述片状滑石粉剂的制备方法为：
将片状滑石粉置于片状滑石粉2-3倍的盐酸溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，再于质量分数5-10％的高锰酸钾溶液中继续搅拌充分，最后再水洗、干燥，得到片状滑石粉剂。
优选地，所述盐酸溶液的质量分数为2-5％。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明采用双晶种下降法进行制备大尺寸氟晶云母单晶体，可以实现大尺寸氟晶云母高产量以及生长稳定的技术难题，同时制备的产品具有击穿强度、抗压、抗拉的力学强度性能的协调改进，以高纯度氟金云母粉、正4目氟金云母片、高纯度镁砂、氟硅酸钾做为混合料，通过调节液调节改进，调节液采用壳聚糖溶液、硝酸钇溶液、柠檬酸钠溶液、硅烷偶联剂KH560配合，通过原料之间的相互协调，共同协效，得到基液能够对片状滑石粉剂更好的协调，从而对混合料改进后，将其在原料、晶种填装中，通过顶部为晶种，底部为晶种，中部填入步骤一的混合料，再配合后续的高温炉内生长环节，得到的大尺寸氟晶云母单晶体的击穿强度和力学强度性能进一步的协配增进，同时通过步骤三选用的晶种还采用润性剂润性处理，能够与调节液调节改进协配增效，得到的产品性能进一步的改进，通过硅灰石加入到130-150℃下热处理5-10min，然后以1-3℃/min的速率升温至275-285℃，保温10-15min，最后以2-5℃/min的速率冷却至50℃，通过热改进处理，优化硅灰石的活性效能，再通过氯化镧溶液中浸入改进处理，再进一步改进硅灰石的活性效能体系，通过羟基乙酸、羧甲基纤维素钠、十二烷基苯磺酸钠与硅灰石改性剂之间的协配，共同协调，硅灰石针状结构补强晶种结构，从而润性剂润性处理与调节液调节改进协配效果更为优异，得到的产品击穿强度、抗压、抗拉的力学强度性能的协调改进效率更为优异。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的锅炉气包水位计用大尺寸氟晶云母单晶体的熔制方法，包括以下步骤：
步骤一，原材料制备：将高纯度氟金云母粉、正4目氟金云母片、高纯度镁砂、氟硅酸钾，进行破碎搅拌，再经高压旋流器破碎去杂质，烘干后待用，得到混合料；
所述混合料中还加入10-15重量份的调节液，混合料与调节液还通过调节改进处理；具体的操作步骤为：
S01：将5-7份质量分数4-7％的壳聚糖溶液、1-3份质量分数5％的硝酸钇溶液加入到10-15份柠檬酸钠溶液中，然后加入0.35-0.45份硅烷偶联剂KH560，搅拌充分，得到基液；
S02：将5-9份片状滑石粉剂加入到S01基液中超声混合充分，超声功率为350-400W，超声时间为1-2h，超声结束，得到调节液；
S03：将步骤一的混合料、调节液搅拌混合充分处理，搅拌结束，水洗、干燥，即可；
柠檬酸钠溶液的质量分数为10-15％；
步骤二，铂坩埚加工：将纯铂经过裁板机裁成条状，放入高频炉熔成锭，铂锭经压片机压成0.5mm厚的铂板，裁剪成长方形，将铂板进行模具定型、焊接，最终成型坩埚尺寸为500×100×50mm，将成型的铂坩埚进行热处理退火软化；
步骤三，晶种制备：选用尺寸为100×50×50mm的完整书状氟金云母作晶种；将晶种块分剥开成多片0.2mm厚的晶体片，以便于结晶后易解理，不生长晶界；逐片检查晶种片平整度、光透质量后，拼回一块，用胶带缠绕，待用；
步骤四，原料、晶种填装：步骤五，高温炉内生长环节：
步骤六，出炉处理：将加热棒温度降至200℃后，断电，取出氧化锆坩埚，敲碎外壳后，取出铂坩埚；清理坩埚表面氧化铝粉后，撕开坩埚，取出内部氟晶云母晶体块；切下顶部晶种，分剥成片状，清洗后可继续用于晶种；
步骤七，晶体加工：根据市场需求，将氟晶云母晶体块经过人工分剥、晶体切割机切割，最终加工成定制尺寸形状。
本实施例的原料、晶种填装的具体操作方法为：
装入坩埚顺序为：将步骤三选用的晶种，通过顶部为晶种，底部为晶种，中部填入步骤一的混合料，并用紫铜板推实，晶种以下部分长度为400mm；装料结束后，底部坩埚用钳子封边，保证晶体融化后不会容底部漏出；再锅顶部晶种处扎3个小孔，以便于原料熔化过程多余废气排出。
本实施例的步骤三选用的晶种还采用润性剂润性处理；
具体的处理方法为：
S01：将硅灰石加入到130-150℃下热处理5-10min，然后以1-3℃/min的速率升温至275-285℃，保温10-15min，最后以2-5℃/min的速率冷却至50℃；
S02：将S01的产物按照重量比1:5浸入到氯化镧溶液中浸入改进处理，浸入压力为10-15MPa，浸入时间为1-2h，浸入结束，水洗、干燥，得到硅灰石改性剂；
S03：将2-5份羟基乙酸、1-3份羧甲基纤维素钠加入到10-15份去离子水，然后加入0.45-0.55份十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，最后加入1-3份硅灰石改性剂，搅拌充分，得到润性剂；
S04：将晶种置于晶种总量5-10倍的润性剂中润透处理，处理压力为3-6MPa，处理温度为40-45℃，处理30-40min，处理结束，取出、水洗、自然干燥。
本实施例的氯化镧溶液的质量分数为5％。
本实施例的高温炉内生长环节的具体步骤为：
将装好的坩埚装入氧化锆耐火坩埚中，并填充氧化铝粉，再将整体送入高温炉内；
高温炉内有2支水平的加热棒，将顶部晶种升至加热棒位置以上150mm位置，开始预热，温度升至1300℃，原料处于半熔化状态，开始整体下降，即为首次晶种下降；
降至顶部晶种处于加热棒上方30mm位置时停止下降，进行二次升温，温度升至1400℃，升温过程24h；
温度升至1400℃之后，手动慢摇，将顶部晶种位置处于加热棒上方10mm以内，进行三次升温，温度升至1500℃，升温过程48h；
温度升至1500摄氏度后，进行电机控制整体匀速上升，10mm/h；
40h后停止自动上升，此时原料区已全部熔化一次，且底部晶种处于加热棒位置；
在此位置静止4天，此过程铂坩埚内下半段晶体会缓慢结晶，结构逐渐稳定；
静止4天后，温度降至1350℃，开始二次晶种下降，速度为：1mm/h；
17天后，顶部晶种位置再次降至加热棒区域，此时停止下降，在此位置再次静止4天，此过程铂坩埚内上半段晶体将完成结晶；此过程顶部和底部各有一块晶种，坩埚内生长出2块氟晶云母晶体块。
本实施例的高纯度氟金云母、高纯度镁砂的纯度均为99％；其中高纯度氟金云母粉的重量份为25-30份、正4目氟金云母片的重量份为20-25份、高纯度镁砂的重量份为5-10份、氟硅酸钾的重量份为5-10份。
本实施例的片状滑石粉剂的制备方法为：
将片状滑石粉置于片状滑石粉2-3倍的盐酸溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，再于质量分数5-10％的高锰酸钾溶液中继续搅拌充分，最后再水洗、干燥，得到片状滑石粉剂。
实施例1.
本实施例的锅炉气包水位计用大尺寸氟晶云母单晶体的熔制方法，包括以下步骤：
步骤一，原材料制备：将高纯度氟金云母粉、正4目氟金云母片、高纯度镁砂、氟硅酸钾，进行破碎搅拌，再经高压旋流器破碎去杂质，烘干后待用，得到混合料；
所述混合料中还加入10重量份的调节液，混合料与调节液还通过调节改进处理；具体的操作步骤为：
S01：将5份质量分数4％的壳聚糖溶液、1份质量分数5％的硝酸钇溶液加入到10份柠檬酸钠溶液中，然后加入0.35份硅烷偶联剂KH560，搅拌充分，得到基液；
S02：将5份片状滑石粉剂加入到S01基液中超声混合充分，超声功率为350W，超声时间为1h，超声结束，得到调节液；
S03：将步骤一的混合料、调节液搅拌混合充分处理，搅拌结束，水洗、干燥，即可；
柠檬酸钠溶液的质量分数为10％；
步骤二，铂坩埚加工：将纯铂经过裁板机裁成条状，放入高频炉熔成锭，铂锭经压片机压成0.5mm厚的铂板，裁剪成长方形，将铂板进行模具定型、焊接，最终成型坩埚尺寸为500×100×50mm，将成型的铂坩埚进行热处理退火软化；
步骤三，晶种制备：选用尺寸为100×50×50mm的完整书状氟金云母作晶种；将晶种块分剥开成多片0.2mm厚的晶体片，以便于结晶后易解理，不生长晶界；逐片检查晶种片平整度、光透质量后，拼回一块，用胶带缠绕，待用；
步骤四，原料、晶种填装：步骤五，高温炉内生长环节：
步骤六，出炉处理：将加热棒温度降至200℃后，断电，取出氧化锆坩埚，敲碎外壳后，取出铂坩埚；清理坩埚表面氧化铝粉后，撕开坩埚，取出内部氟晶云母晶体块；切下顶部晶种，分剥成片状，清洗后可继续用于晶种；
步骤七，晶体加工：根据市场需求，将氟晶云母晶体块经过人工分剥、晶体切割机切割，最终加工成定制尺寸形状。
本实施例的原料、晶种填装的具体操作方法为：
装入坩埚顺序为：将步骤三选用的晶种，通过顶部为晶种，底部为晶种，中部填入步骤一的混合料，并用紫铜板推实，晶种以下部分长度为400mm；装料结束后，底部坩埚用钳子封边，保证晶体融化后不会容底部漏出；再锅顶部晶种处扎3个小孔，以便于原料熔化过程多余废气排出。
本实施例的步骤三选用的晶种还采用润性剂润性处理；
具体的处理方法为：
S01：将硅灰石加入到130℃下热处理5min，然后以1℃/min的速率升温至275℃，保温10min，最后以2℃/min的速率冷却至50℃；
S02：将S01的产物按照重量比1:5浸入到氯化镧溶液中浸入改进处理，浸入压力为10MPa，浸入时间为1h，浸入结束，水洗、干燥，得到硅灰石改性剂；
S03：将2份羟基乙酸、1份羧甲基纤维素钠加入到10份去离子水，然后加入0.45份十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，最后加入1份硅灰石改性剂，搅拌充分，得到润性剂；
S04：将晶种置于晶种总量5倍的润性剂中润透处理，处理压力为3MPa，处理温度为40℃，处理30min，处理结束，取出、水洗、自然干燥。
本实施例的氯化镧溶液的质量分数为5％。
本实施例的高温炉内生长环节的具体步骤为：
将装好的坩埚装入氧化锆耐火坩埚中，并填充氧化铝粉，再将整体送入高温炉内；
高温炉内有2支水平的加热棒，将顶部晶种升至加热棒位置以上150mm位置，开始预热，温度升至1300℃，原料处于半熔化状态，开始整体下降，即为首次晶种下降；
降至顶部晶种处于加热棒上方30mm位置时停止下降，进行二次升温，温度升至1400℃，升温过程24h；
温度升至1400℃之后，手动慢摇，将顶部晶种位置处于加热棒上方10mm以内，进行三次升温，温度升至1500℃，升温过程48h；
温度升至1500摄氏度后，进行电机控制整体匀速上升，10mm/h；
40h后停止自动上升，此时原料区已全部熔化一次，且底部晶种处于加热棒位置；
在此位置静止4天，此过程铂坩埚内下半段晶体会缓慢结晶，结构逐渐稳定；
静止4天后，温度降至1350℃，开始二次晶种下降，速度为：1mm/h；
17天后，顶部晶种位置再次降至加热棒区域，此时停止下降，在此位置再次静止4天，此过程铂坩埚内上半段晶体将完成结晶；此过程顶部和底部各有一块晶种，坩埚内生长出2块氟晶云母晶体块。
本实施例的高纯度氟金云母、高纯度镁砂的纯度均为99％；其中高纯度氟金云母粉的重量份为25份、正4目氟金云母片的重量份为20份、高纯度镁砂的重量份为5份、氟硅酸钾的重量份为5份。
本实施例的片状滑石粉剂的制备方法为：
将片状滑石粉置于片状滑石粉2倍的盐酸溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，再于质量分数5％的高锰酸钾溶液中继续搅拌充分，最后再水洗、干燥，得到片状滑石粉剂。
实施例2.
本实施例的锅炉气包水位计用大尺寸氟晶云母单晶体的熔制方法，包括以下步骤：
步骤一，原材料制备：将高纯度氟金云母粉、正4目氟金云母片、高纯度镁砂、氟硅酸钾，进行破碎搅拌，再经高压旋流器破碎去杂质，烘干后待用，得到混合料；
所述混合料中还加入15重量份的调节液，混合料与调节液还通过调节改进处理；具体的操作步骤为：
S01：将7份质量分数7％的壳聚糖溶液、3份质量分数5％的硝酸钇溶液加入到15份柠檬酸钠溶液中，然后加入0.45份硅烷偶联剂KH560，搅拌充分，得到基液；
S02：将9份片状滑石粉剂加入到S01基液中超声混合充分，超声功率为400W，超声时间为2h，超声结束，得到调节液；
S03：将步骤一的混合料、调节液搅拌混合充分处理，搅拌结束，水洗、干燥，即可；
柠檬酸钠溶液的质量分数为15％；
步骤二，铂坩埚加工：将纯铂经过裁板机裁成条状，放入高频炉熔成锭，铂锭经压片机压成0.5mm厚的铂板，裁剪成长方形，将铂板进行模具定型、焊接，最终成型坩埚尺寸为500×100×50mm，将成型的铂坩埚进行热处理退火软化；
步骤三，晶种制备：选用尺寸为100×50×50mm的完整书状氟金云母作晶种；将晶种块分剥开成多片0.2mm厚的晶体片，以便于结晶后易解理，不生长晶界；逐片检查晶种片平整度、光透质量后，拼回一块，用胶带缠绕，待用；
步骤四，原料、晶种填装：步骤五，高温炉内生长环节：
步骤六，出炉处理：将加热棒温度降至200℃后，断电，取出氧化锆坩埚，敲碎外壳后，取出铂坩埚；清理坩埚表面氧化铝粉后，撕开坩埚，取出内部氟晶云母晶体块；切下顶部晶种，分剥成片状，清洗后可继续用于晶种；
步骤七，晶体加工：根据市场需求，将氟晶云母晶体块经过人工分剥、晶体切割机切割，最终加工成定制尺寸形状。
本实施例的原料、晶种填装的具体操作方法为：
装入坩埚顺序为：将步骤三选用的晶种，通过顶部为晶种，底部为晶种，中部填入步骤一的混合料，并用紫铜板推实，晶种以下部分长度为400mm；装料结束后，底部坩埚用钳子封边，保证晶体融化后不会容底部漏出；再锅顶部晶种处扎3个小孔，以便于原料熔化过程多余废气排出。
本实施例的步骤三选用的晶种还采用润性剂润性处理；
具体的处理方法为：
S01：将硅灰石加入到150℃下热处理5-10min，然后以3℃/min的速率升温至285℃，保温15min，最后以5℃/min的速率冷却至50℃；
S02：将S01的产物按照重量比1:5浸入到氯化镧溶液中浸入改进处理，浸入压力为15MPa，浸入时间为2h，浸入结束，水洗、干燥，得到硅灰石改性剂；
S03：将5份羟基乙酸、3份羧甲基纤维素钠加入到15份去离子水，然后加入0.55份十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，最后加入3份硅灰石改性剂，搅拌充分，得到润性剂；
S04：将晶种置于晶种总量10倍的润性剂中润透处理，处理压力为6MPa，处理温度为45℃，处理40min，处理结束，取出、水洗、自然干燥。
本实施例的氯化镧溶液的质量分数为5％。
本实施例的高温炉内生长环节的具体步骤为：
将装好的坩埚装入氧化锆耐火坩埚中，并填充氧化铝粉，再将整体送入高温炉内；
高温炉内有2支水平的加热棒，将顶部晶种升至加热棒位置以上150mm位置，开始预热，温度升至1300℃，原料处于半熔化状态，开始整体下降，即为首次晶种下降；
降至顶部晶种处于加热棒上方30mm位置时停止下降，进行二次升温，温度升至1400℃，升温过程24h；
温度升至1400℃之后，手动慢摇，将顶部晶种位置处于加热棒上方10mm以内，进行三次升温，温度升至1500℃，升温过程48h；
温度升至1500摄氏度后，进行电机控制整体匀速上升，10mm/h；
40h后停止自动上升，此时原料区已全部熔化一次，且底部晶种处于加热棒位置；
在此位置静止4天，此过程铂坩埚内下半段晶体会缓慢结晶，结构逐渐稳定；
静止4天后，温度降至1350℃，开始二次晶种下降，速度为：1mm/h；
17天后，顶部晶种位置再次降至加热棒区域，此时停止下降，在此位置再次静止4天，此过程铂坩埚内上半段晶体将完成结晶；此过程顶部和底部各有一块晶种，坩埚内生长出2块氟晶云母晶体块。
本实施例的高纯度氟金云母、高纯度镁砂的纯度均为99％；其中高纯度氟金云母粉的重量份为30份、正4目氟金云母片的重量份为25份、高纯度镁砂的重量份为10份、氟硅酸钾的重量份为10份。
本实施例的片状滑石粉剂的制备方法为：
将片状滑石粉置于片状滑石粉3倍的盐酸溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，再于质量分数10％的高锰酸钾溶液中继续搅拌充分，最后再水洗、干燥，得到片状滑石粉剂。
实施例3.
本实施例的锅炉气包水位计用大尺寸氟晶云母单晶体的熔制方法，包括以下步骤：
步骤一，原材料制备：将高纯度氟金云母粉、正4目氟金云母片、高纯度镁砂、氟硅酸钾，进行破碎搅拌，再经高压旋流器破碎去杂质，烘干后待用，得到混合料；
所述混合料中还加入12.5重量份的调节液，混合料与调节液还通过调节改进处理；具体的操作步骤为：
S01：将6份质量分数5.5％的壳聚糖溶液、2份质量分数5％的硝酸钇溶液加入到12.5份柠檬酸钠溶液中，然后加入0.40份硅烷偶联剂KH560，搅拌充分，得到基液；
S02：将7份片状滑石粉剂加入到S01基液中超声混合充分，超声功率为370W，超声时间为1.5h，超声结束，得到调节液；
S03：将步骤一的混合料、调节液搅拌混合充分处理，搅拌结束，水洗、干燥，即可；
柠檬酸钠溶液的质量分数为12.5％；
步骤二，铂坩埚加工：将纯铂经过裁板机裁成条状，放入高频炉熔成锭，铂锭经压片机压成0.5mm厚的铂板，裁剪成长方形，将铂板进行模具定型、焊接，最终成型坩埚尺寸为500×100×50mm，将成型的铂坩埚进行热处理退火软化；
步骤三，晶种制备：选用尺寸为100×50×50mm的完整书状氟金云母作晶种；将晶种块分剥开成多片0.2mm厚的晶体片，以便于结晶后易解理，不生长晶界；逐片检查晶种片平整度、光透质量后，拼回一块，用胶带缠绕，待用；
步骤四，原料、晶种填装：步骤五，高温炉内生长环节：
步骤六，出炉处理：将加热棒温度降至200℃后，断电，取出氧化锆坩埚，敲碎外壳后，取出铂坩埚；清理坩埚表面氧化铝粉后，撕开坩埚，取出内部氟晶云母晶体块；切下顶部晶种，分剥成片状，清洗后可继续用于晶种；
步骤七，晶体加工：根据市场需求，将氟晶云母晶体块经过人工分剥、晶体切割机切割，最终加工成定制尺寸形状。
本实施例的原料、晶种填装的具体操作方法为：
装入坩埚顺序为：将步骤三选用的晶种，通过顶部为晶种，底部为晶种，中部填入步骤一的混合料，并用紫铜板推实，晶种以下部分长度为400mm；装料结束后，底部坩埚用钳子封边，保证晶体融化后不会容底部漏出；再锅顶部晶种处扎3个小孔，以便于原料熔化过程多余废气排出。
本实施例的步骤三选用的晶种还采用润性剂润性处理；
具体的处理方法为：
S01：将硅灰石加入到140℃下热处理7.5min，然后以2℃/min的速率升温至280℃，保温12.5min，最后以3.5℃/min的速率冷却至50℃；
S02：将S01的产物按照重量比1:5浸入到氯化镧溶液中浸入改进处理，浸入压力为12.5MPa，浸入时间为1.5h，浸入结束，水洗、干燥，得到硅灰石改性剂；
S03：将3.5份羟基乙酸、2份羧甲基纤维素钠加入到12.5份去离子水，然后加入0.50份十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，最后加入2份硅灰石改性剂，搅拌充分，得到润性剂；
S04：将晶种置于晶种总量7.5倍的润性剂中润透处理，处理压力为4.5MPa，处理温度为42.5℃，处理35min，处理结束，取出、水洗、自然干燥。
本实施例的氯化镧溶液的质量分数为5％。
本实施例的高温炉内生长环节的具体步骤为：
将装好的坩埚装入氧化锆耐火坩埚中，并填充氧化铝粉，再将整体送入高温炉内；
高温炉内有2支水平的加热棒，将顶部晶种升至加热棒位置以上150mm位置，开始预热，温度升至1300℃，原料处于半熔化状态，开始整体下降，即为首次晶种下降；
降至顶部晶种处于加热棒上方30mm位置时停止下降，进行二次升温，温度升至1400℃，升温过程24h；
温度升至1400℃之后，手动慢摇，将顶部晶种位置处于加热棒上方10mm以内，进行三次升温，温度升至1500℃，升温过程48h；
温度升至1500摄氏度后，进行电机控制整体匀速上升，10mm/h；
40h后停止自动上升，此时原料区已全部熔化一次，且底部晶种处于加热棒位置；
在此位置静止4天，此过程铂坩埚内下半段晶体会缓慢结晶，结构逐渐稳定；
静止4天后，温度降至1350℃，开始二次晶种下降，速度为：1mm/h；
17天后，顶部晶种位置再次降至加热棒区域，此时停止下降，在此位置再次静止4天，此过程铂坩埚内上半段晶体将完成结晶；此过程顶部和底部各有一块晶种，坩埚内生长出2块氟晶云母晶体块。
本实施例的高纯度氟金云母、高纯度镁砂的纯度均为99％；其中高纯度氟金云母粉的重量份为27.5份、正4目氟金云母片的重量份为22.5份、高纯度镁砂的重量份为7.5份、氟硅酸钾的重量份为7.5份。
本实施例的片状滑石粉剂的制备方法为：
将片状滑石粉置于片状滑石粉2.5倍的盐酸溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，再于质量分数7.5％的高锰酸钾溶液中继续搅拌充分，最后再水洗、干燥，得到片状滑石粉剂。
对比例1.
与实施例3不同是未采用混合料与调节液通过调节改进处理。
对比例2.
与实施例3不同是调节改进处理中未加入片状滑石粉剂。
对比例3.
与实施例3不同是调节改进处理中未加入壳聚糖溶液、硝酸钇溶液。
对比例4.
与实施例3不同是调节改进处理中柠檬酸钠溶液采用去离子水代替，未加入硅烷偶联剂KH560。
对比例5.
与实施例3不同是晶种未采用润性剂润性处理。
对比例6.
与实施例3不同是润性剂的制备中未加入硅灰石改性剂。
对比例7.
与实施例3不同是硅灰石改性剂的制备中未采用氯化镧溶液浸入改进处理。
对比例8.
与实施例3不同是硅灰石改性剂的制备中未采用S01步骤处理。
对比例9.
与实施例3不同是润性剂的制备中未加入羟基乙酸、羧甲基纤维素钠。
实施例1-3及对比例1-9产品的性能测量结果如下
从实施例1-3及对比例1-9中得出，
本发明实施例3的产品具有优异的介电强度性能，产品抗拉强度、抗压强度性能优异，产品可实现介电强度、抗拉强度、抗压强度的协调改进，产品的性能实现一体化增进效率；
从对比例1-4、对比例5及实施例3中看出，未采用混合料与调节液通过调节改进处理、晶种未采用润性剂润性处理中的一种，产品的性能均有明显变差趋势，只有采用二者协配，共同协效，产品的性能效果最为显著；
同时调节改进处理中未加入片状滑石粉剂、调节改进处理中未加入壳聚糖溶液、硝酸钇溶液、调节改进处理中柠檬酸钠溶液采用去离子水代替，未加入硅烷偶联剂KH560，产品的性能均有变差趋势，只有采用本发明的方法制备的调节液通过调节改进处理，产品的性能效果最为显著；
从对比例6-9中看出，润性剂的制备中未加入硅灰石改性剂、硅灰石改性剂的制备中未采用氯化镧溶液浸入改进处理、硅灰石改性剂的制备中未采用S01步骤处理、润性剂的制备中未加入羟基乙酸、羧甲基纤维素钠，产品的性能均有变差趋势，采用本发明的特定方法制备的硅灰石改性剂以及只有采用本发明的方法制备的润性剂，产品的性能效果最为显著，采用其他方法代替均不如本发明的效果明显。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.锅炉气包水位计用大尺寸氟晶云母单晶体的熔制方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，原材料制备：将高纯度氟金云母粉、正4目氟金云母片、高纯度镁砂、氟硅酸钾，进行破碎搅拌，再经高压旋流器破碎去杂质，烘干后待用，得到混合料；
步骤二，铂坩埚加工：将纯铂经过裁板机裁成条状，放入高频炉熔成锭，铂锭经压片机压成0.5mm厚的铂板，裁剪成长方形，将铂板进行模具定型、焊接，最终成型坩埚尺寸为500×100×50mm，将成型的铂坩埚进行热处理退火软化；
步骤三，晶种制备：选用尺寸为100×50×50mm的完整书状氟金云母作晶种；将晶种块分剥开成多片0.2mm厚的晶体片，以便于结晶后易解理，不生长晶界；逐片检查晶种片平整度、光透质量后，拼回一块，用胶带缠绕，待用；
步骤四，原料、晶种填装：步骤五，高温炉内生长环节：
步骤六，出炉处理：将加热棒温度降至200℃后，断电，取出氧化锆坩埚，敲碎外壳后，取出铂坩埚；清理坩埚表面氧化铝粉后，撕开坩埚，取出内部氟晶云母晶体块；切下顶部晶种，分剥成片状，清洗后可继续用于晶种；
步骤七，晶体加工：根据市场需求，将氟晶云母晶体块经过人工分剥、晶体切割机切割，最终加工成定制尺寸形状；所述原料、晶种填装的具体操作方法为：
装入坩埚顺序为：将步骤三选用的晶种，通过顶部为晶种，底部为晶种，中部填入步骤一的混合料，并用紫铜板推实，晶种以下部分长度为400mm；装料结束后，底部坩埚用钳子封边，保证晶体融化后不会从底部漏出；在锅顶部晶种处扎3个小孔，以便于原料熔化过程多余废气排出；所述步骤三选用的晶种还采用润性剂润性处理；
具体的处理方法为：
S01：将硅灰石加入到130-150℃下热处理5-10min，然后以1-3℃/min的速率升温至275-285℃，保温10-15min，最后以2-5℃/min的速率冷却至50℃；
S02：将S01的产物按照重量比1:5浸入到氯化镧溶液中浸入改进处理，浸入压力为10-15MPa，浸入时间为1-2h，浸入结束，水洗、干燥，得到硅灰石改性剂；
S03：将2-5重量份羟基乙酸、1-3重量份羧甲基纤维素钠加入到10-15重量份去离子水，然后加入0.45-0.55重量份十二烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，最后加入1-3重量份硅灰石改性剂，搅拌充分，得到润性剂；
S04：将晶种置于晶种总重量5-10重量倍的润性剂中润透处理，处理压力为3-6MPa，处理温度为40-45℃，处理30-40min，处理结束，取出、自然干燥；所述混合料中还加入10-15重量份的调节液，混合料与调节液还通过调节改进处理；具体的操作步骤为：
S01：将5-7重量份质量分数4-7%的壳聚糖溶液、1-3重量份质量分数5%的硝酸钇溶液加入到10-15重量份柠檬酸钠溶液中，然后加入0.35-0.45重量份硅烷偶联剂KH560，搅拌充分，得到基液；
S02：将5-9重量份片状滑石粉剂加入到S01基液中超声混合充分，超声功率为350-400W，超声时间为1-2h，超声结束，得到调节液；
S03：将步骤一的混合料、调节液搅拌混合充分处理，搅拌结束，水洗、干燥，即可。
2.根据权利要求1所述的锅炉气包水位计用大尺寸氟晶云母单晶体的熔制方法，其特征在于，所述氯化镧溶液的质量分数为5%。
3.根据权利要求1所述的锅炉气包水位计用大尺寸氟晶云母单晶体的熔制方法，其特征在于，所述高温炉内生长环节的具体步骤为：
将装好的坩埚装入氧化锆耐火坩埚中，并填充氧化铝粉，再将整体送入高温炉内；
高温炉内有2支水平的加热棒，将顶部晶种升至加热棒位置以上150mm位置，开始预热，温度升至1300℃，原料处于半熔化状态，开始整体下降，即为首次晶种下降；
降至顶部晶种处于加热棒上方30mm位置时停止下降，进行二次升温，温度升至1400℃，升温过程24h；
温度升至1400℃之后，手动慢摇，将顶部晶种位置处于加热棒上方10mm以内，进行三次升温，温度升至1500℃，升温过程48h；
温度升至1500摄氏度后，进行电机控制整体匀速上升，10mm/h；
40h后停止自动上升，此时原料区已全部熔化一次，且底部晶种处于加热棒位置；
在此位置静止4天，此过程铂坩埚内下半段晶体会缓慢结晶，结构逐渐稳定；
静止4天后，温度降至1350℃，开始二次晶种下降，速度为1mm/h；
17天后，顶部晶种位置再次降至加热棒区域，此时停止下降，在此位置再次静止4天，此过程铂坩埚内上半段晶体将完成结晶；此过程顶部和底部各有一块晶种，坩埚内生长出2块氟晶云母晶体块。
4.根据权利要求1所述的锅炉气包水位计用大尺寸氟晶云母单晶体的熔制方法，其特征在于，所述高纯度氟金云母、高纯度镁砂的纯度均为99%；其中高纯度氟金云母粉的重量份为25-30份、正4目氟金云母片的重量份为20-25份、高纯度镁砂的重量份为5-10份、氟硅酸钾的重量份为5-10份。
5.根据权利要求1所述的锅炉气包水位计用大尺寸氟晶云母单晶体的熔制方法，其特征在于，所述柠檬酸钠溶液的质量分数为10-15%。
6.根据权利要求1所述的锅炉气包水位计用大尺寸氟晶云母单晶体的熔制方法，其特征在于，所述片状滑石粉剂的制备方法为：
将片状滑石粉置于片状滑石粉2-3重量倍的盐酸溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥，再于质量分数5-10%的高锰酸钾溶液中继续搅拌充分，最后再水洗、干燥，得到片状滑石粉剂。
7.根据权利要求6所述的锅炉气包水位计用大尺寸氟晶云母单晶体的熔制方法，其特征在于，所述盐酸溶液的质量分数为2-5%。
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