CN110343924B - 一种高导电率Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金及其制备方法 - Google Patents

一种高导电率Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高导电率Mg‑Zn‑Sn‑Sc‑xCa镁合金及其制备方法，属于轻金属材料技术领域。一种高导电率Mg‑Zn‑Sn‑Sc‑xCa镁合金，质量百分比组成为：Zn：1~6%，Sn：1~5%，Sc：0.05~0.5%，Ca：0~3%，其余为Mg和不可避免的杂质，不可避免的杂质的总量小于0.05%。本发明Mg‑Zn‑Sn‑Sc‑xCa镁合金成分配比科学，协同增效，具有重量轻、高强度、高韧性和导电率高的特点，其中固溶态Mg‑3Zn‑3Sn‑0.2Sc‑0.6Ca和挤压态的Mg‑3Zn‑3Sn‑0.2Sc‑1.5Ca镁合金的电导率最高，约为31 MS/m。

Description

一种高导电率Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金及其制备方法
技术领域
本发明属于轻金属材料技术领域，涉及一种镁合金，特别涉及一种高导电率Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金及其制备方法。
背景技术
镁合金以其密度低、比刚度高、比强度高、抗震性好、电磁屏蔽性能优异、可回收性好等多种独特的性能，近年来被广泛应用在航空航天、国防军工、医疗康复器械、交通运输、建筑装饰、通讯设施、体育器材和办公用品等领域。镁在地壳和海水中的含量十分丰富，自本世纪初皮江法炼镁技术在我国推广应用以来，原镁产量迅速增长，但目前一半以上的原镁仍主要用于铝的合金元素、钢铁脱硫、金属钛还原等初级阶段。用于镁合金挤压、板材、铸件等深加工镁合金产品的比例有待提高，因此，镁合金的开发和应用具有很大的发展潜力。跟复合材料和塑料材料相比，镁可用于工程结构材料，对环境友好，且镁是绿色的工程材料。据统计汽车所用燃料60%消耗于汽车自重，汽车质量每降低100公斤，每百公里油耗就可减少0.7升，因此，汽车轻量化成为汽车节能减排最主要的途径。在实际生产需求的推进下，随着汽车工业、通讯电子业等领域对镁合金需求的迅速增加，目前已开发出很多种类的镁合金，如高强镁合金、耐热镁合金和超轻镁合金等。随着科技的快速发展和生产及测试技术的提高，现有的镁合金材料在应用方面正面临着各种新的挑战。
镁合金作为零部件应用在各类工业生产中，对其机械性能、物理性能以及化学性能均有一定的指标和性能要求。相对于合金的力学性能和腐蚀性能等，镁合金的导电性能作为合金的一种重要物理性能，目前所展开系统研究的文献较少。有研究表明，镁基二元合金导电性能的高低主要取决于测试温度以及溶质原子的种类和含量。随着测试温度的升高，Mg-Zn及Mg-Al合金的电导率均呈下降趋势，同时，溶质原子在镁基体内的过饱和度越高，合金电导率越低（Pan H , Pan F , Wang X , et al. Correlation on theElectrical and Thermal Conductivity for Binary Mg-Al and Mg-Zn Alloys.International Journal of Thermophysics, 2013, 34(7)）。合金元素的原子体积、化合价以及核外电子均是影响二元镁合金导电性能的因素，对镁合金导电性能影响程度的大小为Zn＜Al＜Ca＜Sn＜Mn＜Zr。变形及热处理对合金的导电性能也有较大影响（Pan H , PanF , Yang R , et al. Thermal and electrical conductivity of binary magnesiumalloys. Journal of Materials Science, 2014, 49(8):3107-3124）。上述研究表明镁合金中合金元素的种类、含量变化以及热处理等均对合金导电性能具有明显的影响。导电性作为镁合金的一种重要物理性能，虽然得到了一定的关注和研究，但是常见二元镁合金以及三元镁合金Mg-Al-Zn、Mg-Al-Mn、Mg-Al-Si和Mg-Al-RE的导电性能均表现不佳，与实际应用差距较大。近几年来，由于能源使用日趋紧张和镁合金轻量化的发展趋势，对新型高性能导电镁合金的开发显得尤为迫切。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的一个技术问题是提供一种高导电率Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金，提高镁合金的导电性能。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种制备上述高导电率Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金的方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高导电率Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金，其质量百分比组成为：Zn：1~6%，Sn：1~5%，Sc：0.05~0.5%，Ca：0~3%，其余为Mg和不可避免的杂质，不可避免的杂质的总量小于0.05%。
优选地，所述高导电率Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金的质量百分比组成为：Zn：1~6%，Sn：1~5%，Sc：0.05~0.5%，Ca：0.1~3%，其余为Mg和不可避免的杂质，不可避免的杂质的总量小于0.05%。
优选地，所述高导电率Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金的质量百分比组成为：Zn：2~4%，Sn：2~4%，Sc：0.1~0.3%，Ca：0.2~2%，其余为Mg和不可避免的杂质，不可避免的杂质的总量小于0.05%。
优选地，所述高导电率Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金的质量百分比组成为：Zn：3%，Sn：3%，Sc：0.2%，Ca：0.3~1.0%，其余为Mg和不可避免的杂质。
优选地，所述高导电率Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金的质量百分比组成为：Zn：3%，Sn：3%，Sc：0.2%，Ca：0.6%，其余为Mg和不可避免的杂质。
上述高导电率Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金的制备方法，依次包括合金熔炼、均匀化处理和热挤压，所述均匀化处理的工艺条件为：以1℃/min的速度由室温25℃升温至360℃，保温12小时。
优选地，所述合金熔炼的工艺为：温度730~780℃，熔炼5分钟，700℃~730℃保温10分钟。
优选地，所述热挤压为正向热挤压，挤压比为28:1，挤压速度为2.50~4.20mm/s。
本发明与现有技术相比，其有益效果如下：
本发明Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金成分配比科学，协同增效，具有重量轻、高强度、高韧性和导电率高的特点，其中固溶态Mg-3Zn-3Sn-0.2Sc-0.6Ca和挤压态的Mg-3Zn-3Sn-0.2Sc-1.5Ca镁合金的电导率最高，约为31 MS/m。
1、成分上：本发明高导电率Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金中，Sn与Mg可生成第二相Mg2Sn，合金中均匀分散的细小Mg2Sn析出相可以有效阻碍合金的晶粒长大，细化晶粒，促进晶界滑移的开动，可改善合金常温和高温力学及导电性能。同时，第二相析出数量越多，电导率越高。添加微量Sc到镁合金中可以产生明显细化及强化作用，可改善合金常温和高温力学及导电性能。Ca的添加改变铸态合金组织中第二相的形貌，产生新的相Mg2Ca，使得晶粒变得更加细小，组织更加均匀；Ca的添加有利于正挤压过程中动态再结晶的发生，从而使挤压后的组织更加均匀，提高合金电导率。研究发现，添加Zn元素镁合金的相变及硬化，Zn元素可以有效提高Mg-Sn合金的时效强化能力，提高Mg2Sn强化相的形成。Zn元素的添加一定程度上有效提高Mg-Sn合金的时效强化能力，提高Mg2Sn强化相的形成；而Mg2Sn相可以提高镁合金的蠕变性能，提高合金的耐热性能，Sn和Ca元素的添加细化合金晶粒的同时，提高了合金的综合性能。因此Mg-Zn-Sn-Sc-xCa合金通过Zn、Sn、Sc和Ca元素的相互作用，使合金性能达到最优。
2、制备方法上：本发明结合镁合金的成分变化，特别是对合金熔炼、均匀化处理和热挤压的工艺条件及参数进行了探索和优化，获得了适合本发明镁合金制备的方法，该方法下制备的镁合金具有良好的室温力学性能，抗拉强度和屈服强度高。
附图说明
图1：本发明铸态Mg-3Zn-3Sn-Sc-xCa合金的金相显微组织照片，其中：（a）Mg-3Zn-3Sn-0.0Sc-0.0Ca；（b）Mg-3Zn-3Sn-0.2Sc-0.0Ca；（c）Mg-3Zn-3Sn-0.2Sc-0.3Ca；（d）Mg-3Zn-3Sn-0.2Sc-0.6Ca；（e）Mg-3Zn-3Sn-0.2Sc-1.0Ca；（f）Mg-3Zn-3Sn-0.2Sc-1.5Ca）；
图2：本发明铸态Mg-3Zn-3Sn-Sc-xCa合金的SEM扫描电镜照片，其中：（a）Mg-3Zn-3Sn-0.0Sc-0.0Ca；（b）Mg-3Zn-3Sn-0.2Sc-0.3Ca；（c）Mg-3Zn-3Sn-0.2Sc-1.5Ca）；
图3：Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金体系的相平衡相变热力学软件计算图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步清楚阐述本发明的内容，但本发明的保护内容不仅仅局限于下面的实施例。在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。
本发明提供了一种高导电率Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金，其质量百分比组成为：Zn：1~6%，Sn：1~5%，Sc：0.05~0.5%，Ca：0~3%，其余为Mg和不可避免的杂质，不可避免的杂质的总量小于0.05%。
其中，所述Zn的质量百分比含量优选为2~4%，最优选为3%；所述Sn的质量百分比含量优选为2~4%，最优选为3%；所述Sc的质量百分比含量优选为0.1~0.3%，最优选为0.2%；所述Ca的质量百分比含量优选为0.2~2%，最优选为0.6%；所述不可避免的杂质的质量百分含量小于0.05%，所述杂质为本领域技术人员熟知的不可避免的杂质，通常包括Fe，Ni，Si等杂质元素。
本发明还提供了一种高导电率Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金的制备方法，依次包括合金熔炼、均匀化处理和热挤压，具体步骤如下：
步骤 S1、合金熔炼：首先，按照所述 Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金的质量百分比组成，计算合金元素配比，称取合金原料镁锭、镁钪中间合金，镁钙中间合金、锡和锌；
其次，将石墨坩埚放入真空感应熔炼炉内，再将已装入所述合金原料的不锈钢坩埚放入所述石墨坩埚中，抽真空使所述真空感应熔炼炉的真空度小于 0.1Pa，通入惰性保护气体，开始加热至合金熔炼温度，使合金原料充分熔化，得到合金熔液；最后，将装有所述合金熔液的不锈钢坩埚冷却，挤压，得到铸锭车皮；
步骤 S2、均匀化处理：所制备的铸锭车皮去除两端之后进行均匀化退好处理，以消除铸态组织的成分偏析及枝晶偏析；
确定均匀化工艺的准则为：a，合金在热处理温度下不出现液相；b，在满足 a 条件后，均匀化温度越高越好；均匀化工艺的设置以合金成分为依据，参考相应成分相图，确定合金均匀化温度；
铸锭样品以1℃/min的速度由室温25℃升温至360℃，保温12小时后，取出空冷；
步骤 S3、热挤压：将所述均匀化处理后的铸锭样品和挤压模具在 300℃预热，合金铸锭在300℃保温 1 小时，在该温度进行挤压，在 500 吨的卧式挤压机上进行正向热挤压，挤压比为 28:1，挤压成直径为 16 mm 的镁合金棒材，挤压速度在2.50~4.20mm/s范围内，得到产品。
在上述方法中，步骤S1中的所述惰性保护气体优选为氩气；所述合金熔炼的工艺为：温度730-780℃，熔炼5分钟，700℃-730℃保温10分钟；所述冷却优选在装有食盐水的铁桶中进行冷却。
实施例1-实施例13 Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金的成分设计，见表1所示。
实施例1-实施例13 Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金制备方法工艺参数，见表2所示。
对比例1-对比例10镁合金的成分设计及其制备方法，见表3所示。
表1实施例1-实施例13 Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金的成分设计（wt%）
Figure 317013DEST_PATH_IMAGE001
。
表2实施例1-实施例13 Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金制备方法工艺参数
Figure 765312DEST_PATH_IMAGE002
。
表3对比例1-对比例10镁合金的成分设计及其制备方法（wt%）
Figure 951574DEST_PATH_IMAGE003
。
下面对上述制备的Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金，进行效果评价：
导电率测试方法：采用德国FISCHER公司生产的Sigmascope SMP10电导率测试仪器测量合金的相对电导率，在室温下测试同一样品不同部位的电导率并取平均值，实验中同一个样品测试12个相对电导率求平均值。样品的尺寸为Ø20×8 mm。测试结果如表4所示。
力学性能测试方法：在室温25℃下，采用新三思CMT-5105微机控制电子万能试验机，拉伸试样标准件按照国标GB/T228-2002制备，拉伸试样标距为50 mm，标距内直径为5mm，试验采用匀速单向位移拉伸，拉伸速率为3 mm/s。测试结果如表4所示。
表4电导率、挤压态合金的抗拉强度和屈服强度测试结果
Figure 877941DEST_PATH_IMAGE004
。
结果分析：
对比例1：不含Sc、Ca，电导率仅为27.3MS/m；
对比例2：Sc 0.6%超出限定范围的上限，对比例6：Sc 0.02%低于限定范围的下限，本领域公知钪是一种柔软、银白色无毒的过渡组金属元素，常跟Gd、Er等稀土混合共存，产量很少，钪常用于制造特种玻璃、轻质耐高温合金；电导率为1.77 MS/m，热导率为15.8 W/(m·K)；钪是金属的优良改化剂，少量钪可显著提高其强度和硬度；因为Sc具有较高熔点，而其密度却和镁铝接近，因此被应用在钪钛合金和钪镁合金这样的高熔点轻质合金上，但是其价格昂贵，一般只有航天飞机和火箭等高端制造业才会使用。结合上述分析，本发明统筹考虑镁合金的电导率以及机械性能，将钪的含量限定为0.05~0.5%，钪含量高于0.5%，对镁合金的电导率以及机械性能提高很微弱，而且还导致成本增加；而钪含量低于0.05%，则会导致电导率以及强度显著下降。
对比例3：Ca 3.5%超出限定范围的上限3%，从表4可以看出Ca过多造成Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金延伸率有所升高，但抗拉强度和屈服强度均下降，以至于镁合金的电导率也降低。
对比例4：Sn 0.5%低于限定范围的下限1%，从表4可以看出Sn 过少造成Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金延伸率有所升高，但抗拉强度和屈服强度均下降，以至于镁合金的电导率也随之降低，从图3看出可能是由于第二相减少的原因。
对比例5：Sn 5.5%超出限定范围的上限5%，从表4可以看出Sn 过多造成Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金延伸率有所升高，但抗拉强度和屈服强度均下降，以至于镁合金的电导率也随之降低，从图3看出可能是由于第二相减少的原因。
对比例7：Zn 7.1%超出限定范围的上限6%，从表4可以看出Zn过少造成Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金抗拉强度、屈服强度和延伸率均下降，以至于镁合金的电导率也随之降低，从图3看出可能是由于第二相减少的原因。
固态相变晶体学研究一般包括组织形貌、母相与析出相之间的位向关系、惯习面、析出相的生长方向以及相变引起的应变场等。如，析出相无理刻面块状和上下底为六边形的块状的Mg2Sn相与基体的位向关系直接影响着镁合金的性能。而Mg2Ca相的形成则不利于材料的强度及延展性。因此在变形过程中行为，通过控制第二相在变形过程中的行为达到提高镁合金性能对于分析材料的宏观性质有着重要意义。参阅图3，镁合金体系的相图和热力学性能的预测，该体系的合金通过Pandat软件初步预测了Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金体系的相图和热力学性能的软件包。通过计算发现在不同温度下合金的合金相发生了明显的变化，其中Mg-Zn-Sn-Sc-0.6Ca镁合金的热力学性能最优，其相组成为：Ca2Mg6Zn3+Ca2Sn+Hcp+Liquid。
本发明还研究了加入Sc元素、以及不同量的Ca元素对镁合金微观形貌的影响，设计实施例14-实施例19如表5所示：
表5实施例14-实施例19 Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金的成分设计（wt%）
Figure 380729DEST_PATH_IMAGE005
。
表5中实施例14-实施例19设计的Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金参照实施例1的制备方法制备而成，所得铸态Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金的金相显微组织如图1所示。从图1可以看出，随着Mg-Zn-Sn-Sc-xCa合金中Sn、Ca含量的增加，合金的金相组织趋于均匀，晶粒变得更加细小，晶粒细化作用明显。
图2铸态Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金 SEM扫描电镜微观组织图片显示：添加Ca元素后，组织更加均匀，晶粒得到明显细化，Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金的电导率得到明显提升；添加不同含量的Ca元素，合金的微观组织形貌有差异，晶粒细化程度不同，所得Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金的电导率不同，而且当Ca元素含量为0.6%（实施例17）时，镁合金的组织细化程度最佳，测得的电导率最大接近31.0 MS/m。
综上所述，本发明Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金的电导率得到明显提高；而且本发明镁合金在室温条件下的力学性能也得以提高。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (3)

1.一种高导电率Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金，其特征在于，质量百分比组成为：Zn：1~3.2%，Sn：1~3.5%，Sc：0.05~0.5%，Ca：0.05~0.6%，其余为Mg和不可避免的杂质，不可避免的杂质的总量小于0.05%；
所述的高导电率Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金的制备方法，依次包括：合金熔炼、均匀化处理和热挤压，所述均匀化处理的工艺条件为：以1℃/min的速度由室温25℃升温至360℃，保温12小时；
所述合金熔炼的工艺为：温度730~780℃，熔炼5分钟，700℃~730℃保温10分钟；
所述热挤压为正向热挤压，挤压比为28:1，挤压速度为2.50-4.20mm/s。
2.根据权利要求1所述的高导电率Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金，其特征在于，Zn：3%，Sn：3%，Sc：0.2%，Ca：0.3~0.6%，其余为Mg和不可避免的杂质。
3.根据权利要求2所述的高导电率Mg-Zn-Sn-Sc-xCa镁合金，其特征在于，Zn：3%，Sn：3%，Sc：0.2%，Ca：0.6%，其余为Mg和不可避免的杂质。
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