CN105887192B - 多晶硅料的筛选及装填坩埚的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种多晶硅料的筛选及装填坩埚的方法，其特征在于利用振动筛对多晶硅料进行多层筛选，按照规格尺寸将筛选出来的多晶硅料直接加到石英坩埚中，实现原位填装石英坩埚，减少操作时间，提高工作效率，并能精确控制多晶硅料尺寸范围，提高坩埚的填充密度，减少晶体生长中因为存在气体、针孔对晶锭质量的影响，提高晶锭的质量。另外，可避免人工装料带来的污染从而影响晶锭质量。

Description

多晶硅料的筛选及装填坩埚的方法

技术领域

本发明涉及一种多晶硅料的筛选及装填坩埚的方法，具体涉及利用振动筛进行多晶硅的筛选并直接对石英坩埚进行原位装填，属于单晶硅的生长领域。

背景技术

集成电路用单晶硅片90%以上都是用直拉法（CZ法）制造，CZ法拉制单晶硅主要按以下步骤生产：将多晶硅料装入石英坩埚中，待硅料熔化后将籽晶浸入硅熔体，经缩颈、扩肩、等径和收尾，完成晶体的生长。其中装料是关键的步骤，装料量的多少决定晶体的获得率，装料的填充情况和洁净程度直接影响晶体的质量。

现有多晶硅料筛选主要是手工筛选：熔化形成硅熔体的多晶硅通常是用Siemens（西门子）法制备的不规则形状的多晶硅块，企业生产前将多晶硅料进行手工筛选，将筛选出的多晶硅料按尺寸大小分别储存，待加料；这样操作工作效率低，容易引入污染，影响晶体品质。

现有多晶硅装料方法主要有2种：目前常用的方法是在炉外经人工预装料，再经吊车吊入石墨坩埚中，这样容易在吊的过程中石英坩埚出现倾斜现象，导致多晶硅料出现倾斜从而导致针孔、气体容易出现，不利于晶体的生长；另外一种常用的方法是先将石英坩埚置于石墨坩埚中，再通过人工将多晶硅料慢慢加入到坩埚中，由于每炉料都至少150公斤，装料需至少2小时，这样使得炉体暴露在外的时间较长，容易引入污染，而且会影响热场的寿命。不管上面哪种方法，都存在以下问题：多晶硅装料时间长，效率低；人工装料易带入新的杂质；装的硅料少，由于硅料形状不规则，装料过程中浪费了很多坩埚空间，每炉产量低，单位质量成本高。

在制造半导体器件的同时，在晶锭中形成的小孔会导致更加严重的问题。在多晶硅熔化的过程中，小气泡残留在硅熔体中，这是因为在熔化过程中在多晶硅原料的表面上形成气泡，在这些气泡附着在多晶硅的表面上的情况下使多晶硅熔化，这些气泡在对流的硅熔体的流中被带走。

发明内容

本发明专利的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种多晶硅料的筛选及装填坩埚的方法，利用振动筛将多晶硅料进行多层筛选，将筛选出来的大块、小块和颗粒状尺寸硅料加到石英坩埚中，实现原位填装坩埚，大大减少硅料的筛选时间和装料时间，提高筛料精度和坩埚的填充密度，减少晶体中气体、针孔等缺陷对晶体质量的影响，同时避免人工筛料、装填坩埚等人工引入的污染影响晶体质量，从而提高晶体的质量，且设备结构简单，易于控制操作。

具体而言，本发明的技术方案主要是通过以下方式实现的：

本发明为解决上述问题提供一种多晶硅料的筛选方法及设备，利用振动筛代替人工筛选，该振动筛包括支撑架、振动筛体、筛网、振动电机、弹簧、传动装置、入料斗和进料口、出料口和波纹管。所述振动筛体安装在支撑架上，所述筛网安装在振动筛体内，所述振动电机安装在支撑架的下端，所述弹簧设在电动机和支撑架之间，所述入料斗安装在振动筛体的左上端，所述出料口分别设置在振动筛体的左边和右边，需要加入到坩埚的硅料出口连接波纹管。

上述的多晶硅料筛选设备，所述支架为框架结构；所述振动筛体表面内衬聚氨酯，筛体内装有多层筛网；所述筛网为多层筛网，筛网材质为聚氨酯，主要采用尼龙66或聚四氟乙烯；所述入料斗和振动筛体的表面为内衬聚氨酯材质。

上述的多晶硅料筛选设备，为增加筛网的筛分效果及利用度，使用多层筛网，多层的筛网结构可以满足不同规格的多晶硅料的筛分。筛孔直径从上到下逐渐减小，上层振动筛体的孔径大于下层振动筛体的孔径，先将大块的多晶硅料筛分出来，筛上物从筛网的左端出口排出进行回收，然后漏入到下层筛网的多晶硅料则经过下层筛网再次进行筛分，从而可以筛分出更细的多晶硅块，通过该设备筛分效率高，筛分性能稳定，结构简单，操作方便。

与筛网对应设置的振动筛体左端出料口的多晶硅料收集后供利用或再次筛选；右端出料口的多晶硅料经滑动性能良好的波纹管直接加到石英坩埚中，在波纹管的出口端设有圆弧形凸出，避免多晶硅料一次性加入到坩埚中导致装料失控。

上述的多晶硅料筛选设备，所述筛孔直径主要取决于对筛分产物粒度和对筛下产品用途的要求，其特征在于使用有弹性的聚氨酯筛孔，五层筛网的筛孔尺寸从上到下逐渐减小，分别为55mm*55mm，45*45mm, 25*25mm，15*15mm, 8*8mm；其对应的筛孔厚度从上到下逐渐变薄，厚度分别为220mm，175mm，100mm，60mm，40mm，筛孔厚度的选择主要取决于对应筛网上物料的重量，由于第1、2层筛网承重量较大，其厚度较厚，以防筛网容易产生破洞影响筛料效果。筛网厚度与孔径尺寸的比例基本在3.5-4倍之间。

上述的多晶硅料筛选设备工作时，两振动电机同步反向旋转使激振器产生反向激振力，迫使筛体带动筛网做水平和纵向的往复运动，使其上的物料在激振力和物料自重力的合力作用下，在筛面上被抛起跳跃或向前作直线运动，从而达到对物料进行筛选和分级的目的。

本发明还提供一种多晶硅料的装料方法，其特征在于将振动筛筛分出来的多晶硅料直接经波纹管加入到石英坩埚中，实现原位加料，并按照大块、小块和碎料（甚至粉末）的模式对石英坩埚进行装填，在装料期间，坩埚保持慢速旋转。这样的装料方法可以减少装料时间、避免人工操作引入的污染，精确的尺寸控制和多种尺寸混合模式大大地提高坩埚的填充密度，减小原料中针孔、气体的存在概率，从而降低晶体生长过程中缺陷的产生，提高晶体质量，间接提高晶体的利用率。

上述的多晶硅料的装料方法，所述的原位加料，其特征在于将石英坩埚中置于石墨坩埚中，利用波纹管，将振动筛筛选出来的料直接加入到石英坩埚中。目前常用的方法是在炉外经人工预装料，再经吊车吊入石墨坩埚中，这样容易在吊的过程中石英坩埚出现倾斜现象，导致多晶硅料出现倾斜从而导致针孔、气体容易出现，不利于晶体的生长；另外一种常用的方法是先将石英坩埚置于石墨坩埚中，再同过人工将多晶硅料慢慢加入到坩埚中，由于每炉料都100多公斤，装料需至少2小时，这样使得炉体暴露在外的时间较长，容易引入污染，而且会影响热场的寿命。

上述的多晶硅料的装料方法，其特征在于采用大块、小块和碎料（甚至粉末）的模式将多晶硅料填满石英坩埚，所述的大块尺寸为45-55mm，小块尺寸为15-25mm，碎料多晶硅料尺寸为8mm以下，大块尺寸多晶硅料重量占比为熔体总重量的55%-70%，小块尺寸硅料重量占比为20%-35%，碎料重量占比为5%-15%，重量通过重量传感器监测。

在装料过程中，坩埚处于慢速旋转，首先把碎料填满坩埚底部和周边，以防块料破坏坩埚涂层；然后装大块的多晶硅块，在添加大块的多晶硅料过程中，根据物料的填充密度及时补充小块物料或碎料，保证装料无明显空隙。之所以选择大块尺寸为45-55mm范围内，目前使用的石英坩埚尺寸约600mm，当大块尺寸大于55mm时，会因为尺寸过大，填充密度较差，容易产生气体和针孔；当大块尺寸小于45mm时，装料的块数明显增加，比较占空间，会降低坩埚总的装料量，从而影响晶体收得率。之所以选择小块尺寸为15-25mm范围和碎料尺寸小于10mm，主要是为了及时填充大块间的空隙。

上述的多晶硅的装料方法，大块尺寸（45-55mm）的硅料重量占熔体总量的比重为55%-75%，当占比小于55%时，会使得小块料或碎料比重较大，这样会由于小块和碎料的低热导率，所以需要大量功率来熔化多晶硅料，由于暴露于这种大熔化功率下而在坩埚中所诱生的热应力可能引起坩埚的变形，并使坩埚的颗粒物疏松和悬浮在熔体中，像机械应力一样，这些热应力导致零缺陷晶体的生产率和生产能力降低；当占比大于75%时，会由于一些块体的边缘可能擦伤和刮削坩埚壁，导致坩埚损伤和坩埚的颗粒物浮在硅熔体上或悬浮在硅熔体中，这些杂质显著增加了晶体形成位错的可能，并降低了无位错单晶的生产率和生产能力，并且由于小块和碎料的填充空隙欠佳，原料填装中会出现空隙，使得出现针孔和气体的情况，导致晶体生长过程中容易产生缺陷。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

1、利用振动筛进行多晶硅料的筛选，无需手工筛选，节省操作时间，提高生产效率，

降低生产成本。而且可以避免人工引入的污染影响晶锭质量，从而提高晶锭产量。

2、振动筛结构合理，操作简单，使用效果好，能够有效的提升振动筛分效率，并且提高了筛分精度。

3、原位填装石英坩埚的方法可以减少装料时间、避免人工操作引入污染。

4、筛料过程可以根据需求对硅料尺寸进行精确筛分，并按照大块、小块和碎料的混

合模式进行装料，实现填充密度最大化，减少气体、针孔对晶体生长的影响。

附图说明

图1为本发明所描述的振动筛结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的和技术方案更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。

图1所示为筛选多晶硅料的振动筛，该振动筛包括支撑架1、振动筛体2、筛网3、振动电机4、弹簧5、入料斗6和进料口7、出料口8、波纹管9、传动装置10、卡口11、石英坩埚12和升降平台13。所述振动筛体2安装在支撑架1上，所述筛网3安装在振动筛体2内，所述振动电机4安装在支撑架1的下端，所述弹簧5设在振动电机4和支撑架1之间，所述入料斗6安装在振动筛体2的左上端，所述出料口8分别设置在振动筛体的左边和右边，需要加入到坩埚的硅料出口连接波纹管9，所述升降平台13设置在减震弹簧5的下端，所述传动装置安装在波纹管9的下端。

启动振动电机，由振动电机给振动筛提供动力，入料斗装好的多晶硅料由进料口进入筛箱，物料经过筛箱漏入到筛网上，然后经过筛网孔进行筛分。55*55mm以下尺寸的经过第一层筛网孔漏入到第二层筛网进行进一步筛分，55*55mm以上尺寸的不能通过筛网孔的物料则会留在筛网上，然后从左边的第一出料口进行收集；第二层筛网孔径为45*45mm，小于45*45mm尺寸的通过第二层筛网孔漏入到第二层筛网进行进一步筛分，大于45*45mm尺寸的物料会留在筛网上，然后从右边的出料口进入波纹管进行收集；同以上方法，逐步通过第三、四、五层筛网完成对多晶硅料的筛分，获得所需要的物料尺寸：45-55mm， 15-25mm和8mm以下。

从右边出料口进入波纹管的物料经传动作用，从左向右移动，在水平方向的最右端设有卡口，当需要加料的时候拉开卡口，通过控制传动装置的传动速率控制加料量，另外在炉体外设有重量传感器以监控坩埚内的加料量。

按照说明书内容对适应坩埚进行填充，首先把碎料填满坩埚底部和周边，以防块料破坏坩埚涂层；然后装大块的多晶硅块，在添加大块的多晶硅料过程中，根据物料的填充密度及时补充小块物料或碎料，保证装料无明显空隙。

实施例1

将采用西门子法获得的不定型多晶硅料装入入料斗6，经进料口7进入振动筛体2的筛网3内，启动振动电机4对多晶硅料进行自动分级筛选。55*55mm以下尺寸的经过第一层筛网孔漏入到第二层筛网进行进一步筛分，55*55mm以上尺寸的不能通过筛网孔的物料则会留在筛网上，然后从左边的第一出料口进行收集；第二层筛网孔径为45*45mm，小于45*45mm尺寸的通过第二层筛网孔漏入到第二层筛网进行进一步筛分，大于45*45mm尺寸的物料会留在筛网上，然后从右边的出料口进入波纹管进行收集；同以上方法，逐步通过第三、四、五层筛网完成对多晶硅料的筛分，获得所需要的物料尺寸：45-55mm， 15-25mm和8mm以下。

Claims (3)

1.一种多晶硅料的筛选及装填坩埚的方法，其特征在于，包括：利用振动筛将多晶硅料进行多层筛选，按照规格尺寸将筛选出来的多晶硅料直接加到石英坩埚中，实现原位填装坩埚，减少操作时间，提高筛料精度和坩埚的填充密度，减少晶体中气体、针孔缺陷对晶体质量的影响，还能避免人工筛料、装填坩埚引入的污染，提高晶体的质量；

所述将筛分出来的多晶硅料直接加入到石英坩埚中是按照不同的尺寸进行装填，大块尺寸为45-55mm，小块尺寸为15-25mm，颗粒或粉末多晶硅料尺寸为10mm以下，大块尺寸多晶硅料重量占比为55％-70％，小块尺寸硅料重量占比为20％-35％，颗粒或粉末重量占比为5％-15％；

所述振动筛包括支撑架、振动筛体、筛网、振动电机、弹簧、传动装置、入料斗和进料口、出料口和波纹管；所述振动筛体安装在支撑架上，所述筛网安装在振动筛体内，所述振动电机安装在支撑架的下端，所述弹簧设在电动机和支撑架之间，所述入料斗安装在振动筛体的左上端，所述出料口分别设置在振动筛体的左边和右边，需要加入到坩埚的硅料出口连接波纹管，所述波纹管的出口端设有圆弧形突出。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用振动筛对多晶硅料进行自动筛选；

筛网材质为聚氨酯，筛体和进料斗的材料为内衬尼龙，不同的筛孔直径；所述筛孔直径取决于对筛分产物粒度和对筛下产品用途的要求，使用有弹性的聚氨酯筛孔，五层筛网的筛孔尺寸从上到下逐渐减小，分别为55mm*55mm、45*45mm、25*25mm、15*15mm、8*8mm；其对应的筛孔厚度从上到下逐渐变薄，厚度分别为220mm、175mm、100mm、60mm、40mm，筛孔厚度的选择取决于对应筛网上物料的重量，由于第1、2层筛网承重量大，其厚度厚，以防筛网容易产生破洞影响筛料效果；筛网厚度与孔径尺寸的比例在3.5-4倍之间。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，筛料时间由之前的人工筛料150kg需1小时缩短至只需20分钟；装料时间由之前的装料150kg需2小时缩短至30分钟。

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