CN1348919A - 一种微波合成纳米级碳化钛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种微波合成纳米级碳化钛的方法,它是将二氧化钛和乙炔碳黑烘干后,按照料∶锆球子∶无水乙醇=1∶1~5∶3~6的质量比球磨混合均匀,烘干,微波加热合成。本发明主要是利用了碳热还原法原理,采用微波加热合成,反应温度低,工艺过程简单,易控制,所得TiC粉体不易团聚,无须再加工,无杂质。
Description
(一)技术领域
本发明涉及无机材料技术领域,具体是指一种微波合成纳米级碳化钛的方法。
(二)背景技术
目前,一般合成碳化钛(TiC)的方法可以分成三类:(1)用金属钛或卤化钛直接碳化合成TiC;(2)用气体卤化钛(如TiCl4)在含碳的气氛中热解合成TiC;(3)在所控制的气氛中,高温下用碳碳热还原TiO2合成TiC。合成TiC较为廉价的方法是采用TiO2与炭黑在1700~2100℃反应制得。反应式为:
用金属Ti粉与C粉合成TiC,多采用自蔓延高温合成法(SHS),用SHS法合成TiC,其纯度会受反应物中所含气体的影响,如水气,氢气,二氧化碳及碳氢化合物等。因此反应进行前,将反应物在适当的温度下真空焙烧处理。此外,还可以采用化学共沉淀原位合成法,这种方法反应前驱物为液态(如硫酸钛或钛酸丁脂),按反应比例与蔗糖混合配成一定的缓冲溶液,然后在一定的温度下,浓缩脱水碳化,然后在保护气氛下升温至1750℃,碳化反应合成TiC。目前,还有人探索用反应球磨技术制备TiC。
综观这些制备TiC的现有技术,均存在一些不足之处:反应温度高,均在1400℃以上;制备工艺复杂,工艺过程较难控制;SHS法制备的TiC为块状物,还需球磨加工,加工后只能达到微米级,还可能在加工过程中掺入各种杂质。
(三)发明内容
本发明就是为了克服现有技术中存在的缺陷,提供一种工艺过程简单、易控制、无须再加工、无杂质、能够在较低的温度下(1200℃)快速合成的微波合成纳米级碳化钛的方法。
一种微波合成纳米级碳化钛的方法,其特征是,它包括如下步骤和工艺条件:
第一步 将纳米级二氧化钛和乙炔炭黑烘干至恒重,按照二氧化钛∶乙炔炭黑=80∶36的质量比称料;
第二步 按照料∶锆球子∶无水乙醇=1∶1~5∶3~6的质量比进行球磨混合12~24小时,至均匀;
第三步 将料浆烘干至恒重;
第四步 微波加热至1200~1400℃后,恒温10~30分钟即可。
在微波加热时可以通入氩气做保护气体。
本发明主要是利用了碳热还原法原理,其反应式为:
本发明与现有技术相比,具有如下优点和有益效果:
1.本发明在反应中有气体CO产生,故CO的压力会对该反应式的反应起始温度产生影响,根据参考文献,当PCO=0.1atm时,上述反应的起始温度为1200℃。由于用微波加热合成TiC,故反应很快达到1200~1400℃,且能在该温度范围快速合成TiC,合成率达97%以上。产物TiC的晶粒大小为45.63~87.57nm。
2.本发明工艺过程简单,易控制,所得TiC粉体不易团聚,无须再加工,无杂质。
(四)具体实施方式
实施例一
第一步将二氧化钛(15nm,金红石型,含量>91%)和乙炔炭黑(比表面积58.866m2/g)在烘箱中105℃烘干至恒重,称取二氧化钛87.7克、乙炔炭黑36克;
第二步取氧化锆球子450克,95%乙醇500ml,加料,在氧化铝球磨罐(或橡胶罐)中进行球磨混合12小时,至均匀;
第三步将料浆在100℃下烘干至恒重;
第四步 将混合料称75克装入MFM-863型微波烧结炉,然后抽真空20分钟,通入氩气作保护气体,压力为1atm,微波加热至1200℃,恒温30分钟即可。
实施例二
第一步 将二氧化钛(15nm,金红石型,含量>91%)和乙炔炭黑(比表面积58.866m2/g)在烘箱中80℃烘干至恒重,称取二氧化钛87.7克、乙炔炭黑36克;
第二步 取氧化锆球子125克,95%乙醇300ml,加料,在氧化铝球磨罐(或橡胶罐)中进行球磨混合24小时,至均匀;
第三步 将料浆在80℃下烘干至恒重;
第四步 将混合料称75克装入MFM-863型微波烧结炉,然后抽真空20分钟,通入氩气作保护气体,压力为1atm,微波加热至1300℃,恒温20分钟即可。
实施例三
第一步 将二氧化钛(15nm,金红石型,含量>91%)和乙炔炭黑(比表面积58.866m2/g)在烘箱中90℃烘干至恒重,称取二氧化钛87.7克、乙炔炭黑36克;
第二步 取氧化锆球子620克,95%乙醇600ml,加料,在氧化铝球磨罐(或橡胶罐)中进行球磨混合18小时,至均匀;
第三步 将料浆在90℃下烘干至恒重;
第四步 将混合料称75克装入MFM-863型微波烧结炉,然后抽真空20分钟,通入氩气作保护气体,压力为1atm,微波加热至1400℃,恒温10分钟即可。
上述三个实施例,冷却至室温后出料并称量,以计算合成率,然后取一定量的TiC用X射线衍射法进行物相分析,用透射电镜进行粒度分析)。分析结果见下表:
合成率% | 物相分析 | 晶粒大小(nm) | |
实施例一 | 97 | 产物97%为TiC,其余为TiO2 | 45.63 |
实施例二 | 100 | 产物全为TiC | 87.57 |
实施例三 | 100 | 产物全为TiC | 59.04 |
Claims (2)
1.一种微波合成纳米级碳化钛的方法,其特征是,它包括如下步骤和工艺条件:
第一步将纳米级二氧化钛和乙炔炭黑烘干至恒重,按照二氧化钛∶乙炔炭黑=80∶36的质量比称料;
第二步按照料∶锆球子∶无水乙醇=1∶1~5∶3~6的质量比进行球磨混合12~24小时,至均匀;
第三步将料浆烘干至恒重;
第四步微波加热至1200~1400℃后,恒温10~30分钟即可。
2.根据权利要求1所述的一种微波合成纳米级碳化钛的方法,其特征是,在微波加热时可以通入氩气做保护气体。
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