CN110983438B - 低氧低杂多晶硅铸锭方法 - Google Patents

低氧低杂多晶硅铸锭方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低氧低杂多晶硅铸锭方法，属于多晶铸锭技术领域。它包括以下步骤：A、坩埚喷涂，将坩埚喷涂氮化硅溶液，B装料，籽晶装入坩埚底部，将硅料装入坩埚中，投入铸锭炉，C、加热熔化，抽真空条件下，冲入氩气保持流量稳定，保持底部籽晶不熔，硅料熔化，D、长晶，逐步增大隔热笼开度，控制长晶速度，实现定向凝固，E、退火冷却，对长晶结束的铸锭进行冷却退火，出炉进一步冷却，去除坩埚获得多晶硅锭。本发明制备的单晶硅氧含量和杂质均较低，降低氧含量有利于降低碳化硅的生产，减低碳化硅和氮化硅的杂质有利于提高晶体质量，同时提高晶体的良率，降低铸锭成本。

Description

低氧低杂多晶硅铸锭方法
技术领域
本发明属于多晶铸锭技术领域，涉及一种低氧低杂多晶硅铸锭方法。
背景技术
太阳能电池多晶硅片生产，是采用多晶石英坩埚经过氮化硅喷涂后，装入硅片投入多晶铸锭炉进行定向凝固技术生产出多晶硅锭，经过开方切片形成多晶硅片，铸锭炉一般有带水冷金属腔体，内部隔热笼保温毡，加热器，DS-block和支撑杆组成，DS-block上放置石英坩埚，石英坩埚由四周和底部有石墨护板支撑，铸锭时，坩埚中所盛硅料融化后，隔热笼底部的石墨毡下移打开或者隔热笼罩往上提升打开，坩埚底部受冷最先开始凝固长晶，随着隔热笼的移动逐步完成定向生产过程，长晶完成的晶锭经过了退火冷却即完成了多晶铸锭的过程。
多晶铸锭目前已经普遍采用高效多晶铸锭技术，采用纯多晶碎料单做诱导籽晶，化料末期隔热笼就保持部分打开状态，使得坩埚底部的仔晶在整个化料过程中只有部分熔化，多晶硅锭在诱导籽晶的基础上，生长出晶粒分布大小均匀的高效多晶硅锭，也是通常所讲的半熔工艺技术，但此工艺过程由于化料后期也保持隔热笼打开状态，与全熔工艺相比，改变铸锭炉中的対流圈分布，杂质无法通过有效的排除到坩埚壁或者排除到晶锭顶部，对料况的耐受力较弱，杂质相对较高，正常全熔杂质比例水平0.5％以下，而半熔杂质水平约1-2％。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种低氧低杂多晶硅铸锭方法。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种低氧低杂多晶硅铸锭方法，包括以下步骤：
A、坩埚喷涂，将坩埚喷涂氮化硅溶液，
B、装料，籽晶装入坩埚底部，将硅料装入坩埚中，投入铸锭炉，
C、加热熔化，抽真空条件下，冲入氩气保持流量稳定，保持底部籽晶不熔，硅料熔化，
D、长晶，逐步增大隔热笼开度，控制长晶速度，实现定向凝固，
E、退火冷却，对长晶结束的铸锭进行冷却退火，出炉进一步冷却，去除坩埚获得多晶硅锭。
进一步的，在步骤A中，所述的坩埚为横截面为正方形的坩埚，在喷涂氮化硅时，先在距离坩埚底部300-370mm处横向喷涂2道，两道之间间隔5-10cm，然后沿着坩埚口到坩埚底的纵向方向喷涂，等距离均匀排布喷8-10道，四个侧面依次喷涂完成后，再等距离均匀排布喷坩埚底部8-10道。
进一步的，在步骤A中，所述的坩埚为的边长在104-106cm之间。
进一步的，在步骤A中，氮化硅溶液由氮化硅、硅溶胶和纯水混合搅拌0.5-1h而成，氮化硅、硅溶胶和纯水质量比为1:0.4-0.6:2-2.5。
进一步的，在步骤A中，氮化硅溶液由氮化硅、硅溶胶和纯水混合搅拌0.5-1h而成，氮化硅、硅溶胶和纯水质量比为1：0.5：2.25。
进一步的，在步骤A中，步骤A中，喷涂采用机械喷涂，喷枪的雾化压力为2.5-3.4kgf/cm2，雾形压力为2-3kgf/cm2，吐出量为0.6-1.0，喷幅为长椭圆形26-31*7-12cm，喷枪到坩埚的喷涂距离为15-20cm为宜，喷涂温度控制在80-100℃。
进一步的，在步骤A中，喷枪的雾化压力为2.8kgf/cm2，雾形压力为2.4kgf/cm2，吐出量设置0.6-1.0，喷幅为长椭圆形29*9cm，喷枪到坩埚的喷涂距离为20cm，喷涂温度控制在80-90℃。
进一步的，在步骤B中，平整的块状回用硅料紧贴坩埚壁均匀排布放置，块与块之间保持1-10mm的间隙，硅料的纯度按底部向顶部逐渐降低的方式排列。
进一步的，在步骤C中，炉压控制在100-500mbar，前期闭合隔热笼，后期打开隔热笼保持一定开度，保持底部籽晶不熔。
进一步的，在步骤C中，在1200-1500℃的升温过程，针对G6铸锭炉800-900kg投炉量，时间控制在5h小时以上。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：
1、坩埚喷涂步骤，可以获得较为致密的氮化硅涂层，涂层不易剥落；
2、装料步骤，保护了氮化硅涂层，差料高杂料放置于上部利于对流排渣，也可以有效帮助杂质排除到晶锭顶部或者铸锭边皮部位；
3、加热熔化步骤，减缓升温速率，减少氮化硅进入硅液数量，杂质量自然降低，综合下来杂质的引入量可以降低一半，半熔工艺也基本可以达到全熔工艺的杂质水平；
4、本方法制备的单晶硅氧含量和杂质均较低，降低氧含量有利于降低碳化硅的生产，减低碳化硅和氮化硅的杂质有利于提高晶体质量，同时提高晶体的良率，降低铸锭成本。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
一种低氧低杂多晶硅铸锭方法，包括以下步骤：
A、坩埚喷涂，将坩埚喷涂氮化硅溶液，所述的坩埚为横截面为正方形的坩埚，在喷涂氮化硅时，先在距离坩埚底部300-370mm处横向喷涂2道，两道之间间隔5-10cm，然后沿着坩埚口到坩埚底的纵向方向喷涂，等距离均匀排布喷8-10道，四个侧面依次喷涂完成后，再等距离均匀排布喷坩埚底部8-10道。坩埚为的边长在104-106cm之间。
氮化硅溶液由氮化硅、硅溶胶和纯水混合搅拌0.5-1h而成，氮化硅、硅溶胶和纯水质量比为1:0.4-0.6:2-2.5。
在本实施例中，作为一种优选的方案，氮化硅溶液由氮化硅、硅溶胶和纯水混合搅拌0.5-1h而成，氮化硅、硅溶胶和纯水质量比为1：0.5：2.25。
喷涂采用机械喷涂，喷枪的雾化压力为2.5-3.4kgf/cm2，雾形压力为2-3kgf/cm2，吐出量为0.6-1.0，喷幅为长椭圆形26-31*7-12cm，喷枪到坩埚的喷涂距离为15-20cm为宜，喷涂温度控制在80-100℃。
优选方案，喷枪的雾化压力为2.8kgf/cm2，雾形压力为2.4kgf/cm2，吐出量设置0.6-1.0，喷幅为长椭圆形29*9cm，喷枪到坩埚的喷涂距离为20cm，喷涂温度控制在80-90℃。
也可以同时对多个坩埚进行喷涂，具体的说，采用104-106cm方形石英坩埚，机械手可1对2个坩埚或者4个坩埚同时喷涂，对第一个坩埚进行侧面喷涂，先在固液线位置(距离坩埚底部300-370mm左右)横向喷涂2道，两道之间间隔5-10cm,，然后沿着坩埚口到坩埚底的纵向方向喷涂，每个等距离均匀排布侧面喷8-10道，四个侧面依次喷涂完成后，按同样程序喷第二只坩埚，喷完第二只后再返回喷第一只坩埚底部，等距离均匀排布喷8-10道，喷完后再同样程序喷第二只坩埚底部，以上述步骤重复交替喷涂，直至所有氮化硅溶液喷涂完成。
B、装料，籽晶装入坩埚底部，将硅料装入坩埚中，投入铸锭炉，平整的块状回用硅料紧贴坩埚壁均匀排布放置，块与块之间保持2-10mm的间隙，硅料的纯度按底部向顶部逐渐降低的方式排列。即纯度较高的料放置于坩埚中下部，杂质较高纯度较差的料放置于坩埚的中上部。
C、加热熔化，抽真空条件下，冲入氩气保持流量稳定，保持底部籽晶不熔，硅料熔化，加热和化料长晶截断，炉压控制在100-500mbar，前期闭合隔热笼，后期打开隔热笼保持一定开度，保持底部籽晶不熔。这里的后期是指温度达到1000℃时，此时开始打开隔热笼。
在1200-1500℃的升温过程，针对G6铸锭炉800-900kg投炉量，时间控制在6h小时以上，本实施例控制在6-10h。
D、长晶，逐步增大隔热笼开度，控制长晶速度，实现定向凝固
E、退火冷却，对长晶结束的铸锭进行冷却退火，出炉进一步冷却，去除坩埚获得多晶硅锭
经过开方后检测氧含量和杂质含量，杂质含量为0.54％，氧含量为5.82ppm，相对于现有的半熔工艺，杂质比例减低一半，氧含量减低1.5ppm。
本发明的喷涂工艺，可以获得较为致密的氮化硅涂层，涂层不易剥落，一可以有效的减少氮化硅杂质的掉落进入硅锭，二相对致密的氮化硅涂层可以减少石英坩埚中的氧进入硅锭，同时由于化料和长晶过程中低炉压设置，可以进一步降低O氧含量的导入，由于氧的在气氛分压改变，导致其进入硅锭的量变少。
其装料环节，必须保证平整的块状回用料紧贴坩埚壁均匀排布放置，有效保护了氮化硅涂层，不易被戳破或者刮落，纯度较高的料放置于坩埚中下部，杂质较高纯度较差的料放置于坩埚的中上部，由于半熔工艺整体对流圈改变，排杂难，差料高杂料放置于上部利于对流排渣，也可以有效帮助杂质排除到晶锭顶部或者铸锭边皮部位。
化料时特意控制1200-1500℃放慢升温速度，主要是由于石英坩埚特性，石英坩埚在室温-1200℃具有结构陶瓷的特征，高强度，低热膨胀系数，1200-1450℃时是高塑性阶段，融熔石英转化为磷石英和方石英，有明显的入编收缩，强度低，1450-1500℃时，绝大部分变为β-磷石英，具有结构陶瓷的特点，机械强度高。因此通过控制延长1200-1500℃此阶段的加热时间，减缓升温速率，减少氮化硅进入硅液数量，杂质量自然降低，综合下来杂质的引入量可以降低一半，半熔工艺也基本可以达到全熔工艺的杂质水平。
氮化硅和碳化硅这两种杂质的存在会破坏晶粒有序生长，变成应力和缺陷的集中点。因此降低氧含量有利于降低碳化硅的生产，减低碳化硅和氮化硅的杂质有利于提高晶体质量，同时提高晶体的良率，降低铸锭成本。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (8)

1.一种低氧低杂多晶硅铸锭方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、坩埚喷涂，将坩埚喷涂氮化硅溶液，所述的坩埚为横截面为正方形的坩埚，在喷涂氮化硅时，先在距离坩埚底部300-370mm处横向喷涂2道，两道之间间隔5-10cm，然后沿着坩埚口到坩埚底的纵向方向喷涂，等距离均匀排布喷8-10道，四个侧面依次喷涂完成后，再等距离均匀排布喷坩埚底部8-10道，
B装料，籽晶装入坩埚底部，将硅料装入坩埚中，投入铸锭炉，
C、加热熔化，抽真空条件下，充入氩气保持流量稳定，保持底部籽晶不熔，硅料熔化，在1200-1500℃的升温过程，针对G6铸锭炉800-900kg投炉量，时间控制在5h小时以上，
D、长晶，逐步增大隔热笼开度，控制长晶速度，实现定向凝固，
E、退火冷却，对长晶结束的铸锭进行冷却退火，出炉进一步冷却，去除坩埚获得多晶硅锭。
2.根据权利要求1所述的低氧低杂多晶硅铸锭方法，其特征在于，在步骤A中，所述的坩埚为G6坩埚，边长在104-106cm之间。
3.根据权利要求1所述的低氧低杂多晶硅铸锭方法，其特征在于，在步骤A中，氮化硅溶液由氮化硅、硅溶胶和纯水混合搅拌0.5-1h而成，氮化硅、硅溶胶和纯水质量比为1:0.4-0.6:2-2.5。
4.根据权利要求3所述的低氧低杂多晶硅铸锭方法，其特征在于，在步骤A中，氮化硅溶液由氮化硅、硅溶胶和纯水混合搅拌0.5-1h而成，氮化硅、硅溶胶和纯水质量比为1：0.5：2.25。
5.根据权利要求1所述的低氧低杂多晶硅铸锭方法，其特征在于，在步骤A中，喷涂采用机械喷涂，喷枪的雾化压力为2.5-3.4kgf/cm2，雾形压力为2-3kgf/cm2，吐出量为0.6-1.0，喷幅为长椭圆形26-31*7-12cm，喷枪到坩埚的喷涂距离为15-20cm为宜，喷涂温度控制在80-100℃。
6.根据权利要求5所述的低氧低杂多晶硅铸锭方法，其特征在于，在步骤A中，喷枪的雾化压力为2.8kgf/cm2，雾形压力为2.4kgf/cm2，吐出量设置0.6-1.0，喷幅为长椭圆形29*9cm，喷枪到坩埚的喷涂距离为20cm，喷涂温度控制在80-90℃。
7.根据权利要求1所述的低氧低杂多晶硅铸锭方法，其特征在于，在步骤B中，平整的块状回用硅料紧贴坩埚壁均匀排布放置，块与块之间保持1-10mm的间隙，硅料的纯度按底部向顶部逐渐降低的方式排列。
8.根据权利要求1所述的低氧低杂多晶硅铸锭方法，其特征在于，在步骤C中，炉压控制在100-500mbar，前期闭合隔热笼，后期打开隔热笼保持一定开度，保持底部籽晶不熔。
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