CN113684406B - 一种含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有色金属成型技术领域，公开了一种含钪的高强挤压Mg‑Sn‑Ca合金及其制备方法，且合金由以下原料按重量百分比为组成：Sn8～10.0％；Ca0.8～1.5％；Sc0.5～1.0％；Mg余量；制备方法包括：S1.按重量百分比称取金属原料，且金属原料包括高纯Mg、高纯Sn、Mg‑Ca中间合金、Mg‑Sc中间合金；S2.将熔炼炉升温到450℃后，向炉内通入保护气体5min；S3.将高纯Mg和高纯Sn放入熔炼炉中，调整熔炼炉温度至700～720℃，搅拌至熔化后去除熔体表层扒渣；S4.将Mg‑Ca中间合金、Mg‑Sc中间合金放入熔炼炉中，将熔炼炉升温至730～740℃，保温15min；S5.将熔炼炉降温至700～720℃，保温10～15min后再次去除熔体表层扒渣，静置得到液态合金；S6.将液态合金浇入金属模具中，自然冷却至室温后，获得铸态合金。
Description
技术领域
本发明属于有色金属成型技术领域，具体涉及一种含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金及其制备方法。
背景技术
目前，镁合金作为密度最小的结构材料，其关注度不断提高，且提高镁合金强度和耐热性是近年来的研究热点。近年来Mg-Sn合金的性能不断提高，例如通过Ca元素的添加形成了稳定的CaMgSn相，且均匀分布在组织中，但是由于CaMgSn相尺寸粗大，损害了镁合金的塑性。
众所周知，晶粒细化和热处理强化是镁合金显微组织和提高力学性能的有效方法，具体在中国专利CN200810237214.5、CN200810237216.4和CN201010579367.5中提出向镁合金中提出加Y、Zr、Ce、Zn等元素试图细化CaMgSn相，并单一利用细化的CaMgSn相实现合金强化，但强化效果有限。
发明内容
鉴于此，为解决上述背景技术中所提出的问题，本发明的目的在于提供一种含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金，由以下原料按重量百分比为组成：
Sn，8～10.0％；
Ca，0.8～1.5％；
Sc，0.5～1.0％；
Mg，余量。
优选的，控制所述Sn与Ca的质量比MSn/MCa为5～10。
一种制备上述含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金的制备方法，包括：
S1.按重量百分比称取金属原料，且金属原料包括高纯Mg、高纯Sn、Mg-Ca中间合金、Mg-Sc中间合金；
S2.将熔炼炉升温到450℃后，向炉内通入保护气体5min；
S3.将步骤S1称取的高纯Mg和高纯Sn放入熔炼炉中，调整熔炼炉温度至700～720℃，搅拌至熔化后去除熔体表层扒渣；
S4.将步骤S1称取的Mg-Ca中间合金、Mg-Sc中间合金放入熔炼炉中，将熔炼炉升温至730～740℃，保温15min；
S5.将熔炼炉降温至700～720℃，保温10～15min后再次去除熔体表层扒渣，静置得到液态合金；
S6.将液态合金浇入金属模具中，自然冷却至室温后，获得铸态合金；
S7.将所述步骤S6获得的铸态合金在惰性气体保护气氛下进行固溶处理，然后在水中快速冷却；
S8.对固溶处理后的合金进行挤压处理，且挤压比为36，挤压温度为300℃，挤压速率为10mm/min；
S9.对挤压处理后的合金进行时效热处理，且时效热处理的处理温度为200℃，处理时间为90～150h。
优选的，所述高纯Mg和高纯Sn的纯度均大于99％。
优选的，在所述步骤S6之前，还包括将金属模具预热至200～250℃。
优选的，所述保护气体为99％CO2与1％SF6的混合气体。
优选的，所述固溶处理的处理温度为450～460℃，处理时间为8h。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
在本发明中，首次提出将Sc添加到Mg-Sn-Ca合金中，微量Sc在合金中不易形成含Sc的第二相，且具有一定的固溶强化效果，并还能有效提升CaMgSn相的细化效果。另外，结合挤压及时效热处理工艺，以进一步提升强化及细化效果；具体：
挤压过程中，利用Sc和破碎的CaMgSn相的异质形核产生阻碍晶粒长大的作用，由此进一步细化晶粒尺寸；
时效热处理过程中，Sc的分布可以有效促进Mg2Sn相的析出，使得Mg2Sn相尺寸减少，数量增加，从而具有更优异的强化效果，并使得本发明合金的最终显微硬度在95.8HV以上，最高可达到105.1HV。
附图说明
图1为本发明所制备的Mg-Sn-Ca-Sc合金的金相扫描组织图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金，且该合金包括原料为：8％Sn，0.8％Ca，0.5％Sc，余量Mg。
上述含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金的制备方法，包括：
S1.按上述原料配比称取金属原料，且金属原料包括Mg-25Ca中间合金、Mg-6Sc中间合金、纯度超过99％的高纯Mg和高纯Sn；
S2.将熔炼炉升温到450℃后，向炉内通入保护气体5min；
S3.将步骤S1称取的高纯Mg和高纯Sn放入熔炼炉中，调整熔炼炉温度至720℃，搅拌至熔化后去除熔体表层扒渣；
S4.将步骤S1称取的Mg-25Ca中间合金、Mg-6Sc中间合金放入熔炼炉中，将熔炼炉升温至740℃，保温15min；
S5.将熔炼炉降温至720℃，保温15min后再次去除熔体表层扒渣，静置得到液态合金；
S6.将金属模具预热至250℃，将液态合金浇入金属模具中，自然冷却至室温后，获得铸态合金；
S7.将所述步骤S6获得的铸态合金在氩气保护气氛下进行固溶处理，且固溶处理的处理温度为450℃、处理时间为8h，然后在水中快速冷却；
S8.将固溶处理后的合金切割成直径30mm、高25mm的圆柱体，用砂纸将圆柱形合金打磨光滑，并进行挤压处理，且挤压起始直径为30mm，挤压结束直径为5mm，挤压温度为300℃，挤压速率控制为10mm/min。
经由制备方法能有效制得上述公开的含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金，且合金挤压后的材料为棒状合金，切割出高度为8mm的棒材进行显微硬度测试，测试得到的显微硬度为95.9HV。
实施例2
一种含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金，且该合金包括原料为：10％Sn，1.5％Ca，1.0％Sc，余量Mg。
上述含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金的制备方法，包括：
S1.按上述原料配比称取金属原料，且金属原料包括Mg-25Ca中间合金、Mg-6Sc中间合金、纯度超过99％的高纯Mg和高纯Sn；
S2.将熔炼炉升温到450℃后，向炉内通入保护气体5min；
S3.将步骤S1称取的高纯Mg和高纯Sn放入熔炼炉中，调整熔炼炉温度至710℃，搅拌至熔化后去除熔体表层扒渣；
S4.将步骤S1称取的Mg-25Ca中间合金、Mg-6Sc中间合金放入熔炼炉中，将熔炼炉升温至735℃，保温15min；
S5.将熔炼炉降温至710℃，保温13min后再次去除熔体表层扒渣，静置得到液态合金；
S6.将金属模具预热至230℃，将液态合金浇入金属模具中，自然冷却至室温后，获得铸态合金；
S7.将所述步骤S6获得的铸态合金在氩气保护气氛下进行固溶处理，且固溶处理的处理温度为455℃、处理时间为8h，然后在水中快速冷却；
S8.将固溶处理后的合金切割成直径30mm、高25mm的圆柱体，用砂纸将圆柱形合金打磨光滑，并进行挤压处理，且挤压起始直径为30mm，挤压结束直径为5mm，挤压温度为300℃，挤压速率控制为10mm/min。
经由制备方法能有效制得上述公开的含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金，且合金挤压后的材料为棒状合金，切割出高度为8mm的棒材进行显微硬度测试，测试得到的显微硬度为97.0HV。
实施例3
一种含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金，且该合金包括原料为：9％Sn，1％Ca，0.8％Sc，余量Mg。
上述含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金的制备方法，包括：
S1.按上述原料配比称取金属原料，且金属原料包括Mg-25Ca中间合金、Mg-6Sc中间合金、纯度超过99％的高纯Mg和高纯Sn；
S2.将熔炼炉升温到450℃后，向炉内通入保护气体5min；
S3.将步骤S1称取的高纯Mg和高纯Sn放入熔炼炉中，调整熔炼炉温度至700℃，搅拌至熔化后去除熔体表层扒渣；
S4.将步骤S1称取的Mg-25Ca中间合金、Mg-6Sc中间合金放入熔炼炉中，将熔炼炉升温至730℃，保温15min；
S5.将熔炼炉降温至700℃，保温10min后再次去除熔体表层扒渣，静置得到液态合金；
S6.将金属模具预热至200℃，将液态合金浇入金属模具中，自然冷却至室温后，获得铸态合金；
S7.将所述步骤S6获得的铸态合金在氩气保护气氛下进行固溶处理，且固溶处理的处理温度为460℃、处理时间为8h，然后在水中快速冷却；
S8.将固溶处理后的合金切割成直径30mm、高25mm的圆柱体，用砂纸将圆柱形合金打磨光滑，并进行挤压处理，且挤压起始直径为30mm，挤压结束直径为5mm，挤压温度为300℃，挤压速率控制为10mm/min。
经由制备方法能有效制得上述公开的含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金，且合金挤压后的材料为棒状合金，切割出高度为8mm的棒材进行显微硬度测试，测试得到的显微硬度为96.9HV。
实施例4
一种含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金，且该合金包括原料为：9％Sn，1％Ca，0.8％Sc，余量Mg。
上述含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金的制备方法，包括：
S1.按上述原料配比称取金属原料，且金属原料包括Mg-25Ca中间合金、Mg-6Sc中间合金、纯度超过99％的高纯Mg和高纯Sn；
S2.将熔炼炉升温到450℃后，向炉内通入保护气体5min；
S3.将步骤S1称取的高纯Mg和高纯Sn放入熔炼炉中，调整熔炼炉温度至700℃，搅拌至熔化后去除熔体表层扒渣；
S4.将步骤S1称取的Mg-25Ca中间合金、Mg-6Sc中间合金放入熔炼炉中，将熔炼炉升温至730℃，保温15min；
S5.将熔炼炉降温至720℃，保温10min后再次去除熔体表层扒渣，静置得到温度为700℃的液态合金；
S6.将金属模具预热至200℃，将液态合金浇入金属模具中，自然冷却至室温后，获得铸态合金；
S7.将所述步骤S6获得的铸态合金在氩气保护气氛下进行固溶处理，且固溶处理的处理温度为460℃、处理时间为8h，然后在水中快速冷却；
S8.将固溶处理后的合金切割成直径30mm、高25mm的圆柱体，用砂纸将圆柱形合金打磨光滑，并进行挤压处理，且挤压起始直径为30mm，挤压结束直径为5mm，挤压温度为300℃，挤压速率控制为10mm/min。
S9.挤压后的材料为棒状合金，切割出高度为8mm的棒材在200℃下进行时效处理，且处理时间为90h。
经由制备方法能有效制得上述公开的含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金，且制得的合金进行显微硬度测试，测试得到的显微硬度为102.3HV。
实施例5
一种含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金，且该合金包括原料为：9％Sn，1％Ca，0.8％Sc，余量Mg。
上述含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金的制备方法，包括：
S1.按上述原料配比称取金属原料，且金属原料包括Mg-25Ca中间合金、Mg-6Sc中间合金、纯度超过99％的高纯Mg和高纯Sn；
S2.将熔炼炉升温到450℃后，向炉内通入保护气体5min；
S3.将步骤S1称取的高纯Mg和高纯Sn放入熔炼炉中，调整熔炼炉温度至700℃，搅拌至熔化后去除熔体表层扒渣；
S4.将步骤S1称取的Mg-25Ca中间合金、Mg-6Sc中间合金放入熔炼炉中，将熔炼炉升温至730℃，保温15min；
S5.将熔炼炉降温至720℃，保温10min后再次去除熔体表层扒渣，静置得到温度为700℃的液态合金；
S6.将金属模具预热至200℃，将液态合金浇入金属模具中，自然冷却至室温后，获得铸态合金；
S7.将所述步骤S6获得的铸态合金在氩气保护气氛下进行固溶处理，且固溶处理的处理温度为460℃、处理时间为8h，然后在水中快速冷却；
S8.将固溶处理后的合金切割成直径30mm、高25mm的圆柱体，用砂纸将圆柱形合金打磨光滑，并进行挤压处理，且挤压起始直径为30mm，挤压结束直径为5mm，挤压温度为300℃，挤压速率控制为10mm/min。
S9.挤压后的材料为棒状合金，切割出高度为8mm的棒材在200℃下进行时效处理，且处理时间为120h。
经由制备方法能有效制得上述公开的含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金，且制得的合金进行显微硬度测试，测试得到的显微硬度为105.1HV。
实施例5
一种含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金，且该合金包括原料为：9％Sn，1％Ca，0.8％Sc，余量Mg。
上述含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金的制备方法，包括：
S1.按上述原料配比称取金属原料，且金属原料包括Mg-25Ca中间合金、Mg-6Sc中间合金、纯度超过99％的高纯Mg和高纯Sn；
S2.将熔炼炉升温到450℃后，向炉内通入保护气体5min；
S3.将步骤S1称取的高纯Mg和高纯Sn放入熔炼炉中，调整熔炼炉温度至700℃，搅拌至熔化后去除熔体表层扒渣；
S4.将步骤S1称取的Mg-25Ca中间合金、Mg-6Sc中间合金放入熔炼炉中，将熔炼炉升温至730℃，保温15min；
S5.将熔炼炉降温至720℃，保温10min后再次去除熔体表层扒渣，静置得到温度为700℃的液态合金；
S6.将金属模具预热至200℃，将液态合金浇入金属模具中，自然冷却至室温后，获得铸态合金；
S7.将所述步骤S6获得的铸态合金在氩气保护气氛下进行固溶处理，且固溶处理的处理温度为460℃、处理时间为8h，然后在水中快速冷却；
S8.将固溶处理后的合金切割成直径30mm、高25mm的圆柱体，用砂纸将圆柱形合金打磨光滑，并进行挤压处理，且挤压起始直径为30mm，挤压结束直径为5mm，挤压温度为300℃，挤压速率控制为10mm/min。
S9.挤压后的材料为棒状合金，切割出高度为8mm的棒材在200℃下进行时效处理，且处理时间为150h。
经由制备方法能有效制得上述公开的含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金，且制得的合金进行显微硬度测试，测试得到的显微硬度在95.8HV以上，最高可达到105.1HV。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金的制备方法，其特征在于，所述的方法包括：
S1.按重量百分比称取金属原料，且金属原料包括高纯Mg、高纯Sn、Mg-Ca中间合金、Mg-Sc中间合金；
S2.将熔炼炉升温到450℃后，向炉内通入保护气体5min；
S3.将步骤S1称取的高纯Mg和高纯Sn放入熔炼炉中，调整熔炼炉温度至700～720℃，搅拌至熔化后去除熔体表层扒渣；
S4.将步骤S1称取的Mg-Ca中间合金、Mg-Sc中间合金放入熔炼炉中，将熔炼炉升温至730～740℃，保温15min；
S5.将熔炼炉降温至700～720℃，保温10～15min后再次去除熔体表层扒渣，静置得到液态合金；
S6.将液态合金浇入金属模具中，自然冷却至室温后，获得铸态合金；
S7.将所述步骤S6获得的铸态合金在惰性气体保护气氛下进行固溶处理，然后在水中快速冷却；
S8.对固溶处理后的合金进行挤压处理，且挤压比为36，挤压温度为300℃，挤压速率为10mm/min；
S9.对挤压处理后的合金进行时效热处理，且时效热处理的处理温度为200℃，处理时间为90～150h；
所述含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金由以下原料按重量百分比为组成：
Sn，8～10.0%；
Ca，0.8～1.5%；
Sc，0.5～1.0%；
Mg，余量；
控制所述锡与钙的质量比MSn/MCa为5～10。
2.根据权利要求1所述的一种含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金的制备方法，其特征在于：所述高纯Mg和高纯Sn的纯度均大于99%。
3.根据权利要求1所述的一种含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金的制备方法，其特征在于：所述保护气体为99%CO2与1%SF6的混合气体。
4.根据权利要求1所述的一种含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤S6之前，还包括将金属模具预热至200～250℃。
5.根据权利要求1所述的一种含钪的高强挤压Mg-Sn-Ca合金的制备方法，其特征在于，所述固溶处理的处理温度为450～460℃，处理时间为8h。
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