CN105314635A - 一种高纯碳化钛粉体及其制备方法 - Google Patents

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邓承继
宋云飞
祝洪喜
员文杰
丁军
余超
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Abstract

本发明涉及一种高纯碳化钛粉体及其制备方法。其技术方案是：先按钛白粉∶炭黑的摩尔比为1∶(3~4)进行配料，混合，即得混合料；再按所述混合料∶碱金属无机盐的质量比1∶(0.5~2)配料，混合即得混合粉体；然后将所述混合粉体在乙醇介质中湿法混合，在110℃条件下干燥24小时；将干燥后的粉体置于石墨坩埚，在氩气气氛和1350~1550℃条件下保温1~5h，自然冷却，洗涤，过滤，制得高纯碳化钛粉体。本发明不仅具有原料丰富、工艺简单、生产成本低和易操作的特点，且回收的盐能重复利用；所制备的高纯碳化钛粉体晶体形貌好、纯度高和粒度均匀。

Description

一种高纯碳化钛粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于碳化钛技术领域。具体涉及一种高纯碳化钛粉体及其制备方法。
背景技术
TiC是过渡金属碳化物中的典型代表，具有高熔点、低密度、高硬度、良好的化学稳定性和优异的导热性，日益引起人们的广泛关注。TiC粉体是许多先进材料的基础原料，尤其是制备切削工具、耐磨部件的优选材料；TiC具有的良好导热性和化学稳定性，亦是制备电极部位、涂层材料的优选材料；TiC粉体混合Al2O3、Si3N4和SiC等可制备用于抗高温、抗腐蚀的结构部件。
合成TiC粉体的方法主要有碳热还原法、直接碳化法、高温自蔓延合成法、化学气相沉积法、微波合成法等，其中碳热还原法是工业生产TiC粉体的主要方法，该方法需要在氩气气氛保护下于1700℃~2100℃保温10~24h，生产成本较高，而且不容易获得高纯TiC粉体，经常含有TiO2、TiO2-x、TiN和TiCN等。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺点，目的是提供一种原料丰富、工艺简单、生产成本低和回收的盐能重复利用的高纯碳化钛粉体的制备方法；用该方法制备的高纯碳化钛粉体纯度高、晶体形貌好和粒度均匀。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：先按钛白粉∶炭黑的摩尔比为1∶(3~4)进行配料，混合，即得混合料；再按所述混合料∶碱金属无机盐的质量比为1∶(0.5~2)进行配料，混合，制得混合粉体；将所述混合粉体在乙醇介质中湿法混合，在110℃条件下干燥24小时；然后将干燥后的粉体置于石墨坩埚，在氩气气氛和1350~1550℃条件下保温1~5h，自然冷却，洗涤，过滤，制得高纯碳化钛粉体。
所述钛白粉的粒度小于100μm。
所述炭黑的纯度≥99%；炭黑的粒度小于100μm。
所述碱金属无机盐为氯化钠、氟化钠、氯化钾和氟化钾中的一种；所述碱金属无机盐的纯度≥99%。
所述氩气的纯度≥98%。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明采用低熔点的盐类作为熔盐反应介质，合成过程中借助液相作用，反应物在其中有一定的溶解度，大大加快了离子的扩散速率，使反应物在液相中实现原子尺度混合，使得反应在原子级进行。然后采用溶剂将盐类溶解，用水洗掉残留碳和盐，能对盐进行回收，重复使用。故本发明具有工艺简单、成本低和保温时间短的特点；
本发明所采用的钛源、碳源和无机盐来源广泛；将碳热还原合成碳化钛的反应置于熔盐介质中，降低了合成温度，缩短了反应时间，经洗涤和过滤后所得的高纯碳化钛粉体不含TiCN、TiO2、TiO2-x和TiN等杂质。制备的高纯碳化钛粉体粒度和化学成分均匀、晶体形貌好和纯度高。
因此，本发明不仅具有原料丰富、工艺简单、生产成本低和易操作的特点，且回收的盐能重复利用；所制备的高纯碳化钛粉体晶体形貌好、纯度高和粒度均匀。
附图说明
图1是本发明制备的一种高纯碳化钛粉体的显微结构图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所述原料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述钛白粉的粒度小于100μm。
所述炭黑的纯度≥99%；炭黑的粒度小于100μm。
所述氯化钠、氟化钠、氯化钾和氟化钾的纯度≥99%。
所述氩气的纯度≥98%。
实施例1
一种高纯碳化钛粉体及其制备方法。先按钛白粉∶炭黑的摩尔比为1∶(3~3.2)进行配料，混合，即得混合料；再按所述混合料∶碱金属无机盐的质量比为1∶(1.5~2.0)进行配料，混合，制得混合粉体；将所述混合粉体在乙醇介质中湿法混合，在110℃条件下干燥24小时；然后将干燥后的粉体置于石墨坩埚，在氩气气氛和1350~1400℃条件下保温3~5h，自然冷却，洗涤，过滤，制得高纯碳化钛粉体。
本实施例所述碱金属无机盐为氯化钠。
实施例2
一种高纯碳化钛粉体及其制备方法。先按钛白粉∶炭黑的摩尔比为1∶(3.8~4)进行配料，混合，即得混合料；再按所述混合料∶碱金属无机盐的质量比为1∶(1.0~1.5)进行配料，混合，制得混合粉体；将所述混合粉体在乙醇介质中湿法混合，在110℃条件下干燥24小时；然后将干燥后的粉体置于石墨坩埚，在氩气气氛和1400~1450℃条件下保温2~4h，自然冷却，洗涤，过滤，制得高纯碳化钛粉体。
本实施例所述碱金属无机盐为氟化钠。
实施例3
一种高纯碳化钛粉体及其制备方法。先按钛白粉∶炭黑的摩尔比为1∶(3.6~3.8)进行配料，混合，即得混合料；再按所述混合料∶碱金属无机盐的质量比为1∶(0.5~1.0)进行配料，混合，制得混合粉体；将所述混合粉体在乙醇介质中湿法混合，在110℃条件下干燥24小时；然后将干燥后的粉体置于石墨坩埚，在氩气气氛和1500~1550℃条件下保温1~3h，自然冷却，洗涤，过滤，制得高纯碳化钛粉体。
本实施例所述碱金属无机盐为氯化钠。
实施例4
一种高纯碳化钛粉体及其制备方法。先按钛白粉∶炭黑的摩尔比为1∶(3.8~4.0)进行配料，混合，即得混合料；再按所述混合料∶碱金属无机盐的质量比为1∶(0.5~1.0)进行配料，混合，制得混合粉体；将所述混合粉体在乙醇介质中湿法混合，在110℃条件下干燥24小时；然后将干燥后的粉体置于石墨坩埚，在氩气气氛和1500~1550℃条件下保温1~3h，自然冷却，洗涤，过滤，制得高纯碳化钛粉体。
本实施例所述碱金属无机盐为氯化钾。
实施例5
一种高纯碳化钛粉体及其制备方法。先按钛白粉∶炭黑的摩尔比为1∶(3.2~3.4)进行配料，混合，即得混合料；再按所述混合料∶碱金属无机盐的质量比为1∶(1.5~2.0)进行配料，混合，制得混合粉体；将所述混合粉体在乙醇介质中湿法混合，在110℃条件下干燥24小时；然后将干燥后的粉体置于石墨坩埚，在氩气气氛和1450~1500℃条件下保温1~3h，自然冷却，洗涤，过滤，制得高纯碳化钛粉体。
本实施例所述碱金属无机盐为氟化钾。
实施例6
一种高纯碳化钛粉体及其制备方法。先按钛白粉∶炭黑的摩尔比为1∶(3.4~3.6)进行配料，混合，即得混合料；再按所述混合料∶碱金属无机盐的质量比1为∶(0.5~1.0)进行配料，混合，制得混合粉体；将所述混合粉体在乙醇介质中湿法混合，在110℃条件下干燥24小时；然后将干燥后的粉体置于石墨坩埚，在氩气气氛和1400~1450℃条件下保温3~5h，自然冷却，洗涤，过滤，制得高纯碳化钛粉体。
本实施例所述碱金属无机盐为氟化钾。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式采用低熔点的盐类作为熔盐反应介质，合成过程中借助液相作用，反应物在其中有一定的溶解度，大大加快了离子的扩散速率，使反应物在液相中实现原子尺度混合，使得反应在原子级进行。然后采用溶剂将盐类溶解，用水洗掉残留碳和盐，能对盐进行回收，重复使用。故本具体实施方式具有工艺简单、成本低和保温时间短的特点；
本具体实施方式所采用的钛源、碳源和无机盐来源广泛。将碳热还原合成碳化钛的反应置于熔盐介质中，降低了合成温度，缩短了反应时间，经洗涤和过滤后所得的高纯碳化钛粉体不含TiCN、TiO2、TiO2-x和TiN等杂质。图1为实施例1制备的一种高纯碳化钛粉体的显微结构图，从图1可以看出：制备的高纯碳化钛粉体粒度和化学成分均匀、晶体形貌好和纯度高。
因此，本具体实施方式不仅具有原料丰富、工艺简单、生产成本低和易操作的特点，且回收的盐能重复利用；所制备的高纯碳化钛粉体晶体形貌好、纯度高和粒度均匀。

Claims (6)

1.一种高纯碳化钛粉体的制备方法，其特征在于先按钛白粉∶炭黑的摩尔比为1∶(3~4)进行配料，混合，即得混合料；再按所述混合料∶碱金属无机盐的质量比为1∶(0.5~2)进行配料，混合，制得混合粉体；将所述混合粉体在乙醇介质中湿法混合，在110℃条件下干燥24小时；然后将干燥后的粉体置于石墨坩埚，在氩气气氛和1350~1550℃条件下保温1~5h，自然冷却，洗涤，过滤，制得高纯碳化钛粉体。
2.根据权利要求1所述的高纯碳化钛粉体的制备方法，其特征在于所述钛白粉的粒度小于100μm。
3.根据权利要求1所述的高纯碳化钛粉体的制备方法，其特征在于所述炭黑的纯度≥99%；炭黑的粒度小于100μm。
4.根据权利要求1所述的高纯碳化钛粉体的制备方法，其特征在于所述碱金属无机盐为氯化钠、氟化钠、氯化钾和氟化钾中的一种；所述碱金属无机盐的纯度≥99%。
5.根据权利要求1所述的高纯碳化钛粉体的制备方法，其特征在于所述氩气的纯度≥98%。
6.一种高纯碳化钛粉体，其特征在于所述高纯碳化钛粉体是根据权利要求1~5项中任一项所述的高纯碳化钛粉体的制备方法所制备的高纯碳化钛粉体。
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