CN109811408B - 硅粉在多晶硅铸锭制备中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了硅粉在多晶硅铸锭制备中的应用，该多晶硅铸锭的制备方法包括：一、将硅粉与硅回用料、硅颗粒、多晶硅块料、多晶硅棒料、硅籽晶装入到铸锭炉的石英坩埚中作为铸锭用硅料；步骤二、对铸锭炉抽真空后加热；三、将铸锭用硅料熔化；四、向铸锭炉中通入氩气并保压降温进行定向凝固长晶；五、向铸锭炉中持续通入氩气退火；六、向铸锭炉中持续通入氩气冷却得到多晶硅铸锭。本发明将硅粉作为多晶硅铸锭的制备硅料之一，采用独特的装料方式，有效增加了硅料及硅粉的装炉量，改善了硅料之间的传热效果，保证了硅粉的充分熔化，提高了多晶硅铸锭的成品率，进而提高了多晶硅铸锭的少子寿命；同时无需将硅粉预先压制成粉饼，降低了制备成本。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅铸锭制备技术领域，具体涉及一种硅粉在多晶硅铸锭制备中的应用。
背景技术
多晶硅硅粉为光伏铸锭产业必不可少的原材料，其具有优越的装炉优势，可增大装炉量，提高产品的成品率。
目前，有关硅粉在光伏铸锭产业中的使用，大多数只是填充块状硅料缝隙，增加装炉量，但却造成硅粉熔料不充分，硅锭成品率偏低，其产品少子寿命偏低，无法满足目前市场的需求。
为了消除这一不足，常规做法无非是先将硅粉压成粉饼，经过一次铸锭提纯，取出头尾杂质后，再经过二次铸锭，这样大大增加了投入成本，无法带来更高的经济效益。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了硅粉在多晶硅铸锭制备中的应用。该方法将硅粉作为多晶硅铸锭的制备硅料之一，采用独特的装料方式，有效增加了硅料及硅粉的装炉量，改善了硅料之间的传热效果，保证了硅粉的充分熔化，提高了多晶硅铸锭的成品率，进而提高了多晶硅铸锭的少子寿命；同时无需将硅粉预先压制成粉饼，降低了制备成本。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：硅粉在多晶硅铸锭制备中的应用，其特征在于，该多晶硅铸锭的制备方法包括以下步骤：
步骤一、装料：将硅粉与硅回用料、硅颗粒、多晶硅块料、多晶硅棒料、硅籽晶装入到铸锭炉的石英坩埚中作为铸锭用硅料；所述硅粉的质量纯度不小于99.9999％，粒径为0.02mm～0.149mm，所述硅颗粒的质量纯度不小于99.9999999％，粒径大于1mm，所述多晶硅块料和多晶硅棒料的质量纯度均不小于99.9999999％，所述硅籽晶的粒径为1mm～4mm；所述石英坩埚中硅料的装入方式为：先将硅籽晶装入石英坩埚的底层，然后沿着并紧贴石英坩埚的内侧壁装入厚度不超过65mm的硅回用料，在硅籽晶与硅回用料围成的空间中加入多晶硅块料和多晶硅棒料，使多晶硅棒料位于硅籽晶与硅回用料围成的空间中部，多晶硅块料围绕在多晶硅棒料的周围进行填充，将硅粉加入到多晶硅块料与多晶硅棒料形成的孔隙中，然后在多晶硅块料、多晶棒料和硅粉的上层覆盖硅颗粒，最后在硅颗粒的上层铺设硅回用料；所述铸锭用硅料中硅回用料的质量含量不大于20％，所述硅粉、硅颗粒、多晶硅块料、多晶硅棒料与硅籽晶的总质量含量不小于80％；
步骤二、加热：对步骤一中所述装入铸锭用硅料的铸锭炉进行抽真空，然后对铸锭用硅料进行加热；
步骤三、熔化：采用半熔工艺对步骤二中经加热后的铸锭用硅料进行熔化；所述半熔工艺的具体过程为：
步骤301、快熔：向步骤二中经加热后的铸锭炉中通入氩气，然后升温进行快熔；
步骤302、慢熔：向步骤301中经快熔处理后的铸锭炉中继续通入氩气，然后降温进行慢熔；
步骤303、半熔热缓冲：向步骤302中经慢熔处理后的铸锭炉中继续通入氩气并继续进行熔化；
步骤四、长晶：向步骤三中经熔化处理后的铸锭炉中通入氩气，保持压力并逐渐降温进行定向凝固，先进行中心长晶再进行边角长晶，直至完成长晶过程；
步骤五、退火：待步骤四中长晶过程结束后向铸锭炉中持续通入氩气，进行退火；
步骤六、冷却：向步骤五中经退火处理后的铸锭炉中持续通入氩气，然后冷却得到多晶硅铸锭。
本发明中的硅回用料为多晶硅铸锭加工过程中所切除的头部料、尾部料以及侧皮料，然后通过切割、酸碱清洗、清水清洗和干燥的物理方法和化学方法处理后得到的硅料，形状多样。
本发明中的硅粉、硅颗粒、多晶硅块料、多晶硅棒料、硅籽晶为由多晶硅铸锭进一步加工得到的产品。
本发明将硅粉作为多晶硅铸锭的制备原料之一，与硅回用料、硅颗粒、多晶硅块料、多晶硅棒料、硅籽晶共同装入铸锭炉的石英坩埚中进行熔炼制备多晶硅铸锭。本发明采用独特的装料方式：先将硅籽晶装入石英坩埚的底层作为多晶硅铸锭定向凝固的起始形核点，保证了初始晶粒的形成，然后沿着并紧贴石英坩埚的内侧壁装入硅回用料，避免了硅粉加热后对坩埚内侧壁表面氮化硅涂层的损害，增加了装料重量，同时提高了硅回用料的利用率，降低了硅料成本，在硅籽晶与硅回用料围成的空间中加入多晶硅块料和多晶硅棒料，多晶硅块料围绕在多晶硅棒料的周围进行填充，并将硅粉加入到多晶硅块料与多晶硅棒料形成的孔隙中，增加了硅料的装炉重量，也为后续硅粉的熔化起到传递热量的作用，然后在多晶硅块料、多晶棒料和硅粉的上层覆盖硅颗粒，最后在硅颗粒的上层铺设硅回用料，避免了后续熔炼的抽真空将硅粉吸入铸锭炉的风险。上述装料方式有效增加了硅料及硅粉的装炉量，改善了硅料之间的传热效果，保证了硅粉的充分熔化，提高了多晶硅铸锭的成品率，进而提高了多晶硅铸锭的少子寿命；同时，无需将硅粉预先压制成粉饼进行二次铸锭，大大降低了多晶硅铸锭的制备成本。
上述的硅粉在多晶硅铸锭制备中的应用，其特征在于，步骤一中所述石英坩埚中硅料的装入方式中将硅籽晶装入石英坩埚的底层至其厚度为15mm。该优选厚度的硅籽晶既能作为多晶硅铸锭定向凝固的起始形核点，有利于初始晶粒的形成，又避免了硅籽晶厚度过大、用量过多导致的成本增加问题。
上述的硅粉在多晶硅铸锭制备中的应用，其特征在于，步骤一中所述硅粉、硅颗粒、多晶硅块料、多晶硅棒料与硅籽晶的质量比为(50～300)：150：(0～250)：180：50。上述硅粉、硅颗粒、多晶硅块料、多晶硅棒料与硅籽晶的质量比进一步增加了硅料及硅粉的装炉量，改善了硅料之间的传热效果，保证了硅粉的充分熔化，提高了多晶硅铸锭的成品率，进而提高了多晶硅铸锭的少子寿命。
上述的硅粉在多晶硅铸锭制备中的应用，其特征在于，步骤301中所述快熔的温度为1255℃～1550℃。
上述的硅粉在多晶硅铸锭制备中的应用，其特征在于，步骤302中所述慢熔的温度为1550℃～1510℃。
上述的硅粉在多晶硅铸锭制备中的应用，其特征在于，步骤303中所述继续进行熔化的温度为1480℃～1460℃。
上述的硅粉在多晶硅铸锭制备中的应用，其特征在于，步骤四中所述压力为400mbar。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将硅粉、硅回用料、硅颗粒、多晶硅块料、多晶硅棒料、硅籽晶作为多晶硅铸锭的制备硅料，采用独特的装料方式，有效增加了硅料及硅粉的装炉量，改善了硅料之间的传热效果，保证了硅粉的充分熔化，提高了多晶硅铸锭的成品率，进而提高了多晶硅铸锭的少子寿命；同时，无需将硅粉预先压制成粉饼进行二次铸锭，大大降低了多晶硅铸锭的制备成本。
2、本发明针对硅料的装料方式设计对应的多晶硅铸锭制备工艺，保证了石英坩埚中硅粉的充分熔化，进一步提高了多晶硅铸锭的成品率，从而提高了多晶硅铸锭的少子寿命。
3、本发明的硅粉应用工艺简单，且硅粉的加入量可提高至20％，由于硅粉的价格远远小于其他硅原料，采用硅粉作为原料大大降低了多晶硅铸锭的制备成本。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明硅料在坩埚中的位置关系示意图。
附图标记说明
1—硅回用料； 2—硅颗粒； 3—多晶硅块料；
4—硅籽晶； 5—多晶硅棒料； 6—硅粉；
7—石英坩埚。
具体实施方式
实施例1～实施例4采用的坩埚均为G6坩埚，铸锭炉均选用G6铸锭炉台。G6坩埚的尺寸为1004mm×1004mm×540mm(长×宽×高)，G6铸锭炉台为JZ-460/660型多晶铸锭炉。
实施例1
本实施例的方法包括以下步骤：
步骤一、装料：将50kg硅粉与170kg硅回用料、150kg硅颗粒、250kg多晶硅块料、180kg多晶硅棒料、50kg硅籽晶装入到铸锭炉的石英坩埚中作为铸锭用硅料；
所述硅粉的质量纯度为99.9999％，粒径为0.02mm～0.149mm，所述硅颗粒的质量纯度为99.9999999％，粒径大于1mm，所述多晶硅块料和多晶硅棒料的质量纯度均为99.9999999％，所述硅籽晶的粒径为1mm～4mm；所述石英坩埚中硅料的装入方式为：先将硅籽晶装入石英坩埚的底层至其厚度为15mm，然后沿着并紧贴石英坩埚的内侧壁装入厚度不超过65mm的硅回用料侧边料，在硅籽晶与硅回用料围成的空间中加入多晶硅块料和多晶硅棒料，使多晶硅棒料位于硅籽晶与硅回用料围成的空间中部，多晶硅块料围绕在多晶硅棒料的周围进行填充，将硅粉加入到多晶硅块料与多晶硅棒料形成的孔隙中，然后在多晶硅块料、多晶棒料和硅粉的上层覆盖硅颗粒，最后在硅颗粒的上层铺设硅回用料，如图1所示；
步骤二、加热：对步骤一中所述装入铸锭用硅料的铸锭炉进行抽真空，然后对铸锭用硅料进行加热；所述加热包括第一次加热～第四次加热共4次，其中，第一次加热的加热功率为额定功率的30％，时间为10min，第二次加热的加热功率为额定功率的60％，时间为20min，第三次加热的加热功率为75％，时间为30min，第四次加热的加热功率为75％，时间为12h；
步骤三、熔化：采用半熔工艺对步骤二中经加热后铸锭用硅料进行熔化；所述熔化的温度为1250℃～1550℃，氩气的进气量为50％；所述半熔工艺的具体过程为：
步骤301、快熔：向步骤二中经加热后的铸锭炉中通入氩气，将后升温进行快熔；所述快熔包括第一次快熔～第八次快熔共8次，具体工艺参数见下表1；
表1实施例1中快熔的工艺参数
步骤302、慢熔：向步骤301中经快熔处理后的铸锭炉中继续通入氩气，然后降温进行慢熔；所述慢熔包括第一次慢熔～第六次慢熔共6次，具体工艺参数见下表2；
表2实施例1中慢熔的工艺参数
步骤303、半熔热缓冲：向步骤302中经慢熔处理后的铸锭炉中继续通入氩气并继续进行熔化；所述半熔热缓冲包括第一次半熔热缓冲～第三次半熔热缓冲共3次，具体工艺参数见下表3；
表3实施例1中半熔热缓冲的工艺参数
步骤四、长晶：向步骤三中经熔化处理后的铸锭炉中通入氩气，保持压力并逐渐降温进行定向凝固，先进行中心长晶再进行边角长晶，直至完成长晶过程；所述长晶的过程包括第一次长晶1～第五次长晶共5次，具体工艺参数见下表4；
表4实施例1中长晶的工艺参数
步骤五、退火：待步骤四中长晶过程结束后向铸锭炉中持续通入氩气，进行退火；所述退火的过程包括第一次退火～第三次退火共3次，具体工艺参数见下表5；
表5实施例1中退火的工艺参数
步骤六、冷却：向步骤五中经退火处理后的铸锭炉中持续通入氩气，然后冷却得到多晶硅铸锭；所述冷却的过程包括第一次冷却～第六次冷却共6次，具体工艺参数见下表6；
表6实施例1中冷却的工艺参数
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于：步骤一的装料过程中将170kg硅回用料、150kg硅颗粒、300kg多晶硅块料、180kg多晶硅棒料、50kg硅籽晶装入到铸锭炉的石英坩埚中作为铸锭用硅料；所述石英坩埚中硅料的装入方式中不加入硅粉。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤一的装料过程中将170kg硅回用料、150kg硅粉、150kg硅颗粒、150kg多晶硅块料、180kg多晶硅棒料、50kg硅籽晶装入到铸锭炉的石英坩埚中作为铸锭用硅料；步骤301中所述第六次快熔的时间为330min，第七次快熔和第八次快熔的加热温度均为1540℃。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤一的装料过程中将170kg硅回用料、250kg硅粉、150kg硅颗粒、50kg多晶硅块料、180kg多晶硅棒料、50kg硅籽晶装入到铸锭炉的石英坩埚中作为铸锭用硅料；步骤301中所述第六次快熔的时间为360min，第七次快熔和第八次快熔的加热温度均为1530℃；步骤302中所述第一次慢熔和第二次慢熔的加热温度均为1525℃。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤一的装料过程中将170kg硅回用料、300kg硅粉、150kg硅颗粒、180kg多晶硅棒料、50kg硅籽晶装入到铸锭炉的石英坩埚中作为铸锭用硅料；步骤301中所述第六次快熔的时间为360min，第七次快熔和第八次快熔的加热温度均为1530℃，第七次快熔的隔热层位置为1.50cm，第八次快熔的隔热层位置为2.50cm；步骤302中所述第一次慢熔和第二次慢熔的加热温度均为1520℃，第三次慢熔和第四次慢熔的加热温度均为1515℃。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤一的装料过程中将127kg硅回用料、50kg硅粉、150kg硅颗粒、270kg多晶硅块料、203kg多晶硅棒料、50kg硅籽晶装入到铸锭炉的石英坩埚中作为铸锭用硅料。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于：步骤一的装料过程中将127kg硅回用料、150kg硅颗粒、300kg多晶硅块料、223kg多晶硅棒料、50kg硅籽晶装入到铸锭炉的石英坩埚中作为铸锭用硅料；所述石英坩埚中硅料的装入方式中不加入硅粉。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤一的装料过程中将127kg硅回用料、150kg硅粉、150kg硅颗粒、170kg多晶硅块料、203kg多晶硅棒料、50kg硅籽晶装入到铸锭炉的石英坩埚中作为铸锭用硅料。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤一的装料过程中将127kg硅回用料、250kg硅粉、150kg硅颗粒、70kg多晶硅块料、203kg多晶硅棒料、50kg硅籽晶装入到铸锭炉的石英坩埚中作为铸锭用硅料。
实施例8
本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤一的装料过程中将127kg硅回用料、300kg硅粉、150kg硅颗粒、20kg多晶硅块料、203kg多晶硅棒料、50kg硅籽晶装入到铸锭炉的石英坩埚中作为铸锭用硅料。
对实施例1～实施例8及对比例1～对比例2中得到的多晶硅铸锭进行检测，结果如下表7所示。
表7实施例1～实施例8及对比例1～对比例2中得到的多晶硅铸锭的检测结果
从表7可以看出，本发明实施例1～实施例8中加入硅粉作为硅料制备得到的多晶硅铸锭的电阻率与对比例1～对比例2中未加入硅粉作为硅料制备得到的多晶硅铸锭的电阻率相当，且实施例1～实施例4中加入硅粉作为硅料制备得到的多晶硅铸锭的成品率要高于对比例1中未加入硅粉作为硅料制备得到的多晶硅铸锭的成品率，实施例5～实施例8中加入硅粉作为硅料制备得到的多晶硅铸锭的成品率要高于对比例2中未加入硅粉作为硅料制备得到的多晶硅铸锭的成品率，说明本发明将硅粉作为硅料制备多晶硅铸锭，增加了硅粉的装炉量，改善了硅料之间的传热效果，保证了硅粉的充分熔化，提高了多晶硅铸锭的成品率，从而可提高多晶硅铸锭的少子寿命；且硅粉的价格相对较低，硅粉可直接加入，无需预先压制成粉饼进行二次铸锭，大大降低了多晶硅铸锭的制备成本。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.硅粉在多晶硅铸锭制备中的应用，其特征在于，该多晶硅铸锭的制备方法包括以下步骤：
步骤一、装料：将硅粉与硅回用料、硅颗粒、多晶硅块料、多晶硅棒料、硅籽晶装入到铸锭炉的石英坩埚中作为铸锭用硅料；所述硅粉的质量纯度为99.9999％，粒径为0.02mm～0.149mm，所述硅颗粒的质量纯度为99.9999999％，粒径大于1mm，所述多晶硅块料和多晶硅棒料的质量纯度均为99.9999999％，所述硅籽晶的粒径为1mm～4mm；所述石英坩埚中硅料的装入方式为：先将硅籽晶装入石英坩埚的底层，然后沿着并紧贴石英坩埚的内侧壁装入厚度不超过65mm的硅回用料，在硅籽晶与硅回用料围成的空间中加入多晶硅块料和多晶硅棒料，使多晶硅棒料位于硅籽晶与硅回用料围成的空间中部，多晶硅块料围绕在多晶硅棒料的周围进行填充，将硅粉加入到多晶硅块料与多晶硅棒料形成的孔隙中，然后在多晶硅块料、多晶棒料和硅粉的上层覆盖硅颗粒，最后在硅颗粒的上层铺设硅回用料；所述铸锭用硅料中硅回用料的质量含量不大于20％，所述硅粉、硅颗粒、多晶硅块料、多晶硅棒料与硅籽晶的总质量含量不小于80％；所述硅粉、硅颗粒、多晶硅块料、多晶硅棒料与硅籽晶的质量比为(50～300)：150：(0～250)：180：50；
步骤二、加热：对步骤一中所述装入铸锭用硅料的铸锭炉进行抽真空，然后对铸锭用硅料进行加热；
步骤三、熔化：采用半熔工艺对步骤二中经加热后的铸锭用硅料进行熔化；所述半熔工艺的具体过程为：
步骤301、快熔：向步骤二中经加热后的铸锭炉中通入氩气，然后升温进行快熔；
步骤302、慢熔：向步骤301中经快熔处理后的铸锭炉中继续通入氩气，然后降温进行慢熔；
步骤303、半熔热缓冲：向步骤302中经慢熔处理后的铸锭炉中继续通入氩气并继续进行熔化；
步骤四、长晶：向步骤三中经熔化处理后的铸锭炉中通入氩气，保持压力并逐渐降温进行定向凝固，先进行中心长晶再进行边角长晶，直至完成长晶过程；
步骤五、退火：待步骤四中长晶过程结束后向铸锭炉中持续通入氩气，进行退火；
步骤六、冷却：向步骤五中经退火处理后的铸锭炉中持续通入氩气，然后冷却得到多晶硅铸锭。
2.根据权利要求1所述的硅粉在多晶硅铸锭制备中的应用，其特征在于，步骤一中所述石英坩埚中硅料的装入方式中将硅籽晶装入石英坩埚的底层至其厚度为15mm。
3.根据权利要求1所述的硅粉在多晶硅铸锭制备中的应用，其特征在于，步骤301中所述快熔的温度为1255℃～1550℃。
4.根据权利要求1所述的硅粉在多晶硅铸锭制备中的应用，其特征在于，步骤302中所述慢熔的温度为1550℃～1510℃。
5.根据权利要求1所述的硅粉在多晶硅铸锭制备中的应用，其特征在于，步骤303中所述继续进行熔化的温度为1480℃～1460℃。
6.根据权利要求1所述的硅粉在多晶硅铸锭制备中的应用，其特征在于，步骤四中所述压力为400mbar。
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