CN105696067A - 一种超大单晶体生长炉 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种超大单晶体生长炉,包括炉体、炉内晶体加热系统,所述炉体包括炉架、炉壳,所述炉架下部为支腿,上部为炉底铁板平台,所述炉底铁板平台上放置有中空的炉壳,所述炉底铁板平台上设置有开口通过所述的敞口连通所述炉壳的内部;所述升降系统顶部设置有升降平台,所述升降平台上竖直设置耐火管,所述耐火管内竖直放置矩形长条的中空薄壁铂坩埚,底部并排排列晶种,所述铂坩埚与所述耐火管之间放置陶瓷夹板支撑坩埚,设置有热电偶,所述耐火管的内部空间填充氧化铝粉;所述氧化铝空心球刚玉炉膛内设置有硅钼棒。解决了非标晶体按特定的工艺条件生长的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种超大单晶体生长炉。
背景技术
目前,对比天然矿产云母人工合成云母具有更高的绝缘性能、质地纯净、无色透明、耐高热、化学稳定性更好等诸多显著优点,已被广泛地应用于军工、电子、电力、化工和建筑工业之中,已经成为开发多种高科技产品的重要原料。云母晶体属于二维晶体,高温熔融状态下控制其定向生长,影响因素复杂多变,有效控制难度非常大,生产条件要求严格苛刻。
随着我国国民经济的快速发展,作为战略性新材料的高性能人工合成云母超大晶体市场量越来越大,人工合成云母超大晶体许多性能都优于天然云母,如耐温高达1200℃以上;在高温条件下,合成氟金云母的体积电阻率比天然云母高1000倍,电绝缘性好;高温下真空放气极低、以及耐酸碱、透明、具有可分剥、富有弹性等特点,是电机、电器、电子、航空等现代工业和高技术的重要非金属绝缘材料。
随着科学技术的进步和发展,我国对新材料也提出新要求。人工合成云母超大单晶,大于323×139×21.5mm,作为军工和高科技领域的窗口材料又被提入议事日程。在市场的需求下,亟需一种超大单晶体生长炉,来解决非标晶体按特定的工艺条件生长的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超大单晶体生长炉,来解决非标晶体按特定的工艺条件生长的技术问题。
本发明采用以下的技术方案:
一种超大单晶体生长炉,包括炉体(1)、炉内晶体加热系统,所述炉体(1)包括炉架(11)、炉壳(12),所述炉架(11)下部为支腿,上部为炉底铁板平台(111),所述炉底铁板平台(111)上放置有中空的炉壳(12),所述炉壳(12)底部为敞口,所述炉底铁板平台(111)上设置有开口通过所述的敞口连通所述炉壳(12)的内部;
所述炉内晶体加热系统包括升降系统(112)、铂坩埚(21)、多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)、耐火管(23),所述升降系统(112)设置于所述炉底铁板平台(111)的开口下方,所述升降系统(112)顶部设置有升降平台(1121),所述升降平台(1121)上竖直设置耐火管(23),所述耐火管(23)内竖直放置截面为矩形的长条的中空薄壁铂坩埚(21),所述铂坩埚(21)两侧或所述铂坩埚(21)与所述耐火管(23)之间竖直设置有陶瓷夹板(26),所述陶瓷夹板(26)与所述铂坩埚(21)外侧之间设置有热电偶(29),所述耐火管(23)的内部空间填充氧化铝粉(30);
所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)内置于所述炉壳(12)内,所述炉壳(12)内填充莫来石泡沫砖(31)包裹支撑所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22),所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)为实体结构,其包括上部炉膛(28)和下部炉膛(27),所述上部炉膛是横置或纵置排列的多个上下方向贯通的通孔(281),所述下部炉膛(27)是沿水平方向前后贯通的且底部开口的长孔,所述上部炉膛(28)和下部炉膛(27)连通且延伸到所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)的顶部及底部,所述下部炉膛(27)截面形状为向两端呈扩张状的近似椭圆形其底部开口,该开口下方设置有沿所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)长度方向的条形隔热板(33),所述隔热板封闭该开口并设置有多个连通孔(34),所述连通孔(34)的位置与所述通孔(281)对应设置,所述耐火管(23)从所述的多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)底部隔热板(33)的连通孔(34)进入所述的下部炉膛(27)、上部炉膛(28)并置于其内,所述耐火管(23)由所述升降系统(112)控制沿其垂直方向按照升速或降速上下移动以完成将所述的铂坩埚(21)置于不同的温度区内,所述下部炉膛(27)内在位于所述耐火管(23)两侧设置有硅钼棒(32)。
升降系统(112)系统包括丝杆升降机(1122)、编码器(1123)、电机(1124)、升降平台(1121),所述电机(1124)通过传动轴(1125)串联带动所述丝杆升降机(1122),所述传动轴(1125)的末端设置有编码器,所述升降平台(1121)固定在所述丝杆升降机(1122)的垂直升降轴上,所述电机(1124)通过PLC自动化控制。
所述升降系统(1122)固定在两根平行设置的工字钢(1126)上,两根所述工字钢(1126)的两端固定在所述支腿之间。
所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)的所述通孔(28)横截面为长孔或矩形方孔,设置该长孔的所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)为横向炉膛,设置矩形方孔的所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)为纵向炉膛,横向所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)的隔热板(33)置于其开口内,纵向所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)的隔热板(33)置于其底面下方。
所述硅钼棒材质为二硅化钼,所述硅钼棒侧面设置有热电偶(29)。
所述炉底铁板平台(111)上铺有云母无机板(34),所述耐火管(23)为陶瓷管,所述耐火管内的所述热电偶(29)竖直设置并分为热电偶上偶、热电偶下偶,所述晶种上端面上方2cm处设置热电偶上偶、下方2cm处设置热电偶下偶,所述铂坩埚(21)底部外侧贴有测温热电偶(24)。
所述炉壳(12)采用硅酸铝陶瓷纤维材质。
所述陶瓷夹板(26)材质为刚玉板。
所述铂坩埚(21)是中空的、无缝的薄环筒,其截面为矩形,所述坩埚一端为敞口(1),另一端焊接封闭形成长方体结构并在所述坩埚内部形成长方体的内腔,其内壁平整光滑,所述坩埚整体经退火处理,所述薄环筒的壁厚为0.08至0.1mm,所述坩埚长为140mm、宽为22mm、高为350mm,所述无缝铂坩埚为铂金材质,其纯度为99.95%;将所述铂坩埚(21)内底部装填料锭且其上方装填晶种后折封密闭所述敞口(1)后倒置放置在所述耐火管内。
所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)的横截面为凸字形。
本发明的优点如下:
1.全新的设备成熟、稳定、可控,配合先进的工艺流程实现了人工合成云母超大晶体的生产制造。自动升降机构控制耐火管、铂坩埚按升速、降速在高温区、低温区内上下移动,自动控制晶体生长速度。
2.炉内采用优良的新型耐火材料,炉膛采用氧化铝空心球刚玉制品,保温材料采用莫来石泡沫砖及硅酸铝陶瓷纤维板和棉,还有防辐射热的合成云母无机板等,减少了晶体炉的耗电,由于它们在高温下具有良好的绝热和保温性能,因此其电耗比一般常用的氧化铝和粘土质耐火结构的炉子减少30%以上。
3.为了增加晶体生长界面处的温度梯度,避免和减轻各坩埚之间的相互影响,在高温区和低温区之间,采用了活动的隔热板。可以拆卸更换,减少冷热对流。
4.为了防止高温状态下发热体与炉膛和化学反应,应用二硅化钼棒撑垫作为发热元件材料。
5.氧化铝空心球刚玉炉膛采用了横置和纵置的能同时容纳多只铂坩埚的两种炉膛导热系数底可达到0.6-1千米/时.度,提高了制备效率。
6.采用高纯度的铂金材质,配合其内壁无缝的长方体内腔,提供给晶体生长一个绝佳的环境,避免了漏埚,造成损失,提高了晶体质量;另一方面其尺寸方面的考虑晶体的热力学特性和最终产品的结构特性。
7.坩埚内部平整、光滑为晶体定向成长的前提。经退火处理目的是使铂坩埚变软,容易抹平整,使坩埚贴紧晶种和料块。
8.炉膛的凸字形结构及上部炉膛、下部炉膛的设计的结合实现了良好的热力学的传热特性,该特定的结构为云母晶种进行二维生长,提供了晶体生长的温度环境,实现合成云母的超大单晶,使合成云母的超大单晶的热场稳定,成品率高。
附图说明:
图1为本发明的结构示意图;
图2为本发明横置氧化铝空心球刚玉炉膛结构示意图;
图3为本发明纵置氧化铝空心球刚玉炉膛结构示意图;
图4为本发明耐火管内晶种装填结构示意图;
图5为本发明电控布置示意图;
图6为本发明升降机构示意图;
图7为本发明铂坩埚晶种排布示意图;
图8为本发明横向氧化铝空心球刚玉炉膛隔热板的结构示意图;
图9为本发明纵向氧化铝空心球刚玉炉膛隔热板的结构示意图;
1-炉体11-炉架12-炉壳111-炉底铁板平台112-升降系统
21-铂坩埚22-氧化铝空心球刚玉炉膛23-耐火管1121-升降平台
26-陶瓷夹板29-热电偶30-氧化铝粉31-莫来石泡沫砖28-上部炉膛
27-下部炉膛32-硅钼棒1122-丝杆升降机1123-编码器1124-电机
1125-传动轴1126-工字钢24-测温热电偶211-敞口281-通孔
33-隔热板34-连通孔
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步说明。
以下实施例仅是为清楚说明本发明所作的举例,而并非对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在下述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动,而这些属于本发明精神所引出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
一种超大单晶体生长炉,包括炉体1、炉内晶体加热系统,所述炉体1包括炉架11、炉壳12,所述炉架11下部为支腿,上部为炉底铁板平台111,所述炉底铁板平台111上放置有中空的炉壳12,所述炉壳12底部为敞口,所述炉底铁板平台111上设置有开口通过所述的敞口连通所述炉壳12的内部;
所述炉内晶体加热系统包括升降系统112、铂坩埚21、多室氧化铝空心球刚玉炉膛22、耐火管23,所述升降系统112设置于所述炉底铁板平台111的开口下方,所述升降系统112顶部设置有升降平台1121,所述升降平台1121上竖直设置耐火管23,所述耐火管23内竖直放置截面为矩形的长条的中空薄壁铂坩埚21,所述铂坩埚21两侧或所述铂坩埚21与所述耐火管23之间竖直设置有陶瓷夹板26,所述陶瓷夹板26与所述铂坩埚21外侧之间设置有热电偶29,所述耐火管23的内部空间填充氧化铝粉30;
所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛22内置于所述炉壳12内,所述炉壳12内填充莫来石泡沫砖31包裹支撑所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛22,所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛22为实体结构,其包括上部炉膛28和下部炉膛27,所述上部炉膛是横置或纵置排列的多个上下方向贯通的通孔281,所述下部炉膛27是沿水平方向前后贯通的且底部开口的长孔,所述上部炉膛28和下部炉膛27连通且延伸到所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛22的顶部及底部,所述下部炉膛27截面形状为向两端呈扩张状的近似椭圆形其底部开口,该开口下方设置有沿所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛22长度方向的条形隔热板33,所述隔热板封闭该开口并设置有多个连通孔34,所述连通孔34的位置与所述通孔281对应设置,所述耐火管23从所述的多室氧化铝空心球刚玉炉膛22底部隔热板33的连通孔34进入所述的下部炉膛27、上部炉膛28并置于其内,所述耐火管23由所述升降系统112控制沿其垂直方向按照升速或降速上下移动以完成将所述的铂坩埚21置于不同的温度区内,所述下部炉膛27内在位于所述耐火管23两侧设置有硅钼棒32。
升降系统112系统包括丝杆升降机1122、编码器1123、电机1124、升降平台1121,所述电机1124通过传动轴1125串联带动所述丝杆升降机1122,所述传动轴1125的末端设置有编码器,所述升降平台1121固定在所述丝杆升降机1122的垂直升降轴上,所述电机1124通过PLC自动化控制。
所述升降系统1122固定在两根平行设置的工字钢1126上,两根所述工字钢1126的两端固定在所述支腿之间。
所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛22的所述通孔28横截面为长孔或矩形方孔,设置该长孔的所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛22为横向炉膛,设置矩形方孔的所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛22为纵向炉膛,横向所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛22的隔热板33置于其开口内,纵向所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛22的隔热板33置于其底面下方。
所述硅钼棒材质为二硅化钼,所述硅钼棒侧面设置有热电偶29。
所述炉底铁板平台111上铺有云母无机板34,所述耐火管23为陶瓷管,所述耐火管内的所述热电偶29竖直设置并分为热电偶上偶、热电偶下偶,所述晶种上端面上方2cm处设置热电偶上偶、下方2cm处设置热电偶下偶,所述铂坩埚21底部外侧贴有测温热电偶24。
所述炉壳12采用硅酸铝陶瓷纤维材质。
所述陶瓷夹板26材质为刚玉板。
所述铂坩埚21是中空的、无缝的薄环筒,其截面为矩形,所述坩埚一端为敞口1,另一端焊接封闭形成长方体结构并在所述坩埚内部形成长方体的内腔,其内壁平整光滑,所述坩埚整体经退火处理,所述薄环筒的壁厚为0.08至0.1mm,所述坩埚长为140mm、宽为22mm、高为350mm,所述无缝铂坩埚为铂金材质,其纯度为99.95%;将所述铂坩埚21内底部装填料锭且其上方装填晶种后折封密闭所述敞口1后倒置放置在所述耐火管内。
所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛22的横截面为凸字形。
所述铂坩埚在升降系统的驱动下垂直上升下降,每炉可放置6到16个所述铂坩埚。炉膛采用氧化铝空心球刚玉制品,炉体保温材料采用莫来石泡沫砖、硅酸铝陶瓷纤维以及防辐射热的合成云母无机板,其优良的保温性和热学特性减少了晶体炉的耗电。经过试验测定:其电耗比一般常用的氧化铝和粘土质耐火结构的炉子减少30%以上。例如,体积约2m3的晶体生长炉在1500℃恒温时仅耗电5~7Kw。
为了增加晶体生长界面处的温度梯度,避免和减轻各坩埚之间的相互影响,在高温区和低温区之间,采用了活动的隔热板。晶体生长炉的核心部分是高温炉膛。相对发热体而言,所述氧化铝空心球刚玉炉膛材质的导热系数0.6~1千卡/米.时.度。
发热元件为二硅化钼材质的所述硅钼棒,规格Φ9×1190×500.在炉中正常表面负荷大于10~13.5瓦/cm2。为了防止高温状态下发热体与炉膛和化学反应,应使用同样材质的二硅化钼制作撑垫,元件一般寿命可达3~6个月。
人工合成云母超大晶体熔制控制系统包括电源系统、温度控制、电机控制和人机界面等部分。
稳定的电源系统是控制系统正常运行的必要条件。380V市电经过高精度的380V稳压器之后,供给控制系统使用。根据所述硅钼棒的额定电压和和功率,采用380V-50V大功率变压器,将380V电压降压为50V供所述硅钼棒使用,由于电源回路中通过的电流可高达几百安,采用了120mm2的导线保证系统安全运行。
温度控制系统分为主控温度控制部分和就地温度采集部分。就地温度传感器采用铂铑热电偶测测量,每台炉有五支或六支热电偶监测,采集部分采用西门子系列PLC和16位热电偶高精度温度采集模块,实现了温度的高精度测量。为了减少室温对温度采集造成的偏差并提高热电偶的测量精度,采用PIT100热电阻对热电偶进行冷端补偿。主控温度控制系统采用欧姆龙系列PLC和功率控制器来进行温度控制。PLC进行PID调节之后,输出4-20毫安模拟量控制信号,进而控制功率控制器,再进一步控制回路电流值从而实现控制炉膛温度。为了进一步提高温度控制精度,采用了多段温度PID控制,包括温度快速上升阶段、温度慢速上升阶段和温度平稳阶段,各段采用不同的PID参数控制温度,PID参数均可以由用户设定。
确定合适的生产温度和基于此温度下晶体生长速度相匹配的所述升降平台速度,使温度、温度梯度与所述升降平台速度达到最佳配合,从而确保产品质量的均匀一致。采用德国进口变频器和定制电机,可以实现电机1r/h的高精度控制,从而实现物料传送的高精度控制。用户可以很方便的通过主控柜触摸屏和主控室上位机软件实现电机的启停、正转、反转和修改电机转速等功能,操作十分简单。采用精度为7200p/r的定制编码器,实现电机实时转速和物料传送位置的高精度测量。
为了方便用户控制和操作,主控和就地柜带有触摸屏,并采用工业以太网与工控机连接,通过上位机软件实现用户操作、实时工况显示、温度实时曲线、温度历史曲线、温度报表和报警等功能,完全实现了自动化控制、记录和监测。
通过所述电机带动丝杆升降机,从而带动所述升降平台的上下运动。设备尾端连接编码器用来后方对设备运转情况进行实时的检测。同时所述升降平台通过行程开关达到对设备活动范围的控制。设备通过更换不同速度段的减速电机可以实现对平台极其缓慢、平稳、匀速的升降运动,其原因在于单台减速电机不能满足大范围的速度区间跨度,所以此套设备采用了三台不同速度段的减速电机作为驱动源。
所述升降平台采用一整块钢板加工制成,保证了平台的刚性。工作平台可以根据所托举的物品的不同对平台的形式进行更改。
此套设备中的所述丝杆升降机采用滚珠丝杠,可以最大限度的保证平台的运动精度。由于在同一刚体上的两点确定一条直线,但是两点与一条直线的平稳性较差,所以为了保证平台能够最大限度的保持平稳的运动,我们在平台的两端可以增加两根导柱,导柱通过直线轴承与所述升降平台连接,采用这种方式将同一刚体的两点增加到四点,最大限度的保证了所述升降平台的平稳运动也在一定程度上增强了平台的刚性。
具体的使用方法如下:
第一步:装铂坩埚
将铂坩埚安置于特制的模具中,先装入料块21.5×139×223mm一块,再装入书状排布的21.5×139×100mm晶种一块,再装入21.5×100×139mm大小的所述晶种一块,注意避免所述料锭和所述晶种的棱角划破铂坩埚。将所述铂坩埚下部折封严密密封,防止熔料流下,坩埚上部要平,贴紧晶种和料块,不要凹凸,保证得到的晶体表面平整和有足够的长度,防止热应力集中,然后将敞口折封,使用时,将其旋转倒置并放置于生长炉的耐火管内使用。
第二步:装耐火管
为使所述铂坩埚在炉膛内升降,防止所述铂坩埚在高温下软化变形,将所述铂坩埚装入陶瓷管内(即所述的耐火管),并插入所述的陶瓷夹板,位于两侧并夹紧铂坩埚,最后用1500℃焙烧过的氧化铝粉充填所有间隙。注意,操作时,切勿划伤所述铂坩埚。所述晶种部位的氧化铝要填实,所述晶种上部的氧化铝粉充填的松紧适度。
可每隔2~3个所述铂坩埚侧面装测温热电偶,用以监督晶种熔接情况和生长情况。将每个所述铂坩埚分别装入所述耐火管后,可将所述耐火管分别送入相应的炉膛室内。
第三步:原料的熔化及晶种的控制
先将所述铂坩埚顶端置于高温区位置,然后使晶体炉升温至1430℃~1450℃,恒温2~5小时,接着按5mm/小时的速度使所述耐火管上升,原料通过高温区逐渐熔化(熔点1375℃)。待所述晶种上端面与炉膛内上端面位置差20mm时,根据各热电偶示值对个耐火管位置上下各做调整,一般炉子两端的所述耐火管需垫高,以保证各所述铂坩埚内熔化深度适宜,直至所述晶种上端面升至所述炉膛内上端面时,停止上升。这时再调节炉温使各晶种回熔10~20毫米。然后以0.2毫米/时的速度下降所述铂坩埚,晶体就进入生长阶段了。
第四步:晶体的正常生长
所述铂坩埚下降后,往往温度略有上升,随即进入晶体生长状态,在所述晶种的定向作用下,随着所述铂坩埚下降进行着二维的顺序结晶,整个晶体生长过程中,应精密控制炉温待下降20毫米后缓慢增加炉温,以保证晶体生长的恒定程序,加温速度可按经验数值选取。一般为0.2~0.4℃/时整个生产过程可自动完成。
第五步:停炉的操作
当所述铂坩埚下降220毫米以后,可将炉子的电功率下降50%,待炉温降至1000℃左右后,便以5毫米/时的速度使耐火管下降,退出炉子高温区,炉子断电,在炉口停留5小时,最后取下所述耐火管,使之自然冷却到室温。
第六步:晶体的取出
打碎所述耐火管,取出所述铂坩埚,将所述铂坩埚撕开即可得到充满所述坩埚的晶体,剥去晶块的表面层,应得到平整透明的书状云母单晶体。晶体容易切割,但也容易解理。因此在切割晶体时,为了避免解理,应用夹具紧固晶体,切割后烘干,再打开夹具。
另外,所述铂坩埚可重新熔炼再加工制成铂坩埚,重复使用。
Claims (10)
1.一种超大单晶体生长炉,包括炉体(1)、炉内晶体加热系统,其特征在于:所述炉体(1)包括炉架(11)、炉壳(12),所述炉架(11)下部为支腿,上部为炉底铁板平台(111),所述炉底铁板平台(111)上放置有中空的炉壳(12),所述炉壳(12)底部为敞口,所述炉底铁板平台(111)上设置有开口通过所述的敞口连通所述炉壳(12)的内部;
所述炉内晶体加热系统包括升降系统(112)、铂坩埚(21)、多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)、耐火管(23),所述升降系统(112)设置于所述炉底铁板平台(111)的开口下方,所述升降系统(112)顶部设置有升降平台(1121),所述升降平台(1121)上竖直设置耐火管(23),所述耐火管(23)内竖直放置截面为矩形的长条的中空薄壁铂坩埚(21),所述铂坩埚(21)两侧或所述铂坩埚(21)与所述耐火管(23)之间竖直设置有陶瓷夹板(26),所述陶瓷夹板(26)与所述铂坩埚(21)外侧之间设置有热电偶(29),所述耐火管(23)的内部空间填充氧化铝粉(30);
所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)内置于所述炉壳(12)内,所述炉壳(12)内填充莫来石泡沫砖(31)包裹支撑所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22),所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)为实体结构,其包括上部炉膛(28)和下部炉膛(27),所述上部炉膛是横置或纵置排列的多个上下方向贯通的通孔(281),所述下部炉膛(27)是沿水平方向前后贯通的且底部开口的长孔,所述上部炉膛(28)和下部炉膛(27)连通且延伸到所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)的顶部及底部,所述下部炉膛(27)截面形状为向两端呈扩张状的近似椭圆形其底部开口,该开口下方设置有沿所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)长度方向的条形隔热板(33),所述隔热板封闭该开口并设置有多个连通孔(34),所述连通孔(34)的位置与所述通孔(281)对应设置,所述耐火管(23)从所述的多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)底部隔热板(33)的连通孔(34)进入所述的下部炉膛(27)、上部炉膛(28)并置于其内,所述耐火管(23)由所述升降系统(112)控制沿其垂直方向按照升速或降速上下移动以完成将所述的铂坩埚(21)置于不同的温度区内,所述下部炉膛(27)内在位于所述耐火管(23)两侧设置有硅钼棒(32)。
2.根据权利要求1所述的一种超大单晶体生长炉,其特征在于:升降系统(112)系统包括丝杆升降机(1122)、编码器(1123)、电机(1124)、升降平台(1121),所述电机(1124)通过传动轴(1125)串联带动所述丝杆升降机(1122),所述传动轴(1125)的末端设置有编码器,所述升降平台(1121)固定在所述丝杆升降机(1122)的垂直升降轴上,所述电机(1124)通过PLC自动化控制。
3.根据权利要求1所述的一种超大单晶体生长炉,其特征在于:所述升降系统(1122)固定在两根平行设置的工字钢(1126)上,两根所述工字钢(1126)的两端固定在所述支腿之间。
4.根据权利要求1或2所述的一种超大单晶体生长炉,其特征在于:所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)的所述通孔(28)横截面为长孔或矩形方孔,设置该长孔的所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)为横向炉膛,设置矩形方孔的所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)为纵向炉膛,横向所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)的隔热板(33)置于其开口内,纵向所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)的隔热板(33)置于其底面下方。
5.根据权利要求4所述的一种超大单晶体生长炉,其特征在于:所述硅钼棒材质为二硅化钼,所述硅钼棒侧面设置有热电偶(29)。
6.根据权利要求1所述的一种超大单晶体生长炉,其特征在于:所述炉底铁板平台(111)上铺有云母无机板(34),所述耐火管(23)为陶瓷管,所述耐火管内的所述热电偶(29)竖直设置并分为热电偶上偶、热电偶下偶,所述晶种上端面上方2cm处设置热电偶上偶、下方2cm处设置热电偶下偶,所述铂坩埚(21)底部外侧贴有测温热电偶(24)。
7.根据权利要求5所述的一种超大单晶体生长炉,其特征在于:所述炉壳(12)采用硅酸铝陶瓷纤维材质。
8.根据权利要求6所述的一种超大单晶体生长炉,其特征在于:所述陶瓷夹板(26)材质为刚玉板。
9.根据权利要求1所述的一种超大单晶体生长炉,其特征在于:所述铂坩埚(21)是中空的、无缝的薄环筒,其截面为矩形,所述坩埚一端为敞口(1),另一端焊接封闭形成长方体结构并在所述坩埚内部形成长方体的内腔,其内壁平整光滑,所述坩埚整体经退火处理,所述薄环筒的壁厚为0.08至0.1mm,所述坩埚长为140mm、宽为22mm、高为350mm,所述无缝铂坩埚为铂金材质,其纯度为99.95%;将所述铂坩埚(21)内底部装填料锭且其上方装填晶种后折封密闭所述敞口(1)后倒置放置在所述耐火管内。
10.根据权利要求1所述的一种超大单晶体生长炉,其特征在于:所述多室氧化铝空心球刚玉炉膛(22)的横截面为凸字形。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109945642A (zh) * | 2019-03-26 | 2019-06-28 | 杭州而然科技有限公司 | 一种金属氧化物陶瓷材料快速烧结炉及其烧结工艺 |
CN113370591A (zh) * | 2021-07-12 | 2021-09-10 | 成都东骏激光股份有限公司 | 一种高温挥发抑制装置与方法以及装置的应用 |
CN115029770A (zh) * | 2021-03-04 | 2022-09-09 | 北京一轻研究院有限公司 | 一种坩埚大气下降炉装置及方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000247793A (ja) * | 1999-02-26 | 2000-09-12 | Victor Co Of Japan Ltd | ランガサイト型結晶の作製方法 |
CN101045539A (zh) * | 2006-03-30 | 2007-10-03 | 长春市晟达仪表配件研究所 | 氟晶云母 |
CN205603719U (zh) * | 2016-04-06 | 2016-09-28 | 吉林省隆华测控股份有限公司 | 一种超大单晶体生长炉 |
-
2016
- 2016-04-06 CN CN201610210720.XA patent/CN105696067A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000247793A (ja) * | 1999-02-26 | 2000-09-12 | Victor Co Of Japan Ltd | ランガサイト型結晶の作製方法 |
CN101045539A (zh) * | 2006-03-30 | 2007-10-03 | 长春市晟达仪表配件研究所 | 氟晶云母 |
CN205603719U (zh) * | 2016-04-06 | 2016-09-28 | 吉林省隆华测控股份有限公司 | 一种超大单晶体生长炉 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
中国科学院上海硅酸盐研究所合成云母组: ""氟金云母单晶生长及其性质与应用", 《真空电子技术》 * |
韩芄棣: ""合成云母大单晶的研制"", 《人工晶体》 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109945642A (zh) * | 2019-03-26 | 2019-06-28 | 杭州而然科技有限公司 | 一种金属氧化物陶瓷材料快速烧结炉及其烧结工艺 |
CN109945642B (zh) * | 2019-03-26 | 2023-10-24 | 杭州而然科技有限公司 | 一种金属氧化物陶瓷材料快速烧结炉及其烧结工艺 |
CN115029770A (zh) * | 2021-03-04 | 2022-09-09 | 北京一轻研究院有限公司 | 一种坩埚大气下降炉装置及方法 |
CN115029770B (zh) * | 2021-03-04 | 2024-05-03 | 北京一轻研究院有限公司 | 一种坩埚大气下降炉装置及方法 |
CN113370591A (zh) * | 2021-07-12 | 2021-09-10 | 成都东骏激光股份有限公司 | 一种高温挥发抑制装置与方法以及装置的应用 |
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