CN104961129A - 金属碳化物粉体的推动式动态连续制备方法和推动式动态连续烧结装置 - Google Patents
金属碳化物粉体的推动式动态连续制备方法和推动式动态连续烧结装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了的金属碳化物粉体的推动式动态连续制备方法，碳化物粉体为TiC粉体、Cr3C2粉体、VC粉体、TaC粉体、Mo2C粉体、NbC粉体、ZrC粉体或HfC粉体，工艺步骤如下：(1)计量原料；(2)将原料放入球磨机中湿磨，将所得混合浆料干燥后装入反应舟中；(3)在向烧结装置通入还原性气体或/和惰性气体的条件下进行烧结，烧结过程中将载有物料的反应舟陆续放入进料室，间歇性地将装载有混合粉料的反应舟向出料口方向匀速推进，反应舟依次经过预热室、反应室和冷却室，即得金属碳化物粉体。本发明还提供了用于上述方法的推动式动态连续烧结装置。上述方法能获得单相的高品质的金属碳化物粉体且实现了连续化批量生产。
Description
技术领域
本发明属于金属碳化物粉体制备技术领域，特别涉及金属碳化物粉体的动态连续制备方法和动态连续烧结装置。
背景技术
金属碳化物因具有熔点高、硬度高、优良的化学稳定性、抗腐蚀性好、优异的耐磨性等优点，被广泛地应用于工具材料、耐高温部件、耐磨部件、耐腐蚀部件、合金添加剂及其它有特殊要求的零部件上，在航空航天、军事、机械、冶金、电子、化工等领域具有极为广阔的发展潜力和应用前景，这类材料的制备与应用在世界各国均受到了高度重视。因此，如何高效地制备高质量的金属碳化物粉体具有重要意义。
目前主要采用基于碳热还原的静态法制备金属碳化物粉体，即使用石墨碳管炉或真空烧结炉制备金属碳化物粉体，将堆放有原料粉体的石墨舟或托盘放置在石墨碳管炉或真空烧结炉中并在静止状态进行煅烧、还原，然后再进行进一步的碳化。一批金属碳化物粉体制备完成并出炉后，再放入另一批原料粉体进行煅烧、还原和碳化。此种方法存在以下不足：(1)合成过程中原料受热的温度场存在不均匀性，因而同一时间不同位置的原料处于不同的反应阶段(还原或碳化)，获得单一相组成的产物所需时间长，且产物的成分和粒度分布区间较大、产物粘结严重；(2)在还原反应阶段，物料的堆放导致下层的原料粉末难以与还原性气体接触，阻碍还原碳化进程受到，并且会造成产物的成分和粒度不均匀，这将严重影响产物的物理和化学性能；(3)该方法无法连续化生产且生产周期长，导致产业化生产的成本过高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供金属碳化物粉体的推动式动态连续制备方法和推动式动态连续烧结装置，以获得单相的高品质金属碳化物粉体，并实现连续化批量生产。
本发明提供的金属碳化物粉体的推动式动态连续制备方法，所述碳化物粉体为TiC粉体、Cr3C2粉体、VC粉体、TaC粉体、Mo2C粉体、NbC粉体、ZrC粉体或HfC粉体，工艺步骤如下：
(1)配料
按照各金属碳化物粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出制备各金属碳化物粉体原料的摩尔比并计量各原料：
a、制备TiC粉体的原料及摩尔比
制备TiC粉体的原料为金属Ti粉体或Ti与O的化合物粉体和还原剂，金属Ti粉体:还原剂＝1:1，Ti与O的化合物粉体:还原剂＝1:(1.8～3.2)；
b、制备Cr3C2粉体的原料及摩尔比
制备Cr3C2粉体的原料为Cr与O的化合物粉体和还原剂，Cr与O的化合物粉体:还原剂＝1:(2～4.5)，
c、制备VC粉体的原料及摩尔比
制备VC粉体的原料为V与O的化合物粉体和还原剂，V与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.3～7.2)，
d、制备TaC粉体的原料及摩尔比
制备TaC粉体的原料为金属Ta粉体或Ta与O的化合物粉体和还原剂，金属Ta粉体:还原剂＝1:1，Ta与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.5～7.2)，
e、制备Mo2C粉体的原料及摩尔比
制备Mo2C粉体的原料为Mo与O的化合物粉体和还原剂，Mo与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.3～3.7)，
f、制备NbC粉体的原料及摩尔比
制备NbC粉体的原料为与O的化合物粉体和还原剂，Nb与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.3～7.2)，
g、制备ZrC粉体的原料及摩尔比
制备ZrC粉体的原料为与O的化合物粉体和还原剂，Zr与O的化合物粉体:还原剂＝1:(2.8～3.2)，
h、制备HfC粉体的原料及摩尔比
制备HfC粉体的原料为Hf与O的化合物粉体和还原剂，Hf与O的化合物粉体:还原剂＝1:(2.8～3.2)；
(2)混料与干燥
将步骤(1)计量好的原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得制备TiC粉体的混合粉料、制备Cr3C2粉体的混合粉料、制备VC粉体的混合粉料、制备TaC粉体的混合粉料、制备Mo2C粉体的混合粉料、制备NbC粉体的混合粉料、制备ZrC粉体的混合粉料或制备HfC粉体的混合粉料，然后将所述混合粉料装入多个反应舟中；
(3)烧结
烧结装置的预热室、反应室和冷却室为与大气相通的开放体系，首先以0.1～3L/min的气体流速通过冷凝室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入还原性气体或/和惰性气体，然后将预热室内的温度加热到预热温度，将反应室内的温度加热到反应温度，使冷却室处于工作状态，继后将装载有混合粉料的反应舟间隔一定时间陆续放入进料室，并间歇性地将装载有混合粉料的反应舟向出料口方向匀速推进，使反应舟中的混合粉料在通过预热室的过程中进一步干燥并提高温度，在通过反应室后完成反应形成反应产物，使反应舟中的反应产物在经过冷却室的过程中被冷却，即得到金属碳化物粉体；
烧结制备TiC粉体的混合粉料时，预热温度为600～800℃，反应温度为1350～1950℃；
烧结制备Cr3C2粉体或VC粉体的混合粉料时，预热温度为600～800℃，反应温度为1000～1550℃；
烧结制备TaC粉体的混合粉料时，预热温度为600～800℃，反应温度为1300～2000℃；
烧结制备Mo2C粉体的混合粉料时，预热温度为600～800℃，反应温度为1300～1850℃；
烧结制备NbC粉体、ZrC粉体或HfC粉体的混合粉料时，预热温度为600～800℃，反应温度为1300～2000℃。
上述方法中，所述烧结装置预热室的长度为1～2m，反应室的长度为1～3m，将装载有混合粉料的反应舟向出料口方向匀速推进的速度为0.5～1m/h。
上述方法中，所述还原性气体为氢气、甲烷、天然气中的至少一种，所述惰性气体为氩气。
上述方法中，所述Ti与O的化合物粉体为TiO粉体、TiO2粉体、H2TiO3粉体、TiOSO4粉体中的一种；所述Cr与O的化合物粉体为Cr2O3粉体、(NH4)2CrO4粉体、(NH4)2Cr2O7粉体中的一种；所述V与O的化合物粉体为V2O3粉体、V2O5粉体、NH4VO3粉体中的一种；所述Ta与O的化合物粉体为Ta2O5粉体或Ta(OH)5粉体；所述Mo与O的化合物粉体为MoO3粉体或(NH4)2MoO4粉体；所述Nb与O的化合物粉体为Nb2O5粉体或Nb(OH)5粉体；所述Zr与O的化合物粉体为ZrO2粉体、Zr(SO4)2粉体、ZrO(CO3)2粉体中的一种；所述Hf与O的化合物粉体为HfO2粉体或Hf(SO4)2粉体。
上述方法中，所述还原剂为炭黑粉、石墨粉、活性炭粉中的至少一种。
上述方法中，步骤(2)所述湿磨介质为去离子水、乙醇或者丙酮，将湿磨所得混合浆料进行干燥的操作为：在50～100℃干燥2～8h。
本发明还提供了一种用于上述方法的推动式动态连续烧结装置，包括依次衔接并相通的加料室、预热室、反应室、隔热室和冷却室及装载原料粉体和反应产物的反应舟，推动反应舟运动的推杆，可使推杆作往复直线运动的驱动机构，支撑加料室、预热室、反应室、隔热室、冷却室和驱动机构的支撑架；
所述加料室顶部设置有加料口并配备有覆盖加料口的盖板，加料室端部设置有推杆进出孔；所述预热室的室壁安装有低温加热器件和低温热电偶，设置有出气口；所述反应室的室壁安装有高温加热器件和高温热电偶；所述冷却室的室壁上设置有进气口，出料端设置有挡板。
上述推动式动态连续烧结装置中，所述驱动机构包括可正转与反转的电机、链传动副和齿轮齿条传动副，链传动副主要由主动链轮、链条和从动链轮组成，齿轮齿条传动副主要由主动齿轮、从动齿轮和齿条组成，链传动副中的主动链轮安装在电机的动力输出轴上，从动链轮与齿轮齿条传动副中的主动齿轮同轴安装，齿轮齿条传动副中的从动齿轮分别与主动齿轮和齿条啮合，齿条通过连接杆与推杆相连。
上述推动式动态连续烧结装置中，所述预热室的长度L1为1～2m，反应室的长度L2为1～3m，冷却室的长度L3为1～5m，隔热室的长度L4为0.5～0.6m。
上述推动式动态连续烧结装置中，所述反应舟由舟体和用于覆盖舟体的隔热板组成，所述舟体的一端端面上设置有推块，所述隔热板由刚玉或石墨制作，隔热板上设置有多个气孔。
上述推动式动态连续烧结装置中，所述冷却室的室壁为夹层结构形成环形冷却介质腔，室壁上设置有与所述冷却介质腔相通的冷却介质入口和冷却介质出口；所述预热室和反应室设置的加热器件为电阻式加热器件、感应式加热器件、微波加热器件、红外加热器件、石墨碳管炉加热器件中的一种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供了一种制备金属碳化物粉体新方法，该方法在金属碳化物粉体的制备过程中，持续地从烧结装置的冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入还原性气体或/和惰性气体，所述气体携带反应产生的气体持续地从预热室的出气口排出，由于在制备金属碳化物粉体的过程中，反应舟内的上层物料温度最高，容易产生过还原现象，而烧结装置内处于流动状态的气氛能迅速带走富集在反应室上方的反应气体，并降低反应舟内上层物料的温度，避免反应舟中的物料发生过还原现象，从而提高金属碳化物粉体的品质。
2、由于本发明所述方法采用的烧结装置在反应室的前方设置了预热室，因此当载有原料粉体的反应舟通过预热室时，原料粉体在预热的同时被进一步干燥，对原料粉体进行预热有利于其在进入反应室时可迅速达到反应温度，原料粉体的进一步干燥又能避免其吸附的水蒸气进入反应室中，进而有效降低反应室内水蒸气浓度，使物料受热更均匀，保证反应舟内各部位的反应速度均匀一致，从而有利于获得粒度均匀、粉体颗粒分散性好的单相金属碳化物粉体，本发明所述方法克服了现有技术因物料在加热区受热不均匀而难以获得单相金属碳化物粉体的难题。
3、本发明所述方法实现了金属碳化物粉体的连续生产，连续生产不但能降低生产成本，而且能提高生产效率。
4、本发明所述方法的操作简便，并且所采用的推动式动态连续烧结装置的结构简单，便于加工制作，因此本发明所述方法有利于实现金属碳化物粉体的规模化生产。
附图说明
图1是本发明所述推动式动态连续烧结装置的结构示意图；
图2是反应舟的结构示意图；
图3为实施例1制备的TiC粉体的XRD图谱；
图4为实施例1制备的TiC粉体的SEM图片；
图5为实施例8制备的Cr3C2粉体的XRD图谱；
图6为实施例14制备的VC粉体的XRD图谱；
图7为实施例14制备的VC粉体的SEM图片；
图8为实施例20制备的TaC粉体的XRD图谱；
图9为实施例20制备的TaC粉体的SEM图片；
图10为实施例24制备的Mo2C粉体的XRD图谱；
图中，1—推杆，2—加料室，3—盖板，4—预热室，5—出气口，6—低温加热器件，7—低温热电偶，8—反应舟、8-1—舟体、8-2—隔热板、8-3—气孔、8-4—推块，9—混合粉料，10—反应室，11—高温加热器件，12—高温热电偶，13—隔热室，14—连接杆，15—冷却室，16—冷却介质出口，17—进气口，18—冷却介质入口，19—挡板，20—支撑架，21—电机，22—链传动副，23—齿轮，24—齿条。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明所述金属碳化物粉体的推动式动态连续制备方法和推动式动态连续烧结装置作进一步说明。
下述各实施例中的原料粉体均可从市场购买。
实施例1
本实施例中，推动式动态连续烧结装置的结构如图1所示，该推动式动态连续烧结装置包括依次衔接并相通的加料室2、预热室4、反应室10、隔热室13和冷却室15及装载原料粉体和反应产物的反应舟8，推动反应舟运动的推杆1，可使推杆作往复直线运动的驱动机构，支撑加料室2、预热室4、反应室10、隔热室13、冷却室15和驱动机构的支撑架20。
所述加料室2顶部设置有加料口并配备有覆盖加料口的盖板3，加料室端部设置有推杆进出孔；所述预热室的室壁安装有低温加热器件6和低温热电偶7，设置有出气口5，所述反应室10的室壁安装有高温加热器件11和高温热电偶12，预热室和反应室的加热器件均为电阻式加热器件；所述冷却室15的室壁为夹层结构形成环形冷却介质腔，室壁上设置有与所述冷却介质腔相通的冷却介质入口18和冷却介质出口16，冷却室的室壁上设置有进气口17，出料端设置有挡板19；所述预热室4的长度L1＝1m，反应室10的长度L2＝3m，冷却室15的长度L3＝1m，隔热室13的长度L4＝0.5m；所述驱动机构包括可正转与反转的电机21、链传动副22和齿轮齿条传动副，链传动副主要由主动链轮、链条和从动链轮组成，齿轮齿条传动副主要由主动齿轮、从动齿轮和齿条组成，链传动副中的主动链轮安装在电机21的动力输出轴上，从动链轮与齿轮齿条传动副中的主动齿轮同轴安装，齿轮齿条传动副中的从动齿轮23分别与主动齿轮和齿条24啮合，齿条通过连接杆14与推杆1相连；所述反应舟8的结构如图2所示，由舟体8-1和用于覆盖舟体的隔热板8-2组成，所述舟体的一端端面上设置有推块8-4，所述隔热板由用刚玉或石墨制作，隔热板上设置有多个气孔8-3，反应舟的长度为50cm。
TiC粉体的的推动式动态连续制备方法如下：
(1)配料
原料为TiO2粉体和炭黑粉，TiO2粉体与炭黑粉的摩尔比为1:3。
(2)混料与干燥
将步骤(1)计量好的原料放入滚动式球磨机中，加入WC-8wt％Co硬质合金球作为研磨球体，加入无水乙醇为球磨介质，在球磨转速30r/min的条件下研磨分散48小时，原料混合均匀，无水乙醇的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料置于烘箱内在60℃干燥5小时得到TiC粉体的混合粉料；将该混合粉料9装入反应舟8中，每个反应舟中装600g。
(3)烧结
使用上述推动式动态连续烧结装置烧结制TiC粉体，步骤如下：
烧结装置的预热室4、反应室10和冷却室15为与大气相通的开放体系，打开冷却室15的进气口17、预热室4的出气口5，关闭加料室2的盖板3和冷却室的挡板19，以0.1L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氩气，并在通气后对预热室的出气口5输出的气体进行回收；从冷却室的冷却介质入口18通入冷却水，使冷却室处于冷却状态，冷却室与冷却室换热后由冷却介质出口16排出。打开低温加热器件6和高温加热器件11的加热电源，将预热室4中的温度加热到600℃，将反应室中的温度加热到1400℃。然后打开加料室的盖板3，将步骤(2)所得装载混合粉料的反应舟放入加料室后关闭盖板3，再开启电机21使其正向旋转，以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆1向出料口方向推进，推进0.5m后将电机反向旋转，以1m/min的速度将推杆退至最左侧，再次打开盖板放入装载混合粉料的反应舟后关闭盖板，将电机正向旋转，以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆向出料口方向推进，推进0.5m后再将电机反向旋转，以1m/min的速度将推杆退至最左侧，反复进行此操作，以使各反应舟分别依次通过预热室、反应室、冷却室。在推进过程中，反应舟中的混合粉料在通过预热室时进一步干燥并提高温度，在通过反应室时完成反应形成反应产物，反应产物在反应舟通过冷却室时迅速冷却。当第一个反应舟到达冷却室的出料端端部时，打开冷却室的挡板19取出该反应舟，然后从加料室推入一个载有混合粉料的反应舟，此后，每从冷却室取出一个载有反应产物的反应舟后从加料室推入一个装载混合粉料的反应舟，实现TiC粉体的连续生产，所得反应产物即为TiC粉体。
本实施例制备的TiC粉体的XRD图谱如图3所示，TiC粉体的SEM图片如图4所示，由图3和图4可知，本实施例制备的TiC粉体为纯相粉体且粒度分布均匀。
实施例2
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例1中的烧结装置基本相同，不同之处在于：预热室4的长度L1＝2m，反应室10的长度L2＝1m，冷却室15的长度L3＝5m，隔热室13的长度L4＝0.6m；预热室和反应室的加热器件均为感应式加热器件。
TiC粉体的推动式动态连续制备方法如下：
(1)配料
原料为TiO粉体和石墨粉，TiO粉体与石墨粉的摩尔比为1:1.8。
(2)混料与干燥
与实施例1的步骤(2)基本相同，不同之处在于干燥时将混合浆料置于烘箱内在100℃下干燥2小时。
(3)烧结
烧结操作与实施例1的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以3L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氢气；将预热室4中的温度加热到800℃，将反应室中的温度加热到1950℃。
实施例3
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例1中的烧结装置基本相同，不同之处在于：预热室4的长度L1＝1.5m，反应室10的长度L2＝2.5m，冷却室15的长度L3＝3m，隔热室13的长度L4＝0.5m；预热室和反应室的加热器件均为微波加热器件。
(1)配料
原料为H2TiO3粉体和活性炭粉，H2TiO3粉体与活性炭的摩尔比为1:3.2。
(2)混料与干燥
与实施例1的步骤(2)基本相同，不同之处在于干燥时将混合浆料置于烘箱内在70℃下干燥4小时。
(3)烧结
烧结操作与实施例1的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氢气与氩气的混合气体，氢气与氩气的体积比为30:70；将预热室4中的温度加热到700℃，将反应室中的温度加热到1380℃；以0.6m/h的速度将反应舟通过推杆1向出料口方向推进。
实施例4
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例1中的烧结装置基本相同，不同之处在于：预热室4的长度L1＝1.5m，反应室10的长度L2＝2.5m，冷却室15的长度L3＝3m，隔热室13的长度L4＝0.5m；预热室和反应室的加热器件均为红外加热器件。
(1)配料
原料为TiOSO4粉体、炭黑粉和石墨粉，TiOSO4粉体的摩尔量：炭黑粉与石墨粉摩尔量之和＝1:3。
(2)混料与干燥
与实施例1的步骤(2)基本相同，不同之处在于干燥时将混合浆料置于烘箱内在70℃下干燥4小时。
(3)烧结
烧结操作与实施例1的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以0.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氢气；将预热室4中的温度加热到650℃，将反应室中的温度加热到1350℃；以0.7m/h的速度将反应舟通过推杆1向出料口方向推进。
实施例5
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例1中的烧结装置基本相同，不同之处在于：预热室4的长度L1＝1.5m，反应室10的长度L2＝2.5m，冷却室15的长度L3＝3m，隔热室13的长度L4＝0.5m；预热室和反应室的加热器件均为石墨碳管炉加热器件。
(1)配料
原料为TiO2粉体和炭黑粉，TiO2粉体与炭黑粉的摩尔比为1:3。
(2)混料与干燥
与实施例1的步骤(2)基本相同，不同之处在于干燥时将混合浆料置于烘箱内在50℃下干燥8小时。
(3)烧结
烧结操作与实施例1的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入甲烷、天然气与氩气的混合气体，该混合气体中，甲烷、天然气与氩气的体积比为20:20:60；将预热室4中的温度加热到650℃，将反应室中的温度加热到1980℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆1向出料口方向推进。
实施例6
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例1中的烧结装置基本相同，不同之处在于：预热室4的长度L1＝1.5m，反应室10的长度L2＝2.5m，冷却室15的长度L3＝3m，隔热室13的长度L4＝0.5m；预热室和反应室的加热器件均为石墨碳管炉加热器件。
(1)配料
原料为Ti粉和炭黑粉，Ti粉与炭黑粉的摩尔比为1:1。
(2)混料与干燥
与实施例1的步骤(2)基本相同，不同之处在于干燥时将混合浆料置于烘箱内在70℃下干燥4小时。
(3)烧结
烧结操作与实施例1的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氩气；将预热室4中的温度加热到650℃，将反应室中的温度加热到1350℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆1向出料口方向推进。
实施例7
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例1中的烧结装置相同，Cr3C2粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为Cr2O3粉体和炭黑粉，Cr2O3粉体与炭黑粉的摩尔比为1:4.5。
(2)混料与干燥
与实施例1的步骤(2)基本相同，不同之处在于干燥时将混合浆料置于烘箱内在50℃下干燥6小时得到制备Cr3C2粉体的混合粉料。
(3)烧结
烧结操作与实施例1的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以0.1L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氢气；将反应室中的温度加热到1000℃。
实施例8
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例2中的烧结装置相同，Cr3C2粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为Cr2O3粉体和石墨粉，Cr2O3粉体与石墨粉的摩尔比为1:4。
(2)混料与干燥
与实施例2的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例2的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氩气；将反应室中的温度加热到1550℃；以0.7m/h的速度将反应舟通过推杆1向出料口方向推进。
本实施例制备的Cr2O3粉体的XRD图谱如图5所示，由图5可知，本实施例制备的Cr2O3粉体为纯相粉体。
实施例9
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例3中的烧结装置相同，Cr3C2粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为Cr2O3粉体和活性炭粉，Cr2O3粉体与活性炭粉的摩尔比为1:4.3。
(2)混料与干燥
与实施例3的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例3的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以2.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氢气与氩气的混合气体，该混合气体中，氢气与氩气的体积比为20:80；将反应室中的温度加热到1100℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆1向出料口方向推进。
实施例10
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例4中的烧结装置相同，Cr3C2粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为(NH4)2CrO4粉体和炭黑粉，(NH4)2CrO4粉体与炭黑粉的摩尔比为1:2。
(2)混料与干燥
与实施例4的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例4的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以0.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氩气。
实施例11
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例5中的烧结装置相同，Cr3C2粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为(NH4)2Cr2O7粉体和活性炭粉，(NH4)2Cr2O7粉体与活性炭粉的摩尔比为1:4.3。
(2)混料与干燥
与实施例5的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例5的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以3L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入甲烷、天然气及氩气的混合气体，该混合气体中，甲烷、天然气及氩气的体积比为10:20:70；将反应室中的温度加热到1500℃。
实施例12
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例1中的烧结装置相同，VC粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为V2O3粉体和炭黑粉，V2O3粉体与炭黑粉的摩尔比为1:5。
(2)混料与干燥
与实施例1的步骤(2)基本相同，不同之处在于干燥时将混合浆料置于烘箱内在50℃下干燥6小时得到制备VC粉体的混合粉料。
(3)烧结
烧结操作与实施例1的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以0.1L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氢气；将反应室中的温度加热到1000℃。
实施例13
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例2中的烧结装置相同，VC粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为V2O5粉体和石墨粉，V2O5粉体与石墨粉的摩尔比为1:7.2。
(2)混料与干燥
与实施例2的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例2的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氩气；将反应室中的温度加热到1100℃；以0.7m/h的速度将反应舟通过推杆1向出料口方向推进。
实施例14
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例3中的烧结装置相同，VC粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为NH4VO3粉体和活性炭粉，NH4VO3粉体与活性炭粉的摩尔比为1:3.3。
(2)混料与干燥
与实施例3的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例3的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以3L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氢气与氩气的混合气体，该混合气体中，氢气与氩气的体积比为20:80；将反应室中的温度加热到1050℃。
本实施例制备的VC粉体的XRD图谱如图6所示，其SEM图片如图7所示，由图6和图7可知，本实施例制备的VC粉体为纯相粉体且粒度分布均匀。
实施例15
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例4中的烧结装置相同VC粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为V2O5粉体、石墨粉和活性炭粉，V2O5粉体的摩尔量：石墨粉与活性炭粉摩尔量之和＝1:7。
(2)混料与干燥
与实施例4的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例4的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以0.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氩气，将反应室中的温度加热到1550℃。
实施例16
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例5中的烧结装置相同，VC粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为NH4VO3粉体和活性炭粉，NH4VO3粉体与活性炭粉的摩尔比为1:3.7。
(2)混料与干燥
与实施例5的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例5的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入甲烷、天然气及氩气的混合气体，该混合气体中，甲烷、天然气及氩气的体积比为15:15:70；将反应室中的温度加热到1050℃。
实施例17
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例1中的烧结装置相同，TaC粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为Ta2O5粉体和炭黑粉，Ta2O5粉体与炭黑粉的摩尔比为1:7.2。
(2)混料与干燥
与实施例1的步骤(2)基本相同，不同之处在于干燥时将混合浆料置于烘箱内在50℃下干燥6小时得到制备TaC粉体的混合粉料。
(3)烧结
烧结操作与实施例1的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以0.1L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氢气；将反应室中的温度加热到1300℃。
实施例18
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例2中的烧结装置相同，TaC粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为Ta(OH)5粉体和石墨粉，Ta(OH)5粉体与石墨粉的摩尔比为1:3.5。
(2)混料与干燥
与实施例2的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例2的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以3L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氩气；将反应室中的温度加热到2000℃；以1m/h的速度将反应舟通过推杆1向出料口方向推进。
实施例19
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例3中的烧结装置相同，Ta2C粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为Ta粉和活性炭粉，Ta粉与活性炭粉的摩尔比为1:1。
(2)混料与干燥
与实施例3的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例3的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氢气与氩气的混合气体，该混合气体中，氢气与氩气的体积比为20:80；将反应室中的温度加热到1350℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆1向出料口方向推进。
实施例20
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例5中的烧结装置相同，TaC粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为Ta2O5粉体、炭黑粉和石墨粉，Ta2O5粉体的摩尔量：炭黑粉与石墨粉摩尔量之和＝1:7。
(2)混料与干燥
与实施例5的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例5的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入甲烷、天然气及氩气的混合气体，该混合气体中，甲烷、天然气及氩气的体积比为5:10:85；将反应室中的温度加热到1350℃；以0.5m/h的速度将反应舟通过推杆1向出料口方向推进。
本实施例制备的TaC粉体的XRD图谱如图8所示，TaC粉体的SEM图片如图9所示，由图8和图9可知，本实施例制备的TaC粉体为纯相粉体且粒度分布均匀。
实施例21
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例1中的烧结装置相同，Mo2C粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为MoO3粉体和炭黑粉，MoO3粉体与炭黑粉的摩尔比为1:3.7。
(2)混料与干燥
与实施例1的步骤(2)基本相同，不同之处在于干燥时将混合浆料置于烘箱内在50℃下干燥6小时得到制备Mo2C粉体的混合粉料。
(3)烧结
烧结操作与实施例1的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以3L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氢气；将反应室中的温度加热到1750℃。
实施例22
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例2中的烧结装置相同，Mo2C粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为(NH4)2MoO4粉体和石墨粉，(NH4)2MoO4粉体与石墨粉的摩尔比为1:3.3。
(2)混料与干燥
与实施例2的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例2的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以0.1L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氩气；将反应室中的温度加热到1400℃；以0.7m/h的速度将反应舟通过推杆1向出料口方向推进。
实施例23
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例3中的烧结装置相同，Mo2C粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为MoO3粉体和活性炭粉，MoO3粉体与活性炭粉的摩尔比为1:3.5。
(2)混料与干燥
与实施例3的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例3的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氢气与氩气的混合气体，该混合气体中，氢气与氩气的体积比为20:80；将反应室中的温度加热到1300℃；以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆1向出料口方向推进。
实施例24
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例4中的烧结装置相同Mo2C粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为MoO3粉体、炭黑粉和石墨粉，MoO3粉体的摩尔量：炭黑粉与石墨粉的摩尔量之和＝1:3.5。
(2)混料与干燥
与实施例4的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例4的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以0.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氩气，将反应室中的温度加热到1650℃。
本实施例制备的Mo2C粉体的XRD图谱如图10所示，由图10可知，本实施例制备的Mo2C粉体为纯相粉体。
实施例25
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例5中的烧结装置相同，Mo2C粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为(NH4)2MoO4粉体、石墨粉和活性炭粉，(NH4)2MoO4粉体的摩尔量：石墨粉与活性炭粉摩尔量之和＝1:3.3。
(2)混料与干燥
与实施例5的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例5的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入甲烷、天然气及氩气的混合气体，该混合气体中，甲烷、天然气及氩气的体积比为10:20:70；将反应室中的温度加热到1850℃。
实施例26
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例1中的烧结装置相同，NbC粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为Nb2O5粉体和炭黑粉，Nb2O5粉体与炭黑粉的摩尔比为1:7.2。
(2)混料与干燥
与实施例1的步骤(2)基本相同，不同之处在于干燥时将混合浆料置于烘箱内在50℃下干燥6小时得到制备NbC粉体的混合粉料。
(3)烧结
烧结操作与实施例1的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以0.1L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氢气，将反应室中的温度加热到1300℃。
实施例27
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例2中的烧结装置相同，NbC粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为Nb(OH)5粉体和石墨粉，Nb(OH)5粉体与石墨粉的摩尔比为1:3.3。
(2)混料与干燥
与实施例2的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例2的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氩气；将反应室中的温度加热到1550℃，以0.7m/h的速度将反应舟通过推杆1向出料口方向推进。
实施例28
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例3中的烧结装置相同，NbC粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为Nb2O5粉体和活性炭粉，Nb2O5粉体与活性炭粉的摩尔比为1:7。
(2)混料与干燥
与实施例3的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例3的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氢气与氩气的混合气体，该混合气体中，氢气与氩气的体积比为20:80；将反应室中的温度加热到1450℃，以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆1向出料口方向推进。
实施例29
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例4中的烧结装置相同NbC粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为Nb2O5粉体和炭黑粉，Nb2O5粉体与炭黑粉的摩尔比为1:6.8。
(2)混料与干燥
与实施例4的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例4的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以3L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氢气，以1m/h的速度将反应舟通过推杆1向出料口方向推进。
实施例30
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例5中的烧结装置相同，NbC粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为Nb(OH)5粉体、石墨粉和活性炭粉，Nb(OH)5粉体的摩尔量：石墨粉与活性炭粉摩尔量之和＝1:3.5。
(2)混料与干燥
与实施例5的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例5的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入甲烷、天然气及氩气的混合气体，该混合气体中，甲烷、天然气及氩气的体积比为10:20:70；将反应室中的温度加热到2000℃。
实施例31
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例1中的烧结装置相同，ZrC粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为ZrO2粉体和炭黑粉，ZrO2粉体与炭黑粉的摩尔比为1:3.2。
(2)混料与干燥
与实施例1的步骤(2)基本相同，不同之处在于干燥时将混合浆料置于烘箱内在50℃下干燥6小时得到制备ZrC粉体的混合粉料。
(3)烧结
烧结操作与实施例1的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以0.1L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氢气。
实施例32
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例2中的烧结装置相同，ZrC粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为Zr(SO4)2粉体和石墨粉，Zr(SO4)2粉体与石墨粉的摩尔比为1:2.8。
(2)混料与干燥
与实施例2的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例2的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以3L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氩气，将反应室中的温度加热到2000℃。
实施例33
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例3中的烧结装置相同，ZrC粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为ZrO(CO3)2粉体和活性炭粉，ZrO(CO3)2粉体与活性炭粉的摩尔比为1:3。
(2)混料与干燥
与实施例3的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例3的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氢气与氩气的混合气体，该混合气体中，氢气与氩气的体积比为20:80，将反应室中的温度加热到1300℃，以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆1向出料口方向推进。
实施例34
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例4中的烧结装置相同ZrC粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为ZrO2粉体、炭黑粉和活性炭粉，ZrO2粉体的摩尔量：炭黑粉与活性炭粉摩尔量之和＝1:3。
(2)混料与干燥
与实施例4的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例4的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以3L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氩气。
实施例35
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例5中的烧结装置相同，ZrC粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为Zr(SO4)2粉体和石墨粉，Zr(SO4)2粉体与石墨粉的摩尔比为1:3。
(2)混料与干燥
与实施例5的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例5的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以2L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入甲烷、天然气及氩气的混合气体，该混合气体中，甲烷、天然气及氩气的体积比为20:10:70，将反应室中的温度加热到1550℃。
实施例36
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例1中的烧结装置相同，HfC粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为HfO2粉体和炭黑粉，HfO2粉体与炭黑粉的摩尔比为1:2.8。
(2)混料与干燥
与实施例1的步骤(2)基本相同，不同之处在于干燥时将混合浆料置于烘箱内在50℃下干燥6小时得到制备HfC粉体的混合粉料。
(3)烧结
烧结操作与实施例1的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以0.1L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氢气，将反应室中的温度加热到1600℃。
实施例37
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例2中的烧结装置相同，HfC粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为Hf(SO4)2粉体、石墨粉和活性炭粉，Hf(SO4)2粉体的摩尔：石墨粉与活性炭粉摩尔量之和＝1:3。
(2)混料与干燥
与实施例2的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例2的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以1.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氩气，以0.6m/h的速度将反应舟通过推杆1向出料口方向推进。
实施例38
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例3中的烧结装置相同，HfC粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为HfO2粉体和活性炭粉，HfO2粉体与活性炭粉的摩尔比为1:3.2。
(2)混料与干燥
与实施例3的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例3的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以1L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氢气与氩气的混合气体，该混合气体中，氢气与氩气的体积比为20:80；将反应室中的温度加热到1500℃，以0.8m/h的速度将反应舟通过推杆1向出料口方向推进。
实施例39
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例4中的烧结装置相同HfC粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为HfO2粉体和炭黑粉，HfO2粉体与炭黑粉的摩尔比为1:3。
(2)混料与干燥
与实施例4的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例4的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以0.5L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入氩气，将反应室中的温度加热到2000℃，以1m/h的速度将反应舟通过推杆1向出料口方向推进。
实施例40
本实施例中，采用的推动式动态连续烧结装置的结构与实施例5中的烧结装置相同，HfC粉体的制备方法如下：
(1)配料
原料为Hf(SO4)2粉体和石墨粉，Hf(SO4)2粉体与石墨粉的摩尔比为1:3。
(2)混料与干燥
与实施例5的步骤(2)相同。
(3)烧结
烧结操作与实施例5的步骤(3)基本相同，不同之处在于：以3L/min的气体流速通过冷却室的进气口17向冷却室、反应室和预热室内充入甲烷、天然气及氩气的混合气体，该混合气体中，甲烷、天然气及氩气的体积比为20:5:75；将反应室中的温度加热到1300℃，0.5m/h的速度将反应舟通过推杆1向出料口方向推进。
Claims (10)
1.金属碳化物粉体的推动式动态连续制备方法，所述碳化物粉体为TiC粉体、Cr3C2粉体、VC粉体、TaC粉体、Mo2C粉体、NbC粉体、ZrC粉体或HfC粉体，其特征在于工艺步骤如下：
(1)配料
按照各金属碳化物粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出制备各金属碳化物粉体原料的摩尔比并计量各原料：
a、制备TiC粉体的原料及摩尔比
制备TiC粉体的原料为金属Ti粉体或Ti与O的化合物粉体和还原剂，金属Ti粉体:还原剂＝1:1，Ti与O的化合物粉体:还原剂＝1:(1.8～3.2)；
b、制备Cr3C2粉体的原料及摩尔比
制备Cr3C2粉体的原料为Cr与O的化合物粉体和还原剂，Cr与O的化合物粉体:还原剂＝1:(2～4.5)，
c、制备VC粉体的原料及摩尔比
制备VC粉体的原料为V与O的化合物粉体和还原剂，V与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.3～7.2)，
d、制备TaC粉体的原料及摩尔比
制备TaC粉体的原料为金属Ta粉体或Ta与O的化合物粉体和还原剂，金属Ta粉体:还原剂＝1:1，Ta与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.5～7.2)，
e、制备Mo2C粉体的原料及摩尔比
制备Mo2C粉体的原料为Mo与O的化合物粉体和还原剂，Mo与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.3～3.7)，
f、制备NbC粉体的原料及摩尔比
制备NbC粉体的原料为与O的化合物粉体和还原剂，Nb与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.3～7.2)，
g、制备ZrC粉体的原料及摩尔比
制备ZrC粉体的原料为与O的化合物粉体和还原剂，Zr与O的化合物粉体:还原剂＝1:(2.8～3.2)，
h、制备HfC粉体的原料及摩尔比
制备HfC粉体的原料为Hf与O的化合物粉体和还原剂，Hf与O的化合物粉体:还原剂＝1:(2.8～3.2)；
(2)混料与干燥
将步骤(1)计量好的原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得制备TiC粉体的混合粉料、制备Cr3C2粉体的混合粉料、制备VC粉体的混合粉料、制备TaC粉体的混合粉料、制备Mo2C粉体的混合粉料、制备NbC粉体的混合粉料、制备ZrC粉体的混合粉料或制备HfC粉体的混合粉料，然后将所述混合粉料装入多个反应舟中；
(3)烧结
烧结装置的预热室、反应室和冷却室为与大气相通的开放体系，首先以0.1～3L/min的气体流速通过冷凝室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入还原性气体或/和惰性气体，然后将预热室内的温度加热到预热温度，将反应室内的温度加热到反应温度，使冷却室处于工作状态，继后将装载有混合粉料的反应舟间隔一定时间陆续放入进料室，并间歇性地将装载有混合粉料的反应舟向出料口方向匀速推进，使反应舟中的混合粉料在通过预热室的过程中进一步干燥并提高温度，在通过反应室后完成反应形成反应产物，使反应舟中的反应产物在经过冷却室的过程中被冷却，即得到金属碳化物粉体；
烧结制备TiC粉体的混合粉料时，预热温度为600～800℃，反应温度为1350～1950℃；
烧结制备Cr3C2粉体或VC粉体的混合粉料时，预热温度为600～800℃，反应温度为1000～1550℃；
烧结制备TaC粉体的混合粉料时，预热温度为600～800℃，反应温度为1300～2000℃；
烧结制备Mo2C粉体的混合粉料时，预热温度为600～800℃，反应温度为1300～1850℃；
烧结制备NbC粉体、ZrC粉体或HfC粉体的混合粉料时，预热温度为600～800℃，反应温度为1300～2000℃。
2.根据权利要求1所述金属碳化物粉体的推动式动态连续制备方法，其特征在于烧结装置预热室的长度为1～2m，反应室的长度为1～3m，将装载有混合粉料的反应舟向出料口方向匀速推进的速度为0.5～1m/h。
3.根据权利要求1或2所述金属碳化物粉体的推动式动态连续制备方法，其特征在于所述还原性气体为氢气、甲烷、天然气中的至少一种，所述惰性气体为氩气。
4.根据权利要求1或2所述金属碳化物粉体的推动式动态连续制备方法，其特征在于：
所述Ti与O的化合物粉体为TiO粉体、TiO2粉体、H2TiO3粉体、TiOSO4粉体中的一种；所述Cr与O的化合物粉体为Cr2O3粉体、(NH4)2CrO4粉体、(NH4)2Cr2O7粉体中的一种；所述V与O的化合物粉体为V2O3粉体、V2O5粉体、NH4VO3粉体中的一种；所述Ta与O的化合物粉体为Ta2O5粉体或Ta(OH)5粉体；所述Mo与O的化合物粉体为MoO3粉体或(NH4)2MoO4粉体；所述Nb与O的化合物粉体为Nb2O5粉体或Nb(OH)5粉体；所述Zr与O的化合物粉体为ZrO2粉体、Zr(SO4)2粉体、ZrO(CO3)2粉体中的一种；所述Hf与O的化合物粉体为HfO2粉体或Hf(SO4)2粉体。
5.根据权利要求1或2所述金属碳化物粉体的推动式动态连续制备方法，其特征在于所述还原剂为炭黑粉、石墨粉、活性炭粉中的至少一种。
6.一种用于权利要求1至5中任一权利要求所述方法的推动式动态连续烧结装置，其特征在于所述推动式动态连续烧结装置包括依次衔接并相通的加料室(2)、预热室(4)、反应室(10)、隔热室(13)和冷却室(15)及装载原料粉体和反应产物的反应舟(8)，推动反应舟运动的推杆(1)，可使推杆作往复直线运动的驱动机构，支撑加料室(2)、预热室(4)、反应室(10)、隔热室(13)、冷却室(15)和驱动机构的支撑架(20)；
所述加料室(2)顶部设置有加料口并配备有覆盖加料口的盖板(3)，加料室端部设置有推杆进出孔；所述预热室的室壁安装有低温加热器件(6)和低温热电偶(7)，设置有出气口(5)；所述反应室(10)的室壁安装有高温加热器件(11)和高温热电偶(12)；所述冷却室的室壁上设置有进气口(17)，出料端设置有挡板(19)。
7.根据权利求要6所述推动式动态连续烧结装置，其特征在于所述驱动机构包括可正转与反转的电机(21)、链传动副(22)和齿轮齿条传动副，链传动副主要由主动链轮、链条和从动链轮组成，齿轮齿条传动副主要由主动齿轮、从动齿轮和齿条组成，链传动副中的主动链轮安装在电机(21)的动力输出轴上，从动链轮与齿轮齿条传动副中的主动齿轮同轴安装，齿轮齿条传动副中的从动齿轮(23)分别与主动齿轮和齿条(24)啮合，齿条通过连接杆(14)与推杆(1)相连。
8.根据权利求要6或7所述推动式动态连续烧结装置，其特征在于所述预热室(4)的长度(L1)为1～2m，反应室(10)的长度(L2)为1～3m，冷却室(15)的长度(L3)为1～5m，隔热室(13)的长度(L4)为0.5～0.6m。
9.根据权利求要6或7所述推动式动态连续烧结装置，其特征在于所述反应舟(8)由舟体(8-1)和用于覆盖舟体的隔热板(8-2)组成，所述舟体的一端端面上设置有推块(8-4)，所述隔热板由刚玉或石墨制作，隔热板上设置有多个气孔(8-3)。
10.根据权利求要6或7所述推动式动态连续烧结装置，其特征在于所述冷却室(15)的室壁为夹层结构形成环形冷却介质腔，室壁上设置有与所述冷却介质腔相通的冷却介质入口(18)和冷却介质出口(16)；所述预热室和反应室设置的加热器件为电阻式加热器件、感应式加热器件、微波加热器件、红外加热器件、石墨碳管炉加热器件中的一种。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110330020A (zh) * | 2019-06-17 | 2019-10-15 | 昆明理工大学 | 一种微波高效脱除MXene含氟官能团的方法 |
| CN114084888A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-02-25 | 稀美资源(贵州)科技有限公司 | 一种碳化钽的制备方法及装置 |
| CN114887719A (zh) * | 2022-04-12 | 2022-08-12 | 临沂大学 | 一种机械化学法制作纳米粉体的工艺方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1348919A (zh) * | 2001-11-29 | 2002-05-15 | 华南理工大学 | 一种微波合成纳米级碳化钛的方法 |
| CN102910628A (zh) * | 2011-08-05 | 2013-02-06 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 高熔点过渡金属碳化物超细粉体的合成方法 |
-
2015
- 2015-06-09 CN CN201510313979.2A patent/CN104961129A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1348919A (zh) * | 2001-11-29 | 2002-05-15 | 华南理工大学 | 一种微波合成纳米级碳化钛的方法 |
| CN102910628A (zh) * | 2011-08-05 | 2013-02-06 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 高熔点过渡金属碳化物超细粉体的合成方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 何旭等: "开放体系下碳热还原法制备碳氮化钛粉末的研究", 《功能材料》 * |
| 朱运峰等: "开放体系下碳热还原氮化法制备（Ti、W、Mo、V）CN固溶体粉末的研究", 《功能材料》 * |
| 王仲和等: "RST-120推杆式烧结炉", 《粉末冶金工业》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110330020A (zh) * | 2019-06-17 | 2019-10-15 | 昆明理工大学 | 一种微波高效脱除MXene含氟官能团的方法 |
| CN110330020B (zh) * | 2019-06-17 | 2023-01-06 | 昆明理工大学 | 一种微波高效脱除MXene含氟官能团的方法 |
| CN114084888A (zh) * | 2021-11-18 | 2022-02-25 | 稀美资源(贵州)科技有限公司 | 一种碳化钽的制备方法及装置 |
| CN114084888B (zh) * | 2021-11-18 | 2024-01-16 | 稀美资源(贵州)科技有限公司 | 一种碳化钽的制备方法及装置 |
| CN114887719A (zh) * | 2022-04-12 | 2022-08-12 | 临沂大学 | 一种机械化学法制作纳米粉体的工艺方法 |
| CN114887719B (zh) * | 2022-04-12 | 2024-06-21 | 临沂大学 | 一种机械化学法制作纳米粉体的工艺方法 |
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