CN110434325A - 一种降低钽电容器烧结钽块碳、氧含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钽电容器制造技术领域，具体为一种降低钽电容器烧结钽块碳、氧含量的方法，通过混粉、晾置、成型、去粘合剂和烧结处理，使得钽电容器的碳、氧含量得到有效的降低，从而提升烧结钽块的纯度，与传统工艺相比制备的钽电容器碳、氧含量降低了10‑90％，同时也降低了钽电容器产品漏电流，确保了钽电容器的生产合格率，电性能和可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及钽电容器制造技术领域，具体为一种降低钽电容器烧结钽块碳、氧含量的方法。
背景技术
钽电容器因其体积小、容量大、可靠性高等特点被广泛用于航天、航空、电子、兵器、船舶、通讯等领域；钽电容器技术发展至今，其主体材料阳极钽块仍主要采用钽粉压制成型工艺制作，一般包含混粉、成型、去粘合剂、烧结等步骤。
钽粉压制成型前需在钽粉中添加一定比例的有机粘合剂混合均匀，目的是增加钽粉的流动性，减小成型过程中的摩擦，增加钽块内部孔隙率，最常用的有机粘合剂是樟脑，与钽粉混合后在专用的压制成型机上成型出所需形状和尺寸的成型钽块，成型钽块内部含有大量有机粘合剂，不能直接进入烧结，需先脱除其中的绝大部分有机粘合剂，传统的脱除樟脑粘合剂的方法是在一定的温度下加热，使其升华逸出；然而，由于樟脑本身含有部分难挥发的杂质成分，在传统的工艺条件下不能彻底脱除，残余量大；同时钽粉表面活性较高，加热脱除樟脑的同时会导致钽粉表面吸附大量的氧气；脱樟过程中的有机物残留和钽粉吸附的氧在高温烧结过程中会与钽发生反应，生成钽的化合物，降低了阳极钽块的纯度。
钽电容器的关键结构材料为五氧化二钽介质氧化膜，它的质量直接决定了钽电容器性能的好坏；五氧化二钽介质氧化膜是在阳极钽块上采用电化学方法形成，当阳极钽块内部含有其它非钽材质的材料时，便有可能在电化学形成后夹杂在介质氧化膜中，成为介质氧化膜的结构脆弱点，降低了介质氧化膜的质量，直接影响钽电容器的性能。
目前，各钽电容器制作厂家都在致力于制作杂质含量低的阳极钽块，以保证介质氧化膜形成的质量，因此钽粉生产厂家在钽粉出厂时已经对钽粉的杂质含量进行了严格的控制，使得杂质含量得到一定程度的降低，但由于阳极钽块内部的杂质主要来源于钽电容器加工的引入，特别是粘合剂添加后脱除不彻底，因此增加了某些杂质元素的含量，最终实际是碳残余和氧含量增加的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种降低钽电容器烧结钽块碳、氧含量的方法，具体包括以下步骤：
(1)混粉：将待混钽粉与有机粘合剂溶液混合，搅拌均匀；
(2)晾置：搅拌结束后将钽粉晾置10min～360min，晾置温度10～100℃；
(3)成型：将晾置后的钽粉放入干压模具内挤压成型，得成型钽块；
(4)去粘合剂：将成型钽块放入清洗液中浸泡；
(5)烧结：将浸泡后的钽块进行高温烧结。
进一步地，所述搅拌时间5-300min，搅拌温度10-100℃。
进一步地，所述有机粘合剂溶液由聚乙二醇和溶剂组成。
进一步地，所述聚乙二醇的用量为待混钽粉重量的0.1-10％。
进一步地，所述溶剂包括但不限于醇、酮、氯仿、甘油酯、芳香烃等有机溶剂和水中任一种。
进一步地，所述溶剂用量为粘合剂重量的0.1～100倍。
进一步地，所述浸泡时间为10-2880min，浸泡温度为0-120℃。
进一步地，所述浸泡结束后烧结前，将成型钽块放在25-150℃条件下烘干处理10-2880min。
进一步地，所述清洗溶液包括但不限于醇、酮、氯仿、甘油酯、芳香烃和水中任一种。
进一步地，所述浸泡过程中不断更换新鲜的清洗溶液，清洗结束后将钽块在25℃～150℃下烘干10min～48h。
有益效果
本发明通过混粉、晾置、成型、去粘合剂和烧结处理，使得钽电容器的碳、氧含量得到有效的降低，从而提升烧结钽块的纯度，与传统工艺相比制备的钽电容器碳、氧含量降低了10-90％，同时也降低了钽电容器产品漏电流，确保了钽电容器的生产合格率，电性能和可靠性；本发明工艺简单、成本低、无需特殊设备、易于工业化生产。
具体实施方式
下面结核具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
选取10V-680μF-H壳产品作为代表规格，使用的碳粉标称比容为70000μF·V/g；
(1)混粉：
用天平称取70000μF·V/g钽粉1kg，添加粘合剂聚乙二醇比例为钽粉重量的5％；溶剂为无水乙醇，体积为350ml；首先将称量好的聚乙二醇和无水乙醇混合在玻璃烧杯中，用玻璃棒搅拌使聚乙二醇完全溶解在无水乙醇中，搅拌时间30min；然后将聚乙二醇和无水乙醇的混合物倒入称量好的钽粉中，常温搅拌使其与钽粉充分混合均匀，搅拌时间3h；
(2)晾置：混合完毕后将钽粉常温晾置3h，待用；
(3)成型：将晾置后的钽粉放入干压模具内挤压成型，得成型钽块；
(4)去粘合剂：将钽块常温浸泡在无水乙醇中，每10min更换一次无水乙醇，更换20次，然后将钽块放在抽风干燥柜中60℃烘干2h；
(5)烧结：将去粘合剂后的钽块按照常规的钽电容器烧结工艺进行烧结。
按照实施例1的方法制备的烧结钽块与常规加樟混粉制备的烧结钽块碳、氧含量结果对比见表1；
表1
| 粘合剂 | 残余C含量PPM | 残余O含量PPM |
| 实施例1 | 74 | 4350 |
| 常规加樟 | 153 | 5207 |
实施例2
选取10V-470μF-H壳产品作为代表规格，使用的碳粉标称比容为50000μF·V/g；
(1)混粉：
用天平称取50000μF·V/g钽粉1kg，添加粘合剂聚乙二醇比例为钽粉重量的3％；溶剂为纯水，体积为300ml；首先将称量好的聚乙二醇和纯水混合在玻璃烧杯中，用玻璃棒搅拌使聚乙二醇完全溶解在纯水中，搅拌时间90min；然后将聚乙二醇和纯水的混合物倒入称量好的钽粉中，常温搅拌使其与钽粉充分混合均匀，搅拌时间2h；
(2)晾置：混合完毕后将钽粉在50℃条件下晾置5h，待用；
(3)成型：将晾置后的钽粉放入干压模具内挤压成型，得成型钽块；
(4)去粘合剂：将钽块浸泡在80℃纯水中，持续补充新鲜的纯水，满出后溢出流走，保持3h，然后将钽块放在抽风干燥柜中60℃烘干2h；
(5)烧结：将去粘合剂后的钽块按照常规的钽电容器烧结工艺进行烧结。
按照实施例2的方法制备的烧结钽块与常规加樟混粉制备的烧结钽块碳、氧含量结果对比见表2；
表2
| 样品 | 残余C含量PPM | 残余O含量PPM |
| 实施例2 | 32.4 | 3537 |
| 加樟产品 | 90.8 | 4327 |
实施例3
选取35V-22μF-E壳产品作为代表规格，使用的碳粉标称比容为15000μF·V/g；
(1)混粉：
用天平称取15000μF·V/g钽粉2kg，添加粘合剂聚乙二醇比例为钽粉重量的1％；溶剂为二氯甲烷，体积为200ml；首先将称量好的聚乙二醇和二氯甲烷混合在玻璃烧杯中，用玻璃棒搅拌使聚乙二醇完全溶解在二氯甲烷中，搅拌时间20min；然后将聚乙二醇和二氯甲烷的混合物倒入称量好的钽粉中，常温搅拌使其与钽粉充分混合均匀，搅拌时间20min；
(2)晾置：混合完毕后将钽粉在30℃条件下晾置1h，待用；
(3)成型：将晾置后的钽粉放入干压模具内挤压成型，得成型钽块；
(4)去粘合剂：将钽块浸泡在80℃纯水中，持续补充新鲜的纯水，满出后溢出流走，保持3h，然后将钽块放在抽风干燥柜中60℃烘干2h；
(5)烧结：将去粘合剂后的钽块按照常规的钽电容器烧结工艺进行烧结。
按照实施例3的方法制备的烧结钽块与常规加樟混粉制备的烧结钽块碳、氧含量结果对比见表3；
| 样品 | 残余C含量PPM | 残余O含量PPM |
| 实施例3 | 18 | 2230 |
| 加樟产品 | 52 | 2600 |
实施例4
选取10V-680μF-H壳产品作为代表规格，使用的碳粉标称比容为70000μF·V/g；
(1)混粉：
用天平称取70000μF·V/g钽粉1kg，添加粘合剂聚乙二醇比例为钽粉重量的1％；溶剂为氯仿，体积为650ml；首先将称量好的聚乙二醇和氯仿混合在玻璃烧杯中，用玻璃棒搅拌使聚乙二醇完全溶解在氯仿中，搅拌时间30min；然后将聚乙二醇和氯仿的混合物倒入称量好的钽粉中，10℃条件下搅拌使其与钽粉充分混合均匀，搅拌时间5min；
(2)晾置：混合完毕后将钽粉在10℃条件下晾置10min，待用；
(3)成型：将晾置后的钽粉放入干压模具内挤压成型，得成型钽块；
(4)去粘合剂：将钽块浸泡在120℃纯水中，持续补充新鲜的纯水，满出后溢出流走，保持3h，然后将钽块放在抽风干燥柜中150℃烘干10min；
(5)烧结：将去粘合剂后的钽块按照常规的钽电容器烧结工艺进行烧结。
实施例5
选取10V-680μF-H壳产品作为代表规格，使用的碳粉标称比容为70000μF·V/g；
(1)混粉：
用天平称取70000μF·V/g钽粉1kg，添加粘合剂聚乙二醇比例为钽粉重量的10％；溶剂为无水乙醇，体积为1000ml；首先将称量好的聚乙二醇和无水乙醇混合在玻璃烧杯中，用玻璃棒搅拌使聚乙二醇完全溶解在无水乙醇中，搅拌时间30min；然后将聚乙二醇和无水乙醇的混合物倒入称量好的钽粉中，常温搅拌使其与钽粉充分混合均匀，搅拌时间5h；
(2)晾置：混合完毕后将钽粉常温晾置48h，待用；
(3)成型：将晾置后的钽粉放入干压模具内挤压成型，得成型钽块；
(4)去粘合剂：将钽块常温浸泡在无水乙醇中，每10min更换一次无水乙醇，更换20次，然后将钽块放在抽风干燥柜中25℃烘干48h；
(5)烧结：将去粘合剂后的钽块按照常规的钽电容器烧结工艺进行烧结。
在此有必要指出的是，以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解，不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定，本领域技术人员作出的非突出实质性特征和显著进步的发明创造，仍然属于本发明的保护范畴。
Claims (9)
1.一种降低钽电容器烧结钽块碳、氧含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)混粉：将待混钽粉与有机粘合剂溶液混合，搅拌均匀；
(2)晾置：搅拌结束后将钽粉晾置10min～360min，晾置温度10～100℃；
(3)成型：将晾置后的钽粉放入干压模具内挤压成型，得成型钽块；
(4)去粘合剂：将成型钽块放入清洗液中浸泡；
(5)烧结：将浸泡后的钽块进行高温烧结。
2.如权利要求1所述降低钽电容器烧结钽块碳、氧含量的方法，其特征在于，所述搅拌时间5-300min，搅拌温度10-100℃。
3.如权利要求1或2所述降低钽电容器烧结钽块碳、氧含量的方法，其特征在于，所述有机粘合剂溶液由聚乙二醇和溶剂组成。
4.如权利要求1或2所述降低钽电容器烧结钽块碳、氧含量的方法，其特征在于，所述聚乙二醇的用量为待混钽粉重量的0.1-10％。
5.如权利要求1或2所述降低钽电容器烧结钽块碳、氧含量的方法，其特征在于，所述溶剂包括但不限于醇、酮、氯仿、甘油酯、芳香烃等有机溶剂和水中任一种。
6.如权利要求4或5所述降低钽电容器烧结钽块碳、氧含量的方法，其特征在于，所述溶剂用量为粘合剂重量的0.1～100倍。
7.如权利要求1所述降低钽电容器烧结钽块碳、氧含量的方法，其特征在于，所述浸泡时间为10-2880min，浸泡温度为0-120℃。
8.如权利要求1所述降低钽电容器烧结钽块碳、氧含量的方法，其特征在于，所述浸泡结束后烧结前，将成型钽块放在25-150℃条件下烘干处理10-2880min。
9.如权利要求1所述降低钽电容器烧结钽块碳、氧含量的方法，其特征在于，所述清洗溶液包括但不限于醇、酮、氯仿、甘油酯、芳香烃和水中任一种。
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